Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

GF-AAS, ICP-AES i ICP-MS w oznaczaniu glinu w próbkach wód podziemnych

Frankowski M., Zioła-Frankowska A.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2013

|

nr 11-12

72--74

PL

W pracy przedstawiono wyniki oznaczeń glinu w próbkach wód podziemnych poziomu mioceńskiego z rejonu miasta Poznania. Oznaczeń glinu dokonano z wykorzystaniem trzech technik analitycznych: absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją w piecu grafitowym (GF-AAS), spektrometrii emisji atomowej ze wzbudzeniem w indukowanej plazmie (ICP-AES) i spektrometrii mas ze wzbudzeniem w indukowanej plazmie (ICP-MS). Przy wykorzystaniu testów statystycznych dokonano porównania wyników oznaczeń glinu w próbkach wód podziemnych dla poszczególnych technik analitycznych.

EN

The paper presents the results of determinations of aluminum in ground water samples of the Miocene aquifer from the area of the city of Poznań. The aluminum determinations were performed using three analytical techniques: graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS), inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The results of aluminum determinations in groundwater samples for particular analytical techniques were compared based on statistical analysis.

2

Metodyki referencyjne - oznaczanie pierwiastków śladowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z piecem grafitowym wg PN-ISO 15586

Świetlik R.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 1

54-56

PL

Krajowe akty prawne, wprowadzające w ostatnim okresie normatywy klasyfikujące lub dopuszczające, wzorem prawa unijnego podają również metodyki referencyjne oznaczania parametrów, dla których określają wartości graniczne.

3

GF AAS determination of cadmium, lead and copper in environmental materials and food products after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Sterlińska E., Dudek J., Dąbrowska M., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

887-894

EN

A group separation method by solid phase extraction on the dithizone sorbent for cadmium, lead and copper and their determination by OF AAS were developed. The method may be applied for a large variety of environmental materials and food products. The procedures of preliminary preparation and mineralization of various types of analytical samples were also developed. Accuracy of the method was estimated by determination of the analyzed elements in the three various certified materials. In all cases the obtained results were inside the scheduled confidence intervals. The detection limits (LOD) calculated for the samples dried to a constant weight at 70°C were estimated for cadmium, lead and copper as 2 ng g-1, 20 ng g-1 and 2 ng g-1, respectively. Relative standard deviations (RSD %, n = 5) were estimated by multiple determinations of cadmium, lead and copper in commercially available various food products and in a few collected environmental samples. Most of the estimated RSD values oscillated in the range below 2%. The highest values RSD did not excee-ded3%.

PL

Opracowano metodę grupowego wydzielania kadmu, ołowiu i miedzi za pomocą ekstrakcji do fazy stałej oraz ich oznaczania za pomocą GF AAS. Metoda ta może być stosowana do analizy różnorodnych materiałów środowiskowych oraz produktów żywnościowych. Opracowano również procedury wstępnego przygotowania oraz mineralizacji różnego typu próbek analitycznych. Dokładność metody określono przez oznaczenie badanych pierwiastków w trzech różnych materiałach certyfikowanych. Wszystkie otrzymane wyniki znajdowały się wewnątrz przedziałów ufności podanych dla tych materiałów. Dolna granica wykrywalności (LOD) obliczona dla próbek wysuszonych do stałej masy w temperaturze 70°C wyniosła dla kadmu, ołowiu i miedzi odpowiednio 2 ng g-1,20 ng g-1 i 2 ng gg-1. Względne odchylenia standardowe oznaczeń (RSD %, n = 5) określono przez wielokrotne oznaczanie kadmu, ołowiu i miedzi w dostępnych w handlu produktach spożywczych oraz w zebranych próbkach środowiskowych. Większość otrzymanych wartości oscyluje w granicach š 2%, a wartości RSD najwyższe nie przekraczają 3%.

4

Speciation analysis of selenium in mineral waters by graphite furnace atomic absorption spectrometry after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Dudek J., Sterlińska E., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

253-263

EN

A simple GF-A AS method for speciation analysis of selenium in highly mineralized waters has been developed. Se(IV) species were separated from matrix components and other selenium forms and preconcentrated by solid-phase extraction on dithizone sorbent. After elu-tion Se(lV) was determined by GF-AAS. The sum of Se(IV) + Se(VI) and the total selenium were determined in successive separate analytical steps after reduction of Se(Vl) or after decomposition of seleno-organic compounds and their reduction to Se(lV). Concentrations of individual selenium species were calculated as the differences between those results. The procedure of sorbent preparation was described and its properties were established. Two various procedures for reduction of selenium by titanium trioxide and by 4 mol L-1 hydrochloric acid and also two procedures for Itselution from the column by potassium iodate and by concentrated nitric acid were tested and discussed. Detection limit of the method calculated according to 3s criterion for 500 mL water samples was 15 ng L-1 for all selenium species. RSDs estimated at concentration 200 ngLL-1 forSe(IV), Se(IV+VI) and total selenium was equal to 5%. 6% and 6%. respectively. The accuracy of the total selenium determination was tested by the analysis of Reference Material NBS-1547 (peach leaves) containing 120 š 9 ng gL-1 of selenium. The found Se content was in the range 114 i 7 ng gL-1. Recovery of the known amount of individual species of selenium spiked into various types of waters was in the range 93% to 100%.

PL

Opracowano prostą metodę analizy specjacyjnej selenu w wysoko zmineralizowanych wodach. Związki Se(IV) oddzielano od składników matrycy oraz innych związków selenu metodą ekstrakcji do fazy stałej na sorbencie ditizonowym i po elucji selen oznaczano metodą GF-AAS. Suma Se(IV) + Se(Vl) oraz selen całkowity były oznaczane w kolejnych oddzielnych próbkach po redukcji Se(VI) lub po rozkładzie związków seleno-organicznych i redukcji do Se(IV). Stężenie poszczególnych form selenu było obliczane jako różnice pomiędzy tymi wynikami. Opisano procedurę przygotowania sorbenta oraz podano jego właściwości. Sprawdzono i przedyskutowano dwa różne warianty redukcji selenu, za pomocą . tritlenku tytanu i 4 mol L-1 kwasu solnego, oraz dwa warianty jego elucji z kolumny, jodanempotasu i stężonym kwasem azotowym. Dolna granica wykrywalności metody określona wg kryterium 3s dla 500 mL próbek wody wyniosła 15 ng L-1 w przypadku wszystkich oznaczanych form selenu. RSD określone przy stężeniu 200 ng L-1 Se(IV). S (IV) + Se(VI) oraz całkowitego selenu było równe odpowiednio 5%, 6% i 6%. Dokładność metody sprawdzono przez oznaczanie całkowitej zawartości selenu w Materiale Odniesienia NBS-1547 (liście brzoskwini) zawierającym 120 š 9 ng -1 selenu. Otrzymane wyniki były w przedziale 114 š 7 ng g-1. Odzysk znanych ilości poszczególnych form selenu dodawanych do próbek różnych wód wahał się w przedziale 93-100%.

5

Direct determination of Cd and Pb in human urine by GFAAS with deuterium-lamp background correction using different chemical modifiers

Husakova L., Sramkova J., Cernohorsky T., Barinova M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

579-596

EN

Several authors have contributed to the elaboration of methodology for direct determination of Cd and Pb in urine by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). In the proposed approaches, Zeemann background correction systems were predominantly used, without paying much attention to the selection of an appropriate chemical modifier. However, systematic studies on eleven recommended and less commonly used modifiers have resulted in optimization of atomization conditions, so that accurate analysis also with the use of D2-lamp background correction became possible. This was confirmed by comparative measurements using both background correction systems. For determination of Cd in urine, NH4F has been selected resulting in the lowest limit of detection (LOD): 0.07 μg L-1. NH4F promotes efficient atomization at low temperatures and suppresses chloride interference effect. Pd + Sr (nitrate) has been selected as the most adequate modifier for determination of Pb. Its presence raised the maximum tolerable pyro lysis temperature up to 1200°C, which resulted in the maximum reduction of the background signal and the lowest LOD of 1.5 mg L-1 for Pb (10 μ.L aliquots of dispensed urine). Applying the above modifiers to the analysis of standards and samples, direct aqueous calibration for accurate analysis of diluted and acidified urine samples became possible. Accuracy of the analysis was verified by the use of commercially available quality control reference materials.

PL

Wielu autorów ma swój udział w opracowywaniu metodyki bezpośredniego oznaczania Cd i Pb w moczu za pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z piecem grafitowym. W przedstawionej pracy skoncentrowano się przede wszystkim na korekcji t!a metoda Zeemanna, nie poświęcając więcej uwagi badaniu wyboru odpowiedniego modyfikatora chemicznego. Jednakże przeprowadzono systematyczne badań iajedynastu zalecanych ale rzadziej stosowanych modyfikatorów. Pozwoliło to na zoptymalizowanie warunków atomi-zacji tak, że dokładna analiza również z użyciem tradycyjnej lampy D2 do korekcji tia stała się możliwa. Zostało to potwierdzone w porównawczych badaniach z użyciem obu systemów korekcji. Do oznaczania Cd w moczu wybrano NH2F i uzyskano najniższą granicę wykrywalności: 0,07 μg L-1. NH4 polepsza wydajność atomizacji w niskich temperaturach i obniża przeszkadzający wpływ chlorków. Mieszanina azotanów Pd i Sr okazała się najlepszym modyfikatorem do oznaczania Pb. Jego obecność podnosiła maksymalną, tolerowaną temperaturę pirolizy do 1200°C. Dzięki temu osiągnięto naj lepszą kompensację tła i najniższą granicę wykrywalności ołowiu 1.5 mg L-1 w 10 μ.L próbki rozcieńczonego moczu). Użyciepowyższych modyfikatorów do analizy wzorców i próbek pozwoliło przeprowadzićbezpośrednią kalibrację do dokładnej analizy rozcieńczonych i zakwaszonych próbek moczu. Dokładność analizy sprawdzono używając dostępnych w handlu materiałów wzorcowych.

6

Determination of cadmium, lead and copper in highly mineralized waters by atomic absorption spectrometry after separation by solid phase extraction

Chwastowska J., Skwara W., Sterlińska E., Dudek J., Dąbrowska M., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

781-790

EN

A GF-AAS method for determination of cadmium, lead and copper in highly mineralized waters was developed. The analyte elements were separated from the interfering mineral matrix by solid phase extraction using dithizone sorbent. This sorbent was accepted as optimum one after comparison of its characteristic with the characteristics of mercaptobenzo-thiazole and thiol cotton sorbents. Accuracy of the method expressed as the recovery of known amounts of the analyte elements spiked into natural mineral water samples was in the range between 95% and 101%. Using 200 niL water samples the detection limits (LOD) for cadmium, lead and copper were 5 ng L-1 20 ng L-1 and 7 ng L-1, respectively. Relative standard deviation (RSD %, n = 5) for all the elements determined in various mineral waters varied between 1.5% and 4.0%. The method may be use not only for analysis of highly mineralized waters but also for analysis of see waters or other types of waters when very low concentrations must be determined.

PL

Opracowano metodę GF-AAS oznaczania kadmu, ołowiu i miedzi w wodach wysoko zmine-ralizowanych. Oznaczane pierwiastki były oddzielane od przeszkadzającej matrycy mineralnej metodą ekstrakcji do fazy staiej na sorbencie ditizonowym. Sorbent ten wybrano jako optymalny przez porównanie jego właściwości z właściwościami sorbentów: rnerkapto-benzotiazolowego i „thiol cotton". Dokładność metody określono oznaczając znane ilości analitów dodanych do próbek naturalnych wód mineralnych. Odzysk wynosił 95% do 101%. Dla 200 mL próbek wody dolne granice wykrywalności (LOD) dla kadmu, ołowiu i miedzi określono odpowiednio jako 5 ng L-1, 20 ng L-1 i 7 ng L-1 Względne odchylenie standardowe (RSD %, n = 5), określone dla wszystkich oznaczanych pierwiastków w różnych wodach mineralnych, wahało się granicach 1.5% do 4,0%. Opisana metoda może być stosowana nie tylko do analizy wód wysoko zmineralizowanych, lecz także do analizy wody morskiej oraz innych rodzajów wód, gdy jest wymagane oznaczanie bardzo niskich stężeń.

7

Analiza próbek stałych na zawartość pierwiastków śladowych metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej, cz. I

Dobrowolski R., Kuryło M.

Analityka : nauka i praktyka

|

2007

|

nr 1

10-19

8

Preparation of control material for platinum determination in plant samples

Kowalska J., Asztemborska M., Miśkiewicz I., Stryjewska E., Krasnodębska-Ostręga B., Golimowski J.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

489-498

EN

In this work a preparation procedure of control material for determination of platinum in plant matrix has been described. For quantitative determination of Pt and other elements: Cd, Pb, Zn, Cu, and Mn, three independent analytical methods have been applied. To obtain plant material of higher content of platinum than is usually present in uncontami-nated samples, two plant species: Indian mustard and Anawa maize were hydroponically cultivated under controlled conditions in a nutrient solution with addition of [Pt(NH3)(N03)2

PL

W pracy przedstawiono szczegółowo sposób przygotowania roślinnego materiału kontrolnego mającego służyć do sprawdzania wiarygodności wyników i procedur oznaczania platyny. Do oznaczania Pt i innych wybranych pierwiastków: Cd, Pb, Zn, Cu i Mn zastosowano trzy niezależne metody analityczne. W celu uzyskania materiaiu roślinnego o podwyższonej w stosunku do próbek nie zanieczyszczonych zawartości Pt pozyskano dwa gatunki roślin - gorczycę i kukurydzę. Rośliny te uprawiano hydroponicznie w kontrolowanych warunkach na pożywce wzbogaconej w sól platyny: [Pt(NH3)(N03)2.

9

Badania nad oznaczaniem kadmu w certyfikowanych materiałach odniesienia techniką GFAAS z zastosowaniem modyfikatorów chemicznych

Drzewińska A., Siwek M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2006

|

Vol. 55, nr 3

265-277

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić, czy efektywność działania modyfikatorów chemicznych: NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂ i Pd(NO₃)₂, stosowanych najczęściej do oznaczania kadmu techniką GFAAS, jest w pełni skuteczna, niezależnie od rodzaju stosowanej kuwety pomiarowej, oraz jaki jest wpływ matrycy analizowanych materiałów na efektywność działania wyżej wymienionych modyfikatorów. Badania prowadzono dla roztworu wzorcowego kadmu oraz dla certyfikowanych materiałów odniesienia, przedstawicieli próbek biologicznych i środowiskowych: CRM GBW 09101 HUMAN HAIR, SRM 1577b BOVINE RIVER, SRM 2709 SAN JOAQUIN SOIL i POLISH CRM NCT-MPH-2 MIXED POLISH HERBS. Ustalono, że zarówno rodzaj stosowanej do oznaczeń kuwety pomiarowej, jak i skład matrycy analizowanego materiału mają wpływ na efektywność działania modyfikatorów chemicznych. Najbardziej efektywnym modyfikatorem (wśród badanych) do oznaczania kadmu w badanych próbkach okazał się modyfikator NH₄H₂PO₄. Na podstawie przeprowadzonych badań opracowano metody analizy wybranych certyfikowanych materiałów odniesienia na zawartość kadmu techniką GFAAS. Metody te można zastosować do oznaczania kadmu w próbkach naturalnych o podobnych matrycach. Oceny dokładności tych metod dokonano na podstawie porównania otrzymanych wyników analizy badanych materiałów odniesienia z certryfikowaną zawartością kadmu w tych materiałach. Granica detekcji Cd wynosi 0.06 μg ⋅1⁻¹ .

EN

The studies were carried out to find out if effectiveness of activity of NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂ and Pd(NO₃)₂ chemical modifiers, most often used for cadmium determination by GRAAS technique, appears to be completely successful, independently of a kind of graphite tubes. Also influence of analyzed materials matrix on effectiveness of activity of the above mentioned modifiers was examined. Investigations were carried out for the reference cadmium solution and for the certified reference materials: CRM GBW 09101 HUMAN HAIR, SRM 1577b BOVINE RIVER, SRM 2709 SAN JOAQUIN SOIL i POLISH CRM NCT-MPH-2 MIXED POLISH HERBS. It was found, that activity effectiveness of the chemical modifiers significantly depends on the kind of the graphite tube, and also on the analyzed material content. The most effective modifier (among the investigated ones) used for cadmim determination in the investigated samples was NH₄H₂PO₄. On the basis of the carried out investigations, the methods for determination of cadmium in reference materials using GFAAS technique were developed. These methods could be applied for determination of cadmium in natural samples with similar matrix. Accuracy of these methods was estimated comparing the results obtained for the investigated materials with the certified cadmium content in these materials. The detection limit of Cd was found to be 0.06 μg ⋅1⁻¹ .

10

Atomizer grafitowy bez tajemnic. Część III trylogii o atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w piecu grafitowym – przykłady zastosowania modyfikatorów dla próbek rzeczywistych

Piaścik M., Bulska E.

Analityka : nauka i praktyka

|

2004

|

nr 3

21-25

PL

W cyklu artykułów przedstwiono przede wszystkim zalety tej metody w zakresie analizy śladowej. Pokazane zostały również trudności spotykane w codziennej pracy laboratoryjnej oraz możliwości ich eliminowania.

11

Atomizer grafitowy bez tajemnic. Część II trylogii o atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w piecu grafitowym, czyli co się dzieje tuż pod powierzchnią grafitu

Piaścik M., Jędral W., Bulska E.

Analityka : nauka i praktyka

|

2004

|

nr 2

18-23

PL

Zastosowanie elektrolizy do modyfikowania powierzchni atomizera grafitowego jest fascynującym przykładem współpracy spektroanalityków i elektrochemików.

12

Atomizer grafitowy bez tajemnic. Część I trylogii o atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w piecu grafitowym

Piaścik M., Bulska E.

Analityka : nauka i praktyka

|

2004

|

nr 1

36-41

13

Badania nad efektywnością działania modyfikatorów chemicznych w analizie próbek naturalnych na zawartość ołowiu techniką GFAAS

Drzewińska A., Wieteska E., Antczak M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2003

|

Vol. 52, nr 10

74-88

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić czy efektywność działania modyfikatorów chemicznych NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, kwas askorbinowy stosowanych najczęściej dla oznaczania ołowiu techniką GFAAS jest w pełni skuteczna niezależnie od rodzaju i składu matrycy analizowanego materiału oraz czy warunki przeprowadzania analitu do roztworu mają wpływ na efektywność działania w/w modyfikatorów. Badania prowadzono dla roztworu wzorcowego ołowiu oraz dla próbek naturalnych: gleba, tytoń, włosy ludzkie. Ustalono, że efektywność działania modyfikatorów chemicznych w analizie próbek naturalnych na zawartość ołowiu zależy w znacznym stopniu nie tylko od rodzaju stosowanego modyfikatora ale również od składu analizowanego materiału. Istotne znaczenie mają również warunki przygotowania roztworu próbki analitycznej.

EN

The studies have been carried out enabling to find out if action effectiveness of NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, ascorbic acid chemical modifiers, most often used for lead determination by GFAAS technique, appears to be completely successful and independent of the kind and content of the analyzed matrix as well as if conditions during conducting the analyte into the solution have the influence in the mentioned modifier action effectiveness. The studies were carried out for the reference lead solution and for the natural samples: soil, tobacco, human hair. It was found that the action effectiveness of the chemical modifiers in the natural sample analysis for lead content significantly depends not only on the kind of modifier used but also on the analyzed material content. Essential are also the conditions of the analytic sample preparation conditions.

14

Bezpośrednie oznaczanie próbek stałych - marzenie analityków

Barałkiewicz D., Mleczek M.

Analityka : nauka i praktyka

|

2003

|

nr 4

8--10

PL

Pierwsza wzmianka o analizie ciała stałego metodą ETAAS pojawiła się w monografii M. Pinty : "Absorpcyjna spektrometria atomowa, zastosowania w analizie chemicznej" (1977), w której autor tak scharakteryzował omawianą metodę analityczną : "Zasadniczą niedogodnością tej metody jest złożoność urządzenia, które jak się wydaje, najlepiej nadaje się jednak do analizy ciał stałych".

15

The effectiveness of chemical modifiers in the process of aluminium determination in natural materials using GF AAS technique

Wieteska E., Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

31-48

EN

The investigation was carried out with the aim of clarifying whether the chemical modifiers [Mg(NO(3)(2), and Pd(NO(3)(2), which are thought to be universal, are fully effective independently of the composition of the matrix of the analyzed material as well as whether the use of these modifiers makes it possible toeliminate the interferences caused by acids (HClO(4), HF) used in a process of transferring an analyte into a solution. For the purpose of this inves-tigation standard Al solutions as well as biological and food samples were used. It was found out that the effectiveness of the investigated modifiers depends profoundly not only on the character of a particular modifier but also on its concentration and the composition of the material being analyzed. Moreover, these modifiers do not completely eliminate the interferences from acids and their effectiveness in this respect is determined by the composition of the natural material being analyzed.

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić czy stosowanie modyfikatorów chemicznych [Mg(NO(3))(2) i PdNO(3)(2)] określanych mianem uniwersalnych dla oznaczania glinu jest w pełni skuteczne niezależnie od składu matrycy analizowanego materiału, oraz czy zastosowanie tych modyfikatorów umożliwia eliminowanie interferencji kwasów (HClO(4),, HF) używanych w procesie przeprowadzania analitu do roztworu. Badania przeprowadzono na roztworach standardowych Al oraz na próbkach biologicznych i próbkach żywności. Stwierdzono, że skuteczność działania powyższych modyfikatorów zależy w znacznym stopniu nie tylko od rodzaju stosowanego modyfikatora ale również od jego stężenia oraz składu analizowanego materiału. Ponadto te modyfikatory nie w pełni eliminują interferencje w/w kwasów, skuteczność ich dzialaniajest również ściśle uzależniona od składu analizowanego materiału naturalnego.

16

Występowanie i oznaczanie glinu w liściach i w ekstrakcie z herbaty, cz. I

Ruszczyńska A., Bulska E.

Analityka : nauka i praktyka

|

2002

|

nr 2

18--21

PL

Głównym źródłem glinu dla człowieka są produkty spożywcze. Glin dostaje się także do organizmu ludzkiego na skutek stosowania naczyń i opakowań aluminiowych oraz przez dodawanie do produktów spożywczych soli glinowych.