Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 9

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  acetylation
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
EN
This study aimed to develop a chromatographic method to quantitatively determine phenol in fish tissues. This method involves solvent extraction of acidified samples, followed by derivatization to phenyl acetate and analysis with gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC–MS). Phenol in a representative tissue sample (belly, gill, or renal tubules), which was homogenized with 2 N sulfuric acid, was extracted with ethyl acetate and derivatized to phenyl acetate using acetic anhydride and K2CO3 in water. An n-butyl acetate extract was injected into the GC–MS. The linearity (r2) of the calibration curve was greater than 0.996. The analytical repeatability, which is expressed as the relative standard deviation, was less than 6.14%, and the recovery was greater than 96.3%. The method detection limit and the limit of quantitation were 8.0 μg/kg and 26 μg/kg, respectively. The proposed method is also applicable to the analysis of other biological tissues for phenol and its analogs, such as pentachlorophenol.
EN
A new reliable simple solvent extraction method for the endocrine disruptor bisphenol A (BPA) in canned food was developed employing an aqueous basic extraction solution of 0.25 M K2CO3/0.10 M NaOH after spiking with BPA-d16 as internal standard. The BPA was next extracted into diethyl ether after solution acidification to pH = 4 and filtration. Homogenous acetylation at dry basic conditions (acetic anhydride as derivatization agent and solvent with sodium acetate as catalyst) after diethyl ether evaporation was carried out for 30 min at 110 °C. Detection of the acetylated BPA was carried out by gas chromatography–electrospray ionization/mass spectrometry (GC–EI/MS) in the selected ion monitoring (SIM) mode with pulsed split-less mode. The method was applicable in terms of eliminating the use of solvents like acetonitrile for the extraction step, where relatively long evaporation times may have been needed to evaporate acetonitrile. Also, removing lipids and precipitating most of the proteins at acidic conditions (pH = 4) prior to diethyl ether extraction can replace the often used heptane or hexane or solid sorbents. The method was tested linear with limit of linearity (LOL = 750 μg/L) and with coefficient of determination (R2= 0.998), repeatable with relative standard deviation (RSDr < 7%) with instrument detection limit (IDL) of 0.01 μg/L and limit of quantitation (LOQ) of 0.034 μg/L. The method detection limit (MDL) ranged from 0.3 μg/kg to 3.2 μg/kg based on 1 g sample (wet weight). Recovery ranged from 85% to 94% with the relative standard deviations of 2%–13%. BPA concentrations in tested canned foods from outlet stores ranged from
EN
This article presents the results of tests which were carried out on a starch-protein biomaterial produced from wheat. The research was performed in order to assess optimal conditions for performing the chemical modification (acetylation and oxidation reactions) and its influence on the physico-chemical properties of the new biomaterial. Modifying agents were acetic acid anhydride with the presence of NaOH and K2CO3 activators as well as hydrogen peroxide, whose effects were catalysed with Cu2+ ions. Modified polymers with a degrees of substitution from 0.38 to 2.45 and oxidation from 1.0 to 35% were obtained in the process. The polymers obtained were characterized with various levels of starch degradation, minimal when the acetylation reaction activated with the K2CO3 method was used, moderate to high when the acetylation reaction was activated by NaOH, and maximal starch degradation was observed when oxidation was catalysed with Cu2+ ions. The modified polymers showed minor thermal granulation abilities and did not achieve thermoplastic abilities. Evaluation of the modification effects was carried out with absorption spectroscopy in infra-red radiation with the Fourier transformation (FTIR) technique, DSC, scanning electron microscopy and determining the boundary viscosity value.
PL
Poszukiwanie nowych materiałów przyjaznych środowisku skłania do przeanalizowania możliwości wykorzystania powszechnie występujących i prostych w pozyskaniu surowców roślinnych. Jednym z takich surowców jest materiał skrobiowo-białkowy. W artykule przedstawiono badania, którymi objęto biomateriał skrobiowo-białkowy wytwarzany w warunkach przemysłowych z pszenicy. Wykonane badania miały na celu określenie optymalnych warunków prowadzenia modyfikacji chemicznej oraz jej wpływu na właściwości fizykochemiczne nowego biomateriału. Badania zostały ukierunkowane pod kątem przydatności uzyskanego modyfikatu do wytwarzania materiałów termoplastycznych. Modyfikacja chemiczna obejmowała acetylację i utlenianie skrobi. Jako czynniki modyfikujące wykorzystano bezwodniki kwasu octowego w obecności aktywatorów NaOH i K2CO3 oraz nadtlenek wodoru stosowany w obecności katalizatora CuSO4. W wyniku przeprowadzonych badań uzyskano zmodyfikowane chemicznie produkty o szerokim zakresie stopni podstawienia (od 0,38 do 2,45 - w badaniach wstępnych 2,99) oraz utlenienia (od 1,0 do 35%). Charakteryzowały się one różnym stopniem degradacji skrobi, od niewielkiej w reakcji acetylacji bezwodnikiem octowym w obecności aktywatora K2CO3 do drastycznej, w reakcji utleniania nadtlenkiem wodoru katalizowanej CuSO4. Zmodyfikowane biopolimery wykazywały niewielkie zdolności do krystalizacji termicznej, nie uzyskały jednak właściwości termoplastycznych. Do oceny efektów modyfikacji wykorzystywano techniki spektroskopii absorpcyjnej w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC), elektronowej mikroskopii skaningowej do oceny stopnia zdegradowania skrobi posłużono się wynikami badań granicznej liczby lepkościowej.
EN
The reaction of wood to acetic anhydride greatly reduces moisture sorption and improves the dimensional stability of the wood due to the esterification of the accessible hydroxyl groups in the cell wall, reducing hydrogen bonding with water and bulking the cell wall back to its green volume. The sorption of both primary and secondary water are reduced. Dimensional stability is not 100% since the water molecule is smaller than the acetyl group, therefore water can access hydroxyl sites even when the wood is fully acetylated. The equilibrium moisture content is reduced in a linear relationship to the level of acetyl content. This means that the reduction in moisture content is not dependent on where the acetylation reaction takes place in the cell wall. Resistance to fungal attack increases as the level of acetylation increases. Resistance to attack by white-rot fungus occurs at a much lower level of acetylation (7-10%) than that to brown-rot fungal attack (17-19%). The cell wall moisture content may be too low at high levels of acetylation to support fungal attack, therefore initial colonization does not take place.
5
Content available remote The chemically treated hemp fibres to reinforce polymers
PL
Włókna konopne modyfikowano metodą alkalizacji, acetylowania lub za pomocą bezwodnika maleinowego. W celu zbadania zmian chemicznych włókien konopnych po zastosowaniu modyfikacji wykonano analizę widm w podczerwieni (FT-IR) (rys. 2). Określono również wpływ przeprowadzonych modyfikacji na stabilność termiczną włókien (rys. 4 i 5). Analiza termograwimetryczna pokazała, że włókna niemodyfikowane wykazują nieco gorszą stabilność termiczną i ich degradacja rozpoczyna się w niższej temperaturze niż w przypadku pozostałych analizowanych włókien. Włókna modyfikowane są stabilne termicznie do ok. 250 °C, co może wynikać z usunięcia podczas modyfikacji mniej stabilnych składników włókien, jak np. hemiceluloza, której rozkład rozpoczyna się w temp. 150 °C. Za pomocą SEM zbadano i porównano topografię powierzchni włókien surowych i modyfikowanych chemicznie (rys. 3). Modyfikacja chemiczna spowodowała usunięcie warstwy wosków, co objawiło się tym, że włókna elementarne w wiązkach zostały bardziej wyodrębnione. Usunięcie substancji woskowych z powierzchni włókien lignocelulozowych spowodowało odsłonięcie powierzchniowych grup hydroksylowych i zmianę topografii powierzchni włókien, czyniąc powierzchnię bardziej szorstką.
EN
The effect of different chemical treatments of hemp fibres, carried out by alkali treatment, acetylation and modification with maleic anhydride, on their physical, thermal and chemical properties as well as their surface characteristic was discussed in this paper. The morphology of the fibres was investigated by SEM. Thermal properties were investigated by TGA and DTA methods and the chemical composition of fibres by FT-IR spectroscopy. Chemical modifications resulted in the lowered content of lignin, pectin and hemicellulose, what is especially observable with mercerised fibres. Another effect of the chemical treatment applied is related to the removal of waxy substances from the surface, which was indirectly ascertained by SEM observation, which revealed a relatively smooth hemp fibres surface. TGA results showed that the applied chemical fibre treatment resulted in the lowered thermal degradation of the treated fibres, after the removal of non-cellulose components, especially lignin.
EN
Heterogeneous acetylation to a low extent of bleached and unbleached commercial kraft pulps was performed with acetic anhydride without solvents and in the presence of sulfuric acid catalyst. The process was conducted in an effort to change the polarity of studied kraft pulps and to improve their compatibility with synthetic polymers without changing their fibrous structure. It was observed that the fiber morphology does not change up to a reaction time of 3 h for both investigated materials. The hydrophilic character of the bleached pulp was decreased by acetylation to a low extent, while the unbleached material showed an initial increase of water retention capacity. At higher degrees of modification, both pulps exhibited similar hydrophilic properties. For both materials, an initial slightly increased susceptibility to enzymatic attack with cellulase from Trichoderma reesei was observed, however the acetylated bleached cellulose fibers were more susceptible to enzymatic attack than those of the unbleached material.
PL
Używając bezwodnika octowego przeprowadzono bez rozpuszczalników, w obecności kwasu siarkowego jako katalizatora, heterogeniczne acetylowanie bielonej (AC) i niebielonej (ACM) celulozowej masy siarczanowej (rys. 1 i 3). Miało to na celu zmianę jej polarności i poprawę kompatybilności z tworzywami polimerowymi bez zmiany struktury włókien celulozy. Badano wpływ czasu trwania tego procesu na właściwości otrzymywanych próbek. Zaobserwowano, że w przypadku obu rodzajów masy celulozowej (AC i ACM) morfologia włókien nie ulega zmianie jeżeli proces prowadzi się nie dłużej niż 3 h (rys. 6). Hydrofilowy charakter bielonej masy celulozowej uległ zmniejszeniu dzięki przeprowadzonemu w niewielkim stopniu acetylowaniu. Próbki niebielonej masy charakteryzował początkowo wzrost zdolności pochłaniania wody, ale przy wyższych stopniach acetylacji oba rodzaje mas wykazywały taki sam charakter hydrofilowy. W przypadku obu mas podatność na enzymatyczny atak z użyciem celulozy pochodzącej z Trichoderma reesei początkowo słabo wzrastała ze wzrostem stopnia acetylacji, aby następnie zmniejszyć się do poziomów niższych niż początkowe. Włókna bielonej i acetylowanej celulozy były bardziej wrażliwe na ten atak niż te zawarte w niebielonej próbce (rys. 9).
7
Content available remote Resolution of alpha-methylserine derivatives via lipase mediated acetylation
EN
(±)-N-Benzoyl-α-methylserine ethyl ester and (±)-4- hydroxymethyl-4-methyl-2-phenyl-1,3-oxazol-5(4H)-one were synthesized and used as substrates for enzyme catalyzed kinetic resolution in organic solvents. Several lipases active for O-acetylation of both compounds were found. The most active enzymes were screened for influence of solvent, acetyl donor type, its concentration, biocatalyst quantity and reaction temperature on resolution rate and enantioselectivity ratio E. For acetylation of (±)-N-benzoyl-α-methylserine ethyl ester with isopropenyl acetate in the presence of Novozym ® 435 the highest enantioselectivity E = 35 was found, yielding at 54% conversion (S)-N-Benzoyl-α-methylserine ethyl ester with 94% ee and (R)-O-acetyl-N-benzoyl-α-methylserine ethyl ester with 82% ee.
8
Content available remote Influence of chemical treatments on inter-fibre cohesion in yarns
EN
This paper discusses the influence of various chemical treatments on inter-fibre cohesion in yarns. Treatments given include mercerisation in slack and taut conditions, cytan, acetylation, benzyolation and enzymatic treatments. The studies reveal that the inter-fibre cohesion in yarns improve with these treatments.
EN
Acetylation of 1-methoxynaphthalene into 2-acetyl-6-methoxynaphthalene, which is a precursor of the anti-inflammatory S-Naproxen, was chosen as an example to show the great potentialities of zeolite catalysts for substituting polluting and corrosive Friedel-Crafts catalysts. A selective and clean process can be developed using acetic anhydride, as acylating agent, and a HBEA zeolite with a Si/Al ratio between 20 and 40 and without extraframework aluminum species, as catalyst. Adsorption experiments demonstrate that all the acetyl-methoxynaphthalene isomers can enter the BEA micro-pores hence can be formed within these pores. The strong interactions between the polar molecules of reactants and products and the micropore walls were shown to determine both the reaction scheme and the mechanisms. These interactions play a more important role than product shape selectivity in the kinetically limiting desorption of products.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.