The synthesis, spectroscopic and X – Ray Diffraction studies of some Pd(II) complexes with bidentate Schiff bases are reported here. These Schiff bases were derived by condensing aldehydes like 2-hydroxy-1-naphthaldehyde, 5-chloro salicyladehyde with amines like 4-nitro aniline, 4-methyl aniline and 4-methoxy aniline. The complexes were characterized on the basis of elemental analysis, molar conductivity, spectral (IR, 1H and electronic) as well as thermal analysis. All the Pd (II) complexes exhibit square planar geometry with 1:2 (metal : ligand) stoichiometry. The X- ray diffraction studies suggest monoclinic crystal system for these complexes.
W pracy przedstawiono wyniki badań nanomateriałów szklisto-krystalicznych na bazie szkieł układów AgI-Ag2O-V2O5, AgI-Ag2O-P2O5 i Li2O-V2O5-P2O5. Nanomateriały otrzymywano dwoma metodami - przez wygrzewanie wyjściowych szkieł w temperaturze zbliżonej do temperatury krystalizacji, oraz przez ultraszybkie chłodzenie roztopionych mieszanin zawierających dużą nadwyżkę jednego ze składników (AgI), która przy typowej szybkości chłodzenia prowadziłaby do masowej krystalizacji próbki. Stwierdzono, że wygrzewanie wyjściowych szkieł w temperaturze krystalizacji, wyznaczonej z pomiarów DSC, prowadzi do wyraźnej poprawy przewodności elektrycznej materiałów. Podwyższeniu ulega także górna granica temperatury, w której właściwości próbek są stabilne. Obserwowana wyraźna korelacja między temperaturami, w których mają miejsce zmiany przewodnictwa elektrycznego i wyznaczonymi z termogramów DSC temperaturami przejścia szklistego i krystalizacji jednoznacznie wskazuje na wpływ struktury materiału na transport ładunku elektrycznego. Badania rentgenograficzne potwierdziły amorficzność wyjściowych szkieł oraz pozwoliły prześledzić proces tworzenia się krystalitów w matrycy szklistej w trakcie nanokrystalizacji. Rozmiary powstałych ziaren krystalicznych wynosiły od 20 nm do ponad 100 nm (zależnie od składu i etapu procesu nanokrystalizacji). Zaproponowano model opisujący związek między ilością i wielkością krystalitów w nanomateriałach układu Li2O-V2O5-P2O5 a obserwowanymi zmianami przewodności elektrycznej.
EN
Results of studies of glass-crystalline nanomaterials based on glasses of the AgI-Ag2O-V2O5, AgI-Ag2O-P2O5 and Li2O-V2O5-P2O5 systems are presented. These nanomaterials were prepared by two methods: annealing of initial glasses at crystallization temperature and ultrafast quenching of molten mixtures containing an excess of one component (AgI). It was found that the annealing of glasses at crystallization temperature (determined from DSC thermograms) leads to a considerable increase in electrical conductivity of the annealed materials. Also the upper thermal stability limit of the samples increases. The correlation between temperatures at which conductivity of the samples undergo noticeable changes and glass transition and crystallization temperatures, determined from DSC scans, indicate the influence of material's structure on transport of electrical charges. X-ray diffraction studies confirmed amorphous state of as-obtained glasses and showed the formation of crystallites during nanocrystallization. Dimensions of these crystallites were from 20 nm to above 100 nm. A model explaining the effect of concentration and dimensions of crystallites on observed changes of electrical conductivity was proposed.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.