Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Elemental composition and origin of PM10 in a fire station in Poland. Real-time results from the XRF analysis

Mach Tomasz, Rogula-Kozłowska Wioletta, Bihałowicz Jan Stefan, Rybak Justyna

Environment Protection Engineering

|

2023

|

Vol. 49, nr 1

57--72

EN

This work presents the first results of the metal in particulate matter PM10 analysis and source apportionment in one of the fire station garages in Poland. The study’s novelty includes the high temporal resolution of the elemental composition of PM-bound metals since the gamma-ray fluorescence spectrometer with the high temporal resolution was used in the study. The concentrations of PM10 were measured at the same time using the method of beta-ray attenuation. The concertations of PM10 and PM-bound metals were analyzed with a temporal resolution of 4 h. To identify the source apportionment of metals, three commonly used models were applied: principal component analysis (PCA), EPA UNMIX, and EPA PMF (positive matrix factorization). The concentrations of the investigated metals have high temporal variations while the concentrations of PM10 were low in the garage. The enrichment of PM10 was very high or high, especially in sulfur, zinc, arsenic, nickel, cadmium, and lead. PCA analysis, as well as UNMIX and PMF, showed a high impact of factors related to sulfur on the variability. It showed the impact of combustion, including combustion of liquid fuels, in fire engines may have a crucial impact on air pollution in the fire station. The PMF analysis allowed us also to identify factors responsible for external anthropogenic emissions on concentrations inside the garage. Other identified sources of PM10 and PM10-bound elements are mineral dust, and road dust related to non-exhaust emission, originating inside the firehouse (resuspension and abrasion) as well as from outside.

2

Preparatyka próbek materiałów niemetalicznych do analizy składu chemicznego techniką fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej

Stec Katarzyna

Szkło i Ceramika

|

2021

|

R. 72, nr 4

31--35

PL

Najbardziej popularną metodą instrumentalną, wykorzystywaną do analizy surowców i materiałów budowlanych i ogniotrwałych, jest metoda fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali. Technika ta umożliwia oznaczenie szeregu głównych i ubocznych składników próbki bez konieczności przeprowadzenia jej do roztworu. Nie oznacza to jednak, że próbkę można poddać analizie bez wstępnego przygotowania. W technice XRF najczęściej stosowane są dwie techniki przygotowania prób. Jedna z nich polega na stopieniu materiału z topnikami i uzyskaniu perły, którą następnie poddaje się analizie, druga to sprasowanie badanego materiału z lepiszczem, w celu uzyskania pastylki. Oba sposoby przygotowania mają wady i zalety. Materiały budowlane, surowce mineralne i materiały ogniotrwałe to materiały o różnej twardości i odporności na czynniki szkodliwe, w tym korozje, i odporne na działanie wysokich temperatur. Cechy te bardzo pożądane od strony technologicznej i użytkowej są dużym utrudnieniem podczas przygotowania prób do analizy chemicznej. Proces przygotowania prób do badań, czyli etapy ucierania, suszenia i topienia, zawsze obarczone są potencjalnymi kontaminacjami badanego materiału.

EN

The most popular instrumental method used for the analysis of building and refractory raw materials and materials is the wavelength dispersion X-ray fluorescence method. This technique allows a series of major and minor components of a sample to be determined without having to be dissolved into solution. This does not mean, however, that the sample can be analyzed without preliminary preparation. In the XRF technique, two sample preparation techniques are most commonly used. One of them consists in fusing the material with fluxes and obtaining a pearl, which is then analyzed, the other one is pressing the tested material with the binder to obtain a pellet. Both methods of preparation have advantages and disadvantages. Building materials, mineral raw materials and refractory materials are materials of various hardness and resistance to harmful factors, including corrosion, and resistant to high temperatures. These features, which are very desirable from the technological and functional point of view, are a great difficulty in the preparation of samples for chemical analysis. The process of preparing samples for testing, i.e. the stages of grinding, drying and melting, is always burdened with potential contamination of the tested material.

3

Zastosowanie techniki stapiania do oznaczania siarki, sodu i chloru w koncentratach i rudach żelaza metodą fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej

Stankiewicz G., Kubiczek M.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2015

|

T. 67, nr 4

33--38

PL

Opracowano parametry stapiania próbek koncentratów i rud żelaza za pomocą automatycznej sześciopozycyjnej stapiarki elektrycznej. Opracowana preparatyka próbek i optymalny dobór wszystkich jej parametrów, pozwoliły na zatrzymanie siarki w stapianej mieszaninie. Właściwy dobór substancji utleniającej umożliwił oznaczanie sodu. Powiodło się także oznaczanie chloru. Wyznaczone podstawowe parametry metrologiczne metody potwierdziły, że opracowany wariant stapiania i ustalone parametry pomiarowe pozwalają, w sposób precyzyjny i dokładny oznaczać siarkę, sód i chlor w koncentratach i rudach żelaza pochodzących z różnych złóż. Wykazano, że lotność składników i niskie ich zawartości nie są przeszkodą w prowadzeniu oznaczeń tych składników w perłach.

EN

Fusion parameters of automatic electrical fusion fluxer for samples of concentrates and iron ores have been developed. The method of preparation of samples and selection of all parameters allowed to keep sulfur in melted mixture, whereas appropriate selection of the oxidizing substance allowed the determination of sodium. Determination of chlorine is also possible. Basic metrological parameters of the methods confirmed that the developed way of fusion and the set of measurement parameters for X-ray spectrometer allow precise and accurate determination of sulfur, sodium and chlorine in iron ores and concentrates from various deposits. The volatility of the components and their low content are not an obstacle in their determination with the use of fusion technique.

4

Whisker Formation On Galvanic Tin Surface Layer

Radanyi A. L., Sycheva A., Gacsi Z.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2015

|

Vol. 60, iss. 2B

1341--1345

EN

The present work reports the effect of substrate composition, thickness of the tin electroplate and its morphology on pressure-induced tin whisker formation. Pure tin deposits of different thickness were obtained on a copper and brass substrates using methane sulfonic industrial bath. The deposits were compressed by a steel bearing ball forming imprint on the surface. The microstructure of tin whiskers obtained at the boundary of each imprint, their length and number were studied using both light and scanning electron microscopy. It was shown that the most intensive formation and growth of whiskers was observed in the first two hours. In general, brass substrate was shown to be more prone to whisker formation than copper independently of the tin coating thickness. The results have been compared with industrial bright tin finish on control unit socket leads and proposals have been made as to modification of the production process in order to minimize the risk of whiskering.

5

Zmodyfikowana metoda dodatku wzorca w analizie rentgenofluorescencyjnej

Mzyk Z., Anyszkiewicz J., Gorewoda T

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2014

|

R. 19, nr 1

6--8

6

Badania przydatności bezwzorcowej analizy metodą XRF do określania składu chemicznego materiałów metalurgicznych

Stankiewicz G., Kubiczek M.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2013

|

T. 65, nr 1

16-21

PL

Celem pracy było zbadanie i sprecyzowanie granic przydatności bezwzorcowej analizy metodą XRF do badania składu chemicznego różnych materiałów. Badaniami objęto stale (nisko-, średnio- i wysokostopowe), stopy metali(niklu, kobaltu, chromu, tytanu, miedzi, aluminium, cynku, magnezu, cyrkonu, ołowiu) oraz surowce (rudy żelaza, manganu, chromu) i odpady hutnicze (żużle, pyły). Szeroki asortyment materiałów umożliwił dokonanie oceny dla których matryc można uzyskać wyniki w największym stopniu zbliżone do wyników analizy ilościowej.

EN

The purpose of the work was to investigate and specify the limits of usefulness of non-model analysis by XRF method for investigation on chemical composition of different materials. The investigations included steels (low-, mediumand high-alloy steels), metal alloys (nickel, cobalt, chromium, titanium, copper, aluminium, zinc, magnesium, zirconium, and lead alloys) as well as raw materials (iron, manganese, and chromium ores) and steelmaking waste (slags, dusts). Such a wide range of materials allowed the determination of matrices for which results to the highest extent similar to the results of quantitative analysis can be obtained.

7

Nieniszczące badania średniowiecznej buławy

Rudzińska M., Garbacz-Klempka A., Dyga A., Liwoch R.

Archives of Foundry Engineering

|

2013

|

Vol. 13, iss. 3 spec.

139--142

PL

W artykule przedstawiono analizę składu i sposobu produkcji buławy średniowiecznej pochodzącej ze zbiorów Muzeum Archeologicznego w Krakowie. Buława jest bronią obuchową, a także atrybutem władzy. Badania te były ważną częścią prac konserwatorskich, wykonywanych dla tego zabytku. Warunkiem przeprowadzenia badań składu chemicznego na zabytku było zastosowanie metody nieinwazyjnej, w związku z tym wykorzystano spektrometrię fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii. Badania składu przeprowadzono na kilku etapach prac konserwatorskich: przed podjęciem konserwacji (w celu dobrania odpowiedniego programu konserwatorskiego) oraz po oczyszczeniu powierzchni z nawarstwień korozyjnych (w celu określenia składu czystej powierzchni metalu). Wykazały one, że buława odlana została z brązu ołowiowego. Pod warstwą korozji zachował się dość jednolity skład stopu, pomimo zalegania w niekorzystnym środowisku ziemnym. Wśród opublikowanych badań składu buław brązowych, nie natrafiono na analogiczny stop o podobnych proporcjach zawartości pierwiastków. Brązy te zawierały zazwyczaj dużą ilość cyny z domieszką ołowiu. Omawiany zabytek wyróżnia się więc składem chemicznym stopu. Analizę składu uzupełniono obserwacją makro- i mikroskopową powierzchni obiektu pod kątem stanu zachowania oraz techniki wykonania. Z obserwacji wynika, że zastosowano metodę wytapianych modeli. Na powierzchni zabytku zaobserwowano wady powierzchni surowej oraz uszkodzenia mechaniczne. Prace konserwatorskie zabezpieczyły buławę oraz przygotowały do ewentualnej ekspozycji muzealnej. Dzięki badaniom zabytku, wiedza na temat buław odkrytych na ziemiach polskich została poszerzona o kolejny egzemplarz.

EN

The article presents detailed scientific analysis of the chemical composition and way of production of the medieval mace from a collection of the Archaeological Museum in Cracow. This research was an important part of conservation work on the mace head. The main condition for conducting a study of chemical composition of the artifact was to use a non-destructive method, and therefore the piece has been investigated using methods: macro and microscopic analysis and energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF). The study was carried out during several stages of conservation works: before conservation in order to select the appropriate conservation program and after cleaning the surface from corrosive layers to determine the composition of pure metal surface. The alloy used for the mace head proved to be lead-copper alloy. Underneath the corrosion layer remained quite a homogeneous composition. Published studies on the composition of bronze maces presents bronzes with a different percentage composition of alloy elements. These bronzes typically contain a large amount of tin with added lead. This mace head is distinguished by the chemical composition of the alloy. Macro and microscopic studies of the surface show that in order to produce the mace head the method of lost wax was used. Macro and microscopic studies of the surface revealed some defects and mechanical damage. The conservation work secured the mace and prepared for a museum exposition.

8

Badania składu chemicznego wieloskładnikowych stopów na osnowie niklu i kobaltu

Kubiczek M., Stankiewicz G., Gazdowicz J., Trojan A.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2010

|

T. 62, nr 1

265-270

PL

Części silników lotniczych narażone są na działanie zarówno sił masowych w podwyższonych temperaturach, jak i czynników powodujących korozję. Niezgodność składu chemicznego ze specyfikacją oraz segregacja pierwiastków mogą rzutować na jakość odlewów pod względem występowania wad. W artykule przedstawiono wyniki badań składu chemicznego wielofazowych stopów kobaltu i niklu dla zestawów składających się z próbek materiałów wsadowych oraz wykonanych z nich odlewów. Zastosowano następujące techniki analityczne: XRF, GD OES, GF AAS oraz automatyczne analizatory do oznaczania węgla i siarki oraz pierwiastków gazowych. Dla niektórych próbek stwierdzono różnice w wynikach oznaczeń w zależności od zastosowanej techniki, a także pomiędzy materiałem wsadowym i odpowiadającymi mu odlewami. Otrzymane wyniki odniesiono do przeprowadzonych badań mikrostruktury i stwierdzono, że różnice w strukturze wynikające z obecności wielu faz w analizowanych stopach mają decydujący wpływ na wyniki oznaczeń składu chemicznego.

EN

Parts of aircraft engines are exposed to both body forces in elevated temperatures and also to corrosion agents' impact. Discrepancy of chemical composition and specification requirements as well as elements' segregation may have some influence on the number and type of casting defects. The results of chemical composition investigations of the multiphase nickel and cobalt alloy sets consisting of master heat samples and corresponding castings are presented in the paper. The following techniques were involved in analysis: XRF, GD AES, GF AAS and automatic analysers of carbon, sulphur and gaseous elements. For some samples, the analysis results depended on the technique used. Some differences between master heats and castings wee also observed. Chemical measurements were correlated with microstructure findings. It was established that differences in the structure being the result of multiphase nature of the alloys have a significant effect on results of chemical composition determination.

9

Nowoczesne techniki rentgenowskie w badaniach zabytkowych obiektów. Cz. 1

Rafalska-Łasocha A., Łasocha W.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2008

|

R. 13, nr 1

6-8

10

Determination of chemical composition of (Pb,La)(Zr,Ti)O3 type ferroelectric ceramics by WD-XRF and ED-EPMA

Sitko R., Zawisza B., Płońska M., Malicka E.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 1

123-131

EN

The stoichiometry determination of lanthanum doped lead zirconate titanate (PLZT) by the wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (WD-XRF) and energy-dis-persive-electron-probe microanalysis (ED-EPMA) is presented. For WD-XRF measurements the analyzed materia! was mixed with boric acid in the ratio 1:20 and pressed into pellets. The multielement standard samples were prepared by mixing appropriate amounts of analyte oxides (PbO, TiO2, ZrO2 and La2O3,) with boric acid. The obtained results were compared with the analysis of PLZT performed by ED-EPMA. The matrix effects were corrected using threoretical influence algorithm for intermediate-thickness samples (WD-XRF) and ZAP method (ED-EPMA).

PL

Przedstawiono metodę oznaczania stechiometrii tytanianu i cyrkonianu ołowiu domieszkowanego lantanem (PLZT) z wykorzystaniem rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją długości fali (WD-XRF) i mikroanal izy rentgenowskiej zdyspersjąenergii (ED-EPMA). Do pomiarów WD-XRF analizowany materiał był mieszany z kwasem borowym w stosunku l :20 i prasowany w pastylkę. Wielopierwiastkowe próbki wzorcowe były przygotowane przez zmieszanie odpowiednich ilości tlenków analitów (PbO, TiO2ZrO2 i La2O3) z kwasem borowym. Uzyskane rezultaty porównano z wynikami ED-EPMA. Efekty matrycy korygowano za pomocą algorytmu teoretycznych współczynników wpływów dla próbek o grubości pośredniej (WD-XRF) oraz metodą ZAF (ED-EPMA).

11

Analytical differentation of black powder toners of similar polymer composition for criminalistic purposes

Trzcińska B. M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 1

147-157

EN

The aim of this research was to investigate the possibility of differentiation between black powder toners of similar polymer composition applying analytical methods: Fourier transform infrared spectrometry (FTIR) and X-ray fluorescence spectrometry (XRF). The studied materials were black powder toners of similar polymer composition sampled from the cartridges of 34 machines (31 models purchased from 11 manufacturers). Due to similar polymer composition only small differences in IR spectra of the investigated powders were observed, such as the appearance of peaks of weak intensity or modified shapes of the spectra. However, for eight samples the observed differences were sufficiently significant to regard these samples as chemically different. In cases when the differences in IR spectra were significantly smaller. XRF method was used to differentiate the samples. The samples differing in respect of elemental composition were regarded as different and, accordingly, the corresponding differences in the IR spectra were regarded significant. The proposed analytical procedure may be applied to forensic examination of documents.

PL

Celem przedstawionych badań było sprawdzenie możliwości rozróżnienia czarnych tonerów proszkowych o zbliżonym składzie polimerowym za pomocąmetod analitycznych: spektrometrii w podczerwieni (FTIR) i fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej (XRF). Material do badań stanowiły tonery proszkowe barwy czarnej o zbliżonym składzie polimerowym pobrane z zasobników 34 urządzeń (31 modeli, 11 firm). Ponieważ skład polimerowy badanych tonerów by! zbliżony, w widmach IR obserwowano tylko niewielkie różnice. Zaobserwowano jedynie pojawienie się pasm o nieznacznej intensywności oraz zmiany w przebiegu widma. W przypadku 8 próbek różnice widoczne w widmach stanowiły bezpośrednią podstawę do stwierdzenia ich odrębności. Tam gdzie różnice w widmach IR były znacznie mniejsze, do rozróżnienia próbek wykorzystano wyniki badań metodą XRF. Stwierdzenie różnic w składzie pierwiastkowym pozwala uznać próbki za różne, a różnice obserwowane w widmach IR za istotne. Zaproponowane postępowanie analityczne może być wykorzystywane w praktyce sądowych badań dokumentów.

12

Determination of metals in drinking, surface and waste water by XRF spectrometry after preconcentration of the sample on the ion-exchange filter

Pouzar M., Černohorský T., Krejčová A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

55-64

EN

The paper describes a fast and cheap method for determination of Zn, Ni, Cr, Fe, V, Pb, and Co content in water by the means of wavelength dispersive X-ray fluorescence (WD XRF) spectrometry after preconcentration of the sample on the ion-exchange filter. The preconcentration was achieved on filters prepared from the Oxin ion-exchanger with 8-hydroxyquinoline functional groups bound to the fibrous cellulose. The sorption conditions for Zr were optimized, which subsequently served as the correction standard. Detection limits (in |ig) for maximum volume (500 mL) of the preconcentrated sample were as follows: DL(ZN) = 1.049, DL(Ni) = 0.867, DL(Cr) = 0.281, DLKc = 0.512, DLV = 0.549, DL(Pb) = 0.619, DL(CO) = 0.453. The method of preconcentration is simple and can be realized in mobile laboratories with consecutive laboratory WDXRF analysis.

PL

Opisano szybką i tanią metodę oznaczania zawartości Zn, Ni, Cr, Fe, V, Pb i Co w wodzie za pomocą fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją fali (WD XRF) po wstępnym zatężeniu próbki na filtrze jonowymiennym. Do wstępnego zatężania użyto filtrów przygotwanych z wymieniacza typu Oxin zawierającego grupy funkcyjne 8-hydroksychinoliny związane z włóknistą celulozą. Ustalono optymalne warunki dla sorpcji Zr, który był następnie używany jako wskaźnik korekcyjny. Wyznaczono następujące granice detekcji (w u.g) dla maksymalnej objętości zatężanej próbki 500 mL: DL(ZN) = 1.049, DL(Ni) = 0.867, DL(Cr) = 0.281, DLFe = 0.512, DL(V) = 0.549, DL(pb) = 0.619, DL(C0) = 0.453. Metoda zatężania jest prosta i może być wykonywana w przenośnym laboratorium, po czym próbki są poddawane analizie przy użyciu WD XRF.

13

XRF microanalysis of Pb(ZrxTi1-x)O3 type nanocrystalline ferroelectric powders by thin layer method

Jurczyk J., Zawisza B., Sitko R., Buhl F., Osińska K., Płońska M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

925-934

EN

A method of wavedispersive XRF analysis of Pb(Zr(x)Ti(1-x))O3 type nanocrystalline ferroelec tric powders (PZT) has been presented. Matrix effects have been minimized by using the thin layer method. Preparation of the nature sample has consisted in digesting 25 mg of the materials in hydrochloric acid and 30% hydrogen peroxide (1 +1), diluting up to 25 mL, and placing 0.5 mL of the obtained solution on a substrate. Standard samples of the same chemical composition but varied masses have been prepared to simplify calibration. Determined elements in nature samples occur within the following concentration ranges: Pb from 66.72% to 69.84%, Zr from 8.54% to 14.04%, and Ti from 3.68% to 9.16%. The detection limits for 0.5 mg samples were obtained: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr= 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

PL

Opracowano metodę mikroanalizy XRF nanokrystalicznych proszków ferroelektrycznych typu Pb(Zr(x)Ti(1-x))O(3) (PZT). W celu wyeliminowania efektów matrycy zastosowano technikę cienkiej warstwy. Przygotowanie próbek naturalnych do analizy sprowadza się do roztworzenia 25 mg badanego materiału w kwasie chlorowodorowym i 30% nadtlenku wodoru (1 + 1), rozcieńczeniu do objętości 25 mL i nakropleniu 0.5 mL uzyskanego roztworu na podłoże. Do kalibracji wykorzystano wielopierwiastkowe wzorce syntetyczne o tym samym składzie jakościowym lecz różnych masach. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresach stężeń: Pb od 66.72% do 69.84%, Zr od 8.54% do 14.04% i Ti od 3.68% do 9.16%. Granice wykrywalności dla 0.5 mg próbki wynoszą: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr = 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

14

An improved method for obtaining small pressed powder pellets for the analysis by XRF

Angelo J. D., Strasser E., Marchevsky E., Perino E.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

913-924