Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Mezoporowate materiały krzemionkowe typu MCM-41 modyfikowane metalami przejściowymi o potencjalnych właściwościach katalitycznych

Jarmolińska S., Wawrzyńczak A., Nowak I.

Przemysł Chemiczny

|

2017

|

T. 96, nr 11

2369--2376

PL

Pierwsza synteza materiałów mezoporowatych z rodziny M41S, przeprowadzona w 1992 r. przez badaczy z firmy Mobil Oil Corporation, zapoczątkowała intensywne badania nad tymi materiałami. Mezoporowata krzemionka ze względu na swoje unikatowe właściwości (dobrze rozwinięta powierzchnia właściwa, uporządkowany system porów, wąski rozkład ich wielkości, możliwość modyfikacji powierzchni) stała się przedmiotem badań m.in. w adsorpcji i katalizie. Materiały M41S stanowią obiecującą matrycę do otrzymywania katalizatorów stosowanych w reakcjach katalizy heterogenicznej. Katalityczne właściwości tych materiałów mogą zostać rozwinięte poprzez wprowadzenie kationów, atomów lub kompleksów metali przejściowych do struktury lub na ich powierzchnię. Opisano metody otrzymywania materiałów typu MCM-41 o strukturze heksagonalnej modyfikowanych metalami przejściowymi. Przedstawiono możliwości zastosowań tych materiałów jako katalizatorów w reakcjach katalizy heterogenicznej.

EN

A review, with 99 refs., of methods for modification of the materials by copptn., deposition-pptn., impregnation, ion exchange, microemulsions, chem. vapor deposition and encapsulation, and of their uses (mono and bimetallic catalysts, catalytic complexes).

2

Synthesis and characterization of C10- and C16MCM-41 materials

Choma J., Jaroniec M., Burakiewicz-Mortka W., Michalski E., Kloske M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2001

|

Vol. 50, nr 10

5-14

EN

The good quality MCM-41 materials were synthesized using tetraethoxysilane (TEOS) as silica source and C10 and C16 alkyltrimethylammonium bromide surfactants as templates. It is shown that the extension of time of the hydrothermal treatment process could be beneficial for improving the quality of the resulting MCM-41 samples. This approach seems to be especially useful for synthesis of the MCM-41 samples using surfactants with short alkyl chains, e.g., chain with ten carbon atoms. The power X-ray diffraction (XRD) studies showed the presence of hexagonally ordered mesopores. Nitrogen adsorption isotherms confirmed a global nature of the structure ordering. The Fourier-transform infrared spectra recorded for surfactants, TEOS and the MCM-41 samples before and after calcination were used to characterize the final samples and to monitor the removal of the surfactant template from mesopores.

PL

Syntezowano wysokiej jakości materiały MCM-41 używając tetraetoksysilanu (TEOS) jako źródło żelu krzemionkowego oraz surfaktanty C10 i C16 alkiloamoniowe jako matryce. Pokazano, że wydłużenie czasu obróbki hydrotermicznej syntezowanych materiałów pozwala otrzymać wysokiej jakości MCM-41. Dotyczy to szczególnie surfaktantu o krótkim C10 łańcuchu alkilowym. Za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego wykazano istnienie heksagonalnie uporządkowanych mezoporów. Izotermy adsorpcji azotu potwierdziły globalną naturę tego uporządkowania. Zmierzono widma w podczerwieni dla surfaktantów, TEOS oraz dla MCM-41przed i po kalcynacji i użyto ich do charakterystyki ostatecznych materiałów oraz do kontroli procesu usuwania surfaktantu z mezoporów.

3

Adsorpcyjna charakterystyka uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych MCM-41

Choma J., Jaroniec M., Michalski E., Kloske M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2001

|

Vol. 50, nr 10

63-82

PL

Bardzo dobrze uporządkowane mezoporowate materiały krzemionkowe MCM-41 syntezowano w obecności związków powierzchniowo czynnych (surfaktantów) alkilotrimetyloamoniowych. Syntezę prowadzono w obecności bromku decylotrimetyloamoniowego i bromku cetylotrimetyloamoniowego (jako surfaktantów) zwracając szczególną uwagę na długotrwałą, hydrotermalną krystalizację porowatych materiałów krzemionkowych MCM-41 w temperaturze 373 K. Tak przeprowadzony proces pozwolił na otrzymanie heksagonalnie uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych o bardzo dobrej jakości. Otrzymane próbki charakteryzowano za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (XRD) oraz adsorpcji azotu w temperaturze 77 K. Próbki te zawierały przeważającą ilość pierwotnych mezoporów (o objętości stanowiącej ponad 90% całkowitej objętości porów) i nie zawierały mikroporów. Ich wymiar porów wyznaczono na podstawie odległości międzypłaszczyznowej (100) i pierwotnej objętości mezoporów z zastosowaniem geometrycznej zależności dla heksagonalnie uporządkowanych porów oraz na podstawie metody Barretta-Joynera-Halendy ze zmodyfikowaną postacią równania Kelvina dla adsorpcji azotu w cylindrycznych porach. Oba te wymiary są nieomal identyczne dla tej samej próbki MCM-41. Zastosowanie porównawczej metody Gregga i Singa pozwoliło wyznaczyć całkowitą powierzchnię właściwą oraz powierzchnię zewnętrzną mezoporowatych materiałów krzemionkowych. Dodatkowo wyznaczono funkcje rozkładu energii adsorpcji z danych adsorpcji poniżej monowarstwy. Są one podobne dla obu próbek MCM-41 i bardzo przypominają funkcje rozkładu dla porowatych żeli krzemionkowych.

EN

Highly order mesoporous siliceous MCM-41 materials were synthesized using alkyltrimethylammonium surfactants. Their synthesis was carried out in the presence of decyltrimethylammonium and cetyltrimethylammonium bromides with special emphasis on long hydrothermal formation of siliceous MCM-41 materials at 373 K. This hydrothermal process afforded good quality siliceous materials of hexagonally ordered mesostructure. The resulting materials were characterized by using powder X-ray diffraction (XRD) and nitrogen adsorption at 77 K. These samples were without micropores and contained mostly primary mesopores (over 90%). The size of primary mesopores was evaluated by means of a geometrical formula for cylindrical pore geometry using the interplanar XRD (100) spacing and the adsorption volume of primary mesopores. Also, this pore size was calculated by using the Barrett-Joyner-Halenda method with modified Kelvin equation for nitrogen adsorption in cylindrical pores. Both methods gave almost identical values of the mesopore size. The total specific surface area and the surface area of secondary mesopores were evaluated by method proposed by Gregg and Sing. In addition, adsorption energy distributions were calculated from submonolayer adsorption data. The distribution curves for both MCM-41 samples are similar and resemblance those for conventional silica gels.