Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Design of experiments in optimization and validation of hydrophilic interaction liquid chromatography method for determination of amlodipine besylate and its impurities

Kasagić-Vujanović I., Knežević D.

Acta Chromatographica

|

2022

|

Vol. 34, no. 1

41--52

EN

A new and rapid hydrophilic interaction liquid chromatographic method has been developed for the quantitative analysis of amlodipine besylate and its specific impurities (D, E, and F). For development of this method, a systematic approach which includes Design of Experiments methodology was applied. For the method optimization, Box–Behnken design and specific way Derringer’s desirability function were applied. They provided identification of the optimal chromatographic conditions on the basis of obtained mathematical models and graphical procedures (three D graphs). The optimal chromatographic conditions were the analytical column ZORBAX NH2 (250 3 4.6 mm, 5 mm particle size); mobile phase consisted of acetonitrile-water phase (50 mM ammonium acetate, pH adjusted to 4.0 with glacial acetic acid) (90.5:9.5 v/v); column temperature 30 8C, mobile phase flow rate 1 mL min1, wavelength of detection 230 nm. As other validation parameters were also found to be suitable, the possibility to apply the proposed method for the determination of amlodipine besylate and its impurities in any laboratory under different circumstances has been proven.

2

Wpływ stężenia modyfikatora na retencję w chromatografii oddziaływań hydrofilowych - badania wstępne

Kamińska J., Zapała J.

Inżynieria i Aparatura Chemiczna

|

2015

|

Nr 1

4--7

PL

Zbadano wpływ składu fazy ruchomej na retencję kilku wybranych substancji testowych w kolumnie Acclaim Mixed-Mode HILIC-1 z diolową fazą stacjonarną w układach z fazami ruchomymi złożonymi z metanolu i wody oraz acetonitrylu i wody (z dodatkiem 0,1 M octanu amonu, pH 5,2). Zaproponowano nową postać równania opisującego zależność współczynnika retencji od stężenia modyfikatora eluentu w chromatografii oddziaływań hydrofilowych oraz dokonano jego wstępnej, eksperymentalnej weryfikacji. Poprawność tego modelu w opisie wpływu stężenia modyfikatora na retencję porównano także z dwoma modelami retencji znanymi z literatury. Do oceny modeli zastosowano trzy kryteria statystyczne: sumę kwadratów różnic między danymi doświadczalnymi i teoretycznymi, odchylenie standardowe oraz test Fischera.

EN

The influence of mobile-phase composition on the retention of a few selected test analytes in alkyl diol Acclaim Mixed-Mode HILIC-1 column in systems with methanol - water and acetonitrile - water (with 0.1 M Ammonium Acetate, pH 5.2) mobile phases is studied. A novel equation for an accurate prediction of the chromatographed substance retention for hydrophilic liquid chromatography is proposed. On the basis of experimentally determined retention data, the performance of this equation was preliminary tested and compared with two retention models reported in literature. All tested models were verified using three criteria: the sum of squared differences between the experimental and theoretical data, the standard deviation and the Fisher test.

3

Mechanizm retencji w wysokosprawnej chromatografii cieczowej, cz. III - chromatografia cieczowa oddziaływań hydrofilowych (HILIC) - nowa strona chromatografii cieczowej

Skoczylas M., Bocian S., Buszewski B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 3

22--27

PL

Układ HILIC oferuje bardzo ciekawe możliwości analityczne. Zainteresowanie tą techniką przez ostatnie lata wzrosło poprzez zastosowanie tej metody do analizy polarnych leków, metabolitów i biologicznie ważnych związków w proteomice i analizie klinicznej.

4

Chromatografia oddziaływań hydrofilowych - HILIC/NH2 - w rozdzielaniu mono i disacharydów oraz badaniu cukrowych frakcji eluatu z rozdzielania składników serwatki mleka

Głazowska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 1

11--21

PL

Wysokosprawna chromatografia oddziaływań hydrofilowych - HILIC-HPLC, to alternatywne - w stosunku do warunków faz odwróconych RP-HPLC - warunki rozdzielania polarnych, rozpuszczalnych w wodzie składników mieszanin. Wykorzystywanie w warunkach HILIC jednocześnie kilku mechanizmów rozdzielenia, umożliwia rozdzielenie mieszanin polarnych składników, trudnych, albo niemożliwych do rozdzielania w warunkach RP, w tym, mono i disacharydów. Praca dotyczy badań nad określeniem optymalnych warunków rozdzielania wybranych mono i disacharydów w warunkach HILIC, z zastosowaniem kolumn HPLC z fazą stacjonarną typu NH2, na bazie żelu krzemionkowego i eluentów będących mieszaninami acetonitrylu oraz wody. Przedstawiono możliwość i wyniki rozdzielania mieszanin cukrów redukujących i nieredukujących. Stwierdzono rozdzielanie poszczególnych anomerów cukrów redukujących - zależnie od warunków separacji. Wykonane badania pozwoliły też na zaproponowanie metodyki oznaczania laktozy i glukozy we frakcjach eluatu z preparatywnego rozdzielania składników serwatki mleka.

EN

High performance hydrophilic interaction chromatography - HILIC-HPLC is an alternative technique - to the conditions of reverse phase chromatography (RP-HPLC) - for the separation of polar, water-soluble components of complex mixtures. This technique uses several mechanisms of separation what allows the separation of mixtures of polar components which are difficult or impossible to separate under RP, including mono- and disaccharides. This work relates to studies on determining the optimum conditions for the separation of mono- and disaccharides the selected conditions HILIC, using an HPLC column the amino-type stationary phase, based on silica gel and mobile phases which are mixtures of acetonitrile and water. The possibility of separating sugar mixtures and non-reducing sugars is shown as well as the separation of the individual anomers of reducing sugars - depending on the conditions of separation. The presented studies propose a methodology of determination of lactose and glucose in the fractions eluted from the preparative separation of milk whey components.

5

Techniki chromatografii w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w Rhaponticum carthamoides : artykuł przeglądowy

Głazowska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

17--26

PL

Rhaponticum carthamoides (syn. Leuzea carthamoides, pol. szczodrak krokoszowaty) to syberyjska, endemiczna, wieloletnia bylina, od wieków wykorzystywana w medycynie ludowej, w postaci wyciągów alkoholowych, jako preparat wzmacniający organizm. Szczególnie ważną grupą związków chemicznych, występujących w roślinie, wzbudzających szczególne zainteresowanie, ze względu na wykazywaną aktywność, są ekdysteroidy. Poznanie dokładnego składu metabolicznego oraz stężeń ekdysteroidów, a także innych metabolitów w tkankach roślinnych staje się istotnym elementem poznawczym. Ich znajomość może przyczynić się do wytwarzania preparatów leczniczych i wspomagających na bazie Leuzei. W rozdzielaniu ekdysteroidów zastosowanie znajduje przede wszystkim wysokosprawna chromatografia cieczowa w normalnych (NP) i odwróconych (RP) układach faz, a ostatnio, także, w warunkach oddziaływań hydrofilowych (HILIC) - z reguły, w warunkach elucji gradientowej, a także chromatografia cienkowarstwowa (TLC) w jednym, a szczególnie w dwóch wymiarach. W dalszym ciągu poszukuje się możliwie nieskomplikowanych metodyk pozwalających na rozdzielenie i oznaczenie ekdysteroidów i innych metabolitów wtórnych obecnych w surowym ekstrakcie. Ważne, szczególnie w przypadku tej rośliny, byłoby opanowanie metodyki rozdzielania i wydzielania wszystkich metabolitów, ponieważ, niektóre badania wykazują, że działanie ekdysteroidów w organizmach ssaczych jest wzmacniane w sposób synergiczny przez nieznane dotychczas składniki rośliny. Prace nad rozdzielaniem mają duże znaczenie dla dalszych badań nad tą, ciągle jeszcze niewystarczająco zbadaną rośliną, w tym także, dla opracowania procedury standaryzacji "materiału roślinnego", obecnego na rynku w postaci różnego rodzaju wyciągów i preparatów. Przedmiotem niniejszej pracy jest zestawienie oraz porównanie technik i warunków chromatograficznych wykorzystywanych dotychczas w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w wyciągach roślinnych z Rhaponticum carthamoides. W związku z ogromnym bogactwem metabolicznym Rhaponticum carthamoides, szczególnie obiecujące wydaje się zastosowanie w dalszych badaniach dwuwymiarowej wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej z elucją gradientową w obu "wymiarach" rozdzielania (2D-Grad/Grad-HPLC), albo ortogonalnego rozdzielania wielokolumnowego, z przepływem zwrotnym eluentu w dowolnej kolumnie rozdzielczej ((MC-HPLC-EBF), a w przypadku techniki chromatografii cienkowarstwowej - elucji kilkustopniowej (NS-TLC), lub rozdzielania dwuwymiarowego (2D-TLC), być może także z elucją kilkustopniową w drugim "wymiarze" rozdzielania (2D-NS-TLC).

EN

Rhaponticum carthamoides (Leuzea carthamoides) is a Siberian endemic perennial used for centuries in folk medicine as a body-strengthening specimen based on alcohol extracts. The main group of substances which is in particular interest, due to exhibiting high activity, are ecdysteroids. The determination of the exact composition and comcentration of metabolites in the plant tissues is an important element of cognitive. The knowledge can contribute to the development of new medicinal preparations based on Leuzea. The separation of ecdysteroids is carried out using the normal and reverse phase high performance liquid chromatography, as well as the hydrophilic interactions liquid chromatography, in a gradient elution, and thin layer chromatography in one- and two-dimension. However there is still a need to look for an uncomplicated method for the separation and identification of ecdysteroids and other plant secondary metabolites, present in the crude extract of Rhaponticum. Separation and isolation off all metabolites showing synergic interactions with ecdysteroids in mammalian organisms is important to investigate their “mode of action”. Further studies, on this still not well known plant, and also on the development of procedures of standardization of plant material, present on the market in form of different extracts and preparation are needed. The object of this work is to collate and compare the most popular chromatographic techniques used in separation and determination of ecdysteroids in plant material of Rhaponticum carthamoides. Due to its enormous wealth of secondary metabolite it is important to apply two dimmensional high performance liquid chromatography with gradient elution in both directions (2D-Grad/Grad-HPLC), or orthogonal column separations with eluent backflush on each column (MC-HPLC-EBF), and in TLC: stepand multi-dimensional elution (2D-TLC and 2D-NS-TLC).

6

Application of hydrophilic interaction chromatography in phytochemical analysis

Petruczynik A., Waksmundzka-Hajnos M.

Acta Chromatographica

|

2013

|

Vol. 25, no. 1

1--25

EN

Hydrophilic interaction chromatography (HILIC) is a liquid chromatography technique when a polar stationary phases - silica or polar bonded phases and aqueous mobile phase containing amount of a less polar solvent (often acetonitrile) is applied. HILIC is important for the separation of highly polar substances including biologically active compounds, such as drugs, amino acids, peptides, proteins, nucleosides, neurotransmitters, etc. HILIC is also the appropriate method for analysis of plant extract polar components such as carbohydrates, amino acids, peptides, phenolic acids, flavonoids and some alkaloids. Plant extracts are usually multicomponent mixtures of compounds of wide polarity range, which often cannot be analyzed by use of a single separation and detection method because of the high chemical diversity. Good results are obtained by use of coupled method, e.g., reversed-phase liquid chromatography (RP-LC) and HILIC mode separation. The elution order in HILIC is usually opposite to that in RP separations. This orthogonality determines one of the advantages of HILIC - the possibility of creating multidimensional separations. An important feature of HILIC is the improved sensitivity with electrospray mass spectrometry. This is significant for the analysis of components existing in small concentration in multicomponent mixtures. The high acetonitrile content also gives additional advantage of HILIC - faster separations due to the lower viscosity of HILIC eluents compared to standard RP ones. The presented review deals with the optimization of HILIC separations and application of the method for analysis of plant extracts components.