Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Opracowanie metodyki oznaczania WWA w próbkach gleb z wykorzystaniem chromatografii cieczowej HPLC

Wojtowicz Katarzyna

Nafta-Gaz

|

2022

|

R. 78, nr 2

141--153

PL

W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf cieczowy serii Vanquish Core firmy Thermo Scientific wyposażony w detektor fluorescencyjny (FLD) i detektor UV-ViS. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: objętość próbki, rodzaj eluentów, szybkość przepływu eluentów, gradient eluentów w trakcie analizy chromatograficznej i czas analizy, oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie wykonano kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania WWA, stosując roztwory kalibracyjne opracowane na podstawie roztworu wzorcowego PAH-Mix nr ref. 722393 firmy Macherey-Nagel. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) badanych WWA. Chromatograficzna metoda identyfikacji WWA w próbkach gleb wymaga przeprowadzenia analitów z matrycy stałej do matrycy ciekłej (etap izolacji), oczyszczenia próbki z substancji przeszkadzających oraz zagęszczenia ekstraktu (etap wzbogacania). W celu opracowania metody oznaczania WWA w próbkach gleb sprawdzono 3 metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej HPLC: metodę A (metoda QuEChERS), metodę B (ekstrakcja rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta) i metodę C (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem). Otrzymane ekstrakty były następnie oczyszczane na wybranym materiale sorpcyjnym: MgSO4 i PSA (metoda A), CN/SiOH (metoda B) i Al2O3 (metoda C). Do przetestowania wybranych metod przygotowania próbek gleby do analizy chromatograficznej HPLC wykorzystano glebę wzorcową PAHs by HPLC40g (SQC017-40G) firmy Sigma Aldrich, o znanych stężeniach analitów. Oczyszczone ekstrakty poddano analizie chromatograficznej HPLC, obejmującej identyfikację oraz ilościowe oznaczenie poszczególnych WWA, oraz obliczono stopnie odzysku analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Opracowaną metodykę oznaczania WWA w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gruntu pobranych z 2 otworów badawczych zlokalizowanych na terenie kopalni ropy naftowej usytuowanej w południowo-wschodniej Polsce.

EN

The article presents issues related to the development of a methodology for the chromatographic determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in soil samples. For this purpose, a Vanquish Core series liquid chromatograph by Thermo Scientific equipped with a fluorescence detector (FLD) und UV-ViS detector was used. As part of the research, the optimal parameters of the chromatograph work were determined, such as sample volume, type of eluents, eluent flow rate, eluent gradient during the chromatographic analysis and analysis time, and the chromatographic column was selected to enable selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for PAH determination was validated using calibration solutions prepared on the basis of the PAH-Mix standard solution ref. 722393 from Macherey-Nagel. The validation of the analytical method included the determination of results linearity, standard deviation and relative standard deviation, as well as limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the tested method. The chromatographic method of identifying PAHs in soil samples requires the transfer analytes from a solid matrix to a liquid matrix (isolation stage), removal of interfering substances from the sample and concentration of extracts (enrichment stage). Soil samples were tested with 3 methods of sample preparation for HPLC analysis: method A (QuEChERS method), method B (solvent extraction in a Soxhlet apparatus), method C (solvent extraction with shaking). The obtained extracts were then purified on the selected sorption material: MgSO4 and PSA (method A), CN/SiOH (method B) and Al2O3 (method C). Standard soil PAHs by HPLC40g (SQCo17-40g) from Sigma Aldrich with known analyte concentrations was used to test selected methods of preparing soil samples for HPLC chromatographic analysis. The purified extracts were subjected to HPLC chromatographic analysis including identification and quantification of individual PAHs, and the recovery rates of the analytes were calculated. On the basis of chromatographic analyzes and degrees of recovery, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons was selected. The developed methodology for determination of PAHs in soil samples was tested on real soil samples collected from 2 boreholes located in an oil mine site in south-eastern Poland.

2

Multiresidue determination of antibiotics in preserved eggs using a QuEChERS-based procedure by ultrahigh-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

Li Y., Chen Z., Wen S., Hou X., Zhang R., Ma M.

Acta Chromatographica

|

2018

|

Vol. 30, no. 1

9--16

EN

A modified QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) method and ultrahigh-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UHPLC–MS/MS) were optimized and validated for 16 antibiotics belonging to three families (macrolides, quinolones, and sulfonamides) that were found in preserved eggs. Samples were extracted in 4 mL water and 10 mL acetonitrile with 1% acetic acid and subjected to a cleanup procedure using dispersive solid-phase extraction with C18 and primary secondary amine sorbents, prior to detection by UHPLC–MS/MS. Matrix-matched calibration was used for quantification to reduce the matrix effect with limits of quantification in the range of 0.3–3.0 μg/kg. Validation of the method was conducted by recovery and precision experiments. Recoveries of the spiked samples ranged from 73.8% to 127.4%, and the intra- and inter-day relative standard deviations were lower than 21.2% and 22.3%, respectively. This method was successfully applied to the analysis of antibiotics in preserved egg samples.

3

New Rapid Analysis of two Classes of Pesticides in Food Wastewater by Quechers-Liquid Chromatography/Mass Spectrometry

Łozowicka B., Kaczyński P., Szabuńko J., Ignatowicz K., Warentowicz D., Łozowicki J.

Journal of Ecological Engineering

|

2016

|

Vol. 17, nr 3

97--105

EN

The rapid analytical method was developed in response to increasing concern over the environmental impact of azoles (sterol biosynthesis inhibitors) and neonicotinoids (nicotinic acetylcholine receptor site). These chemicals are commonly used to protect fruit and vegetables crops against fungi and pests. Seven insecticides and twenty one fungicides commonly occurring in food industrial wastewater have been determined. For this purpose, active substances from two new pesticide classes were extracted and isolated by QuEChERS by addition of acetonitrile, buffering salts and chitin as a clean-up sorbent. The novelty of this procedure was one step sample preparation including extraction and removing of co-extracts in short time. Instrumental analysis was conducted by liquid chromatography coupled with mass spectrometry using multiple reaction monitoring. The limits of detection ranged from 0.002 to 0.005 μg·L-1 with satisfactory accuracy and precision The recoveries for the pesticides ranged from 81–103%, with high repeatability (n = 3, RSD ≤ 9%) and low LOQs (0.01 μg·L-1). Matrix effects calculated were less than 12% for all analyses. The method was applied to routine analysis of food industrial wastewater. Concerning the results, total pesticide levels in most cases were below 1 μg·L -1. The most significant pesticides in terms of concentration and frequency of detection were acetamiprid (0.07 μg· L-1); tebuconazole (1.2 μg· L-1) and thiacloprid (0.04 μg·L-1).

4

QuEChERS – metoda wielopozostałościowa. Cz. 2: Zastosowania

Ruchomski L.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2015

|

R. 20, nr 6

20--26

5

QuEChERS – metoda wielopozostałościowa. Cz. 1

Ruchomski L.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2015

|

R. 20, nr 5

22--26

6

QuEChERS - szybkość i łatwość w przygotowaniu próbek

Kot-Wasik A., Janicka M., Zygler A., Wasik A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 1

34-39

7

Ekstrakcja do fazy stałej niejedno ma imię

Zygler A., Wasik A., Janicka M., Kot-Wasik A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 3

12--19

PL

Omówione w niniejszym opracowaniu rozwiązania metodyczne i aparaturowe w większym stopniu odpowiadają wymogom zielonej chemii analitycznej. Z dużą dozą można stwierdzić, iż rozwój i postęp technologiczny sprawią, iż wkrótce będą one rutynowo wykorzystywane na bardzo szeroką skalę.