Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Comprehensive chromatographic profiling of cannabis from 23 USA States marketed for medical purposes

Al Bakain Ramia Z, Al-Degs Yahya, Cizdziel James V., Elsohly Mahmoud A.

Acta Chromatographica

|

2021

|

Vol. 33, no. 1

78--90

EN

In this research, cannabis varieties represent 23 USA States were assayed by GC-FID to generate their complex chemical profiles informative for plants clustering. Results showed that 45 cannabinoids and terpenoids were quantified in all plant samples, where 8 cannabinoids and 18 terpenoids were identified. Among organics, Δ9-THC, CBN (cannabinoids) and Fenchol (terpenoid) not only showed the highest levels overall contents, but also were the most important compounds for cannabis clustering. Among States, Washington, Oregon, California and Hawaii have the highest cannabis content. GC-FID data were subjected to PCA and HCA to find (1) the variations among cannabis chemical profiles as a result of growing environment, (2) to reveal the compounds that were responsible for grouping cultivars between clusters and (3) finally, to facilitate the future profile prediction and States clustering of unknown cannabis based on the chemical profile. The 23 cannabis USA States were grouped into three clusters based on only Δ9-THC, CBN, C1 and Fenchol content. Cannabis classification based on GCprofile will meet the practical needs of cannabis applications in clinical research, industrial production, patients’ self-production, and contribute to the standardization of commercially-available cannabis cultivars in USA.

2

Ftalan dimetylu : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 2 (100)

127--137

PL

Ftalan dimetylu (DMP) jest bezbarwną cieczą o słabym zapachu aromatycznym. Substancja ta jest stosowana w przemyśle jako plastyfikator tworzyw sztucznych oraz składnik środków zapachowych do produkcji kosmetyków i detergentów. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej ftalanu dimetylu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), czyli 0,5 ÷ 10 mg/m³ . Badania wykonano, stosując chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID), wyposażony w kolumnę kapilarną HP-INNOWAX (60 m × 0,25 mm; 0,15 µm). Metoda polega na: zatrzymaniu ftalanu dimetylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji etanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-INNOWAX pozwala na selektywne oznaczenie ftalanu dimetylu w obecności innych rozpuszczalników. Średnia wydajność odzysku ftalanu dimetylu z filtra wyniosła 98%. Uzyskane krzywe kalibracyjne charakteryzują się dużą wartością współczynnika korelacji (r = 0,9999), który świadczy o liniowości wskazań detektora FID w zakresie stężeń 20 ÷ 400 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,5 ÷ 10 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 120 l. Granica wykrywalności wynosi 0,02 µg/ml, a granica oznaczalności 0,06 µg/ml. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie stężeń frakcji wdychalnej ftalanu dimetylu w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności innych rozpuszczalników o stężeniach od 0,5 mg/m³ (1/10 wartości NDS). Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania określone w normie PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania ftalanu dimetylu w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Dimethyl phthalate (DMP) is a colourless liquid with a slight aromatic odour. It is used in industry as a plasticizer of plastics and as an ingredient of fragrances in the production of cosmetics and detergents. Occupational exposure to DMP can occur through inhalation or ingestion. The aim of this study was to validate the method for determining DMP concentration in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-INNOWAX (60 m × 0.25 mm, 0.15 µm). This method is based on the sorption of dimethyl phthalate vapours on a glass microfiber filter, desorption with ethanol, and analyzed by GC-FID. The average desorption efficiency of DMP from the filter was 98%. The application of an HP-INNOWAX column makes a selective determination of DMP in the presence of other solvents possible. The measurement range was 0.5 – 10 mg/m³ for a 120-L air sample. Limit of detection: 0.02 µg/ml and limit of quantification: 0.06 µg/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of DMP in workplace air in the presence of other solvents at concentrations from 0.5 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for the performance of procedures for the measurement of chemical agents, listed in EN 482. The method may be used for the assessment of occupational exposure to DMP and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining DMP has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

3

Sieci neuronowe jako narzędzie wyszukujące źródło pochodzenia benzyn silnikowych

Haduch B., Tadeusiewicz R.

Przemysł Chemiczny

|

2018

|

T. 97, nr 11

1843--1847

PL

Przedstawiono wyniki badań źródła pochodzenia benzyn silnikowych, których próbki pobrano w ramach Ogólnopolskiego Monitoringu Jakości Paliw Ciekłych. Badania oparte na oznaczaniu składu chemicznego benzyn metodą chromatograficzną GC-FID wspomagano sieciami neuronowymi.

EN

Four-hundred motor gasoline samples were taken off from Polish petrol stations, analyzed for chem. compn. by gas chromatog. and compared with ref. gasoline samples delivered by Polish, Slovak and Czech crude oil rafineries. Artificial intelligence method was used for checking the differences. Ten gasolines studied had an unclear origin.

4

1,2-Dichloroetan : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Woźnica A.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 2 (96)

133--143

PL

1,2-Dichloroetan jest bezbarwną, wysoce łatwopalną cieczą o zapachu podobnym do chloroformu. Substancja ta jest stosowana w przemyśle jako półprodukt do produkcji chlorku winylu oraz innych chlorowanych węglowodorów. 1,2-Dichloroetan jest także stosowany jako rozpuszczalnik. Jest substancją rakotwórczą. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania 1,2-dichloroetanu w środowisku pracy, która umożliwi oznaczanie stężeń tej substancji w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS (0,82 ÷ 16,4 mg/m3). W badaniach stosowano chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażony w kolumnę kapilarną HP-1 (50 m x 0,32 mm; 0,3 μm). Metoda polega na: zatrzymaniu 1,2-dichloroetanu na węglu aktywnym, desorpcji disiarczkiem węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-1 pozwala na selektywne oznaczenie 1,2-dichloroetanu w obecności innych substancji współwystępujących w badanym powietrzu. Współczynnik desorpcji wynosi 0,98. Uzyskane krzywe kalibracyjne charakteryzują się wysoką wartością współczynnika korelacji (r = 0,9999), który świadczy o liniowości wskazań detektora FID w zakresie stężeń 9,84 ÷ 196,8 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,82 ÷ 16,4 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 12 l. Granica wykrywalności wynosi 2,284 μg/ml, a granica oznaczalności 6,85 μg/ml. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania 1,2-dichloroetanu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

1,2-Dichloroethane is a colorless, highly flammable liquid with a chloroform-like odor. This substance is used in industry as an intermediate in the production of vinyl chloride, but it is also used in the production of other chlorinated hydrocarbons. It is also used as a solvent. 1,2-Dichloroethane is carcinogenic for humans. The aim of this study was to develop a method for determining concentrations of 1,2-dichloroethane in the workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values (0.82–16.4 mg/m3 ). The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-1 (50 m x 0.32 mm; 0.3 µm). The method is based on the adsorption of 1,2-dichloroethane on activated charcoal, desorption of analyzed compound with carbon disulfide and analysis of obtained solution with GC-FID. The use of HP-1 column enabled selective determination of 1,2-dichloroethane in a presence of other substances. The average desorption coefficient of 1,2-dichloroethane from charcoal was 0.98. The method is linear (r = 0.9999) within the investigated working range from 9.84 to 196.8 µg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.82 to 16.4 mg/m3 for a 12-L air sample. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were to 2.284 µg/ml and 6.85 µg/ml, respectively. The analytical method described in this paper enables selective determination of 1,2-dichloroethane in workplace air in presence of other substances at concentrations from 0.82 mg/m3 (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to 1,2-dichloroethane and associated risk to workers’ health. The developed method of determining 1,2-dichloroethane has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

5

Ftalan dietylu : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

Woźnica A.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2017

|

Nr 1 (91)

127--137

PL

Ftalan dietylu (DEP) jest estrem kwasu ftalowego i etanolu. Substancja ta w normalnych warunkach występuje w postaci bezbarwnej, oleistej cieczy, która jest stosowana w przemyśle jako rozpuszczalnik octanu celulozy i nitrocelulozy oraz plastyfikator tworzyw sztucznych. Dodaje się ją również do: lakierów do paznokci, środków zapachowych w produkcji kosmetyków i detergentów, opakowań żywności i leków. Ftalan dietylu jest substancją, która może działać: toksycznie w następstwie wdychania, drażniąco na oczy i skórę, szkodliwie na rozrodczość (podejrzewa się także, że działa szkodliwe na płodność lub dziecko w łonie matki). Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej ftalanu dietylu, która umożliwi oznaczanie stężeń ftalanu dietylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), czyli 0,3 ÷ 6 mg/m³. W badaniach stosowano wyposażony w kolumnę kapilarną HP-INNOWAX (60 m x 0,25 mm, 0,15 µm) chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID). Metoda polega na: zatrzymaniu ftalanu dietylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji etanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-INNOWAX pozwala na selektywne oznaczenie ftalanu dietylu w obecności innych związków. Średnia wydajność odzysku ftalanu dietylu z filtra wyniosła 90%. Uzyskane krzywe kalibracyjne charakteryzują się dużą wartością współczynnika korelacji (r = 1), który świadczy o liniowości wskazań detektora FID w zakresie stężeń 0,024 ÷ 0,48 mg/ml, co odpowiada zakresowi 0,3  6 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 240 l. Granica wykrywalności (LOD) wynosi 0,09 µg/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 0,27 µg/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie stężeń frakcji wdychalnej ftalanu dietylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,3 ÷ 6 mg/m3 (1/10 ÷ 2 wartości NDS) w obecności innych związków. Metoda charakteryzująca się dobrą precyzją i dokładnością spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania ftalanu dietylu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Diethyl phthalate (DEP) is an ester of phthalic acid and an ethanol. It is a colorless, oily liquid. This substance is used in industry as a solvent for cellulose acetate and nitrocellulose, and a plasticizer of plastics. It is added to nail polish, perfumes in cosmetics and detergents, food packaging and pharmaceuticals. Diethyl phthalate is a substance which is toxic if inhaled, irritating to eyes and skin, toxic for reproduction (it is suspected that acts harmful to fertility or unborn child). The aim of this study was to develop and validate a method for determining concentrations of diethyl phthalate in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) with a capillary column HP-INNOWAX (60 m × 0.25 mm, 0.15 µm). The method is based on the adsorption of diethyl phthalate on glass microfiber filter, desorption of analysed compound with ethanol and analysis of the resulting solution with GC-FID. The average desorption efficiency of diethyl phthalate from filter was 90%. Application of column HP-INNOWAX enables selective determination of diethyl phthalate in the presence of other solvents. The measurement range was 0.3  6 mg/m3 for a 240-L air sample. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) are 0.09 µg/ml and 0.27 µg/ml, respectively. The analytical method described in this paper enables selective determination of inhalable fraction of diethyl phthalate in workplace air in the presence of other substances at concentrations from 0.3 mg/m3 (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to diethyl phthalate and associated risk to workers’ health. The developed method of determining diethyl phthalate has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

6

Optymalizacja metody oznaczania węglowodorów ropopochodnych techniką chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID)w środowiskowych próbkach stałych (gleba, osad denny, osad ściekowy, odpady)

Galer-Tatarowicz K., Littwin M., Pazikowska-Sapota G., Dembska G., Radke B.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2017

|

T. 22, nr 4

277–-284

PL

Węglowodory ropopochodne należą do związków niebezpiecznych dla środowiska. W oparciu o istniejące normy PN-EN 14039:2008 oraz PN-EN ISO 16703:2011 opracowano szybką i tanią metodę oznaczania węglowodorów C10-C40 w próbkach gleby, osadów dennych, osadów ściekowych i odpadów techniką chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID). W celu wyznaczenia optymalnych czynników wpływających na wydajność ekstrakcji porównano ekstrakcję z wykorzystaniem mechanicznego wytrząsania z ekstrakcją wspomaganą ultradźwiękami. Dodatkowo optymalizacji poddano etap oczyszczania ekstraktu, doboru odpowiedniego rozpuszczalnika do izolacji analitów oraz wyznaczono warunki programu temperaturowego. W rezultacie ustalono optymalne warunki dla głównych etapów metody, które wpływają na wyniki oznaczeń węglowodorów C10-C40 w próbkach stałych. Dokładność metody została zweryfikowana poprzez analizę materiału odniesienia (TPH-Sandy Loam, RTC) oraz materiałów z dodatkiem wzorca (DE RIV-1, Mineraloil Standard RIV-1). Uzyskano odpowiednią selektywność i czułość do oznaczania węglowodorów ropopochodnych w próbkach stałych.

EN

Petroleum hydrocarbons are dangerous for the environment. Based on the existing standards PN-EN 14039:2008 and PN-EN ISO 16703:2011, a fast and cheap method has been developed for the determination of C10-C40 hydrocarbons in soil, sediments, sewage sludge and waste samples by gas chromatography with flame ionisation detector (GC-FID). In order to determine the main factors influencing the extraction efficiencies, a mechanical shaking extraction was compared with ultrasonic bath extraction. In addition, the optimization of a clean-up step, the selection of the appropriate solvent for the analytes isolation and the temperature program were applied. As a result, the optimum working conditions of the main stages were selected for the determination of C10-C40 hydrocarbons in solid samples. The accuracy of the method was verified by analysing reference material (TPH-Sandy Loam, RTC) and materials with oil standard (DE RIV-1, Mineraloil Standard RIV-1). The selectivity and sensitivity were suitable for the determination of petroleum hydrocarbons in solid samples.

7

Ftalan dibutylu : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

Woźnica A.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2016

|

Nr 1 (87)

79--91

PL

Ftalan dibutylu (DBP) jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym dla estrów zapachu. Substancja znalazła zastosowanie w przemyśle, jako dodatek zmiękczający do: żywic, tworzyw sztucznych, polimerów (PCV), uszczelniaczy, klejów, spoiw oraz tuszy drukarskich. Ftalan dibutylu może wnikać do organizmu przez układ oddechowy i pokarmowy. Jest substancją o możliwym szkodliwym działaniu na rozrodczość i dziecko w łonie matki oraz może działać szkodliwie na płodność. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej ftalanu dibutylu, która umożliwi oznaczanie stężeń ftalanu dibutylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), (0,5 ÷ 10 mg/m3). W badaniach zastosowano chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażony w kolumnę kapilarną HP-INNOWAX o wymiarach: 60 m x 0,25 mm o dp = 0,15 µm. Metoda polega na: zatrzymaniu ftalanu dibutylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji etanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-INNOWAX pozwala na selektywne oznaczenie ftalanu dibutylu w obecności innych związków. Średnia wydajność odzysku ftalanu dibutylu z filtra wyniosła 96%. Uzyskane krzywe kalibracyjne charakteryzują się wysoką wartością współczynnika korelacji (r = 1), który świadczy o liniowości wskazań detektora FID w zakresie stężeń 0,12 ÷ 2,4 mg/ml, co odpowiada zakresowi 0,5 ÷ 10 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 720 l. Granica wykrywalności (LOD) tej metody wynosi 24,72 mg/ml, granica oznaczalności (LOQ) – 74,17 ng/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie stężeń frakcji wdychalnej ftalanu dibutylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń od 0,5 mg/m3 (1/10 wartości NDS) w obecności innych związków. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania ftalanu dibutylu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Dibutyl phthalate (DBP) is a colorless liquid with an ester-like odour. It is used in industry as a solvent for a variety of resins, plastics and elastomers, and as an adhesive for joining plastic parts. Occupational exposure to DBP can occur through inhalation or ingestion. The aim of this study was to validate method determining concentrations of DBP in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-INNOWAX (60 m × 0.25 mm, 0.15 μm).This method is based on sorption of dibutyl phthalate vapours on glass microfiber filter, desorption with ethanol and analysis with GC-FID. The average desorption efficiency of DBP from filter was 96%. Application of HP-INNOWAX column allows selective determination of DBP in a presence of other solvents. The measurement range was 0.5 ÷10 mg/m3for a 720-L air sample. The limit of detection was 24.72 ug/ml and limit of quantification was 74.17 mg/ml. The analytical method described in this paper makes it possible to determine DBP in workplace air in the presence of other solvents at concentrations from 0.5 mg/m3(1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to DBP and associated risk to workers’ health. The developed method of determining DBP has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

8

Gas Chromatography—Mass Spectrometry for Characterization of Liquid Products from Pyrolysis of Municipal Waste and Spent Tyres

Pavlova A., Stratiev D., Mitkova M., Stanulov K., Dishovsky N., Georgiev K.

Acta Chromatographica

|

2015

|

Vol. 27, no. 4

637--655

EN

Liquid products produced from two different types of waste pyrolysismunicipal wastes and spent tyre wastes are investigated using gas chromatography—mass spectrometry. This method has been applied for detailed identification of composition of the samples. The components were characterized in terms of their Kováts retention indices on a PONA capillary column. The obtained analytical data were successfully used for the characterization of the samples. More than three hundred compounds were detected. The liquid products were complex mixtures, composed mainly of C4—C12 compounds. The examination of the selected m/z values very clearly indicates the existence of the different groups of compounds. With a lot of olefins content (31.9%), followed by aromatics (20.0%), paraffins (17.3%), and naphthenes (7.5%), it is described as the liquid product from pyrolysis of municipal solid wastes. The aromatic compounds in liquid product from pyrolysis of spent tyre wastes have the highest concentration (33.5%), and they are followed by naphthenes (28.6%), olefins (19.2%), and paraffins compounds (7.0%). The present study has shown that the pyrolysis of municipal waste and spent tyres can be used as a means for reduction of environmental pollution and production of liquid product which could be used as a fuel source.

9

Akrylan 2-etyloheksylu. Oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

Wziątek A., Janoszka K., Gromiec J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2014

|

Nr 1 (79)

55--67

PL

W wyniku przeprowadzonych badań opracowano płomieniowo-jonizacyjną metodę oznaczania akrylanu 2-etyloheksylu (2- Metoda polega na: adsorpcji akrylanu 2-etylo- -EHA) w powietrzu na stanowiskach pracy z za- heksyłu w rurce wypełnionej węglem aktywnym, stosowaniem chromatografii gazowej z detekcją desorpcji pochłoniętego związku za pomocą 5-procentowego roztworu kwasu octowego w disiarczku węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Metoda umożliwia oznaczanie akrylanu 2-ety- loheksylu w zakresie stężeń 30-750 ug/ml (3 - 75 mg/m! dla próbki powietrza o objętości 101). Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 7,0 ug/ ml. Opracowaną metodę oznaczania akrylanu 2-etyloheksylu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w Załączniku.

EN

A new procedure has been developed for the assay of 2-ethylhexyl acrylate with gas chromatography. The method is based on: the adsorption of 2-ethylhexyl acrylate on activated charcoal and desorption with 5% acetic acid in carbon disulfide. The resulted solutions are ana-lysed with gas chromatography with flame ionization detection. The working range of the analytical method is 30 750 pg/ ml (3 - 750 mg/m3 for a 10-L air sample). Limit of quantification; 7.0 ug/ml. The developed method of determining 2-ethylhexyl acrylate has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

10

Zastosowanie chromatografii gazowej w analityce technicznej do charakterystyki ksylenu technicznego na potrzeby rejestracji w systemie REACH

Boczkaj G., Momotko M.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 2

55--64

PL

W pracy przedstawiono metodykę badań ksylenu technicznego w celu jego charakterystyki zgodnie z wymaganiami rejestracyjnych systemu REACH. W badaniach zastosowano technikę chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID) oraz w sprzężeniu ze spektrometrią mas (GC-MS) Chromatografia gazowa umożliwia wykonanie dwóch fundamentalnych oznaczeń tego typu mieszaniny - tzn. zbadania czystości mieszaniny oraz identyfikacji i oznaczenia głównych składników mieszaniny -poszczególnych izomerów ksylenu.

EN

The paper presents a method for characterization of technical grade mixed xylene by means of gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) and coupled with mass spectrometry (GC-MS) in terms of REACH registration reąuirements. Gas chromatography allows to perform analysis ofthe two fundamenta! parameters of such type ofmixture i.e. the purity analysis and identification as well as ąuantification of major components ofthe mixture - the isomers ofxylene.

11

Determination and comparison of volatile aroma compounds in fresh and dried leaves samples of citronella grass, lemongrass, and citronella incense products by micro-hydrodistillation

Jumepaeng T., Jantayota R., Hemmood S., Komolwanich S., Wuthisarn S., Luthria D., Chanthai S.

Acta Chromatographica

|

2014

|

Vol. 26, no. 1

177--190

EN

In this study, micro-hydrodistillation (MHD) was conducted for the determination of volatile aroma compounds (VACs) in fresh and dried leaves of citronella grass, lemongrass, and citronella incense products. Optimum extraction of VACs was achieved when extractions were performed at 100°C with 0.5 g of sample in 3 mL of water for 60 min. Maximum recovery of VACs was achieved using hexane (2 mL) as extraction solvent. Six major VACs extracted from citronella grass were identified as citronellal, citronellol, neral, geranial, geraniol, and eugenol. Geraniol was the predominant VAC in citronella grass and neral was the major VAC extracted from the lemongrass leaves. Eugenol was not detected in lemongrass leaves extract. The validated method provided good recoveries of VACs ranging from 83.6 to 105.3% with the relative standard deviations of 6.2 to 11.0%. The results presented in this paper show that the amount of essential oils extracted from the fresh citronella grass and lemongrass leaves was significantly higher as compared to those extracted from leaves dried at the ambient room temperature for 3 days. Quantities of geraniol, eugenol, and neral extracted from leaves using MHD can be used as marker compounds to differentiate citronella grass from lemongrass leaves extracts. Both storage time and conditions significantly influenced the amount of VACs extracted from citronella incense products.

12

Zastosowanie chromatografii gazowej do rozdzielania związków tlenoorganicznych – porównanie selektywności faz stacjonarnych o różnej polarności

Boczkaj G., Makoś P.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 2

70--79

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań rozdzielenia 36 związków z grupy Lotnych Związków Tlenoorganicznych (LZT) z wykorzystaniem kapilarnej chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo –jonizacyjnym (GC-FID) oraz trzech faz stacjonarnych o zróżnicowanej polarności. W pracy zbadano selektywność rozdzielania względem poszczególnych LZT oraz n-alkanów. Najbardziej przydatna do rozdzielania związków z grupy LZT okazała się polarna faza stacjonarna w postaci cieczy jonowej (SLB-IL 111) oraz średnio polarna DB-624.

EN

This paper present a results of the separation of 36 reference compounds belonging to the group of Volatile Oxygen-Containing Organic Compounds (OVOCs) using capillary gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) and three stationary phases of different polarity. A selectivity has been studied regarding to OVOCs and n - alkanes. The most useful for the separation of the group OVOCs is a polar ionic liquid stationary phase (SLB-IL 111) and the mid-polar column DB-624.

13

Detection and quantification of Naringenin and kaempferol in Melastoma decemfidum extracts by GC-FID and GC-MS

Sarju N, Abd Samad A., Abd Ghani M, Ahmad F.

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 2

221--228

EN

Melastoma decemfidum is a plant species from the Melastomataceae family. The plant was reported to have bioactive flavonoids, which showed antioxidant and cytotoxic activities. Extracts from the leaves of 26 plants were made at room temperature with methanol. Detection and quantification of two of the flavonoids, namely naringenin and kaempferol, in the extracts were carried out by using gas chromatography-flame ion detection (GC-FID) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). By optimizing the key experimental parameters, a linear response for the individual target compounds was obtained in the concentration range LOQ from 3.44 to 8.26 g mL -1 (r2 = 0.9731–0.9772), with LODs from 1.13 up to 2.72 μg mL-1 per 1.0 g of crushed leaves, and with repeatability within the relative standard deviation (RSD) of 1.65–1.81%.

14

Determination of N-nitrosodiethanolamine in trolamine by GC-FID method

Rykowska I., Wasiak W.

Ars Separatoria Acta

|

2009/2010

|

No. 7

77-83

EN

This study investigated the possibility of determination of N-nitrosodiethanolamine in triethanolamine by GC-FID methods. Triethanolamine is a component of many pharmaceuticals, including Lamiderm and Ketoprofen. According to the 5th European Pharmacopoeia, the maximum permissible concentration of N-nitrosodiethanolamine is 25 ppb. N-nitrosodiethanolamine is characterized by high volatility and low concentration in real samples. Thus, vacuum distillation was applied for the preconcentration of an analyte. Chromatographic separation was performed using a J&W Scientific DB-WAX (30 m x 0.251 mm; DF = 0.25 µm) capillary column. The method was linear from 8 ppb to 1 ppm (R2 = 0.9995). According to the definition of the International Union of Pure Applied Chemistry (IUPAC), the detection limit (S/N = 3) of the present method for N-nitrosodiethanolamine is 7 ppm. The proposed GC-FID method is an efficient method for the separation and quantitative determination of N-nitrosodiethanolamine.