Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Machining Investigations of Squeeze Cast TiB2/Al 7075 Composites through EDM: Regression Modelling and Weighted Principal Component Analysis

Pradhan Rahul Chandra, Das Diptikanta, Sahoo Barada Prasanna, Rout Chiranjeeb, Panda Akash, Barla Evangelin

Archives of Metallurgy and Materials

|

2023

|

Vol. 68, iss. 2

551--562

EN

2 wt.% TiB2 (mean particle size: 400 nm) reinforced Al 7075 metal matrix composites (MMCs) fabricated through mechanical stirring and ultrasonic agitation integrated squeeze casting process were subjected to electrical discharge machining (EDM) after determining the physical and mechanical properties. EDM was conducted with Cu electrode tools to investigate influence of machining factors, i.e. peak current (IP), pulse on time (TON) and gap voltage (VG) on the tool wear rate (TWR), material removal rate (MRR) and average surface roughness (ASR) of the machined surfaces. All the three responses increased on increasing IP and TON, but reduced on increasing VG. The machined surfaces were studied through scanning electron microscope (SEM). Significance of the EDM parameters on the individual responses were studied using analysis of variance (ANOVA) and regression models for the responses were developed using response surface method (RSM). The responses under consideration were optimized simultaneously using Taguchi embedded weighted principal component analysis (WPCA), which resulted the parametric combination of 4A (current), 100 μs (pulse duration) and 75V (voltage) was the optimal setting for the multi-criteria decision problem. Finally, the result of optimization was validated by conducting some confirmatory experiments.

2

Selective Laser Melting of H13-TiB2 metal matrix composites - the role of volumetric energy density

Grzesiak Dariusz, AlMangour Bandar, Figiel Paweł, Fryska Sebastian

Journal of Machine Construction and Maintenance - Problemy Eksploatacji

|

2019

|

no. 1

47--52

EN

The paper presents an analysis of the impact of the volumetric energy density delivered during the Selective Laser Melting (SLM) of a mixture of H13 tool steel powder and microcrystalline TiB2 , on the properties of the obtained metallic matrix composite. The results of measurements of density and hardness as well as microscopic analysis of six variants of the obtained composite, differing in the value of energy density provided by the laser beam and the number of passes of this beam on each fused layer, are presented. The results show that, in the case of a metallic matrix composite, the increase in the volumetric energy density supplied during the SLM process can lead to the deterioration of the material properties.

PL

Artykuł przedstawia analizę wpływu objętościowej gęstości energii dostarczanej podczas selektywnego stapiania laserowego mieszaniny proszku stali H13 oraz mikrokrystalicznego TiB2 na właściwości uzyskanego w ten sposób kompozytu w osnowie metalicznej. Przedstawiono wyniki pomiarów gęstości i twardości oraz analizę mikroskopową sześciu wariantów otrzymanego kompozytu, różniących się wartością gęstości energii dostarczonej przez wiązkę lasera i ilością przejść tej wiązki na każdej stapianej warstwie. Wyniki pokazują, że w przypadku kompozytu w osnowie metalicznej zwiększanie objętościowej gęstości energii dostarczanej przy stapianiu może prowadzić do pogorszenia właściwości materiału.

3

The tribological properties of sinteres steel-matrix composites

Sulima Iwona, Hyjek Paweł, Malczewski Piotr

Composites Theory and Practice

|

2019

|

R. 19, nr 1

7--13

EN

The tribological properties of composite materials reinforced with titanium diboride were investigated. Abrasion resistance tests were carried out at room temperature in a ball-on-disc system. Balls with a diameter of 3.14 mm were used as the counter-samples. The effect of the TiB2 content and counter-sample material (Al2O3, Si3N4, ZrO2, AISI52100 steel) on the coefficient of friction and wear rate of the sintered composites and 316L steel was determined. After the abrasion tests the sample surfaces were examined by scanning electron microscopy. The obtained results show that the tribological properties depend on the test conditions and content of the TiB2 reinforcing phase.

PL

W pracy przedstawiono właściwości tribologiczne materiałów kompozytowych wzmacnianych dwuborkiem tytanu. Badania odporności na zużycie przeprowadzono w temperaturze pokojowej w skojarzeniu kulka-tarcza. Jako przeciwpróbki użyto kulki o średnicy 3,14 mm. Określono wpływ ilości TiB2 i materiału przeciwpróbki (Al2O3, Si3N4, ZrO2, stal AISI52100) na współczynnik tarcia oraz zużycie spiekanych materiałów kompozytowych i stali 316L. Powierzchnie próbek po testach tribologicznych obserwowano za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego. Uzyskane wyniki badań wykazały, że na właściwości tribologiczne wpływają warunki badań i ilość fazy wzmacnianej TiB2.

4

Stosowalność kwasu borowego do wytwarzania nanokompozytów TiB2/TiC/ZrO2 r.s. metodą in situ

Moskała N., Pyda W.

Materiały Ceramiczne

|

2018

|

T. 70, nr 4

371--389

PL

Ocenie poddano przydatność użycia kwasu ortoborowego do wytwarzanie metodą in situ nanometrycznych wtrąceń TiB2 i TiC w tetragonalnej osnowie tlenku cyrkonu. Kwas ortoborowy, żywicę fenolowo-formaldehydowę i nanoproszek cyrkoniowy stabilizowany 2,5% mol. Y2O3 i domieszkowany 18% mol. TiO2 zastosowano do syntezy wtrąceń TiB2 i TiC w cząstkach tlenku cyrkonu, którą prowadzono w zakresie 1100-1600 °C w próżni. Tak otrzymane proszki kompozytowe zawierały nanocząstki TiB2 i TiC o rozmiarach odpowiednio 60-80 nm i 25-40 nm. Proszki kompozytowe spiekano w temperaturze 1500 °C w próżni, aby uzyskać gęste materiały kompozytowe. Szczegółowej charakterystyce poddano skład fazowy proszków i kompozytów, zmierzono rozmiar cząstek TiB2 i TiC w proszkach, określono stan zagęszczenia spieków, zbadano mikrostrukturę i wybrane właściwości kompozytów. Właściwości mechaniczne kompozytów porównano z materiałem 3Y-TZP. Zbadano wpływ temperatury syntezy in situ na skład fazowy proszków i spieków oraz na właściwości mechaniczne kompozytów, wskazując rolę jaką pełni kwas ortoborowy w kształtowaniu się tych właściwości. Otrzymano gęste kompozyty z przewagą fazy tetragonalnej w osnowie cyrkoniowej, zawierające submikronowe i w części nanometryczne wtrącenia TiB2 i TiC, które charakteryzowały się podwyższoną odpornością na zużycie ścierne.

EN

The applicability of the use of orthoboric acid to production of nanometric inclusions of TiB2 and TiC in the tetragonal zirconium oxide matrix by the in situ method was evaluated. Orthoboric acid, phenol-formaldehyde resin and zirconia nanopowder stabilized with 2.5 mol% Y2O3 and doped with 18 mol% TiO2 were used for the synthesis of TiB2 and TiC inclusions in zirconia particles, which was carried out at 1100-1600 C in vacuum. The composite powders thus obtained contained TiB2 and TiC nanoparticles with sizes of 60-80 nm and 25-40 nm, respectively. Composite powders were sintered at 1500 C under vacuum to obtain dense composite materials. The phase composition of powders and composites was characterized in detail, the particle size of TiB2 and TiC in powders was measured, the state of compacting of sinters was determined, the microstructure and selected properties of composites were examined. The mechanical properties of the composites were compared with the 3Y-TZP material. The influence of the in situ synthesis temperature on the phase composition of powders and sinters as well as the mechanical properties of composites was examined, indicating the role of orthoboric acid in the formation of these properties. Dense composites with predominance of the tetragonal phase in the zirconium matrix were obtained, containing submicron and in part nanometric inclusions of TiB2 and TiC, which were characterized by increased resistance to abrasion.

5

Influence of sintering temperature and CrB2 addition on properties of titanium diboride produced by spark plasma sintering

Sulima I., Jaworska J., Pałka P., Hyjek P., Kurtyka P.

Composites Theory and Practice

|

2016

|

R. 16, nr 1

30--36

EN

The effect of a 5 vol.% chromium diboride addition on the microstructure and properties of sintered titanium diboride was investigated. The preliminary results of studies of TiB2-5CrB2 composites sintered by SPS were discussed. The density, Young's modulus and Vickers hardness of the obtained sinters were examined. Microstructural examinations were carried out by SEM. It was found that sintering TiB2 ceramics by SPS at temperatures of 2000 and 2200°C for 10 minutes is not sufficient. The results of testing the physical and mechanical properties of TiB2-5CrB2 composites have shown that the use of CrB2 may be a good way to obtain a composite material for high performance applications. The best properties were obtained by the composite materials sintered at 2200°C. The results will serve as a basis for further optimization of the SPS process for composite fabrication.

PL

W pracy zbadano wpływ dodatku dwuborku chromu w ilości 5% obj. na mikrostrukturę oraz właściwości spiekanego dwuborku tytanu. Praca przedstawia wstępne wyniki badań dotyczące spiekania kompozytów TiB2-5CrB2 metodą iskrowego spiekania plazmowego (SPS). Dla porównania wytworzono ceramikę TiB2 bez stosowania dodatków do spiekania. Proces spiekania przeprowadzono w temperaturach 2000 oraz 2200°C w czasie 10 minut. Dla otrzymanych spieków przeprowadzono badania gęstości, modułu Younga oraz twardości metodą Vickersa. Przeprowadzono również obserwacje mikrostrukturalne, stosując skaningową mikroskopię elektronową (SEM). Stwierdzono, że spiekanie ceramiki TiB2 metodą SPS w temperturach 2000 oraz 2200°C w czasie 10 min jest niewystarczające. Wyniki badań właściwości fizycznych i mechanicznych kompozytów TiB2-5CrB2 wykazały, że zastosowanie CrB2 może być dobrą drogą do otrzymania materiału kompozytowego o wysokich właściwościach. Dla kompozytów TiB2-5CrB2 spiekanych w 2200°C uzyskano najlepsze właściwości. Otrzymane wyniki będą stanowić podstawę do optymalizacji warunków procesu SPS dla kompozytów TiB2-5CrB2.

6

Effect of Boron Sinter-Aid on the Microstructure and Properties of Austenitic Stainless Steel- TIB2 Composites

Sulima I., Jaworska L., Karwan-Baczewska J.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2015

|

Vol. 60, iss. 4

2619--2624

EN

In the work, the effect the boron addition on the microstructure and properties of the composites with austenitic steel of matrix was investigated. The composites were consolidated using the high pressure-high temperature (HP-HT) method. Two composite types were fabricated, i.e. steel with 8 vol.% TiB2 and steel with 8 vol.% TiB2 and 1 vol.% boron. Density of sintered materials was measured according to the Archimedes principle. Mechanical properties were determined by Vickers microhardness and compression test. The wear resistance was investigeted using ball-on-disc method. The microstructure of composites was analyzed using a scanning electron microscope. The results show that the boron addition and sintering parameters have influence on the mechanical and tribological properties of the composites. Materials are characterized by very high density. The composites with boron exhibited higher Young’s modulus and microhardness in comparison with the properties of composites without boron addition.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań dotyczące wpływu dodatku boru na mikrostrukturę oraz właściwości kompozytów o osnowie stali austenitycznej. Do wytworzenia kompozytów zastosowano spiekanie wysokociśnieniowe. Wytworzono dwa wartianty kompozytu: stal z 8%obj. TiB2 oraz stal z 8%obj. TiB2 +1% obj. boru. Po procesie spiekaniu określono gęstość pozorną, moduł Younga, mikrotwardość Vickersa oraz wytrzymałość na ściskanie spiekanych kompozytów. Odporność na ścieranie określono stosując metodę ball-on–disc. Badania mikrostruktury przeprowadzono za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). Otrzymane wyniki wykazały, że dodatek boru oraz warunki spiekania mają wpływ na właściwości mechaniczne oraz tribologiczne kompozytów. Wszystkie spiekane materiały charakteryzowały się bardzo wysoką gestością. Kompozyty modyfikowane borem wykazują wyższy moduł Younga oraz mikrotwardość.

7

Spiekanie tworzyw B4C z dodatkami TiB2, TiC lub TiN

Rutkowski P., Górny G., Góra S.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 2

156--164

PL

Niniejsza praca dotyczy porównania różnych metod spiekania tworzyw z osnową węglika boru. W celu podwyższenia odporności na kruche pękanie do materiału wprowadzano fazy mogące generować naprężenia w materiale ze względu na różnicę współczynników rozszerzalności. Jako fazę dyspergowaną użyto węglik tytanu, azotek tytanu i dwuborek tytanu w ilości do 20% objętościowych. Tworzywa uzyskiwano na drodze spiekania swobodnego, prasowania na gorąco oraz SPS (ang. spark plasma sintering). Określono i poddano analizie ich skład fazowy, mikrostrukturę, zagęszczenie oraz podstawowe właściwości mechaniczne. Na bazie przeprowadzonych badań wykazano, że technika SPS nie nadaje się do spiekania tego typu tworzyw kompozytowych oraz, że najbardziej obiecującym układem jest B4C-TiB2 otrzymywany drogą prasowania na gorąco. Wprowadzenie fazy dwuborku tytanu do osnowy B4C w ilości nie większej niż 15% obj. spowodowało podwyższenie twardości, wytrzymałości na zginanie oraz odporności na kruche pękanie wytworzonych kompozytów w porównaniu z czystymi materiałami B4C.

EN

In the work, different sintering methods of boron carbide based materials were compared. Phases, that lead to generation of thermal stresses, were incorporated to the composites’ matrix to enhance fracture toughness. The stresses can be generated because of a difference in thermal expansion coefficients of constituent phases. Titanium carbide, titanium nitride and titanium diboride were used as the dispersed particles in the boron carbide matrix in quantities up to 20 vol.%. The particulate composites were obtained on the way of pressureless sintering, hot-pressing and spark plasma sintering. The phase composition, microstructural features, densification and basic mechanical properties were determined for the sintered composite materials, and analyzed. On the base of recorded results it was shown that the SPS technique cannot be applied for sintering of these materials. The B4C-TiB2 hot-pressed composite system manifested to be the most promising one. The incorporation of smaller than 15 vol.% of TiB2 to the B4C matrix caused an increase in hardness, bending strength and fracture toughness of the hot-pressed composites when compared to the pure B4C materials.

8

Effect of TiB2 content and temperature on sliding wear behavior of AA7075/TiB2 in situ aluminum cast composite

Michael Rajan H. B., Ramabalan S., Dinaharan I., Vijay S. J.

Archives of Civil and Mechanical Engineering

|

2014

|

Vol. 14, no. 1

72--79

EN

Aluminum alloy AA7075 reinforced TiB2 particulate composites were prepared by the in situ reaction of K2TiF6 and KBF4 to molten aluminum. The prepared aluminum matrix composites (AMCs) were characterized using X-ray diffraction and scanning electron microscopy (SEM). The sliding wear behavior of the AMCs was evaluated using a pin-on-disc wear apparatus. The effect of TiB2 particulate content (0, 3, 6 and 9 wt%) and temperature (30, 60, 90, 120, 150, 180, 210 and 240 °C) on wear rate and worn surface of the AMCs were studied. The results indicated that TiB2 particles were effective to enhance the wear resistance of the AMCs at all test temperatures studied in this work. The wear rate of the AMCs increased when the applied temperature was increased. The in situ formed TiB2 particles pushed the transition wear temperature by another 30 °C. The wear mode was observed to be abrasive at room temperature and metal flow at high temperature.

9

Kompozyty na osnowie Al2O3 przeznaczone na ostrza narzędzi skrawających

Broniszewski K., Zawada A., Olszyna A.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

434-438

PL

W artykule opisano sposób wytwarzania i podstawowe właściwości mechaniczne kompozytów Al2O3 – x % wag. TiB2 (x = 1, 2,5, 5, 7,5, 10 i 15). Finalne zagęszczenie kompozytów przebiegało jedną z dwóch metod: spiekanie swobodne lub prasowanie na gorąco. Seria kompozytów spiekanych swobodnie charakteryzowała się niską gęstością względną. Z tego względu dalszym badaniom zostały poddane tylko kompozyty wytwarzane na drodze prasowania na gorąco. W przypadku kompozytów spiekanych pod ciśnieniem uzyskane gęstości względne nie były niższe niż 98,4 %. W pracy przedstawiono również wyniki porowatości i nasiąkliwości próbek. Kompozyty spiekane pod ciśnieniem posiadają wysoką twardością dochodzącą do 1968 HV20 w przypadku próbki Al2O3 – 10 % wag. TiB2. Wyniki modułu Younga są bardzo zbliżone do wartości teoretycznych wyliczonych z reguły mieszanin i zawierają się w przedziale od 399 GPa do 420 GPa.

EN

The article describes a way of production and basic mechanical properties of the Al2O3 – x wt.%TiB2 (x = 1, 2.5, 5, 7.5, 10 and 15) composites. Final densification was carried out by using one of two methods: natural sintering or hot pressing. A series of atmospheric pressure sintered composites showed a low relative density. Thereby only the hot pressed composites were further examined. In case of the hot pressed composites the relative density results were not lower than 98.4 %. In current work, the results of porosity and absorbability measurements are also present. The hot pressed composites have high hardness reaching 1968 HV20 for the Al2O3 – 10 wt.% TiB2 sample. The measured values of Young’s modulus are very close to theoretical values calculated from the rule of mixture, and they range from 399 GPa to 420 GPa.

10

Nd: YAG laser treatment of aluminium - TiB2 coated: Optimization of corrosion properties

Popoola P. A. I., Pityana S. L., Fedotova T., Popoola O. M.

Materials Science Poland

|

2011

|

Vol. 29, No. 2

77--85

EN

As the reports in the literature regarding corrosion performance of Al/TiB2 MMC are rather contradictory, the optimization of laser surface alloying parameters for these composite coatings seems to be necessary. The characterization of the MMC was carried out by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM/EDS) and x-ray diffraction (XRD). Partial melting of the alloying powder occurred and the chemical reactions with the a-Al in the matrix led to the formation of AlTi and AlB2 phases. Eutectics of TiB2/Al and TiB2/Ti were observed. The results of the tests indicate that TiB2 reinforcement does not give significant increase in microhardness of aluminium. The corrosion resistance of a single laser trackline MMC in a 3.65 % NaCl solution was improved, especially for the sample produced at high scan speed, with the lowest volume fraction of TiB2 particles.

11

The influence of reinforcing particles on mechanical and tribological properties and microstructure of the steel-TiB2 composites

Sulima I., Jaworska L., Wyżga P., Perek-Nowak M.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2011

|

Vol. 48, nr 1

52--57

EN

Purpose: The present work aims to investigate the effect of the reinforcing ceramic particles on the mechanical and tribological properties and microstructure of the steel-TiB2composites. Design/methodology/approach: The austenitic AISI316L stainless steel reinforced with 10 vol.% and 20 vol.% TiB2 particles was produced using the high temperature-high pressure (HT-HP) method. The sintering process was carried out at pressure of 7.0±0.2 GPa and temperature of 1200°C for 60 seconds. Density of sintered materials was measured according to the Archimedes principle. Mechanical properties were determined by Vickers hardness and compression test. The friction coefficient was measured using ball-on-disk method. This tests were realized at room temperature. Microstructural observations were carried out using scanning electron microscopy. Findings: The materials were characterized by very high level of consolidation, which was equal to 96% for composites with 10 vol.% and 20 vol.% TiB2particles. The results show that the composites exhibited higher Young’s modulus, Vickers hardness and compression strength when compared with conventionally austenitic AISI316L stainless steel. The addition of 20 vol.% of TiB2particles to steel caused significant reduction of the values of friction coefficient. The SEM studies of composites allowed to reveal TiB2phase along grain boundaries. In case of the composite with 20 vol.% TiB2, the continuous layer of ceramic along the grain boundaries was observed. Practical implications: The obtained test results may be used to optimize the sintering process of the steel-TiB2, composites by high temperature methods. These results may be used to design new materials i.e. austenitic stainless steel reinforced with TiB2, ceramic. Originality/value: The work provide essential information on the effect of the TiB2, particles on the mechanical and tribological properties of composites.

12

Damage analysis of the ceramic reinforced steel matrix composites sheets: experimental and numerical study

Bayraktar E., Ayari F., Katundi D., Chevalier J.-P., Bonnet F.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2011

|

Vol. 49, nr 1

53--61

EN

Purpose: of this paper reports damage analysis of TiB2 (ceramic particles) reinforced steel matrix composite sheets. This new steel composite receives much attention as potential structural materials due to their high specific strength and stiffness. The goal of the research described in this paper is to study the usage of this new steel family in the manufacture of light structures. Design/methodology/approach: therefore in this study is focused to the titanium diboride TiB2 reinforced steel matrix composite sheets that they were characterized by optical and scanning electron microscopes after the mechanical tests carried out on the base metal and welded specimens under dynamic and static test conditions. Findings: The non homogeneity of the structure in this type of composites makes deeply complexity of their numerical and analytical modelling to predict their damage during the loading. For example, the interfaces essentially play a key role in determining mechanical and physical properties. For this reason, a Finite Element (FEM) analysis is used for modelling to simulate the macroscopic behaviour of this material, taking into account the relevant microscopic scales. Practical implications: defined in this research is based on the impact dynamic behaviour of this steel sheets by using a special impact tensile test developed formerly that all details were published in this journal. This type of test gives more comprehensible information about special steel sheets (welded or base metal) in case of dynamic crash conditions. Originality/value: The present research gives detail information on the new steel matrix composite sheets reinforced TiB2 ceramic particles. This new composite was developed by ARCELOR research group and impact dynamic behaviour and weldability of the welded parts and base metals from this composite steel are discussed here in order to give practical and useful solution for industrial applications.

13

Wpływ udziału cząstek TiB2 syntezowanych in situ na mechaniczne rozdrabnianie cyrkoniowych proszków kompozytowych

Moskała N., Tylek N., Pyda W.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 2

203-206

PL

W pracy przedstawiono badania nad wpływem udziału objętościowego cząstek dwuborku tytanu w proszkach kompozytowych ZrO2/TiB2 na ich podatność na rozdrabnianie oraz na domiał materiału mielników (3Y-TZP) w trakcie rozdrabniania w mieszadłowym młynie kulowym na mokro. Proszki kompozytowe ZrO2/TiB2 otrzymano metodą in situ wykorzystującą wysokotemperaturową reakcję w fazie stałej z udziałem TiO2 rozpuszczonego w roztworze stałym z ZrO2, amorficznego boru i węgla, przeprowadzoną w temperaturze 1300°C. Skład fazowy proszków i rozmiar krystalitów TiB2 oznaczono ilościowo metodami dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Badania podatności na mielenie oparto na analizie wielkości rozwinięcia powierzchni właściwej, wyznaczonej metodą adsorpcyjną (BET) przed i po procesie rozdrabniania. Domiał mielników wyznaczono metodą wagową. Stwierdzono hamujący wpływ udziału cząstek dwuborku tytanu syntezowanych in situ na wzrost powierzchni właściwej cyrkoniowych proszków kompozytowych, a zatem na obniżenie podatności na rozdrabnianie, po przekroczeniu wartości ∼29% obj. TiB2. Zaobserwowano znaczny domiał mielników cyrkoniowych, niezależny od udziału wtrąceń TiB2 w zakresie 21-38% obj. Sugeruje się, że takie zachowanie ma związek z rozmiarem wtrąceń TiB2 i morfologią cząstek kompozytowych proszków cyrkoniowych otrzymywanych w procesie in situ.

EN

In the work, an effect of volume content of titanium diboride particles in the ZrO2/TiB2 composite powders on comminution susceptibility and admixture of the grinding media material (3Y-TZP) during wet attrition grinding was studied. The composite ZrO2/TiB2 powders were manufactured by the in situ method, using the high temperature reaction, which proceeded in solid state among TiO2 dissolved in the zirconia solid solution, amorphous boron and carbon at 1300°C. The phase composition of the powders and TiB2 crystallite sizes were determined qualitatively by X-ray diffractometry. The study was based on an analysis of the specific surface area determined by the BET adsorption method before and after comminution. The admixture of grinding media was measured with the gravimetric method. It was observed that titanium diboride particles synthesized in situ inhibit an increase of the specific surface area of the zirconia composite powders above a content of ∼29 vol.%, decreasing the comminution susceptibility. The significant admixture of zirconia grinding media was found independently on the TiB2 content in a range of 21-38 vol.%. This behaviour is suggested to be related to the TiB2 particle size and the morphology of composite particles of the zirconia powders, manufactured in the in situ process.

14

Aspekt mechanicznego rozdrabniania proszków kompozytowych ZrO2/TiB2/TiC/Zr(C,B) otrzymanych drogą wysokotemperaturowej syntezy w fazie stałej

Moskała N., Pyda W.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 3

212-216

PL

W poniższym tekście przedstawiono badania nad wpfywem warunków preparatyki i składu chemicznego prekursorów proszków kompozytowych ZrO2/TiB2/TiC/Zr(C,B) na ich podatność na rozdrabnianie w procesie 12-godzinnego mielenia w młynie obrotowo-wibracyjnym. Zbadano również wpływ wyżej wymienionych parametrów technologicznych na ścierność tychże proszków w stosunku do materiału medium mielącego (3Y-TZP). Prekursory w postaci kwasu ortoborowego lub boru amorficznego wykorzystano do otrzymania badanych proszków kompozytowych metodą wysokotemperaturowych reakcji w fazie stałej w temperaturach z przedziału 1100-1600 °C. Badania oparto na analizie wielkości rozwinięcia powierzchni właściwej BET, wyznaczonej metodą adsorpcyjną, przed i po procesie rozdrabniania proszków kompozytowych. Domiał mielników, jako miarę ścierności proszków, wyznaczono metodą wagową. Przeprowadzono analizę wpływu składu fazowego i wielkości krystalitów proszków kompozytowych na ich ścierność. Skład fazowy scharakteryzowano ilościowo metodami dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego, a wielkość krystalitów wtrąceń wyliczono z poszerzenia pików dyfrakcyjnych. Stwierdzono, że proszki kompozytowe otrzymane z użyciem boru amorficznego charakteryzowały się większą ściernością niż proszki pochodzące z użycia H3BO3. Ścierność obydwu rodzajów proszków kompozytowych zwiększała się wraz ze wzrostem temperatury syntezy, jako skutek wzrostu zarówno sumarycznego udziału twardych cząstek, jak i ich rozmiaru.

EN

Presented paper describes an influence of preparation conditions and chemical composition of precursors of the ZrO2/TiB2/TiC/Zr(C,B) composite powders on their grinding abilities during 12 hours grinding with a rotary-vibratory mill. Abrasive action between 3Y-TZP grinding balls and the powders was also investigated as a function of the above mentioned technological parameters. Orthoboric acid and amorphous boron were used as the boron precursors to manufacture the composite powders by means of high temperature solid state synthesis at 1100-1600 °C. Research was ground on the specific surface area measurements conducted for the non-grinded and grinded composite powders by using the BET nitrogen adsorption method. Abrasive wear of the 3Y-TZP grinding media was determined by the gravimetric method. An influence of the phase composition and the TiB2 crystallite size on abrasive action of the powders on the grinding balls was discussed. Phase composition of the powders was measured qualitatively and quantitatively by means of the XRD method and Rietveld refinements of the diffraction patterns. The crystallite size was obtained from X-ray line broadening, applying the Scherrer's formula. It has been stated that the composite powders derived from the amorphous boron had stronger abrasiveness than the powders of H3BO3 origin. Abrasiveness of both types of the composite powders increased with the temperature of synthesis as a result of both the increased amount of hard inclusions and their sizes.

15

Wpływ prekursorów TiB2 na właściwości kompozytowych proszków cyrkoniowych syntezowanych metodą " in situ "

Pyda W., Moskała N., Bućko M. M.

Kompozyty

|

2008

|

R. 8, nr 4

354-359

PL

Cyrkoniowe proszki kompozytowe zawierające wtrącenia nietlenkowe wytworzono metodą in situ polegającą na reakcji TiO2 rozpuszczonego w ZrO2 z borem pierwiastkowym lub tlenkiem boru w obecności węgla. Tlenek boru pochodził z dehydratacji H3BO3, natomiast węgiel z pirolizy żywicy fenolowo-formaldehydowej. Wykorzystano nanoproszek cyrkoniowy otrzymany metodą hydrotermalną o składzie 2,5% mol. Y2O3 - 18% mol. TiO2 - 79,5% mol. ZrO2. Jednorodne mieszaniny substratów ogrzewano w próżni w temperaturach 1100+1600°C przez 4 h. Określono wpływ rodzaju prekursora boru i temperatury syntezy na skład fazowy proszków (XRD), strukturę wybranych faz (XRD), wielkość krystalitów (XRD) i powierzchnię właściwą (BET). Proszki syntezowane z udziałem kwasu ortoborowego zawierały znaczną ilość TiC oraz innych faz nietlenkowych, będących roztworami stałymi o składzie zależnym od warunków krystalizacji i składu chemicznego użytej mieszaniny substratów. Jedynie w przypadku użycia boru pierwiastkowego i temperatury 1300°C otrzymano proszki cyrkoniowe zawierające wyłącznie cząstki TiB2. Zastosowanie kwasu ortoborowego sprzyjało otrzymaniu proszków kompozytowych o rozmiarze wtrąceń TiB2 wynoszącym 60+80 nm, natomiast użycie boru amorficznego dawało nanokrystality TiB2 o rozmiarach 60+145 nm.

EN

An in situ method was used to prepare zirconia powders containing nonoxide particles. The method involved a reaction among TiO2 dissolved in the zirconia solid solution, elementary boron or boron oxide originated from H3BO3 dehydration and carbon originated from pyrolysis of phenol-formaldehyde resin. The zirconia nanopowder stabilized with 2.5 mol. % Y2O3 and doped with 18 mol. % TiO2 was used. The nanopowder was prepared by using a co-precipitation method followed by hydrothermal crystallization of a zirconia hydrogel for 4 h at 240°C under 3.4 MPa. Uniform mixtures of zirconia nanopowder, phenol-formaldehyde resin and boric acids or elementary boron were preheated for 0.5 h at 800°C in flow of argon and then heat treated for 4 hrs at the temperatures ranging from 1100°C to 1600°C under 2ź10-4 mbar. The effect of TiB2 precursors on properties of the resultant zirconia composite powders was studied. The phase composition of the powders and a structure of the selected nonoxide phase were determined by\X-ray diffractometry. Crystallite sizes of TiB2 and TiC particles were determined from (011) and (002) X-ray line broadening. Specific surface area was measured by the BET method. The following phases were detected in the studied powders: monoclinic, tetragonal and cubic zirconia polymorphs, TiB2, TiC, ZrB2, ZrSi, YBO3 i Y2O3, Zr(C,B)-I, Zr(C,B)-II, Zr(C,B)-III. The last three phases are isostructural between each other and with ZrC and TiC. They are most probably solid solutions of carbon in ZrB or boron in TiC. TiB2 and TiC were main inclusion phases observed. The powders originated from boric acid contained TiB2 beside a significant amount of TiC. The powders originated from elementary boron showed mainly TiB2 embedded in the zirconia phases. In case of the powder synthesized at 1300°C there were only TiB2 inclusions present. The amount of secondary phases such as ZrB2, Zr(C,B)-I, Zr(C,B)-II and Zr(C,B)-III increased with temperature reaching maximums at 1600°C. The monoclinic phase content decreased with temperature from a value of ~80 vol. % to < 30 vol. % independently on the TiB2 precursor used. Simultaneously, the sum of tetragonal and cubic zirconia increased. The elementary cell volume measurements indicated an increase of the TiB2 and TiC cell volume with temperature when the boric acid was used. The TiB2 cell volume remained practically unchanged when the elementary boron was used. This confirms that the studied secondary phases were the solid solutions or nonstoichiometric phases of composition depended on the crystallization conditions and boron precursor used. TiB2 crystallites increased the size by 3 times with synthesis temperature when elementary boron was used. In case of the zirconia powders of boron acid origin, the TiB2 crystallites increased only by 50% in size. It can be concluded that boron acid favours crystallization of the TiB2 and TiC nanocrystallites of 60+80 nm and 25+40 nm in size, respectively and elementary boron favours only TiB2 nanocrystallites of 60+145 nm in size.

16

Granice międzyfazowe osnowa-cząstka wzmacniająca w wybranych kompozytach „in situ” i „ex situ”

Fraś E., Janas A., Kolbus A., Olejnik E.

Archiwum Odlewnictwa

|

2006

|

R. 6, nr 18/1

297--304

PL

Podczas wytwarzania kompozytów MMCs wzmocnionych cząstkami pojawiają się problemy optymalizacyjne związane z charakterem granic międzyfazowych osnowa-cząstka wzmacniająca, np. przy syntezie węglika tytanu w kompozytach „in situ” Al/TiC, Al/TiB2, Ni3Al/TiC powstają duże naprężenia wewnętrzne, wynikające z różnic w wielkości współczynników rozszerzalności termicznej i modułów sprężystości [1, 2]. Naprężenia te mają istotny wpływ na właściwości mechaniczne kompozytów [3, 4, 5]. Dodatkowy problem, to reaktywność układu cząstka-osnowa co zaobserwowano w kompozycie ZA27/NiAl. Mikrostruktura i właściwości granicy rozdziału faz w kompozytach Al/TiC i Al/TiB2 (wytworzonych metodą SHSB) [6] były przedmiotem badań przy zastosowaniu transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Badano naprężenia wewnętrzne osnowy w pobliżu cząstek TiC i TiB2. Wykorzystując mikroskopię skaningową i mikroanalizę rentgenowską określono niejednorodność składu chemicznego na granicy cząstka-osnowa dla kompozytów: Ni3Al/TiC (otrzymanego metodą SHSB), AlSi/SiC (otrzymanego metodą infiltracji samorzutnej) i ZA27/NiAl otrzymanego (metodą mieszania.)

EN

During fabrication of particulate-reinforced MMCs some problems may arise as regards the optimisation of matrix-particle interphase boundaries, e.g. during the synthesis of titanium carbide in Al/TiC, Al/TiB2, and Ni3Al/TiC composites "in situ" high internal stresses are formed as a result of differences in the coefficients of thermal expansion and moduli of elasticity [1, 2]. The stresses exert an important effect on the mechanical properties of composites [3, 4, 5]. The additional problem is a reactivity of the matrix-particle system, observed in the ZA27/NiAl composite. The microstructure and properties at the interphase boundaries in Al/TiC and Al/TiB2 composites (fabricated by the SHSB process) [6] were the object of research using transmission electron microscopy. The internal stresses in the matrix in the vicinity of TiC and TiB2 particles were examined. Applying scanning electron microscopy and X-ray microanalysis, the non-homogeneity of chemical composition at the matrix-particle interphase boundary was determined for the following composites: Ni3Al/TiC (fabricated by SHSB), AlSi/SiC (fabricated by spontaneous infiltration), and ZA27/NiAl (fabricated by stirring.)

17

Synteza kompozytowych proszków TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 metodą in situ

Moskała N., Pyda W.

Kompozyty

|

2005

|

R. 5, nr 1

56-62

PL

Proszek kompozytowy w układzie TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 otrzymano metodą in situ, wykorzystującą reakcję pomiędzy TiO2 zawartym w roztworze stałym Y2O3-ZrO2, B2O3 i C. Materiałem wyjściowym do syntezy była mieszanina nanometrycznego proszku roztworu stałego 1,5% mol. Y2O3 i 18% mol. TiO2 w ZrO2 oraz H3BO3 i węgla, wprowadzonego w formie 20% roztworu alkoholowego żywicy fenolowo-formaldehydowej. Jednorodną mieszaninę ogrzewano wstępnie w przepływie argonu, w celu rozkładu H3BO3 oraz żywicy, a następnie w próżni w temperaturze 1500°C przez 4 godz. Końcowym etapem preparatyki było mielenie proszku w młynie mieszadiowym w środowisku alkoholu izopropylowego. Sprawdzono przydatność proszku do otrzymywania kompozytów metodą prasowania na gorąco. Charakterystyka proszku objęła określenie składu fazowego metodą rentgenowską, pomiar powierzchni właściwej metodą BET, oględziny morfologii metodą TEM sprzężoną z EDS oraz analizę TG i DTA. Gęsty materiał kompozytowy przebadano pod kątem: składu fazowego (dyfraktometria rentgenowska), wytrzymałości mechanicznej (trójpunktowe zginanie) i odporności na pękanie (nakłuwanie wgłębnikiem Vickersa). Wykonano też obserwacje jego mikrostruktury (SEM). Rentgenowska analiza fazowa ujawniła obecność TiB2 jako głównej fazy wtrąceń, zarówno w proszku dwutlenku cyrkonu, jak i w spieczonym kompozycie. Ponadto stwierdzono obecność TiC, a w przypadku proszku również ZrB i ZrC. Potwierdzono przydatność proszku kompozytowego z wtrąceniami borkowymi i węglikowymi syntezowanymi in situ do otrzymywania materiałów kompozytowych o wysokich właściwościach mechanicznych. Materiał spiekany w temperaturze 1500°C pokazał obiecującą wartość wytrzymałości na zginanie wynoszącą 912 š72 MPa.

EN

Composite powder in the TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 system was prepared by using an in situ rout in which the reaction among titanium oxide dissolved in the Y2O3-ZrO2 solid solution, boron oxide and carbon was utilized. A mixture of the zirconia nanopowder containing 1.5 mol % Y2O3, 18 mol % TiO2 and 80.5 mol % ZrO2 in solid solution, boric acid and carbon was used for the synthesis. Carbon was incorporated into the mixture as the 20 wt.% alcohol solution of fenol-formaldehyde resin. The uniform mixture was first dried in the argon flow to decompose H3BO3 and the resin. Then it was heat treated for 4 h at 1500°C in vacuum to synthesize composite powder containing TiB2 grains. Finally, the heat-treated powder was milled by wet attrition in isopropyl alcohol. Usefulness of the composite powder for production of the zirconia-based composites by means of hot pressing was checked. Phase composition and morphology of the composite powder was characterized by means of X-ray diffractometry and transmission electron microscopy (TEM), respectively. Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) was used to analyze chemical composition of the powder particles. Specific surface area of the powder was measured by the BET method. The differential thermal analysis (DTA) combined with thermogravimetry (TG) was also carried out for the powder. X-ray diffractometry, three point bending and Vickers' indentation was used to determine phase composition, bending strength and fracture toughness of the dense composite, respectively. Its microstructure was also observed by using scanning electron microscopy. The composite zirconia powder contained in situ synthesised TiB2 inclusions (Fig. 1). Small amounts of TiC, ZrC and ZrB were also detected. The composite derived from the powder contained TiB2 as the main inclusion and small amount of TiC (Fig. 5). A bending strength of 912 š72 MPa and a fracture toughness of 8.8 š0.5 MPa x m(1/2) were measured for the composite hot pressed at 1500°C.