Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Purification of Hexabenzylhexaazaisowurtzitane

Gołofit T., Maksimowski P.

Central European Journal of Energetic Materials

|

2016

|

Vol. 13, no. 4

1038--1050

EN

Hexabenzylhexaazaisowurtzitane (HBIW) is produced by a condensation reaction of benzylamine with glyoxal in suitable organic solvents in the presence of protonic acid catalysts. Impurities have to be removed prior to the subsequent stages of the synthesis of CL-20. The effectiveness of HBIW purification by recrystallization from a variety of solvents has been studied here. This method was compared with a novel approach suggested for HBIW purification that consists of prolonged heating of the crude product in boiling methanol. This new purification method allows the product to be prepared in satisfactory purity, it is simple and easily performed on a large-scale.

2

Reductive Debenzylation of Hexabenzylhexaazaisowurtzitane using Multi-walled Carbon Nanotube-supported Palladium Catalysts: an Optimization Approach

Bayat Y., Malmir S., Hajighasemali F., Dehghani H.

Central European Journal of Energetic Materials

|

2015

|

Vol. 12, no. 3

439--458

EN

This study focuses on the optimization of parameters affecting the reductive debenzylation of hexabenzylhexaazaisowurtzitane using multiwalled carbon nanotube-supported palladium catalysts. Initially the influence of functionalized carbon nanotubes, including OH and COOH groups, were compared with basic multi-walled carbon nanotubes, and their impact on the reaction yield was evaluated. Among these catalyst supports, hydroxylated multi-walled carbon nanotubes showed superior efficiency for producing tetraacetyldibenzylhexaazaisowurtzitane from hexabenzylhexaazaisowurtzitane. The effect of catalyst preparation factors on the reaction yield were screened by using a 25-2 fractional factorial design. Parameters, including percent palladium, adsorption time, pH and adsorption temperature, were optimized by applying a central composite design. The optimum values of these factors were: 12.97% Pd, adsorption time 1.81 h, pH 9.61 and adsorption temperature 42.78 °C. A value of 76% was obtained for the reaction yield under optimum conditions.

3

Optymalizacja procesu otrzymywania HBIW

Jefimczyk J., Maksimowski P., Skupiński W.

Materiały Wysokoenergetyczne

|

2010

|

T. 2

157--165

PL

Heksabenzyloheksaazaizowurcytan – HBIW jest produktem wyjściowym w syntezie wielkolaboratoryjnej i przemysłowej heksanitroheksaazaizowurcytanu - CL-20, materiału wybuchowego o wysokich parametrach detonacyjnych. CL-20 stosowany jest jako dodatek do stałych heterogenicznych paliw rakietowych i jako materiał kruszący, na przykład w głowicach kumulacyjnych. Zastosowanie go na szeroką skalę ograniczone jest wysoką. Synteza CL-20 jest procesem wieloetapowym, i ważne jest by na każdym z etapów uzyskiwać maksymalne wydajności i czystości produktów przejściowych przy jak najniższych kosztach. Przeprowadzono prace optymalizacyjne syntezy HBIW dla układów rozpuszczalnik - katalizator kwasowy: acetonitryl – kwas chlorowy(VII), metanol – kwas chlorowy(VII), metanol – kwas siarkowy(VI). Stwierdzono, że czynnikami wpływającymi w znaczący sposób na wydajność otrzymywanego HBIW są rodzaj zastosowanego rozpuszczalnika i katalizatora, stosunek kwasowego katalizatora do benzyloaminy, czas trwania reakcji, temperatura w której prowadzona jest kondensacja oraz stosunek molowy reagentów w mieszaninie. W mniejszym stopniu na przebieg reakcji wpływa pH roztworu glioksalu wkraplanego do mieszaniny reakcyjnej, ilość dodawanej wody i czas wkraplania glioksalu do mieszaniny reakcyjnej. Przeprowadzone badania optymalizacyjne wykazały, że układem reakcyjnym dającym najwyższe wydajności HBIW jest układ acetonitryl – kwas chlorowy(VII). Uzyskiwane wydajności HBIW przekraczają 85%. Rozważając zagadnienia technologiczne, ekonomiczne, środowiskowe i BHP stosowanych układów, stwierdzić należy że układem optymalnym do zastosowania w przemyśle jest układ metanol – kwas siarkowy(VI), mimo iż maksymalne wydajności HBIW w tym wypadku wynoszą około 65%.

4

Badania nad otrzymywaniem heksabenzyloheksaazaizowurcytanu (HBIW) w układzie metanol-kwas siarkowy

Jefimczyk J., Antczak A., Maksimowski P.

Przemysł Chemiczny

|

2008

|

T. 87, nr 3

296-299

5

Wpływ parametrów reakcji kondensacji benzyloaminy z glioksalem prowadzonej w metanolu na wydajność 2,4,6,8,10,12-heksabenzylo-2,4,6,8,10,12-heksaazatetra-cyklo[5.5.0.05,9.03,11]dodekanu

Krysztopa J., Maksimowski P.

Przemysł Chemiczny

|

2005

|

T. 84, nr 4

260-263

PL

Przeprowadzone badania otrzymywania 2,4,6,8,10,12-heksabenzylo-2,4,6,8,10,12-heksaazatetracyklo[5.5.0.0⁵,⁹.0³,¹¹]dodekanu (HBIW) pozwalają na zastąpienie drogiego i toksycznego acetonitrylu stosowanego jako rozpuszczalnik na tani i łatwo dostępny metanol. W trakcie badań stwierdzono, że na wydajność reakcji otrzymywania HBIW ma wpływ temperatura, czas reakcji, rodzaj i ilość katalizatora, szybkość wkraplania glioksalu do mieszaniny reakcyjnej, pH roztworu glioksalu, ilość dodawanej wody oraz stosunek molowy reagentów. Zbadano wpływ tych parametrów na wydajność otrzymywania HBIW. Prowadzenie reakcji w optymalnych warunkach pozwala otrzymać HBIW z wydajnością ok. 70% po 24 h prowadzenia reakcji w metanolu.

EN

Benzylamine/glyoxal 1.1:1 mole ratio, strong acid catalysts, esp. perchloric acid, 0.2 mol per mol benzylamine, pH of the glyoxal soln. kept at ~5, water added in 10% to the reaction medium, dropwise addition of glyoxal for 3–5 hours at ~10°C and later a reaction temp. kept at 35–40°C ensured the title compd. to be prepared in 24 hours in 70% yield. The longer the reaction time, the higher the yield. The steepest rise occurred in the first 24 hours of the reaction.