Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Mixed micelle-mediated extraction and preconcentration for spectrophotometric determination of trace amounts of 1,1-dimethylhydrazine in water and soil samples

Zarei A. R.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

997-1008

EN

A new micelle-mediated phase separation method using mixed micelles of anionie surfactant sodium dodecyl sulfate and non-ionic surfactant Triton X-l 14 has been developed for preconcentration of ultratrace amounts of 1,1-dimethylhydrazine (UDMH) as a prior step to its spectrophotometric determination. The method was based on extraction of dimethyl-hydrazone — the coloured product of reaction of UDMH with p-nitrobenzaldehyde in the presence of electrolyte as phase separation inducing agent. Dimethylhydrazone concentrated in a surfactant-rich phase was then determined spectrophotometrically at 404 nm. Optimal extraction and reaction conditions (e.g. surfactant and reagent concentrations, temperature) were studied and analytical characteristics of the method (e.g. limit of detection, linear range, preconcentration and enhancement factors) were determined. Linearity was observed in the range 10-500 ng mL-1UDMH and detection limit of the method was 5.0 ng mL-1 Interfering effects from some cations, anions, and organic compounds were also investigated. The proposed method was successfully applied to the determination of UDMH in water and soil samples.

PL

Opracowano nowy sposób rozdzielania faz przy udziale miceli stosując mieszaninę miceli anionowego środka powierzchniowo-czynnego (siarczanu dodecylosodowego) i niejonowego środka powierzchniowo-czynnego (Tritonu X-114) do zatężania ultra śladowych ilości l, l-dimetylohydrazyny (UDMH) jako wstępnego etapu jej spektrofotometrycznego oznaczania. Metoda polega na ekstrakcji dimetylohydrazonu- barwnego produktu reakcji UDMH z p-nitrobenzaldehydem w obecności elektrolitu jako środka indukującego rozdzielanie faz. Dimetylohydrazon zatężony w fazie bogatej w środek powierzchniowo-czynny oznaczano Opracowano nowy sposób rozdzielania faz przy udziale miceli stosując mieszaninę miceli anionowego środka powierzchniowo-czynnego (siarczanu dodecylosodowego) i niejonowego środka powierzchniowo-czynnego (Tritonu X-114) do zatężania ultra śladowych ilości 1, 1-dimetylohydrazyny (UDMH) jako wstępnego etapu jej spektrofotometrycznego oznaczania. Metoda polega na ekstrakcji dimetylohydrazonu- barwnego produktu reakcji UDMH z p-nitrobenzaldehydem w obecności elektrolitu jako środka indukującego rozdzielanie faz. Dimetylohydrazon zatężony w fazie bogatej w środek powierzchniowo-czynny oznaczano spektrofotometrycznie przy 404 nm. Zbadano optymalne warunki ekstrakcji (np. stężenie środka powierzchniowo-czynnego i reagenta oraz temperaturę) i oznaczono analitycznie charakterystyki metody (np. wykrywalność, zakres liniowości, współczynniki zatężania i zwiększania). Stwierdzono liniowość w zakresie 10-500 ng mL-1 UDMH a wykrywalność metody wyniosła 5.0 ng mL-1. Zbadano też wpływ zakłóceń powodowanych przez kationy, aniony i związki organiczne. Zaperoponowaną medotę z powodzeniem zastosowano do oznaczania UDMH w wodzie i glebie.

2

1,1 –Dimetylohydrazyna. Dokumentacja proponowanych wartości dopuszczalnych poziomów narażenia zawodowego

Starek A.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2003

|

Nr 2 (36)

157--173

PL

1,1 - Dimetylohydrazyna (UDMH) jest bezbarwną cieczą o zapachu amoniaku. Stosowana jest jako komponent płynnych paliw rakietowych, absorbent kwaśnych gazów, substancja redukująca oraz półprodukt w syntezie organicznej. Narażenie na ten związek występuje podczas magazynowania, transportu i stosowania substancji. Dane na temat toksyczności UDMH u ludzi są niewystarczające. Ostra toksyczność u zwierząt klasyfikuje ten związek do grupy substancji szkodliwych. W warunkach narażenia powtarzanego UDMH działa diuretycznie, immunosupresyjnie, hemolitycznie, pobudzająco lub depresyjnie na ośrodkowy i obwodowy układ nerwowy, a także hepatotoksycznie, nefrotoksycznie i rakotwórczo. Ponadto związek ten wywiera działanie genotoksyczne i mutagenne. W warunkach narażenia przewlekłego efektem krytycznym u psów jest niedokrwistość hemolityczna. Wartość NDS 1,1 -dimetylohydrazyny obliczono na podstawie wyznaczonego doświadczalnie najniższego obserwowanego poziomu działania szkodliwego (LOAEL), wynoszącego 12 mg/m3. Zaproponowano przyjęcie wartości NDS na poziomie 0,1 mg/mJ wraz z oznakowaniem substancji literami Sk, co wskazuje na łatwe wchłanianie związku przez skórę. Nie znaleziono merytorycznych podstaw do zaproponowania wartości NDSCh i DSB 1,1-dimetylohydrazyny.

EN

1,1- Dimethylhydrazine (UDMH) is a colourless liquid with an ammonia odour. This compound is used as a component of racket fuels, absorbent of acidic gases, reducer, and an intermediate in organic synthesis. The acute toxicity of UDMH in animals qualifies this compound as a harmful substance. During repeated exposure UDMH exerted diuretic, immunosuppresive, hemolytic, depressive or exiciting, hepatotoxic, nephrotoxic, and car-cinogenic effects. Moreover, its genotoxic and mutagenic effects have been confirmed. The MAC value of 0,1 mg/m3 was estimated on the basis of the LOAEL value (12 mg/m3) obtained in experiments on dogs (24 weeks) and relevant uncertainty factors. Skin (Sk) notation is recommended.

3

HPLC-RP separation with electrochemical detection of daminozide and 1,1-dimethylhydrazine

Barek J., Teraso A., Mejstrik V., Moreira J. C., Zima J.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 3

483-493

EN

A new method for the HPLC determination with the electrochemical detection of plant growth regulator Daminozide, in the presence of 1,1-dimethylhydrazine, its degradation product has been developed. Spectrophotometric detection at 210 nm was not sensitive enough for practical purposes (detection limit about 1x10(-3) mol L(-3) for 1,1 -dimethylhydra-zine and 1 x 10(-4) mol L(-1) for Daminozide). Thus, voltammetric detection on glassy carbon fiber working electrode at +1.4 V vs Ag/AgCl reference electrode has been employed as more sensitive approach (detection limit about 5 x 10(-6) mol L(-1) for 1,1-dimethylhydrazine and 2 x10(-6) mol L(-1) for Daminozide). Optimum separation on octadecylsilane column (Separon SGX C|g) was achieved with Britton-Robinson buffer (pH = 5) as a mobile phase and at the flow rate of 0.3 mL min(-1). Under these conditions the retention times of 5.5 min for Daminozide and 9.3 min for 1,1-di-methylhydrazine have been achieved. The same separation conditions and mobile phase were applied to the columns chemically modified with -CN (Separon SGX CN) and -NH(2) groups (LiChrosorb-NH(20)). The following retention times were achieved respectively: 4.4 and 8.6 min for Daminozide, and 7.7 and 3.8 min for 1,1-dimethylhydrazine.

PL

Opracowano nową metodę chromatograficznego oznaczania daminozydu w obecności l, l-dimetylohydrazyny. Detekcja spektrofotometryczna nie była wystarczająco czuła (granica wykrywalności wynosiła l x 10(-3) mol L(-1) i l x l0(-4) mol L(-1) dla 1,1-dimethylohydra-zyny i daminozylu) więc zastosowano detekcję elektrochemiczną. Przy detekcji woltam-perometrycznej (sygnał przy +1.4 V vs Ag/AgCl) granica wykrywalności wynosiła odpowiednio 5 * l0(-6) i 2 x l0(-6) mol L'(-1). Optymalne warunki rozdzielenia uzyskano z kolumną okta-decylosilanową (Separon SGXC(18)), w pH 5 (bufor Brittone-Robinsona) i przy przypływie 0.3 mL min'1. W tych warunkach czasy retencji wynosiły odpowiednio 9.3 i 5.5 min. Przy zastosowaniu kolumn modyfikowanych Separon SGXCN i LiChrosorb-NH(20), czasy retencji wynosiły 7.7 oraz 3.8 min dla l, l-dimetylohydrazyny i 4.4 i 8.6 min dla daminozydu.