Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Simultaneous Determination of Selected Insecticides and Atrazine in Soil by MAE-GC-ECD

Barchańska H., Czalicka M., Giemza A.

Archives of Environmental Protection

|

2013

|

Vol. 39, no. 1

27-40

EN

The procedure for simultaneous extraction from soil and determination by means of GC–ECD insecticides: aldrin, dieldrin, endrin and herbicide: atrazine was worked out. The proposed GC–ECD technique provides limits of detection in range 12 ěg/mL – 18 ěg/mL and 2 ěg/mL, for insecticides and atrazine, respectively. Two different types of extraction: microwave assisted extraction (MAE) and ultrasound assisted extraction (UAE) with different solvents were tested to choose the procedure that provides the highest recoveries of analytes and low detection limits, typical for trace analysis (100 ppm or 100 mg/g, IUPAC). On the basis of recoveries and precision both extraction methods were compared. The insecticides recovery from soil samples obtained by UAE were in range 40–85%, coefficient of variation (CV): 1.3–5.0%, whereas for atrazine recovery was below 15% (CV: 8–18%). The most efficient and precise extraction procedure turned out to be MAE with n-hexane: acetone. The recoveries were in range 70–85% for insecticides and 84% for atrazine, CV: 0.4–2.2% and 5.3% for insecticides and atrazine, respectively. The presented MAE–GC–ECD procedure enables extraction and determination of aldrin, dieldrin, endrin and atrazine in soil samples with high recoveries, precision and limits of detections in range 6 ng/g – 8 ng/g in the case of insecticides and 1.5 ng/g for atrazine. The MAE–GC–ECD procedure was applied for the above mentioned pesticides determination in environmental samples. Soils were collected in agricultural as well as rural areas in Poland. In all cases atrazine was determined in concentration range: 0.0187 mg/g – 0.1107 mg/g. Aldrin and dieldrin was detected in soil samples from two locations.

PL

Opracowano procedurę MAE–GC–ECD umożliwiającą równoczesną ekstrakcję i oznaczanie insektycydów: aldryny, dieldryny i endryny oraz herbicydu: atrazyny z gleb. Zastosowana metoda GC–ECD charakteryzuje się granicą wykrywalności w zakresie 12–18 žg/ml dla insektycydów oraz 2 žg/m for dla atrazyny. W celu opracowania procedury analitycznej o wysokim odzysku analitów i granicy oznaczalności typowej dla analizy śladowej (100 ppm lub 100 mg/g wg. IUPAC) przeprowadzono badania z zastosowaniem ekstrakcji rozpuszczalnikowej wspomaganej ultradźwiękami (UAE) oraz mikrofalami (MAE) dla różnych rozpuszczalników. Dokonano porównania precyzji oraz odzysków analitów dla obu technik ekstrakcyjnych. Wydzielanie insektycydów z próbek gleb na drodze ekstrakcji rozpuszczalnikowej wspomaganej ultradźwiękami przeprowadzono z odzyskiem 40–85% (CV: 1,3–5,0%), natomiast atrazyny 15% (CV: 8–18%). Najwyższą precyzją i odzyskiem charakteryzowała się metoda MAE z zastosowaniem mieszaniny n-heksan–aceton. Odzyski mieściły się w tym przypadku w zakresie 70–85% (CV: 0,4–2,2%) dla insektycydów oraz 84% (CV: 5,3%) dla atrazyny. Opisana procedura MAE–GC–ECD umożliwia ekstrakcję i oznaczenie aldryny, dieldryny, endryny oraz atrazyny w próbkach gleb. Charakteryzuje się wysokimi odzyskami, precyzją i granicami wykrywalności mieszczącymi się w granicach 6–8 ng/g, w przypadku insektycydów oraz 1,5 ng/g dla atrazyny. Metodyka MAE–GC–ECD została zastosowana do oznaczanie wymienionych pestycydów w próbkach gleb pobranych z terenów rolniczych oraz przemysłowych. We wszystkich próbkach gleb oznaczono atrazynę, której stężenie mieściło się w granicach od 0,0187 mg/g do 0,1107 mg/g w zależności od pochodzenie próbki. Aldryna i dieldryna została wykryta w dwóch próbkach na poziomie poniżej granicy oznaczalności.

2

Simultaneous determination of 22 pesticides residues from steam and leaves of Panax ginseng by GC-ECD and GC-MS

Han L.-J., Li W., Han L.-K., Hu J.-N., Wang Z., Liu W.-C., Zheng Y.-N.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1433-1443

EN

A rapid and simple method for simultaneous determination of 22 pesticides residues in stem and leaves of ginseng by gas chromatography coupled to electron capture detector (GC-ECD) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) has heen developed. Pesticides were extracted from SLG samples with petroleum ether on a column packed with florisil silica. Recoveries of all studied residues ranged from 81.5 l%to 115.40% with relative standard deviation ranging from 2.81% to 4.93%. The lowest detection limit of 22 pesticides residues was from 1.0 to 5.0μg kg-1. The GC-MS assay showed that there were procymidone residues in several samples. The results suggest that the proposed method can be applied to the analysis of pesticides residues in ginseng samples by GC-ECD and GC-MS.

PL

Opracowano prostą i szybką metodę oznaczania śladów 22 pestycydów w łodydze i w liściach żeńszenia. Do oznaczania wykorzystano chromatografię gazowąz detektorem wychwytu elektronów lub ze spektrometrem mas. Pestycydy ekstrahowano z próbek eterem benzynowym z użyciem kolumny wypełnionej krzemionką florisilową. Odzysk pestycydów wyno- . siłod81,51 do 115,40% z odchyleniem standardowym od 2,81 do 4,93%. Najniższa granica wykrywalności 22 pestycydów wynosiła od 1,0 do 5,0 μg kg-1. Pomiary za pomocą spektrometru mas wykazały obecność śladowych ilości procymidonu w kilku próbkach.

3

Comments on identification and determination of volatile chloroorganic compounds in crude oil at trace level

Wolska L., Kwiatkowski A., Kamiński M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

717-731

EN

This paper is focused on the investigation of capabilities and limitations (advantages and disadvantages) of GC-ECD and GC-MS methods used for identification and quantitation of the trace content of chloroorganic compounds present in petroleum distillates (fraction up to 200oC). The methods routinely applied in petroleum industry (crude oil refineries) for determination of organic Cl were considered. They include procedures based on sample combustion followed by microcoulometric determination and direct X-ray fluorescence determination of total chlorine as well as GC-ECD and GC-MS procedures for identification and quantitation of individual volatile chloroorganic compounds. The total chlorine content calculated on the basis of GC-MS data was in agreement with that obtained by means of sample combustion followed by microcoulometric titration. which is regarded accurate and precise. However, significantly higher organic chlorine content was estimated using GC-ECD. WD-XRF method is very easy and useful for everyday monitoring of organic Cl content in petroleum distillates. However, quantification limit is generally too high (3-5 ppm Cl) and the results are of relatively low precision.

PL

W pracy przedstawiono możliwości i ograniczenia w stosowaniu techniki GC-RCD i GC-MS do identyfikacji i oznaczania śladowych stężeń związków chloroorganic/nych w destylatach z ropy naftowej (trakcjach wrzących do 200°C). Przedyskutowano także procedury rutynowo stosowane w rafineriach do oznaczania zawartości chloru organicznego. Należą do nich metodyki oparte na spalaniu próbki i oznaczaniu wybranych produktów mineralizacji za pomocą techniki miareczkowania kulometrycznego oraz bezpośrednia technika rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej. Badania wskazują, że wyniki oznaczania chloru całkowitego z zastosowaniem techniki GC-MS są zgodne z wynikami uzyskanymi przy zastosowaniu techniki spalania próbki i miareczkowania mikrokulometrycznego, która uważana jest za metodę precyzyjną i dokładną. Wyniki uzyskane z zastosowaniem techniki GC—ECD sąznacząco wyższe od tych uzyskanych z zastosowaniem techniki GC—MS. Stosowanie rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej jest ograniczone ze względu na zhyt wysoką granice oznaczalności (3-5 ppm Cl) oraz względnie niską precyzję oznaczeń.

4

Badanie zawartości trihalometanów w wodzie basenowej i wodociągowej (GC-ECD)

Żarczyński K., Garboś S., Święcicka D., Kaniowska-Klarzyńska E.

Instal

|

2006

|

nr 7/8

51-53

PL

Zastosowanie chromatografii gazowej z detekcją wychwytu elektronów (GC-ECD), umożliwia oznaczanie chlorowcopochodnych związków organicznych występujących w wodzie z granicami wykrywalności na poziomie µg/I (ppb). Trihalometany (THM) należą do grupy związków powstających w procesie uzdatniania wody. Powstają one przede wszystkim na skutek reakcji chloru używanego w procesie dezynfekcji wody z obecną w wodzie materią organiczną (np. związkami humusowymi). THM obecne są z tego powodu w wodzie przeznaczonej do spożycia, jak również w wodzie basenowej. Wprowadzanie do wody materii organicznej przez osoby korzystające z basenów, recyrkulacja wody i względnie wysoka temperatura panująca w halach basenowych sprzyjają powstawaniu tych związków. Nadmiar powstających ubocznych produktów dezynfekcji wody może pociagać za sobą zagrożenie zdrowia osób korzystających z basenów. W celu oceny ryzyka zagrożenia zdrowia należy monitorować poziom stężeń THM w wodzie przeznaczonej do spożycia, ale również w wodzie basenowej. W pracy przedstawiono charakterystykę analityczną metody oznaczania THM w wodzie przy zastosowaniu chromatografii gazowej z detekcią ECD oraz wstępne wyniki oznaczeń tych związków w wodzie wodociągowej i basenowej.

5

Chromatograficzne oznaczanie PCB z zastosowaniem dwóch różnych układów detekcyjnych

Rosińska A.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2005

|

R. 10, nr 5

10-15

6

Application of LC-MSD and GC-ECD Techniques in the Analysis of Post-explosion Residues of Explosives with Content of 1,3,5-Trinitroso-1,3,5-triazinane

Varga R., Zeman S., Vágenknecht J., Koložvári M.

Central European Journal of Energetic Materials

|

2005

|

Vol. 2, nr 3

85-96

EN

The paper deals with possible applications of the connection of liquid chromatography with atmospheric pressure chemical ionization (APCI) mass spectrometry (Agilent 1100 series LS-MSD system) and gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD) in the analysis of some common available or improvised explosives. The analysis of selected types of individual explosives, 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), 1,3,5-trinitroso-1,3,5-triazinane (TMTA) and analysis of their mixtures (TNT/TMTA and RDX/TMTA) in their post-explosion residues on the basis of generated characteristic mass spectra by using LC-MSD system is the aim of this work. Post-explosion analysis of TMTA and its explosive mixtures can be similarly complicated, like that of the well-known plastic explosive on the basis of pentaerythritol tetranitrate, Semtex-1A.

7

Occurence of volatile halogenoorganic compounds in precipitation in an urban area in Tricity (Gdańsk-Gdynia-Sopot)

Grynkiewicz M., Polkowska Ż., Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2004

|

Vol. 11, nr 12

1383--1386

EN

Results of determination of the levels of volatile organohalogen compounds (VOXs) in precipitation from an urbanregion were presented. VOXs were determined in precipitation samples by gas chromatography, using direct aqueous injection (DAI) of the samples into the capillary column and electron capture detection (ECD).

PL

Głównym zagrożeniem dla środowiska i zdrowia ludzkiego są organiczne związki pochodzenia antropogennego, do których należą: wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, pestycydy, lotne związki fluorowcoorganiczne oraz węglowodory ropopochodne. Szczególne znaczenie wśród zanieczyszczeń pochodzenia antropogennego mają lotne związki fluorowcoorganiczne, do których zalicza się trihalogenometany (THM). Związki z tej grupy wykorzystuje się głównie jako rozpuszczalniki, środki oczyszczające i odtłuszczające, modyfikatory polimeryzacji i środki chłodnicze. Istotnym ich źródłem jest także proces bielenia masy drzewnej oraz chlorowanie wody zawierającej ligniny i spalanie odpadów PCW. Do środowiska związki te przenikają w postaci par, a następnie wraz z opadami deszczu i śniegu przedostają się do wód, powodując ich trwałe zanieczyszczenie. Zawartość związków z tej grupy w wodach i powietrzu zależy od warunków klimatycznych panujących na danym obszarze. Ulegają one wypłukiwaniu przez deszcze oraz ulatnianiu się podczas długich okresów ciepłej pogody. Z powodu znacznej trwałości lotnych związków fluorowcoorganicznych ich obecność można stwierdzić we wszystkich rodzajach wód: w wodach pitnych, powierzchniowych, głębinowych, deszczowych i morskich, a także w materiale biologicznym (mocz, krew). Lotne związki fluorowcoorganiczne oznaczane były w próbkach wód opadowych pobieranych bezpośrednio podczas opadu deszczu lub śniegu w dwóch miejscach na terenie Trójmiasta przez okres czterech miesięcy (od stycznia do kwietnia 2000). Próbka pobierano do butelek szklanych i analizowano natychmiast po przetransportowaniu do laboratorium. Oznaczanie zawartości lotnych związków fluoroorganicznych w próbkach wód opadowych przeprowadzano przy zastosowaniu metody bezpośredniego nastrzyku próbki (DAI - Direct Aqueous Injection) do kolumny kapilarnej, chromatografu gazowego i oznaczano za pomocą detektora wychwytu elektronów (ECD - Electron Capture Detector). W próbkach zebranych w okresie od stycznia do kwietnia 2000 r. wykryto następujące lotne związki lluorowcoorganiczne: CHCl3, CCl4, CHBrCl2 + C2HCl3, CH2Cl2. Związkiem, który występował na najwyższych poziomach stężeń najczęściej, był chloroform. Większe stężenia tetrachlorku węgla oraz sumy dichlorobromometanu i trichloroetanu występowały w próbkach opadów deszczowych pobranych w okresie zimowym, natomiast w marcu i kwietniu oznaczono tylko chloroform.