Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

1H NMR method for simultaneous identification and determination of caffeine and theophylline in human serum and pharmaceutical preparations

Talebpour Z., Bijanzadeh H. R., Haghgoo S., Shamsipur M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

369-381

EN

A 1H NMR method for the simultaneous identification and determination of caffeine and theophylline in pharmaceutical preparations and human serum has been developed. 1H NMR spectrum of caffeine exhibits three sharp singlets at 2.75, 2.93 and 3.40 ppm, while that of theophylline shows two singlet peaks at 2.77 and 2.97 ppm. For the purpose of quantitative ana-lyses of the mixtures of these two alkaloids 1H NMR spectra of caffeine and theophylline were compared to that of maleic acid as an internal standard at the constant temperature. The suitable peaks were selected and standard deviation and reproducibility of the results were studied applying the full factorial design method. The obtained detection limits are 1.6 žg mL-1 and 1.4 žg mL-1 for caffeine and theophylline, respectively. The average recove-ries of the studied compounds in various samples, pharmaceutical preparations and human serum ranged from 90.2 to 107.5%.

PL

Opracowano metodę równoczesnej identyfikacji i oznaczania kofeiny i teofiliny w formulacjach farmaceutycznych i we krwi ludzkiej oparta o widma 'HNMR. W widmie 'HNMR kofeiny występują trzy ostre singlety przy 2,75, 2,93 i 3,40 ppm, a w widmie teofiliny dwa - przy 2,77 i 2,97 ppm. Wykorzystując te sygnały przeprowadzono w stałej temperaturze ilościową analizę mieszanin tych dwóch alkaloidów stosując kwas maleinowy jako wzorzec wewnętrzny. Wybór pików spełniających kryteria analityczne, odchylenie standardowe i powtarzalność rezultatów badano stosując metodę pełnej analizy czynnikowej. Granice wykrywalności kofeiny i teofiliny wynoszą odpowiednio 1,6 ug mL/(-1) i 1,4 ug ml/(-1). Średni procent odzysku w przypadku preparatów farmaceutycznych, krwi ludzkiej oraz innych próbek wahał się od 90,2 do 107,5.

2

Badania właściwości żywicy melaminowej modyfikowanej akrylomidem. Cz. III. Wyjaśnienie mechanizmu działania akryloamidu jako modyfikatora żywic melaminowo-acetonowo-formaldehydowych

Dębska B., Wianowska E.

Polimery

|

2000

|

T. 45, nr 6

423-427

PL

Omówiono wyniki badań metodą H-NMR dotyczących wyjaśnienia zjawisk zachodzących podczas roztwarzania akryloamidu w układzie reaktywny rozpuszczalnik-melamina. Stwierdzono, że akryloamid nie ulega polimeryzacji w trakcie roztwarzania.

EN

Dissolution of acrylamide in the reactive solvent-melamine system was studied in terms of H NMR spectra. Acrylamide did not polymerize during the dissolution.

3

Physical image vs. structure relation, 4[1]. Configuration and conformation determination of some bicyclic lactams by 1H NMR and theoretical methods

Nazarski R. B., Leśniak S.

Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Chemistry

|

2000

|

Vol. 48, No. 1

17-25

EN

Resolution-enhanced H NMR spectra of six single diastereomers of fused-ring sulfur-containing lactams have been recorded and interpreted. In joint analysis of derived couplings Ť/HH> performed with use of the Karplus-Conroy type relationship and results of static MM calculations, it was possible to determine the configuration of title compounds and the conformation elucidation of their six-membered rings. Simultaneously, the stereochemistry of the observed ring-closure reaction was determined. The application of TNDO/2 method for the prediction of n JHH values is also briefly discussed.

4

H NMR quantitative analysis of acetates, long chain fatty acids and phenols in a humus sample of municipal solid wastes after methane fermentation

Sawicki M. G., Kleps J., Golimowski J.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 4

667-675

EN

The 1 H NMR method was applied for quantitative analysis of acetates, long chain fatty acids and phenols in a humus sample of municipal solid wastes and sludge mixture after methane fermentation. The percentage of acetate was determined as 1.63 :=: 0.06 %, phenol as 0.046 =: 0.002% and unsaturated fatty acids as 1.43 :I: 0.05 %. The average structural formula of fatty acid anion was determined as CH3-(CHV4-CH==CH-CH2-COO-. The water and chloroform extracts of the sample were used. The method was found to be fast and of enough accuracy (The magnitude of the relative error is 5%).

PL

Zastosowano metodę 1H NMR do oznaczania octanów, anionów długołańcuchowych kwasów tłuszczowych i fenoli w próbce substancji humusowej będącej produktem fermentacji metanowej odpadów miejskich. Po uśrednieniu danych odpowiedni wzór kwasu tłuszczowego można przedstawić jako CH3-(CHV4-CH=CH-CH2-COO-. Przed analizą próbkę ekstrahowano wodą i chloroformem. Zawartość octanów wynosiła 1:63 :I: 0.06%, fenolu 0.046 :I: 0.002% a nienasyconych kwasów 1.43 :I: 0.05%. Metodę oceniono jako szybką i wystarczająco dokładną (błąd względny ok. 5%).