Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Cemented carbide cutting tools life with nanocrystalline Al2O3 layer deposited by MOCVD

Sawka A., Kwatera A., Woźnicki A., Zasadziński J.

Archives of Civil and Mechanical Engineering

|

2016

|

Vol. 16, no. 3

351--364

EN

The work presents the results of tool life tests of uncoated cemented carbide cutting tools as well as tools coated with Al2O3-C and Al2O3-C/Al2O3 composite layer synthesized by MOCVD method using Al(acac)3. Al2O3-C layers were deposited in argon. The composite layer was synthesized in argon initially in order to obtain thin and continuous Al2O3-C layer about 70 nm thick and outer, thicker pure Al2O3 layer deposited in air. The layers were deposited at 800 °C. Same samples were additionally annealed or synthesized at 1000 °C. The most advantageous results were obtained when the layers were annealed. This way enables controlling the grain size in the layer. In the work, comparative tool life tests were also performed for commercial cemented carbide cutting tools without and with Ti(C, N) + Al2O3 layers from Sandvik Baildonit.

2

Model Research On Synthesis Of Al2O3-C Layers By MOCVD

Sawka A., Kwatera A.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2015

|

Vol. 60, iss. 2A

1125--1128

EN

These are model studies whose aim is to obtain information that would allow development of new technology for synthesizing monolayers of Al2O3-C with adjusted microstructure on cemented carbides. The Al2O3-C layer will constitute an intermediate layer on which the outer layer of Al2O3 without carbon is synthesized. The purpose of the intermediate layer is to block the cobalt diffusion to the synthesized outer layer of Al2O3 and to stop the diffusion of air oxygen to the substrate during the synthesis of the outer layer. This layer should be thin, continuous, dense and uniform in thickness. Al2O3-C layers were synthesized from aluminum acetylacetonate by the CVD method on quartz glass heated in an induction furnace in the temperature range 800-1000°C using argon as a carrier for the reactants. The layers were prepared also at low temperatures and were then subjected to crystallization at higher temperatures. The resulting layers prepared at temperatures above 900°C were nanocrystalline (including the α- Al2O3 phase). Due to the fact that crystallization can be controlled, we may have a greater influence on the structure and thus the properties of the layer compared to direct synthesis at high temperature.

PL

Celem prowadzonych modelowych badań nad syntezą warstw Al2O3 metodą MOCVD jest uzyskanie informacji przydatnych do opracowania nowej technologii nanoszenia tych warstw na podłoża z węglików spiekanych. Warstwa Al2O3-C będzie stanowić pośrednią warstwę, na której będzie syntezowana zewnętrzna warstwa Al2O3 nie zawierająca węgla. Zadaniem warstwy pośredniej jest blokowanie dyfuzji kobaltu do syntezowanej zewnętrznej warstwy Al2O3 oraz ochrona podłoża przed utlenianiem podczas syntezy zewnętrznej warstwy. Warstwa ta powinna być cienka, ciągła, gęsta i mało zróżnicowana w grubości. Warstwy Al2O3-C syntezowano z acetyloacetonianu glinu metodą CVD na szkle kwarcowym. Podłoże ogrzewano indukcyjnie w zakresie temperatur 800-1000°C. Gazem nośnym był argon. Warstwy syntezowane w niższych temperaturach były poddawane krystalizacji w wyższych temperaturach. Otrzymane warstwy w temperaturach powyżej 900°C były nanokrystaliczne (zawierały fazę α- Al2O3). Z uwagi na to, że proces krystalizacji warstw może być kontrolowany, można wpływać na strukturę oraz właściwości warstw.

3

Model Research On Deposition Of Pure Aluminium Oxide Layers By MOCVD Method

Sawka A., Kwatera A.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2015

|

Vol. 60, iss. 2A

1121--1124

EN

The purpose of this research is to develop an optimal method for synthesizing of nanocrystalline Al2O3 monolayers at high growth rates on cemented carbides coated with an intermediate layer of pre- Al2O3-C (composite layers Al2O3-C/ Al2O3). The use of quartz glass substrate allows for obtaining information about the quality of the layers such the thickness and density, because of its high transparency. The Al2O3 layers that do not containing carbon were synthesized on quartz glass by MOCVD using aluminum acetylacetonate and air as the reactants at temperatures of 700-1000°C. Argon was also a carrier gas. The resulting layers were transparent, as homogeneous nucleation did not occur during the synthesis process. The layers synthesized at lower temperatures were subjected to a crystallization process at temperatures above 900°C. The crystallization process was studied as a function of time and temperature. The obtained layers were characterized by their nanocrystalline microstructure.

PL

Celem badań jest opracowanie metody otrzymywania nanokrystalicznych monowarstw Al2O3 z dużą szybkością wzrostu na węglikach spiekanych pokrywanych warstwą pośrednią Al2O3-C (warstwy kompozytowe Al2O3-C/ Al2O3). Użycie podłoży ze szkła kwarcowego z uwagi na jego przezroczystość pozwoli uzyskać informacje dotyczące jakości otrzymanych warstw, np.: ich grubości, gęstości. Warstwy Al2O3 nie zawierające węgla syntezowano na szkle kwarcowym metodą MOCVD z użyciem acetyloacetonianu glinu oraz powietrza jako reagentów w temperaturach 700-1000°C. Gazem nośnym był argon, a także powietrze. Otrzymane warstwy były przezroczyste, co świadczyło o tym, że w trakcie wzrostu warstw nie występował proces nukleacji homogenicznej. Warstwy syntezowane w niższych temperaturach były poddawane krystalizacji w temperaturach powyżej 900°C. Badano przebieg procesu krystalizacji w funkcji czasu i temperatury. Otrzymane warstwy charakteryzowały się nanokrystaliczną budową.

4

Synteza warstw Al2O3 metodą MOCVD na spiekanym Al2O3

Sawka A., Kwatera A.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

Vol. 35, nr 5

408--410

PL

W pracy przedstawiono wstępne wyniki badań nad syntezą czystych warstw Al2O3 za pomocą metody MOCVD z zastosowaniem acetyloacetonianu glinu jako podstawowego reagenta na podłożach ze spiekanego Al2O3 w postaci płytek wieloostrzowych stosowanych do obróbki skrawaniem. Celem nanoszenia takich warstw jest uzyskanie narzędzi skrawających przydatnych do skrawania stopów metalowych o bardzo precyzyjnym składzie chemicznym z szybkością skrawania ok. 1000 m/min. Do obróbki skrawaniem tego rodzaju stopów są stosowane obecnie węgliki spiekane pokrywane czystymi warstwami Al2O3, ale przy maksymalnej prędkości skrawania 600 m/min. Wiadomo, że im większa szybkość skrawania, tym gładsza jest obrabiana powierzchnia i większa wydajność tego procesu. Płytki ze spiekanego Al2O3 niepokrywane taką warstwą Al2O3 nie są odpowiednie do tego celu, ze względu na to, że uzyskanie nieporowatych, o dużej wytrzymałości mechanicznej płytek wieloostrzowych z tego materiału wymaga stosowania specjalnych dodatków, np. Y2O3, Cr2O3, MgO, które tworzą ciekłe eutektyki z Al2O3 w trakcie spiekania. Uzyskany w ten sposób materiał jest nieporowaty, ale jednocześnie zanieczyszczony. Nanoszone warstwy poddano badaniom mikrostruktury. W zależności od temperatury syntezy otrzymano warstwy nanokrystaliczne o różnej wielkości ziaren. W wyższej temperaturze nanokrystality miały większe rozmiary niż te, które powstały w niższej temperaturze. W trakcie wykonywania przełomów próbek warstwy nie oddzielały się od podłoża, co świadczy o dobrej ich wzajemnej adhezji.

EN

This work shows preliminary results of resarch on synthesis of pure Al2O3 layers by MOCVD method using aluminium acetyloacetonate as basic reagent. Indexable inserts for machining of sintered Al2O3 were used as substrates. The purpose of such layers deposition is obtaining cutting tools useful for cutting metal alloys with very precise chemical composition of the cutting speed of about 1000 m/min. Cemented carbides coated with pure Al2O3 layers are used for machining this kind alloys, but the maximum cutting speed can not exceed about 600 m/min. The higher the cutting speed, the smoother the machined surface and the greater efficiency of the process. Uncoated Al2O3 layer of pure sintered Al2O3 plates are not suitable for this purpose, due to the fact that obtaining the non-porous, of high mechanical strength of the cutting inserts of this material requires the use of special additives such as Y2O3, Cr2O3, MgO, that form the eutectic liquid Al2O3 during sintering. The result is a nonporous material, but contaminated. Microstructure of the layers was studied. At higher temperatures, nanocrystallites were larger than those obtained at lower temperatures. In the course of fracture layers are not separated from the substrate, which demonstrates the good of their mutual adhesion.

5

Badania nad syntezą warstw metodą CVD mało zróżnicowanych w grubości na płaskich podłożach w reaktorze rurowym

Sawka A., Kwatera A.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

Vol. 35, nr 5

405--407

PL

Stosowanie rurowych reaktorów CVD umożliwia użycie indukcyjnego grzania podłoży w sposób bezpośredni, gdy przewodzą prąd elektryczny lub pośredni od odpowiednich grzejników przewodzących prąd elektryczny. Stosując grzanie indukcyjne, można bardzo szybko (kilka lub kilkadziesiąt sekund) uzyskać bardzo wysoką temperaturę podłoża. Możliwe jest również bardzo szybkie chłodzenie próbek po procesie syntezy do temperatury pokojowej, przez co jest zachowana budowa warstwy uzyskana w wysokiej temperaturze. W niniejszej pracy prowadzono badania nad wpływem sposobu doprowadzenia reagentów nad płaskie podłoże w postaci płytek ze szkła kwarcowego, znajdującego się w rurowym grzejniku grafitowym o kwadratowym lub kołowym wewnętrznym przekroju, na zróżnicowanie grubości otrzymywanych warstw. Na tych płytkach syntezowano warstwy Al2O3 z acetyloacetonianu glinu przy różnym udziale reagenta i gazu nośnego oraz różnego udziału gazów nośnych (gazem nośnym był Ar i powietrze). Syntezę warstw prowadzono w zakresie temperatur 800÷1000°C. Parametry przepływowe procesu tak dobierano, aby rozwinięte wyrażenie Grx/Rex 2 było poniżej 0,1. Użycie płytek ze szkła kwarcowego umożliwiało bardzo łatwe wizualne ustalenie zróżnicowania grubości warstw przy różnych parametrach procesu na podstawie barw interferencyjnych warstw o różnej grubości. Ponadto otrzymane warstwy poddano badaniom za pomocą SEM oraz analizie rentgenowskiej. Wyniki tych badań są wykorzystywane przy syntezie warstw Al2O3 mało zróżnicowanych w grubości na płytkach wieloostrzowych z węglików spiekanych oraz ze spiekanego Al2O3.

EN

The use of tubular reactors CVD induction heating allows for the use of substrates in a direct manner, when the electrically conductive or indirectly from the corresponding electrically conductive radiator. By using induction heating can be a very fast (a few or tens of seconds) achieve very high substrate temperature. It is also a very rapid cooling of the sample after the synthesis process to ambient temperature, whereby the layer structure is maintained at high temperature obtained. In this study, carried out studies on the impact of the process of bringing the reactants in the form of a planar substrate made of quartz glass plates located in a tubular and square reactor. On these plates synthesized Al2O3 layer of aluminum acetylacetonate (carrier gases were Ar and air) with the participation of different reagent and carrier gas and various carrier gases participate. The synthesis of the layers was carried out in the temperature range 800÷1000°C. Process flow parameters were chosen so that the developed expression Grx/Rex 2 was below 0.1. The use of quartz glass plates allowed very easy visual determination of the thickness distribution of layers with different process parameters on the basis of the color of interference layers of different thicknesses. Furthermore, the resulting layers were investigated by SEM and X-ray analysis. The results of these tests are used in the synthesis of uniform thickness of the Al2O3 layers on cemented carbides and sintered alumina.

6

Synteza warstw Al2O3-C metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 2

192--197

PL

Warstwy tlenku glinu dotowane węglem syntezowano z acetyloacetonianu glinu metodą MOCVD (ang. Metal Organic Chemical Vapour Deposition) na podłożach w postaci rurek i płytek ze szkła kwarcowego w zakresie temperatur 700‒100 °C z dużą szybkością wzrostu (ok. 4 µm/h). Jako gaz nośny stosowano argon. Wstępnie wszystkie otrzymane próbki poddano ocenie wizualnej. Z uwagi na wysoką przeźroczystość szkła kwarcowego możliwe było łatwe i szybkie ustalenie, czy podczas syntezy warstw wystąpił proces nukleacji homogenicznej niepożądany przy syntezie gęstych warstw (jego wystąpienie powoduje zmętnienie warstw spowodowane powstawaniem proszków w fazie gazowej). Obecność barw interferencyjnych pozwoliła ustalić orientacyjnie grubość warstw oraz jej rozkład. Na wybranych próbkach przeprowadzono badania SEM i XRD. Badania te wykazały, że w zakresie temperatur do ok. 800 °C warstwy są amorficzne lub mogą zawierać niskotemperaturowe odmiany Al2O3. Synteza warstw w wyższych temperaturach powoduje ich krystalizację; im wyższa temperatura procesu, tym bardziej zaawansowana krystalizacja warstw.

EN

Aluminium oxide layers were synthesized by using aluminium acetyloacetonate as the precursor and the MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition) method. The layers were deposited on quartz glass tubes in the temperature range of 700‒1000 °C at their high growth rate. Argon was used as a carrier gas. Initially, the obtained samples were visually assessed. Considering high transparency of quartz glass, it was possible to verify whether the homogeneous nucleation process was present during the layer growth (the presence of this process significantly decreases of quartz glass transparency). The presence of interference colours enabled to establish approximately the thickness and thickness distribution of the obtained layers. Selected samples were examined by SEM and XRD. The performed tests have indicated that the layers synthesized at temperatures below 800 °C were amorphous or contained low temperature forms of Al2O3. The synthesis of layers at higher temperatures has caused their crystallization: the higher temperature of the synthesis process, the more advanced crystallization of the layers.

7

Synteza warstw tlenku glinu w argonie metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A.

Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

Vol. 34, nr 6

845--848

PL

Celem badań było uzyskanie informacji, które pozwoliłyby na opracowanie nowej technologii syntezy monowarstw Al2O3 o regulowanej mikrostrukturze na węglikach spiekanych. Otrzymane w tych badaniach warstwy Al2O3-C będą stanowiły pośrednią warstwę, na której będzie syntezowana zewnętrzna warstwa Al2O3 bez węgla. Istotne jest, aby ta warstwa była cienka, ciągła, bardzo mało zróżnicowana w grubości i gęsta. Zadaniem pośredniej warstwy jest blokada dyfuzji kobaltu do syntezowanej czystej, zewnętrznej warstwy Al2O3 oraz blokada dyfuzji tlenu do podłoża trakcie syntezy warstwy zewnętrznej w powietrzu. Warstwy Al2O3 syntezowano z acetyloacetonianu glinu metodą CVD na szkle kwarcowym grzanym w piecu indukcyjnym w zakresie temperatury 800÷1000°C, stosując jako nośnik reagentów argon. Otrzymane warstwy Al2O3 zawierały węgiel, co powodowało ciemne zabarwienie warstw. Ciemne zabarwienie warstw świadczy, że węgiel nie jest w postaci pojedynczych atomów lecz skupisk, w których oprócz wiązań σ występują wiązania π. Warstwy otrzymywane w niskiej temperaturze poddawano sterowanej krystalizacji w temperaturze wyższej. Otrzymane warstwy w temperaturze powyżej 900°C były nanokrystaliczne (zawierały fazę α-Al2O3). Ze względu na to, że przebieg krystalizacji można regulować czasem i temperaturą procesu, można mieć większy wpływ na budowę, a przez to na własności warstw niż w procesie bezpośredniej syntezy w wysokiej temperaturze.

EN

The aim of the research was to obtain the information permissive on elaboration of new technology of synthesis of Al2O3 monolayers on cemented carbide tools. Presence of this process during the layer growth causes its cloudiness. It’s a result of formation of porous powders in gaseous phase. The object of an intermediate layer is blocking of cobalt diffusion to pure eternal layer and diffusion of oxygen to the substrate of cemented carbides during the synthesis process. Al2O3 layers were synthesised using aluminium acetyloacetonate on quartz glass by MOCVD method. In synthesis process argon was used as a carrier gas. The layers were deposited at 800÷1000°C. Obtained layers contained carbon, what caused their dark colour. It shows that carbon is present in the layers in form of clusters (presence of σ and π bondings). Layers obtained at lower temperature were treated controlled crystallization at higher temperature. Layers deposited at temperature above 900°C were nanocrystalline (contained α-Al2O3 phase). Process of the layers crystallization may be regulated by time and temperature of the process. Therefore we have an influence on microstructure and properties of deposited layers.

8

Nanometale : wybrane technologie wytwarzania

Marzec A., Pulit J., Kwaśny J., Banach M.

Czasopismo Techniczne. Chemia

|

2012

|

R. 109, z. 1-Ch

95--107

PL

W artykule przedstawiono wybrane zagadnienia dotyczące nanotechnologii i nanomateriałów. Główną uwagę skupiono na omówieniu najczęściej stosowanych technologii wytwarzania nanometali metodami bottom-up (z pojedynczych atomów lub cząstek). Szczegółowo przedstawiono otrzymywanie nanometali w wyniku osadzania z fazy gazowej (zarówno fizyczne osadzanie z fazy gazowej PVD, jak i chemiczne osadzanie z fazy gazowej CVD) i ciekłej (osadzanie elektrolityczne, metody zol-żel).

EN

This paper presents selected topics on nanotechnology and nanomaterials. The main attention is focused on the discussion of the most common methods of nanometals manufacturing technology using methods called bottom-up (from single atoms or molecules). Fabrication of nanometals by vapor deposition was presented in detail (both physical vapor deposition PVD and chemical vapor deposition CVD) and liquid (electrolytic deposition, sol-gel methods).

9

Synteza drobnoziarnistych warstw tlenku glinu metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A.

Inżynieria Materiałowa

|

2011

|

Vol. 32, nr 4

715-718

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań modelowych nad syntezą warstw tlenku glinu z dużą szybkością wzrostu w postaci pojedynczych grubych warstw gładkich o budowie drobnoziarnistej. Warstwy tego tlenku wstępnie syntezowano metodą MOCVD, stosując acetyloacetonian glinu o dużym stężeniu w zakresie temperatury 600÷800°C w argonie lub w powietrzu pod obniżonym ciśnieniem na podłożu ze szkła kwarcowego. Użycie przezroczystego szkła kwarcowego zamiast płytek wieloostrzowych węglików spiekanych umożliwiało m.in. łatwe ustalenie czy przy syntezie wystąpił niepożądany proces nukleacji homogenicznej. Wystąpienie tego procesu powodowało bowiem obniżenie przezroczystości warstw łatwe do zaobserwowania na szklanym podłożu. Na podstawie barw interferencyjnych można również ustalić szybko orientacyjną grubość warstw oraz jej zmiany. Otrzymane warstwy poddano następnie kontrolowanej krystalizacji w zakresie temperatury 850÷1000°C. Podano wyniki badań kinetyki wzrostu warstw, a także ich krystalizacji. Podano również wyniki badań budowy i własności warstw wygrzewanych i niewygrzewanych. Uzyskane wyniki badań będą pomocne przy syntezie warstw na docelowych podłożach z węglików spiekanych.

EN

This work shows results of investigations on model research of synthesis of aluminium oxide monlayers at their high growth rate. This layers should be characterized by fine-grained microstructure and high smoothness. Initially, aluminium oxide layers were synthesized in argon or air in the range of temperature of 600÷800°C using low preassure MOCVD method with aluminium acetyloacetonate as precursor. As a substrate it was used quartz glass. Using of quartz glass substrate instead of cemented carbide ones (it will be target substrates) made possible i.a. easy estimation if unfavorable process of homogeneous nucleation was present during the layer growth. Presence of this process causes decrease of transparency of the layer what is especially visible in the case of quartz glass substrate using. Basing of observation of interference colours of the layers the estimation of their thickness is possible and also changes of the layer thickness. Next, obtained layers were put to the controlled crystallization in the range of temperature of 850÷1000°C. In work it was shown results of investigations on kinetics of the growth of the layers and their crystallization. It was also presented results of research of the microstructure and properties of the annealed and not annealed layers. Obtained results of this investigations will be useful for the synthesis of aluminium oxide layers on target substrates.

10

Alumina layers synthesized on cemented carbide tools by MOCVD method

Sawka A., Juda W., Kwatera A.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 3

307-310

EN

This paper shows the results of investigation of a synthesis of pure aluminium oxide layers on cemented carbide cutting tools by the MOCVD (Metalorganic Chemical Vapour Deposition) method using Al(O2C5H7)3 as a precursor. The layers were deposited at 800°C in two stages. Initially, as carrier gases ammonia (99.95 % pure) and/or argon (99.995 % pure) were used. Then, a thin and continuous Al2O3+C layer was obtained. It was so-called the intermediate layer. In the second stage, air was added into a CVD reactor and then a thicker external carbon-free Al2O3 layer was synthesized. The average growth rate of the layers was about 5 µm/h. The obtained layers were additionally annealed in air at temperatures up to 1050°C, which caused formation of α-Al2O3. Structure and microstructure of the layers were examined. Microhardness tests were performed by Vickers method over a load of 1N. The average value of microhardness of the layers with no annealing was about 0.98 GPa. After annealing at 1050 °, the average value of the microhardness amounted to about 2.25 GPa. Adhesion of Al2O3 layers to the substrate of cemented carbides was examined by the scratch test. Estimated average value L(C) for the not annealed Al2O3 layer of 5 µm thickness was 41 N. In the case of samples annealed at 1000 ° this value reached even 85 N.

PL

Artykuł pokazuje wyniki badań nad syntezą warstw czystego tlenku glinu na narzędziach do obróbki skrawaniem wykonanych z węglików spiekanych. Syntezę wykonano za pomocą metody MOCVD przy wykorzystaniu Al(O2C5H7)3 jako prekursora. Warstwy osadzano dwuetapowo w 800 stopni C. Najpierw wykorzystano gazy nośne w postaci amoniaku (o czystości 99.95 %) i/lub argonu (o czystości 99.995 %) do otrzymania cienkiej i ciągłej warstwy Al2O3+C. Była to tzw. warstwa pośrednia. W drugim etapie, do reaktora CVD wprowadzano powietrze w celu syntezowania grubszej, zewnętrznej warstwy Al2O3, pozbawionej węgla. Średnia szybkość wzrostu wynosiła około 5 µm/h. Otrzymane warstwy były dodatkowo wygrzewane w powietrzu w temperaturach aż do 1050 stopni C, co powodowało utworzenie się α -Al2O3. Zbadano strukturę i mikrostrukturę warstw. Badania mikrotwardości przeprowadzono za pomocą metody Vickersa przy sile obciążającej wynoszącej 1N. Średnia wartość mikrotwardości warstw nie wygrzewanych wynosiła około 0.98 GPa. Po wygrzewaniu w 1050 stopni C, średnia wartość mikrotwardości osiągnęła wartość około 2.25 GPa. Adhezję warstwy Al2O3 do podłoża z węglików spiekanych oznaczono za pomocą testu zarysowania (scratch test). Oszacowana średnia wartość L(C) w przypadku nie wygrzewanej warstwy Al2O3 o grubości 5 µm wynosiła 41 N. W przypadku próbek wygrzanych w 1000 stopni C wartość ta osiągnęła nawet 85 N.

11

Warstwy Al2O3 na narzędziach skrawających z węglików spiekanych otrzymywane metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A., Juda W.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 4

1210-1212

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad syntezą warstw Al2O3 na narzędziach skrawających z węglików spiekanych metodą MOCVD (Metal Or- ganic Chemical Vapour Deposition) z użyciem acetyloacetoninu glinu jako podstawowego reagenta. Warstwy syntezowano w temperaturze 800°C dwuetapowo. Wstępnie proces prowadzono z użyciem amoniaku (99,95%) oraz argonu jako gazu nośnego (99,995%). Otrzymane warstwy w pierwszym etapie były cienkie, ale ciągłe. Zawierały jednak węgiel. Z tego powodu proces syntezy warstw kontynuowano w powietrzu stanowiącym źródło tlenu) oraz w argonie (drugi etap). Średnia szybkość wzrostu warstw wynosiła ok. 5 um/h. Otrzymane warstwy następnie wygrzewano w powietrzu w zakresie temperatur do 1050°C celem uzyskania fazy a-Al2O3. Zbadano strukturę oraz mikrostrukturę otrzymanych warstw. Dokonano także pomiarów mikrotwardości tych warstw metodą Vickersa przy obciążeniu 1 N. Średnia wartość mikrotwardości w przypadku warstw nie wygrzewanych wynosiła 0,95 GPa, zaś po wygrzewaniu wzrastała do ok. 2,25 GPa. Adhezję warstw oszacowano za pomocą metody scratch test. Szacunkowa średnia wartość LC dla warstw nie wygrzewanych o grubości 5 um wynosiła 41 N. Dla próbek wygrzewanych w 1000°C wartość ta wynosiła nawet 85 N.

EN

This paper shows results of investigation on synthesis of pure aluminium oxide layers on cemented carbide cutting tools by MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition) method using Al(O2C5H7)3 as precursor. The layers were deposited at a temperature of 800°C in two stages. Initially, as carrier gases were used ammonia (99,95% pure) and/or argon (99,995% pure). Then, thin and continuous Al2O3+C layer was obtained. It was so called "intermediate layer". In second stage, air was added into CVD reactor and then thicker external carbon-free Al2O3 layer was synthesized. The average growth rate of the layers was about 5 um/h. Obtained layers were additionally annealed in air at temperatures up to 1050°C, what caused formation of a-Al2O3. Structure and microstructure of obtained layers were examined. Microhardness tests were performed by Vickers method over a load of 1 N. The average value of microhardness of layers not annealed was about 0,98 GPa. After annealing at 1050°C the average value of the microhardness amounted to about 2,25 GPa. Adhesion of Al2O3 layers to the substrate of cemented carbides was examined by "scratch test". Estimated average value LC for not annealed Al2O3 layer of 5 um thickness was 41 N. In the case of samples annealed at a temperature of 1000°C this value reached even 85 N.

12

Microstructure of Al-Cu thin film deposited by MOCVD

Sarapata B., Zielińska-Lipiec A., Vahlas C.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 3

386-389

EN

Several intermetallic phases exist in the Al-Cu system which are approximants for quasicrystals or periodic CMA (Complex Metallic Alloys) phases. The microstructure of Al-Cu coatings deposited by MOCVD method was investigated. An attempt was made to obtain the Al-Cu coatings, containing the E-Al3Cu4 or -Al4Cu9 phase with the total thickness in the range of 1 um.

PL

W układzie podwójnym Al-Cu występuje szereg związków międzymetalicznych stanowiących aproksymanty dla kwazikryształów lub faz periodycznych typu CMA (Complex Metallic Alloys). Zbadano możliwość wytwarzania powłok złożonych z Al oraz Cu za pomocą techniki MOCVD. Podjęto próbę uzyskania powłok, których skład odpowiadałby fazom E-Al3Cu4 lub -Al4Cu9 przy jednoczesnym utrzymaniu grubości powłok na poziomie ok. 1 um.

13

Synteza wartstw tlenku baru ze związków metaloorganicznych

Andreasik P., Kwatera A., Sawka A., Juda W.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 5

855-857

PL

Otrzymano amorficzne warstwy tlenku baru za pomocą metody MOCVD (Metal Organie Chemical Vapour Deposition) z wykorzystaniem związku Ba(tmhd)2. Sprawdzano wpływ temperatury parowania w/w związku metaloorganicznego na jakość otrzymanych warstw BaO. Dodatek do Ba(tmhd)2 etanolu lub dichlorometanu (CH2C12) znacznie poprawił wydajność parowania tego związku. Otrzymane warstwy zostały zbadane za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego z mikroanalizatorem rentgenowskimten oraz aparatu rentgenowskiego.

EN

Amorphous barium oxide layers on quartz glass substrate were synthesized by MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition) method using metalorganic compounds of barium. The influence of the evaporation temperature was investigated. Interaction with ethyl alcohol or dichloromethne improved evaporation of Ba(tmhd)2. Obtained layers were tested by scanning electron microscope, EDS, X-ray apparatus

14

Wstępne badania nad syntezą warstw YBa2Cu3O7x(YBCO) metodą MOCVD

Kwatera A., Sawka A., Andreasik P.

Inżynieria Materiałowa

|

2002

|

R. XXIII, nr 5

384-386

PL

Warstwy nadprzewodzącego YBCO(YBa2Cu3O7x) syntezowano metodą MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition) na szkle kwarcowym oraz na szkle kwarcowym z pośrednią warstwą Al2O3 o grubości ok. 0,3 mikrometra nanoszoną z acetyloacetonianu glinu metodą MOCVD w temperaturze 800 i 1000 stopni Celsjusza. Jako reagentów do syntezy YBCO użyto 2,2,6,6-tetrametylo-3,5-heptanodionianów Y, Ba i Cu-Y(tmhd)3, Ba(tmhd)2 i Cu(tmhd)2. Gazami nośnymi były argon i powietrze. Za pomocą powietrza utleniano węgiel (uboczny produkt pyrolizy metaloorganicznych związków). Temperaturę syntezy warstw zmieniano w zakresie 800-870 stopni Celsjusza. Zbadano niektóre właściwości tych warstw. W pracy przedstawiono wstępne wyniki badań.

EN

Superconducting layers of YBCO(YBa2CuO7x) were synthesized by the MOCVD method on quartz glass and quartz glass covered with Al2O3 layer (thickness about 0,3 micrometer). Which were deposited at temperature 800 and 1000 degrees centigrade using aluminium acetylacetonate (Al(O2C5H7)3) as precursor. YBCO layers was synthesized using 2,2,6,6--tetramethyl-3,5-heptodiante Y, Ba and Cu-Y(tmhd)3, Ba(tmhd)2 and Cu(tmhd)2. Argon and air were used as carrier gases. Air was necessary for elimination of carbon - solid by-product of pyrolisis of organometallic precursors. The temperature of synthesis process was changed in the range of 800-870 degrees centigrade. Some properties of the layers obtained were examined.

15

Warstwy tlenku glinu na węglikach spiekanych otrzymywane metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A., Juda W., Rakowski W.

Inżynieria Materiałowa

|

2002

|

R. XXIII, nr 5

387-389

PL

Warstwy Al2O3 syntezowano metodą MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapour Deposition) z użyciem acetyloacetonianu glinu, czystego argonu (99,999% obj.) oraz powietrza. Warstwy te osadzano bezpośrednio na powierzchniach węglików spiekanych bez pośredniej warstwy TiC w zakresie temperatur 800-1000 stopni Celsjusza. Czas ich syntezy wynosił 15-120 min. Niektóre z otrzymanych warstw w 800 stopniach Celsjusza dodatkowo wygrzewano w temperaturze 850-1000 stopni Celsjusza. Warstwy poddano badaniom na mikroskopie skaningowym współpracującym z mikroanalizatorem dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego (EDS). Wykonano również analizę rentgenowską, a także przeprowadzono pomiary mikrotwardości oraz badania na przyczepność warstw do podłoża.

EN

Alumina layers were synthesized by the MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapour Deposition) method using aluminium acetylacetonate (Al(O2C5H7)3), pure argon (99,999% vol.) and air. Layers were deposited on cemented carbides with no intermediate layer of TiC in the temperature range of 800-1000 degrees centigrade. The time of their synthesis was 15-120 min. Some layers synthesized at 800 degrees centigrade were additionally annealed at 850-1000 degrees centigrade. The obtained layers were examined by scanning electron microscopy with EDS attachement. The phase composition of the layers was also investigated by X-ray analysis. The microhardness of the coats and their adhesion to the substrate were also measured.