Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Micro-structural and bonding structure analysis of TiAlN thin films deposited with varying N2 flow rate via ion beam sputtering technique

Das Soham, Gupta Mukul, Sharma Ashis, Swain Bibhu P.

Materials Science Poland

|

2020

|

Vol. 38, No. 1

122--131

EN

Titanium aluminum nitride (TiAlN) thin films were deposited on Si(1 0 0 ) substrate using titanium and aluminum targets in 1:1 ratio at various N2 flow rates using ion beam sputtering (IBS) technique. The morphology, particle and crystallite size of TiAlN thin films were estimated by field emission scanning electron microscope (FE-SEM), atomic force microscope (AFM), and grazing incidence X-ray diffraction (GIXRD) technique, respectively. The SEM images of the TiAlN thin films revealed smooth and uniform coating, whereas AFM images confirmed the particle size varying from 2.5 nm to 8.8 nm, respectively. The crystallite size and lattice strain were observed to vary from 4.79 nm to 5.5 nm and 0.0916 and 0.0844, respectively, with an increase in N2 flow rate in the TiAlN thin films. The X-ray absorption near edge structure (XANES) results showed Ti L, N K and O K-edges of TiAlN coating within a range of 450 eV to 470 eV, 395 eV to 410 eV and 480 eV to 580 eV photon energy, respectively. The electronic structure and chemical bonding of state of c-TiAlN thin film of Ti L, N K and O K-edges were analyzed through semi-empirical curve fitting technique.

2

XAFS in the tracking of reactions in aqueous solution: a case of redox reaction between [AuCl4]- complex ions and ethanol

Pacławski K., Sikora M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2012

|

Vol. 57, iss. 4

1011-1020

EN

In this work the potential application of synchrotron radiation in the studies of reaction kinetics in aqueous phase were presented. After short introduction describing principles of technique and potential application of XAFS for the structural studies of reacting species, the experimental results of kinetic measurements of reaction between gold(III) chloride complex ions and ethanol were presented. Analyzing the changes of absorption intensity in the XANES spectra registered at Au-L &sub3; edge during the reaction, the change of the valence state of Au central atom (form 3+to 0) of reacting complex ion was determined. Moreover, empirical XANES data gave the chance to register the kinetic curve and to determine the rate constant of the studied reaction. It was found that reaction is relatively slow (second-order rate constant k = 3.66 · 10 &sup-5; M ;sup-1;s) and lead to the gold metallic phase formation in the system. Applying the continuous-flow method, within the first 600 ms of reaction the changes in XANES spectra were registered. From the obtained results, supported with numerical calculations, two intermediate forms of adducts appearing prior the electron transfer were suggested. It was concluded that when the classic methods, e.g. UV-Vis spectrophotometry, cannot be applied to studies of kinetics of reactions in aqueous solution, the XAFS technique can be a valuable and substitutive (or supplementary) tool for such measurements.

PL

W pracy przedstawiono potencjalne możliwości zastosowania promieniowania synchrotronowego w badaniach nad kinetyka reakcji przebiegających w roztworach wodnych. We wstępie, omówiono podstawy techniki rentgenowskiej analizy struktury nadsubtelnej (XAFS) i jej możliwości zastosowania w badaniach strukturalnych związków chemicznych w fazie ciekłej. Zaprezentowano również dane eksperymentalne z pomiarów XAFS dotyczące kinetyki reakcji pomiędzy chlorkowymi kompleksami złota(III) i alkoholem etylowym. Z analizy zmian intensywności absorpcji widm XANES rejestrowanych przy krawędzi L &sub3; złota określono zmianę stopnia utlenienia atomu centralnego Au (z 3+ do 0) reagującego kompleksu. Ponadto, dane empiryczne pozwoliły na wyznaczenie krzywej kinetycznej oraz określenie drugorzędowej wartości stałej szybkości reakcji (k = 3.66 ·10 &sup-5; M &sup-1;s). W wyniku analizy widm XANES potwierdzono powstawanie faza metalicznej złota w układzie. Stosując metodę ciągłego przepływu reagentów, zarejestrowano zmiany w widmie XANES w ciągu 600 ms od rozpoczęcia reakcji.Na podstawie zarejestrowanych widm oraz przeprowadzonych obliczeń numerycznych zasugerowano dwie możliwe struktury adduktu tworzącego się przed właściwym transferem elektronu w reakcji redoks. Z przeprowadzonych eksperymentów wynika, ze w układach, w których nie jest możliwe stosowanie spektrofotometrii UV-Vis, metoda XAFS może być zastępczym i obiecującym narzędziem do badań kinetyki reakcji.

3

Kompozyty z regularnym azotkiem boru i ich zastosowanie w obróbce skrawaniem

Klimczyk P.

Prace Instytutu Zaawansowanych Technologii Wytwarzania. Zeszyty Naukowe

|

2011

|

nr 88

114-114

PL

W ramach pracy przeprowadzono badania nad oddziaływaniem azotku boru z wybranymi związkami tytanu (TiN, TiC, TiB2, Ti3SiC2) w kompozytach spiekanych techniką wysokociśnieniową (HPHT), a także ustalono zależności pomiędzy ich składem fazowym, parametrami otrzymywania oraz właściwościami mechanicznymi i technologicznymi. Wstępny skład fazowy kompozytów ustalono w wyniku obliczeń równowag chemicznych w układach BN-wybrane związki tytanu. Otrzymane kompozyty poddano badaniom strukturalnym i fazowym z wykorzystaniem metod dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), spektroskopii rentgenowskiej (XANES), spektroskopii fotoelektronów (XPS), mikroskopii elektronowej skaningowej (SEM) i transmisyjnej (TEM), jak również systematycznym badaniom właściwości fizycznych i mechanicznych, w tym z zastosowaniem metod nieniszczących. Wybrane kompozyty poddano testom skrawania. Kompozyty charakteryzują się bezporowatą strukturą z równomiernie rozprowadzonymi składnikami w całej ich objętości. W procesie spiekania tworzą się nowe fazy, których liczba i rodzaj są ściśle uzależnione od parametrów ciśnieniowo-temperaturowych oraz od udziału ilościowego dodatków modyfikujących. Wykrywalność tych faz jest różna w zależności od charakterystyki danej metody. Zastosowanie wielu, wzajemnie uzupełniających się metod analizy fazowej pozwoliło na właściwą interpretację wyników. Badania właściwości fizycznych i mechanicznych kompozytów, ze względu na niewielki rozmiar próbek, polegały na pomiarach gęstości metodą hydrostatyczną, modułu Young 'a i liczby Poisson 'a metodą ultradźwiękową oraz twardości metodą Vickers'a. Dla zanalizowania zależności między strukturą kompozytów a ich stałymi sprężystości przeprowadzono zarówno badania porównawcze, jak też modelowe. Wartości modułów sprężystości wzdłużnej kompozytów są ściśle powiązane z ilością i rodzajem dodatku modyfikującego, a także z parametrami ich spiekania: temperaturą i czasem. Ze wzrostem udziału objętościowego cBN w badanych kompozytach ich moduły Young'a wzrastają. Dla każdej grupy kompozytów określono charakterystyczny zakres temperatur i czasów spiekania, zapewniających ich dobre właściwości fizyczne i mechaniczne. Najwyższą trwałością charakteryzują się ostrza skrawające wykonane z kompozytów modyfikowanych azotkiem tytanu. Ostrza te swoją skrawnością dorównują produktom światowych liderów w dziedzinie narzędzi skrawających.

EN

In the research the interactions between cubic boron nitride and selected titanium compounds (TiN, TiC, TiB2, Ti3SiC2) in composites obtained by HPHT (High Pressure — High Temperature) method as well as a dependence between their phase composition, sintering parameters, mechanical and technological properties, were studied. The preliminary estimation of a phase composition of the composites was carried out by calculations of chemical equillibria in BN-selected titanium compounds systems. The sintered composites were subjected to phase and structure analysis using the following methods: X-ray diffraction (XRD), X-ray absorption near edge spectroscopy (XANES), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), electron microscopy (SEM and TEM). Mechanical and technological properties of the composites were also investigated. The composites showed a compact structure without pores with components uniformly distributed within their volume. New phases were formed during synthesis process. Their number and type strongly depended on the parameters of synthesis (pressure, temperature) and on the type and quantity of modifying agents. Detectability of these phases varies depending on the characteristics of the method used for analysis. Application of many different, complementary phase analysis methods allows to interpret the results properly. Due to the small size of samples testing of the mechanical properties of composites consisted of measuring the hardness by the Vickers method and elasticity constants by the ultrasonic method. To analyze the relationship between the structure of composites and their moduli of elasticity both, comparative studies as well as a model studies, were carried out. The values of elastic constants of composites are closely related to the quantity and the type of modifying additives and to the parameters of sintering (T, t). Generally, with increasing volume ratio of cBN grains in the tested composites their Young's modulus also increases. Characteristic, optimal conditions which gave good mechanical properties for each group of composites were determined. The best cutting ability showed cutting edges made of composites with TiN compound as binding phase. It is comparable with that of tools produced by the world leaders.

4

Synchrotron microanalytical methods in the study of trace and minor elements in apatite

Rakovan J., Luo Y., Borkiewicz O.

Mineralogia

|

2008

|

Vol. 39, iss. 1/2

31--40

EN

Synchrotron X-ray facilities have the capability for numerous microanalytical methods with spatial resolutions in the micron to submicron range and sensitivities as low as ppm to ppb. These capabilities are the result of a high X-ray brilliance (many orders of magnitude greater than standard tube and rotating anode sources); a continuous, or white, spectrum through the hard X-ray region; high degrees of X-ray columniation and polarization; and new developments in X-ray focusing methods. The high photon flux and pulsed nature of the source also allow for rapid data collection and high temporal resolution in certain experiments. Of particular interest to geoscientists are X-ray fluorescence microprobes which allow for numerous analytical techniques including X-ray fluorescence (XRF) analysis of trace element concentrations and distributions; X-ray absorption spectroscopy (XAS) for chemical speciation, structural and oxidation state information; X-ray diffraction (XRD) for phase identification; and fluorescence microtomography (CMT) for mapping the internal structure of porous or composite materials as well as elemental distributions (Newville et al. 1999; Sutton et al. 2002; Sutton et al. 2004). We have employed several synchrotron based microanalytical methods including XRF, microEXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure), microXANES (X-ray Absorption Near Edge Structure) and CMT for the study of minor and trace elements in apatite (and other minerals). We have also been conducting time resolved X-ray diffraction to study nucleation of and phase transformations among precursor phases in the formation of apatite from solution at earth surface conditions. Summaries of these studies are given to exemplify the capabilities of synchrotron microanalytical techniques.

5

EXAFS/XANES studies of the local structure of amorphous ionic and electronic-ionic conductors

Wasiucionek M., Garbarczyk J., Bacewicz P., Jóźwiak J, Nowiński J.L.

Materials Science Poland

|

2006

|

Vol. 24, No. 1

181--186

EN

X-ray absorption spectroscopy methods such as EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure) and XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure) are sophisticated and effective tools for studying the local structure of many solids and liquids. Their use is particularly valuable in the case of amorphous systems, in which due to the absence of long-range order the possibilities of structure determination by diffraction methods are limited. EXAFS and XANES have been extensively used to study the local structure of many electrically conducting (via ions, electrons, or both electrons and ions) solids. The special merit of the latter studies is that their results reveal the short-range structure of these conductors, which is an important factor determining their transport properties. The paper reports recent results of EXAFS/XANES studies on the local structure of selected electrically conducting glasses of the Li2O-V2O5-P2O5 system and their silver analogues. All spectra were acquired at the K-edge of vana