Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Spektroskopia elektronowa AES jako narzędzie analityczno-diagnostyczne w inżynierii materiałowej

Pisarek M.

Prace Naukowe Politechniki Warszawskiej. Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

z. 29

3--96

PL

W niniejszej rozprawie wykazano przydatność metod analitycznych spektroskopii elektronowej oraz oscylacyjnej w kilku obszarach szeroko pojętego materiałoznawstwa, takich jak: kataliza, korozja oraz biofunkcjonalność wybranych materiałów metalowych. Szczególną uwagę poświęcono zagadnieniom związanym z chemicznymi i elektrochemicznymi metodami modyfikacji powierzchni materiałów funkcjonalnych. Wielostronną charakterystykę tego typu powierzchni otrzymano poprzez skojarzenie szeregu komplementarnych metod badawczych, takich jak mikroskopia elektronowa oraz zaawansowane spektroskopowe metody analizy powierzchni; spektroskopia AES oraz mikroanaliza Augera (SAM). Tego typu opis umożliwił zrozumienie mechanizmów zjawisk zachodzących na powierzchni materiałów funkcjonalnych, w kontekście ich potencjalnych zastosowań po celowej modyfikacji. Znalezione korelacje pomiędzy składem chemicznym, stanem chemicznym składników i morfologią powierzchni a strukturą wewnętrzną materiałów okazały się niejednokrotnie kluczowe dla opracowania skutecznych metod modyfikacji ich właściwości fizykochemicznych w pożądanym kierunku. Wykazano w szczególności wpływ: elektrochemicznej i chemicznej obróbki katalizatorów na bazie Cu lub Ni na ich aktywność oraz selektywność w reakcjach odwodornienia/uwodornienia związków organicznych, wyciskania hydrostatycznego na strukturę stali austenitycznych i trwałość ich stanu pasywnego w roztworach wodnych zawierających chlorki, pierwiastków stopowych - metali trudnotopliwych (Ta, Nb) na formowanie się na powierzchni amorficznych stopów Al warstw tlenkowych o charakterze ochronnym (antykorozyjnym), obróbek chemicznych i elektrochemicznych na poprawę biofunkcjonalności powierzchni Ti oraz na skuteczność wytwarzania aktywnych podłoży (TiO2 AI2O3) do badań adsorpcji molekuł organicznych metodą SERS. Niniejsza rozprawa stanowi podsumowanie dotychczasowego dorobku naukowego autora zawartego w publikacjach, w tym czterech pracach przeglądowych, [1, 2, 20-22, 29, 44,45, 50, 58-61, 78-81, 84, 88, 89, 101, 111-113, 116, 130, 131, 140, 142, 149, 155, 157, 158] opublikowanych w międzynarodowych i krajowych czasopismach naukowych oraz w materiałach konferencyjnych. Znaczną cześć pracy zrealizowano w ramach projektów badawczych sfinansowanych przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego oraz przez Narodowe Centrum Nauki (projekt realizowany obecnie). W rozdziale 2 rozprawy przedstawiono podstawy fizyczne spektroskopii AES z uwzględnieniem możliwości analityczno-diagnostycznych oraz ograniczeń tej metody w zastosowaniu do badań podstawowych z zakresu inżynierii materiałowej. W rozdziałach od 3 do 7 zamieszczono wyniki badań własnych autora, a ich podsumowanie - w rozdziale 8.

EN

This paper presents wide applicability of certain analytical methods, such as electron and vibrational spectroscopies, in a number of areas of materials science, like: catalysis, corrosion and bio-functionality of selected metal materials. Particular attention is paid to chemical and electrochemical methods of surface modification of functional materials. To obtain comprehensive characteristics of this type of surface, a combination of different complementary methods was applied: electron microscopy and advanced spectroscopic methods of surface analysis, including AES spectroscopy and SAM microanalysis. This type of description has enabled understanding of the mechanisms of the phenomena occurring on the surface after modification of functional materials, exerted upon them for the purpose of their intended applications. The correlation revealed between the chemical composition, chemical state of the components, surface morphology and the internal structure of these materials proved to be crucial for the elaboration of effective methods leading to intended modification of their physicochemical properties. In particular, evidence of the following correlations was given: impact of electrochemical and chemical pretreatment of catalysts based on Cu or Ni on their activity and selectivity for dehydrogenation/hydrogenation reactions of certain organic compounds, impact of hydrostatic extrusion on the internal structure of austenitic stainless steels and stability of their passive state in solutions containing chlorides, impact of refractory metals (Ta, Nb) as alloying elements in Al-based amorphous alloys on growing highly protective oxide layers (corrosion barrier) on their surface, impact of chemical and electrochemical treatment on: improving the biocompatibility of titanium surface and on upgrading fabrication of active substrates (TiO2, AI203) for the investigation of adsorption of organic molecules with the SERS method. The thesis summarizes the up-to-now scientific output of the author presented in the papers [1, 2, 20-22, 29, 44, 45, 50, 58-61, 78-81, 84, 88, 89, 101, 111-113, 116, 130, 131, 140, 142, 149, 155, 157, 158] as published in international and domestic scientific journals and conference proceedings. Besides, this scientific output of the author was briefly summarized in the supplement to this thesis. A significant part of the work was carried out in the framework of research projects funded by the Ministry of Science and Higher Education and by the National Science Centre (a currently realized project). Chapter 2 presents physical background of AES spectroscopy, including its analytical and diagnostic capabilities, as well as the limitations of the method when applied for fundamental research in the field of materials science. In Chapters 3 up to 7, the author's own research results are shown, while their summary is given in Chapter 8.

2

Analysis of chemical shifts in Auger electron spectra versus sputtering time from passivated surfaces

Domanowska A., Adamowicz B., Bidziński P., Klimasek A., Szewczenko J., Gutt T., Przewłocki H.

Optica Applicata

|

2011

|

Vol. 41, nr 2

441--447

EN

Chemical shifts in Auger electron spectra versus Ar+ ion sputtering time were analysed for various passivated interfaces, including SiO2(100 nm)/Si, SiO2(40 nm)/4H-SiC structures and native oxide/austenitic stainless steel 316LVM. On this basis, in-depth profiles of chemical composition were determined and the thickness of passivation nanofilms was estimated. Quantitative numerical analysis was performed by means of a developed computer procedure for both the AES spectrum background subtraction and peak decomposition with pseudo-Voigt functions using evolutionary algorithms.

3

Badania struktury, morfologii powierzchni oraz właściwości sensorowych cienkich warstw SnO₂

Izydorczyk W., Pisarek M., Żak J.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2010

|

Vol. 51, nr 6

50-53

PL

Celem pracy było określenie, za pomocą badań strukturalnych i chemicznych (XRD, AFM, AES) oraz sensorowych (pomiary zmian rezystancji w atmosferze gazu zawierającej tlen i azot w różnych stężeniach), jakie czynniki (struktura warstwy, skład chemiczny, temperatura pracy, stężenie gazu) decydują o optymalnej pracy sensora na bazie cienkich warstw SnO₂, w atmosferze zawierającej tlen. Rezystancyjne warstwy SnO₂ na podłożu kwarcowym, o grubości 100, 300 i 500 nm, otrzymano metodą magnetronowego rozpylania katodowego. Badania XRD wykazały krystaliczną strukturę warstw. Wyznaczony średni rozmiar krystalitów wynosił 15...40 nm. Wartości te zostały potwierdzone z pomiarów morfologii powierzchni metodą mikroskopii AFM. Profile głębokościowe składu chemicznego warstwy określono za pomocą mikroanalizatora elektronów Augera. Pomiary gazowe wykazały, że odpowiedź struktury zależała od temperatury pracy oraz grubości warstwy. Szczególnie minimum rezystancji dla warstwy o grubości 100 nm uzyskano dla temperatury równej ok. 573 K.

EN

Experimental studies on thin SnO₂ layers were performed and a correlation between their electric properties, stoichiometry and microstructure conducted. The research aimed at identifying the factors (layer structure, surface morphology, working temperature and gas concentration) that make the thin SnO₂ layer a sensors in the oxygen atmosphere. Resistant layers of SnO₂ on quartz substrate were made using the magnetron sputtering. The thickness of the layers was in the range from 100 nm to 500 nm. The X-Ray diffraction measurements proved of a crystalline layer structure. The grain size was determined both from XRD and AFM measurements. The average grain diameter was in the range from 15 nm to 40 nm. The in-depth profiles of the chemical composition of the SnO₂ layers were determined from the scanning Auger microprobe experiment. The sensor responses, in terms of the changes in the sensing layer's resistance, were measured under the flow of dry gas mixture containing oxygen in nitrogen, during heating and cooling of the samples within the temperature range of 423 to 673 K. The relations found for the film conductance versus working temperature and the film thickness have been analyzed. In particular, the resistance minimum was found at about 573 K in the case of the 100 nm thick film.