Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 16

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  Rietveld method
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
EN
Four macroscopically visible B–E (rim) zones of the natural grossular-andradite garnet with Grs58-64subAdr36-42>Sps2composition were crystallographically studied. The applied procedure includes the Rietveld refinements of the crystal structures in a series of six space groups, which were followed by the comparative analysis of the R-values, site occupancy factors, and the bond lengths and angles. It was established that it crystallized in the rhombohedral R-3c space group. Various polyhedral distortions and structural order-disorder variations between the studied zones were also observed, determined and discussed. Therefore, rhombohedral symmetry of the studied grandite could be treated as primary and residual strain as the second cause for its slight optical anisotropy.
EN
The analysis of mineralogical composition by quantitative X-ray diffraction (QXRD) is one of the standard research methods used in hydrocarbon exploration. In order to improve it and to obtain better results, the methodology of quantitative analysis used at Well Logging Department is being periodically (more or less) modified. After the introduction of the improvements, comparative analyses were performed on archival samples. Reflections from an unidentified phase which did not occur in the tested Rotliegend sandstone samples were noticed on X-ray diffractograms of archival samples. Reflections of a mineral called simonkolleite were identified in the X-ray diffraction database. Chemically it is a hydrated zinc chloride of the formula: Zn5Cl2(OH)8  H2O. Analysis of the composition of samples in which simonkolleite crystallised, indicated that the mineral is being formed in the result of the slow reaction of zinc oxide with halite (NaCl) and water vapour. An attempt was made to determine the influence of the presence of this mineral on the results of the quantitative analysis of mineralogical composition. The above methodology was applied on a group of ten samples. The results of the quantitative analysis conducted for archival samples stored with added zincite standard containing simonkolleite and for new, freshly grinded (without artifact) samples were compared. The comparison of the obtained results showed a slight influence of this mineral on the quantitative composition of the remaining components. The difference between the results usually did not exceed the method error. At the same time a significant difference in the calculated content of the internal standard was noted – on average 1% less in archival than in new samples. This shows that the reaction occurring in the archival samples will affect the evaluation of the quality of the obtained quantitative analysis, at the same time excluding the possibility of determining the rock’s amorphous substance content with the internal standard method.
PL
Analiza ilościowa składu mineralogicznego (QXRD) jest jedną z podstawowych analiz mineralogicznych przeprowadzanych w celu rozpoznania skał przewiercanych w czasie poszukiwania złóż węglowodorów. Do metodyki analizy ilościowej stosowanej w Zakładzie Geofizyki Wiertniczej okresowo wprowadzane są (mniejsze lub większe) zmiany mające na celu jej udoskonalenie i uzyskiwanie lepszych rezultatów. Po tego rodzaju zmianach wykonywane są analizy porównawcze na próbkach archiwalnych. W trakcie przeprowadzania takiej serii analiz próbek archiwalnych – na dyfraktogramach rentgenowskich zauważono refleksy od niezidentyfikowanej fazy, która nie występowała w badanych próbkach czerwonego spągowca. Po przeszukaniu bazy danych dyfrakcji rentgenowskiej zidentyfikowano refleksy minerału o nazwie simonkolleit. Chemicznie jest to uwodniony chlorek cynku o wzorze Zn5Cl2(OH)8  H2O. Po przeanalizowaniu składu próbek, w których doszło do krystalizacji simonkolleitu, stwierdzono, że powstaje on wskutek powolnej reakcji tlenku cynku z halitem (NaCl) przy obecności pary wodnej. Na grupie 10 próbek wykonano próbę określenia wpływu obecności tego minerału na wyniki analizy ilościowej składu mineralogicznego według stosowanej metodyki. Porównano wyniki analizy ilościowej dla preparatów archiwalnych przechowywanych z dodanym wzorcem, w których występował simonkolleit, oraz dla preparatów nowych po powtórnym zmieleniu nowej porcji próbki (bez artefaktu). Zestawienie uzyskanych wyników pokazało niewielki wpływ obecności tego minerału na ilościowy skład pozostałych składników badanych próbek. Błąd pomiędzy analizami zazwyczaj mieścił się w granicach błędu metody. Jednocześnie zauważono istotną różnicę w obliczonej zawartości wzorca wewnętrznego – średnio o 1% mniej. To pokazuje, że zachodząca reakcja w próbkach archiwalnych będzie wpływała na ocenę jakości uzyskanych wyników analizy ilościowej i jednocześnie wyklucza możliwość określenia metodą wzorca wewnętrznego zawartości substancji amorficznej w skale.
3
Content available remote The role of mineral phases in the biogas production technology
EN
In the field of electric power industry, renewable energy sources, fertilisers, reclamation, and waste management, biomass is widely studied and used. Minerals are present in every step of biogas transformation, but their forms, occurrence, and composition have not been studied yet. However, there is no comprehensive study research that would address the presence of mineral phases in the process of biogas production. This aim of the study is determination of the amount and composition of the mineral phases present in fermentation residues resulting from different production technologies. Digestate mineral composition was analysed using 46 samples from agricultural biogas plants and university testing biogas reactor. The majority of samples contained the amorphous phase. Minority phases consisted of quartz, albite, orthoclase, muscovite, and amphibole. Opal-CT was found in eleven samples (1.26 to 12.1% wt.). The elements present in gas-liquid fluids or in liquids, gases and aerosols within the biogas technology system may create mineral phases, namely the amorphous phase or the crystalline phase under certain conditions. Opal-CT may enter the fermenter as part of plant tissues referred to as phytoliths, or as an unwanted admixture of different origin. It may also originate from the present amorphous SiO2.
PL
Przeprowadzono badania składu mineralnego dwóch koncentratów: kanadyjskiego Mont Wright i norweskiego Mo I Rana R400. Analizę termiczną wykonano metodą symultaniczną TG/DCS + QMS. Wykorzystano metodę dyfrakcji rentgenowskiej do identyfikacji minerałów oraz metodę Rietvelda do obliczenia udziałów poszczególnych składników mineralnych w badanych rudach. Zastosowano mikroskopię skaningową z analizą chemiczną w mikroobszarach do badania składu chemicznego minerałów.
EN
The investigations of mineralogical composition of two concentrates were carried out: Canadian Mont Wright and Norwegian Mo I Rana R400. The thermal analysis was carried out using the simultaneous method TG/DCS + QMS. The X-ray diffraction method for identification of minerals and the Rietveld method for calculation of contents of individual mineralogical compositions in the ores under investigation were used. The scanning microscopy with chemical analysis in micro-areas was used to investigate the chemical compositions of the minerals.
PL
Przeprowadzono badania składu mineralnego dla rud hematytowych kawałkowych z pięciu różnych złóż – trzech ukraińskich, jednego z RPA i z Liberii. Wykorzystano metodę dyfrakcji rentgenowskiej do identyfikacji minerałów oraz metodę Rietvelda do obliczenia udziałów poszczególnych składników mineralnych w badanych rudach. Zastosowano mikroskopię skaningową z analizą chemiczną w mikroobszarach do badania składu chemicznego minerałów.
EN
The investigations of mineral composition were carried out for lump hematite ores from five different deposits –three in Ukraine, one in South Africa, and one in Liberia. The X-ray diffraction method for identification of minerals and the Rietveld method for calculation of contents of individual mineral components in the ores under investigation were used. Scanning microscopy with chemical analysis in micro-areas was used for investigation of chemical compositions of minerals.
6
Content available remote Wyznaczanie zawartości substancji amorficznej w skałach metodą Rietvelda (XRD)
PL
Szacowanie zawartości substancji amorficznej zyskuje obecnie szczególnie duże znaczenie, ze względu na konieczność określania kruchości skał przy poszukiwaniu gazu w pokładach łupków. Nieuwzględnienie przy analizie składu mineralnego obecności substancji amorficznej w skale może zaniżać wyznaczane na jego podstawie wartości parametru kruchości. Rentgenowska analiza fazowa z wykorzystaniem metody Rietvelda wykonana przy pomocy programu Siroquant umożliwia teoretycznie określenie zawartości substancji amorficznej w badanym materiale skalnym. Program ten nie uwzględnia jednak występowania błędu pomiarowego. W artykule przedstawiono analizę progów wykrywalności różnych rodzajów substancji amorficznej występujących w typowych iłowcach oraz proponowaną procedurę kontroli zawartości substancji amorficznej w próbkach skalnych z zastosowaniem metody porównywania wyników dyfraktometrii rentgenowskiej i analizy składu chemicznego.
EN
The estimation of amorphous material content will become more and more important in the near future, because of the need of determination of rock brittleness during shale gas exploration. If the presence of the amorphous material is not taken into account, rock brittleness estimated on the basis of mineralogical composition could be underestimated. The Siroquant program (the Rietveld XRD Quantitative Analysis) enables theoretical determination of the amorphous material content in rocks, but the proposed procedure doesn’t consider the presence of measurement error. The paper presents a short discussion of detecting limits of different kinds of amorphous materials occurring in typical sedimentary rocks. It proposes also a procedure for monitoring the presence of amorphous phases in rock samples with the use of comparison of the mineralogical and chemical composition.
PL
Badania nad ilościowym składem mineralnym łupków są prowadzone od ponad 100 lat, a ich wyniki nabrały praktycznego znaczenia w ostatnich latach, gdy skały łupkowe zaczęły być szczegółowo badane pod kątem możliwości pozyskiwania z nich węglowodorów (tzw. niekonwencjonalne złoża ropy naftowej i gazu ziemnego). Skład mineralny łupków jest niezwykle ważnym parametrem, mającym zasadniczy wpływ na szereg właściwości fizycznych i chemicznych skał. Wzajemne proporcje minerałów o różnym składzie chemicznym, wielkościach ziaren, pokroju oraz właściwościach powierzchniowych decydują o porowatości skały, jej przepuszczalności, teksturze, a co za tym idzie – podatności na szczelinowanie i działanie chemiczne roztworów szczelinujących na skały. W pracy przedstawiono wyniki badań składu ilościowego utworów sylursko-ordowickich z basenu bałtyckiego (północna Polska). W badaniach wykorzystano obserwacje mikroskopowe oraz proszkowe badania rentgenodyfrakcyjne, uzupełnione o ilościową analizę Rietvelda. Badania potwierdziły, że analiza Rietvelda może być skuteczną metodą określania ilościowego składu mineralnego badanych próbek. Dodatkowym atutem tej metody jest krótki czas rejestracji i opracowania wyników (w odróżnieniu od innych dostępnych analiz rentgenodyfrakcyjnych).
EN
Studies on the quantitative mineral composition of shales are being carried out for more than 100 years. The results have taken practical importance in recent years, when the shale rocks began to be examined in detail as a possible source of hydrocarbons (unconventional oil and gas). The mineral composition of shales is a very important parameter which has a significant impact on a number of physical and chemical properties of rocks. The relative proportions of minerals and different chemical composition, particle sizes, and surface properties determine the porosity and permeability of the rock, and thus its susceptibility to fracturing. This paper presents the results of the quantitative composition of Sylurian-Ordovician shales from the Baltic Basin (Northern Poland). The study used microscopic observations and X-Ray Powder Diffraction (XRD), supplemented with quantitative Rietveld analysis. Studies have confirmed that a Rietveld analysis can be an effective method for the quantitative determination of the mineral composition of the samples. Another advantage of this method is the short time recording and processing of the results (as opposed to other available XRD methods).
EN
Purpose: The aim of the paper is to determine the effect of the isothermal holding temperature in a bainitic transformation range on a fraction of retained austenite for a new-developed medium-carbon TRIP steel containing Nb and Ti microadditions. Design/methodology/approach: The thermo-mechanical processing was carried out by a multi-stage compression test using the Gleeble thermomechanical simulator. The steel was subjected to 5 variants of processing with an isothermal bainitic transformation temperature in a range from 250 to 450°C. Identification of structural constituents was done using microscopic observations and X-ray diffraction. To determine the fraction of retained austenite the Rietveld method was applied. Findings: It is possible to obtain a high fraction of retained austenite characterized by the high thermodynamic stability in a C-Mn-Si-Al steel containing 0.43% C. The maximal fraction of austenitic phase equal above 20% was obtained for the wide temperature range of isothermal holding from 350 to 450°C. The maximal carbon content in the retained austenite equal 1.84 wt.% is present for the temperature range from 350 to 400°C. Below 350°C due to relatively low carbon diffusivity and high Msγ temperature, a part of austenite transforms to marteniste. Above 400°C there is still a high fraction of retained austenite but it contains a lower C content. Practical implications: The obtained austenite volume fraction and carbon content in a γ phase determined as a function of isothermal holding temperature can be useful in optimization of thermo-mechanical processing conditions for medium-C TRIP steels. Originality/value: The research was performed on a new-developed medium-carbon Si-Al steel microalloyed with Nb and Ti. There is a lack of data on microstructure and stability of retained austenite in such advanced group of high-strength TRIP steels.
PL
Praca przedstawia wyniki badań zawartości szkła w krzemionkowych popiołach lotnych z wykorzystaniem metody ekstrakcji chemicznej w 1% roztworze kwasu fluorowodorowego oraz metody Rietvelda. Analiza fazowa metodą Rietvelda wskazuje na dominację szkła na poziomie 71-85%. Udział szkła oznaczony metodą ekstrakcji waha się w granicach 41-73%. Pod wpływem działania HF szkło w popiołach lotnych nie rozpuszcza się całkowicie. Ekstrakcja 1% roztworem HF prowadzi do rozpuszczenia w popiołach również fazy krystaliczne - kwarc i mullit. Wyekstrahowane popioły o uziarnieniu 0-16 μm charakteryzują się mniejszym udziałem kwarcu β w stosunku do próbek wyjściowych, co wiąże się z obecnością w tych popiołach głównie amorficznej formy krzemionki. Wzrost udział mullitu w ługowanych popiołach tłumaczy się mniejszą rozpuszczalnością tego składnika w 1% roztworze HF w porównaniu z krystalicznym kwarcem i szkłem. Wyniki badań wskazują na zmienną budowę i właściwości szkła występującego w popiołach, co jest zgodne z wcześniejszymi wynikami badań.
EN
In this paper, a glass content in siliceous fly ashes was investigated by chemical treatment with the 1% HF solution, and the Rietvield quantitative analysis. The glass content in fly ashes determined with the Rietvield analysis was 71-85%, whereas the chemical method indicated 41-73%. The HF solution dissolves glass partially from fly ashes. Treatment with the 1% HF solution removes also the crystalline phases such as mullite and β-quartz. After chemical treatment, the 0-16 μm fly ashes indicated lower amount of β-quartz in comparison to the initial samples. It is attributed to the presence mainly of amorphous silicon dioxide in these fly ashes. The increase of mullite content in the fly ash samples after treatment with the 1% HF solution is connected with the smallest solubility of mullite in comparison to crystalline quartz and glass. The results confirm variable structure and properties of glass included within the fly ashes, agreeing with the early investigations.
EN
In the present paper methodology of y' phase occurring in monocrystalline CMSX-4 superalloy evaluation and the results of these investigations carried out with two techniques on the same material. Analysis of y' phase precipitates by means of traditional quantitative metallography using image analysis (Fig. 1, 2, Tab. 1÷5) and determination of the phase concentration using Rietveld method based on X-ray diffraction analysis (Fig. 3÷5, Tab. 6) were described.
PL
W artykule zaprezentowano metodykę oceny fazy y' występującej w monokrystalicznym nadstopie CMSX-4 i wyniki tej oceny przeprowadzonej dwoma technikami na tym samym materiale do badań. Przeprowadzono analizę wydzieleń fazy y' za pomocą tradycyjnej metalografii ilościowej (rys. 1, 2, tab. 1÷5) oraz pomiar stężenia fazy y' metodą Rietvelda opartą na dyfrakcji rentgenowskiej (rys. 3÷5, tab. 6).
11
Content available remote X-ray and SEM studies on zirconia powders
EN
Purpose: The microstructure characterization of commercially available zirconia powders was the purpose of this paper. Different methods of structure analysis were applied owing to the complex, multiphase structure of studied materials. Design/methodology/approach: The X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) investigations were performed on three commercial zirconia ceramic materials: Amdry 204 NS (ZrO2~ 8 wt.% of Y2O3), Metco C8 YZ (ZrO2~ 8 wt.% of Y2O3) and Metco 202 (ZrO2~ 20 wt.% of Y2O3). The Rietveld method appeared to be very useful in the verification of the qualitative phase composition and in the determination of phase abundance. Hill and Howard procedure was applied for quantitative phase analysis. The parameters of the individual diffraction line profiles were determined by PRO-FIT Toraya procedure. The powder morphology was analyzed by SEM method. Findings: In the Amdry sample comparable contents of two phases: monoclinic (44.1 wt.%) and cubic (55.9 wt.%) was stated by XRD analysis. The presence of Y2O3 phase besides of monoclinic, tetragonal and cubic ZrO2 ones were stated for both Metco samples. The tetragonal phase (55.2 wt.%) was found to be the main component of the Metco C8-YZ sample whereas the content of Y2O3 is the lowest (2.7 wt.%). On the other hand cubic phase (68.2 wt.%) was the main component of the Metco 202 sample and the content of Y2O3 is again the lowest (4.5 wt.%). The SEM images of all the samples reveal the spherical shape of powder particles. The morphology of both Metco samples is quite similar. For Metco 202 sample the hierarchical type structure of powder particle is observed; the greater particles contain smaller ones. The shell of particles is composed of distinct patches. On the other hand the structure of spherical particles of Amdry sample is of branched, rather dense skeleton type. From X-ray diffraction data it can be concluded that the crystallite size of all involved phases lies above nanoscale. Practical implications: Performed studies enable the determination of the relation between the microstructure of commercial powders and their utilisable properties. Originality/value: The applied, different methods of structure analysis appeared to be very useful in the microstructure analysis of complex, multiphase material.
12
Content available remote Microstructure and magnetic properties of commercial barium ferrite powders
EN
Purpose: Microstructural and magnetic properties analysis of commercial barium ferrite powder BaFe12O19. Design/methodology/approach: The X-ray diffraction methods were utilized not only for qualitative and quantitative phase analysis of studied powder sample, but also for the determination of lattice parameters, crystallite size and the lattice distortion. The Rietveld method was used in the verification of the qualitative phase composition and in the determination of phase abundance. Hill and Howard procedure was applied for quantitative phase analysis. The parameters of the individual diffraction line profiles were determined by PRO-FIT Toraya procedure. The morphology of barium ferrite powders was analyzed using the scanning electron microscopy (SEM) method. The distribution of powder particles was determined by a laser particle analyzer. Moreover, the magnetic hysteresis loop of examined powder material were measured by resonance vibrating sample magnetometer (R-VSM). Findings: The X-ray diffraction analysis revealed the presence of hexagonal BaFe12O19 and rhombohedral Fe2O3 phases in examined powder samples. The barium ferrite phase appeared to be the main component of the samples (97.8 wt.%). The crystallite size of BaFe12O19 phase is above 100 nm. The size of studied powders is in the range from 0.2 to 40.5 micrometres. The arithmetic mean diameter of BaFe12O19 powders population is 10.335 micrometres. The SEM images showed irregular shape and size of powder particles. The coercive force (HC) obtained from hysteresis loop has a value about 159 kA/m. Practical implications: Structure analysis of commercial barium ferrite powder is helpful to prepare this material by laboratory methods. Originality/value: The obtained results of investigations by different methods of structure characterization confirm their utility in the microstructure analysis of powder materials.
EN
Purpose: of this paper is to present the changes of the structure and of the carbides composition in material components made of 13CrMo44 after long term service in creep conditions. Design/methodology/approach: The material of the research studies has been obtained from Polish power stations. All examined elements have exceeded their assessed life of 100,000 hours. The microstructures of the elements have been observed using a scanning electron microscope. The mechanical properties and hardness values have been obtained. X-ray diffraction has been used for identification of carbides. The Rietveld method has been applied to calculate factions of the carbides. Findings: The correlation between changes in the carbides' composition and equivalent service time and exhaustion extent has been presented. Practical implications: The presented method can be used for evaluation and qualification of structural changes in power station boiler components operating in creep conditions. Originality/value: The application of the Rietveld method for quantification of the carbides for evaluation of the state of the material being in operating conditions.
14
Content available remote Structure investigations of commercial zirconia ceramic powder
EN
Purpose: The microstructure characterization of commercially available zirconia powder was the purpose of this paper. Different methods of structure analysis were applied owing to the complex, multiphase structure of studied material. Design/methodology/approach: The X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) investigations were performed on commercial zirconia ceramic material (Metco 202 (ZrO 2 - 20 wt.%Y 2O 3)). The Rietveld method appeared to be very useful in the verification of the qualitative phase composition and in the determination of phase abundance. Hill and Howard procedure was applied for quantitative phase analysis. The parameters of the individual diffraction line profiles were determined by PRO-FIT Toraya procedure. The powder morphology was analyzed by SEM method practical. Findings: The presence of Y2O3 phase besides of monoclinic, tetragonal and cubic forms of ZrO2 phase was stated. The cubic zirconia phase appeared to be the main component of the sample (68.2 wt.%) whereas the content of Y2O3 is the lowest (4.5 wt. %). The crystallite size of all involved phases lies above nanoscale. The images obtained by SEM reveal the spherical shape of powder particles; their hierarchical type of structure is clearly seen. The greater particles contain smaller ones. The shell of spherical particles is composed of distinct patches. Practical implications: Performed studies enable the detrmination of the relation between the microstructure of commercial powders and their utilizable properties. Originality/value: The applied, different methods of structure analysis appeared to be very useful in the microstructure analysis of complex, multiphase material.
PL
Zastosowano metodę. Rietvelda do modelowania lokalnego uporządkowania w części organicznej antracytu moszczenickicgo. Zastosowano rnodel grafitu 2H, grafitu3R oraz model „mieszany" grafitu 2H i grafitu 3R. Najlepsze dopasowanie otrzymano dla modelu „trójskładnikowego" tzn. zakładającego obecność trzech rodzajów uporządkowań lokalnych typu grafitowego. Pełny model, uwzględniający część organiczną i mineralną (nieorganiczną), został zastosowany do wykonania ilościowej analizy fazowej metodą Rietvelda.
EN
Paper presents current situation of natural gas and coal as the main fuels for power plants in Europe and the USA. It characterises factors exerting an impact upon competitiveness of coal as against natural gas. It provides conditions connected with regaining if a leading position by coal in development of European and American energy generation sectors. It characterises alternatives trends if coal power plants, applying various technologies.
16
Content available remote Rentgenowska, jakościowa analiza fazowa pyłów emitowanych do atmosfery
PL
Przeprowadzono rentgenowską, jakościową analizę fazową pyłów atmosferycznych, przy użyciu fotograficznej metody Debyea-Scherrera (D-S). Zasadniczą zaletą geometrii D-S jest możliwość badania bardzo małych ilości materiału (o objętości próbki około 1 mm[3]). Przy rejestracji na filmie uzyskuje się jednocześnie cały obraz dyfrakcyjny. Próbka proszkowa jest w dużym stopniu pozbawiona tekstury. Dla porównania wyników zastosowano również standardową, dyfraktometryczną metodę Bragg-Brentano. Dla potwierdzenia obecności mieszaniny wykrytych faz Fe2O3, Fe3O4 i SiO2 zastosowano metodę Rietvelda. Przy jej użyciu odtworzono dyfraktogramy doświadczalne.
EN
Debye-Scherrer (D-S) geometry with film recording has been used to qualitalivly phase analysis of atmospheric dust. The primary advantages of D-S geometry are that very small sample, volumes (about 1 mm[3]) can be studied. The entire diffraction pattern is collected simultaneously when a film is used. The preffered orientation is greatly reduced by the nature of the powder sample. X-Ray powder patterns were collected also with conventional Bragg-Brentano geometry for comparison of obtained results. The Rietveld methods was used for checking detected mixture of phases, Fe2O3, Fe3O4 and SiO2 by refinement of the whole powder patterns.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.