Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: 1,1-dimethylhydrazine

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Mixed micelle-mediated extraction and preconcentration for spectrophotometric determination of trace amounts of 1,1-dimethylhydrazine in water and soil samples

Zarei A. R.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 5

997-1008

A new micelle-mediated phase separation method using mixed micelles of anionie surfactant sodium dodecyl sulfate and non-ionic surfactant Triton X-l 14 has been developed for preconcentration of ultratrace amounts of 1,1-dimethylhydrazine (UDMH) as a prior step to its spectrophotometric determination. The method was based on extraction of dimethyl-hydrazone — the coloured product of reaction of UDMH with p-nitrobenzaldehyde in the presence of electrolyte as phase separation inducing agent. Dimethylhydrazone concentrated in a surfactant-rich phase was then determined spectrophotometrically at 404 nm. Optimal extraction and reaction conditions (e.g. surfactant and reagent concentrations, temperature) were studied and analytical characteristics of the method (e.g. limit of detection, linear range, preconcentration and enhancement factors) were determined. Linearity was observed in the range 10-500 ng mL-1UDMH and detection limit of the method was 5.0 ng mL-1 Interfering effects from some cations, anions, and organic compounds were also investigated. The proposed method was successfully applied to the determination of UDMH in water and soil samples.

Opracowano nowy sposób rozdzielania faz przy udziale miceli stosując mieszaninę miceli anionowego środka powierzchniowo-czynnego (siarczanu dodecylosodowego) i niejonowego środka powierzchniowo-czynnego (Tritonu X-114) do zatężania ultra śladowych ilości l, l-dimetylohydrazyny (UDMH) jako wstępnego etapu jej spektrofotometrycznego oznaczania. Metoda polega na ekstrakcji dimetylohydrazonu- barwnego produktu reakcji UDMH z p-nitrobenzaldehydem w obecności elektrolitu jako środka indukującego rozdzielanie faz. Dimetylohydrazon zatężony w fazie bogatej w środek powierzchniowo-czynny oznaczano Opracowano nowy sposób rozdzielania faz przy udziale miceli stosując mieszaninę miceli anionowego środka powierzchniowo-czynnego (siarczanu dodecylosodowego) i niejonowego środka powierzchniowo-czynnego (Tritonu X-114) do zatężania ultra śladowych ilości 1, 1-dimetylohydrazyny (UDMH) jako wstępnego etapu jej spektrofotometrycznego oznaczania. Metoda polega na ekstrakcji dimetylohydrazonu- barwnego produktu reakcji UDMH z p-nitrobenzaldehydem w obecności elektrolitu jako środka indukującego rozdzielanie faz. Dimetylohydrazon zatężony w fazie bogatej w środek powierzchniowo-czynny oznaczano spektrofotometrycznie przy 404 nm. Zbadano optymalne warunki ekstrakcji (np. stężenie środka powierzchniowo-czynnego i reagenta oraz temperaturę) i oznaczono analitycznie charakterystyki metody (np. wykrywalność, zakres liniowości, współczynniki zatężania i zwiększania). Stwierdzono liniowość w zakresie 10-500 ng mL-1 UDMH a wykrywalność metody wyniosła 5.0 ng mL-1. Zbadano też wpływ zakłóceń powodowanych przez kationy, aniony i związki organiczne. Zaperoponowaną medotę z powodzeniem zastosowano do oznaczania UDMH w wodzie i glebie.

HPLC-RP separation with electrochemical detection of daminozide and 1,1-dimethylhydrazine

Barek J., Teraso A., Mejstrik V., Moreira J. C., Zima J.

Chemia Analityczna

2003

Vol. 48, No. 3

483-493

A new method for the HPLC determination with the electrochemical detection of plant growth regulator Daminozide, in the presence of 1,1-dimethylhydrazine, its degradation product has been developed. Spectrophotometric detection at 210 nm was not sensitive enough for practical purposes (detection limit about 1x10(-3) mol L(-3) for 1,1 -dimethylhydra-zine and 1 x 10(-4) mol L(-1) for Daminozide). Thus, voltammetric detection on glassy carbon fiber working electrode at +1.4 V vs Ag/AgCl reference electrode has been employed as more sensitive approach (detection limit about 5 x 10(-6) mol L(-1) for 1,1-dimethylhydrazine and 2 x10(-6) mol L(-1) for Daminozide). Optimum separation on octadecylsilane column (Separon SGX C|g) was achieved with Britton-Robinson buffer (pH = 5) as a mobile phase and at the flow rate of 0.3 mL min(-1). Under these conditions the retention times of 5.5 min for Daminozide and 9.3 min for 1,1-di-methylhydrazine have been achieved. The same separation conditions and mobile phase were applied to the columns chemically modified with -CN (Separon SGX CN) and -NH(2) groups (LiChrosorb-NH(20)). The following retention times were achieved respectively: 4.4 and 8.6 min for Daminozide, and 7.7 and 3.8 min for 1,1-dimethylhydrazine.

Opracowano nową metodę chromatograficznego oznaczania daminozydu w obecności l, l-dimetylohydrazyny. Detekcja spektrofotometryczna nie była wystarczająco czuła (granica wykrywalności wynosiła l x 10(-3) mol L(-1) i l x l0(-4) mol L(-1) dla 1,1-dimethylohydra-zyny i daminozylu) więc zastosowano detekcję elektrochemiczną. Przy detekcji woltam-perometrycznej (sygnał przy +1.4 V vs Ag/AgCl) granica wykrywalności wynosiła odpowiednio 5 * l0(-6) i 2 x l0(-6) mol L'(-1). Optymalne warunki rozdzielenia uzyskano z kolumną okta-decylosilanową (Separon SGXC(18)), w pH 5 (bufor Brittone-Robinsona) i przy przypływie 0.3 mL min'1. W tych warunkach czasy retencji wynosiły odpowiednio 9.3 i 5.5 min. Przy zastosowaniu kolumn modyfikowanych Separon SGXCN i LiChrosorb-NH(20), czasy retencji wynosiły 7.7 oraz 3.8 min dla l, l-dimetylohydrazyny i 4.4 i 8.6 min dla daminozydu.