Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Badania procesu przyśpieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem olejków eterycznych z goździków (Syzygium aromaticum)

Cichy Marcin

Przemysł Chemiczny

|

2024

|

T. 103, nr 2

277--281

PL

Przeprowadzono badania procesu przyśpieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem olejku eterycznego z goździków, w zakresie temp. 40-120°C, używając rozpuszczalników o różnej polarności (etanol, izopropanol, chloroform, dichlorometan). Wyznaczono wydajności ekstrakcji trzech dostępnych w handlu surowców oraz określono skład i czystość uzyskanych olejków za pomocą techniki spektroskopii w podczerwieni. Zbadano również wpływ starzenia goździków na zawartość i skład olejków. Ponadto porównano otrzymane olejki z produktami komercyjnymi. Wykazano, że największe wydajności ekstrakcji otrzymano, stosując rozpuszczalniki polarne i wyższe temperatury procesu (ok. 31% dla izopropanolu w 120°C), przy czym wraz ze wzrostem temperatury obserwowano wzrost zawartości zanieczyszczeń pochodzących z rozkładu celulozy. Najlepsze wyniki pod kątem wydajności ekstrakcji olejków z goździków i jego składu zapewniało stosowanie silnie polarnych rozpuszczalników i temp. 80°C.

EN

The process of accelerated solvent extn. of essential oil from cloves was tested in the temp. range of 40-120°C using solvents of various polarities (EtOH, iso-PrOH, CHCl₃ , CH₂ Cl₂ ). The extn. efficiency, as well as the qual. compn. and purity of oils obtained from 3 com. available raw materials were detd. using the IR technique. The effect of clove aging on the content and compn. of oils was also examined. The obtained oils were compared with com. products. The best results were provided by the use of highly polar solvents and a temp. of 80°C.

2

Zastosowanie technik chromatograficznych do analizy barwników azowych i produktów ich rozkładu w produktach konsumenckich

Mościpan M., Zarębska M., Kulesza R.

Chemik

|

2016

|

Vol. 70, nr 3

135--143

PL

Obserwuje się systematyczny wzrost zainteresowania barwnikami azowymi wynikający głownie z ich niskich kosztów otrzymywania, nieskomplikowanej produkcji, szerokiej gamy kolorystycznej i trwałości. Wykorzystuje się je w przemyśle skórzanym, w produkcji tworzyw sztucznych, lakierów oraz farb, kosmetyków, produktów spożywczych, jednak to przemysł włókienniczy wykorzystuje ponad 65% ich światowej produkcji. W związku z faktem, iż niektóre barwniki azowe w odpowiednich warunkach ulegają rozkładowi do amin aromatycznych (które wykazują właściwości kancerogenne i mutagenne), ich obecność w wyrobach konsumenckich powinna być stale monitorowana. Konieczne jest zatem opracowanie wiarygodnych i miarodajnych metod ich oznaczania. Niniejsza publikacja stanowi przegląd technik stosowanych do analizy i oznaczania barwników azowych i produktów ich rozkładu.

EN

Currently systematic increase of azo dyes interest resulting mainly from theirs low costs and uncomplicated production, wide range of colour and durability is observed. They are mainly used in leather industry, plastics, varnishes, paints and cosmetics production, food products, however, the textiles industry utilize above 65% of the world production. Due to the fact, that certain of the azo dyes can break down under reductive conditions to aromatic amines which are carcinogens and can be mutagenic, theirs presence in consumer goods should be permanently monitor. That is the reason why it is necessary to develop reliable and competent methods of azo dyes determination. This publication is an review of analytical methods used for determination of azo dyes and their degradation products.

3

Badania ekstrakcji morszczynu z metodą przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem

Dobrzyńska-Inger A., Kostrzewa D., Rój E., Chmiel M., Mazurek B.

Przemysł Chemiczny

|

2014

|

T. 93, nr 4

514-519

PL

Przedstawiono wyniki badań ekstrakcji związków lipidowych z suszonego morszczynu (Fucus vesiculosus). Ekstrakcję przeprowadzono z wykorzystaniem metody przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem (ASE®). Jako rozpuszczalnika cennych składników zawartych w morszczynie użyto acetonu. Oszacowano wpływ zmiennych niezależnych na wydajność ekstrakcji oraz zawartość kwasów tłuszczowych w ekstrakcie, wykorzystując metodę powierzchni odpowiedzi (RSM).

EN

Dried fucus was extd. with AcMe at 50–150°C for 10–30 min to recover C14–C18 fatty acids. The exts. Contained 22–38% of the fatty acids. The extn. yield was by 40% higher than that achieved by Soxhlet extn. The extn. process was evaluated statistically.

4

Porównanie składu frakcji fosfolipidów pozyskanych podczas ekstrakcji chemicznej oraz przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem

Bobak Ł., Siepka E., Różański H., Trziszka T.

Przemysł Chemiczny

|

2013

|

T. 92, nr 6

1134--1137

5

Development and validation of HPTLC-densitometric method for estimation of trigonelline in leaves of Abrus precatorius L. and its formulation

Kumbhalkar B. B, Rajopadhye A. A, Upadhye A. S

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 3

511--518

EN

A new, simple and reproducible HPTLC-densitometric method has been established and validated for estimation of trigonelline in leaves of Abrus precatorius L. and its herbal formulation Chatak® using ICH guidelines. Accelerated solvent extraction (ASE) as an alternative to convention techniques was also explored for the rapid extraction. The methanol extracts of leaves, its formulation, and standard solution of trigonelline were applied on silica gel F254 HPTLC plates and developed in twin chamber using mobile phase toluene-ethyl acetate-formic acid-methanol (2:3:1.8:3.8, v/v/v/v). The plates were scanned at 268 nm (λmax of trigonelline) using Camag TLC scanner 3 with CATS 4 software. A linear relationship was obtained between response (peak area) and amount of trigonelline in the range 40–200 ng spot−1; the correlation coefficient was 0.9957. ASE method has higher extraction efficiency in less time as compared to Soxhlet extraction. The HPTLC-densitometric method showed good linearity, recovery and high precision of compound. It is useful to analyze trigonelline in A. precatorius leaves and routine quality control of its marketed formulation.

6

Development and validation of an HPTLC-densitometric method for the estimation of trigonelline in the leaves of Abrus precatorius L. and its formulation

Kumbhalkar B. B, Rajopadhye A. A, Upadhye A. S

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 2

263--273

EN

A new, simple, and reproducible HPTLC-densitometric method has been established and validated for estimation of trigonelline in the leaves of Abrus precatorius L. and its herbal formulation Chatak® using ICH guidelines. Accelerated solvent extraction (ASE) as an alternative to conventional techniques was also explored for rapid extraction. The methanol extracts of leaves, its formulation, and standard solution of trigonelline were applied on silica gel F254 HPTLC plates and developed in a twin chamber using the mobile phase toluene-ethyl acetate-formic acid-methanol (2:3:1.8:3.8, υ/υ/υ/υ). The plates were scanned at 268 nm (λmax of trigonelline) using a Camag TLC scanner 3 with the CATS 4 software. A linear relationship was obtained between the response (peak area) and the amount of trigonelline in the range 40–200 ng per spot; the correlation coefficient was 0.9957. The ASE method gives higher extraction efficiency in less time compared to Soxhlet extraction. The HPTLC-densitometric method showed good linearity, recovery, and high precision. It is useful to analyze trigonelline in A. precatorius leaves and routine quality control of its marketed formulation.

7

Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilutation mass spectrometry : method validation

Konieczka P., Namieśnik J.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

785-796

EN

The aim of this work was to develop and apply pressurized liquid extraction combined with GC-MS for more efficient determination of PCBs in sediment samples. The proposed method was applied to the unknown marine sediment sample. The presented study was performed in the frames of the interlaboratory test organized by the Comite Consultant" pour la Quantite de Matiere (CCQM-K25). Validation parameters (selectivity, linearity, LOD, LOQ, range, repeatability, intermediate precision, trueness) of the developed procedure were calculated. Full uncertainty budget was calculated according to the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement [1 ]. Detection limits were below 0.65 ng g'1 PCB, while repeatability and intermediate precision (coefficient of variation) were below 4.2% and 5.6%, respectively. The expanded uncertainties were below 8.4% (coverage factor k = 2). Trueness was confirmed by comparing the obtained values with the mean value estimated in the CCQM-K.25 test, similarly as in recovery study, and was in the range 96-103%.

PL

Celem badań było opracowanie procedury oznaczania PCB w próbkach osadu dennego z wykorzystaniem techniki przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem spektrometrii mas. Opracowana procedura analityczna została wykorzystana do analizy próbek morskiego osadu dennego, które stanowiły przedmiot badań miedzylaboratoryjnych organizowanych przez Comite Consultatif pour la Quantite de Matićre (CCQM-K25). Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej procedury (selekty wność, liniowość, granicę wykrywalności, granice oznaczalności, zakres pomiarowy, powtarzalność, precyzję pośrednią, poprawność). Oszacowano także budżet niepewności wyniku pomiaru w oparciu o zalecenia Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement [1]. Wyznaczone granice wykrywalności byty poniżej 0.65 ng g ' PCB. podczas gdy wartości powtarzalności i precyzji pośredniej (obliczone jako wartości współczynników zmienności) byty poniżej odpowiednio 4,2% i 5,6%. Wartości rozszerzonej niepewności nie przekraczały wartości 8,4% (dla współczynnika rozszerzenia k = 2). Poprawność wyznaczono poprzez porównanie otrzymanych wartości z wartościami średnimi z wyników otrzymanych w trakcie testu CCQM-K25; jej wartość (odzysk) mieściła się w przedziale 96-103%.

8

Accelerated solvent extraction-gas chromatographic determination of acidic herbicides in soil

Kremer E., Zygmunt B.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

673-687

EN

Accelerated solvent extraction with water extractant is an effective procedure for isolation of phenoxy acid and phenolic herbicides (MCPP, MCPA, 2,4-D, 2,4,5-T, PCP, dinoseb, dinoterb) from soil. SPE was used to transfer analytes from an aqueous to an organic solvent, in which acidic herbicides were effectively derivatised using methyl iodide in the presence of trimethylphcnylammonium hydroxide at 85°C. In the final step of GC-MS determination, detection limits for phenoxy acid and phenolic herbicides were in the range of single ng gand ca 20 ng g, respectively. Real soii samples from arable fields and former pesticide dump area were successfully analysed.

PL

Przyspieszona ekstrakcja rozpuszczalnikiem z wykorzystaniem wody jako ekstraktanta okazała się skutecznym sposobem izolacji herbicydów kwasowych (MCPP, MCPA, 2,4-D, 2,4,5-T, PCP, dinoseb, dinoterb) z próbek gleby. Wysoka zawartość substancji iłowych powodowała problemy techniczne, które udało się pokonać poprzez zwiększenie stosunku piasku do gleby w celce ekstrakcyjnej. Anality przenoszono z ekstraktu wodnego do rozpuszczalnika organicznego stosując ekstrakcje do fazy stacjonarnej. Zastosowanie jodku metylu w obecności wodorotlenku trimetylofenylowę go zapewniło efektywną de rywatyzację herbicydów w temperaturze 85°C. Stosując sprzężony układ GC-MS na etapie oznaczeń końcowych uzyskano granicę oznaczalności na poziomie ng g-1 dla herbicydów fenoksykwasowych i ok. 20 ng g-1 dla herbicydów fenolowych. Opracowaną procedurę zastosowano do oznaczenia wybranych herbicydów kwasowych w próbkach gleb z pól uprawnych i okolic zlikwidowanego mogilnika pestycydów.

9

Rapid extraction and clean-up of PCNs and PCDFs from soil samples using SFE-LC with solid phase carbon trap : comparison with other methods

Wiater-Protas I., Bavel B. van, Parczewski A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 5

659-667

EN

An extraction-clean-up procedure using supercritical fluid extraction-liquid chromatogra-phy (SFE-LC) was tested for isolation of polychlorinated dibenzofurans (PCDF) and poly-chlorinated naphthalenes (PCN) from real soil samples. PCDF and PCN were successfully extracted from the sample and separated on a carbon trap. Addition of methanol as a modifier caused dramatic decrease in PCN extraction efficiency, but slightly improved recovery of higher chlorinated PCDFs. The extraction efficiency of SFE-LC has been compared with ASE (accelerated solvent extraction) and Soxhlet extraction.

PL

Testowano procedurę ekstrakcji i oczyszczania rzeczywistych próbek gleby zawierających polichlorowane dibenzofurany (PCDF) oraz polichlorowane naftaleny (PCN) za pomocą ekstrakcji cieczą w stanie nadkrytycznym połączonej z chromatografią cieczową (SFE-LC). PCDF i PCN były ekstrahowane z próbek oraz oddzielane od innych związków na odbieralniku — kolumnie z wypełnieniem węglowym. Dodatek metanolu jako modyfikatora drastycznie zmniejszał efektywność ekstrakcji PCN, ale poprawiał odzysk wyżej chlorowanych kongenerów PCDF z próbki. Porównano efektywność ekstrakcji metodą SFE-LC z metodą przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem (ASE) i z ekstrakcją w aparacie Soxhleta.

10

Influence of the extraction mode on the yield of taxoids from yew tissues -- preliminary experiments

Hajnos M. Ł., Waksmundzka-Hajnos M., Gawdzik J., Dawidowicz A. L., Głowniak K.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 6

831-838

EN

Different modes of extraction of yew twigs, such as: maceration with methanol at room temperature, extraction with methanol in ultrasonic bath at room temperature, accelerated solvent extraction with methanol at room temperature and at 100°C were compared. The effect of pre-extraction with n-hexane in accelerated solvent extraction (ASE) method was also investigated. The following procedure, before the RP-HPLC analysis of taxoids, was performed: SPE of crude extracts dissolved in dichloromethane using alumina column and elution with dichloromethane-ethyl acetate-methanol in different proportions followed by zonal micropreparative TLC using 0.5 mm layer of silica and elution with multicomponent eluent. The fractions were analysed quantitatively using C]g column and acetonitrile-water (1:1, v/v) mixtures as eluent. The obtained results presented graphically allow to conclude that the best yield of extraction was obtained by ASE method, when methanol at 100°C was used as an extrahent. Comparable results were obtained using extraction in ultrasonic bath with methanol at room temperature.

PL

Porównywano różne metody ekstrakcji gałązek cisa, takie jak: maceracja metanolem w temperaturze pokojowej, ekstrakcja metanolem w płuczce ultradźwiękowej w temperaturze pokojowej oraz ekstrakcja metodą ASE metanolem w temperaturze pokojowej i w temperaturze 100°C. Badano także wpływ pre-ekstrakcji Ť-heksanem na wydajność ekstrakcji metanolem metodą ASE. W celu oczyszczenia surowych ekstraktów stosowano następującą procedurę: ekstrakcję do fazy stałej (SPE) ekstraktów rozpuszczonych w di-chlorometanie przy użyciu kolumienki wypełnionej tlenkiem glinu stosując elucję mieszaniną dichlorometan-octan etylu-metanol w różnych proporcjach oraz pasmową chromatografię mikropreparatywną na cienkich warstwach żelu krzemionkowego przy zastosowaniu wieloskładnikowego eluentu. Frakcje zawierające taksoidy były analizowane ilościowo metodą RP HPLC w układzie: Clg/acetonitryl-woda(l:l, v/v). Najlepszą wydajność ekstrakcji uzyskano metodą ASE przy użyciu metanolu w temperaturze 100°C. Porównywalne wyniki uzyskano stosując ekstrakcję metanolem wspomaganą ultradźwiękami.