Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 2005

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: 1,1-diamino-2,2-dinitroetene

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Krystalizacja i analiza 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (DADNE)

Cudziło S., Chyłek Z., Diduszko R.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

2005

Vol. 54, nr 5-6

5-17

Przedstawiono badania próbek DADNE otrzymanych w wyniku krystalizacji z wody, acetonu i dimetyloformamidu (DMF), oraz wyznaczono krzywą rozpuszczalności DADNE w wodzie. Krystalizację prowadzono w różnych warunkach (chłodzenie gorącego roztworu, przesycanie przez wprowadzenie innego rozpuszczalnika), a uzyskane próbki poddawano analizie termicznej TGA/DTA oraz badaniom dyfraktometrycznym. Stwierdzono, że DADNE krystalizuje w fazie a, bez względu na rodzaj użytego rozpuszczalnika i sposób przesycenia roztworu. Kryształy uzyskane w wyniku powolnego chłodzenia nasyconych roztworów zawierają zaokludowany rozpuszczalnik i charakteryzują się mniejszą gęstością i stabilnością termiczną. Najczystszy produkt został otrzymany przez wylanie gorącego roztworu DADNE w DMF do zimnej wody. Bez względu na warunki krystalizacji, ilość DADNE ulegająca rozkładowi w pierwszym etapie (podczas ogrzewania do 230°C) była prawie taka sama (29÷32%). Produkt częściowego rozkładu miał podobne (ale nie identyczne z DADNE) widmo ¹H NMR i skład pierwiastkowy. Analiza fazowa wykazała, że po częściowym rozkładzie DADNE pozostaje w trwałej powyżej 180°C fazie g(gamma), nawet po schłodzeniu próbki do temperatury otoczenia.

Crystallization of DADNE from water, acetone and DMF was carried out, and the solubility curve of DADNE/water system was determined. It turned out that water can be used for DADNE crystallization and purification. Samples recrystallized under different conditions (cooling crystallization, antisolvent crystallization) were tested by means of TGA/DTA and X-ray diffraction. The results obtained have shown that DADNE crystallizes in the a(alfa)-form, regardless of the solvent type and themethod of solution supersaturation. Cooling crystallization provides crystals with solvent inclusions that are characterized by a lower density and thermal stability. The purest material was obtained by pouring hot DADNE solutions into cold water. The amount of DADNE which undergoes decomposition in the first stage (on heating up to 230°C) was almost the same (29÷32%), regardless of the crystallization conditions. The product of the partial decomposition has similar (but not identical with DADNE) ¹H NMR spectrum and elemental composition. Its XRD pattern corresponds to the g(gamma)-phase, stable at temperatures above 180°C, so that after partial decomposition, g-DADNE is stable even at room temperatures.