Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Validation of method for determination total carbon, inorganic carbon and total organic carbon in marine waters

Nowogrodzka K., Dembska G., Galer-Tatarowicz K.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2018

|

Vol. 33, No. 1

212--217

EN

Validation is a process of setting parameters characterizing the proficiency of actions and limitations of a method and an assessment of its usefulness for particular purposes. As a result, it ensures that the analysis process is carried out in a reliable and precise way and gives reliable results. For the validation process marine water was used, as well as the addition of standard solutions. Uncertainty in the results, limit of quantification, precision, repeatability and reproducibility, recovery and accuracy of the method were obtained. The results of the validation of the method for determination of total inorganic and organic carbon in marine waters are discussed in this paper. For this purpose, a Shimadzu analyser TOC-L was used. The discussed method is based on infrared detection NDIR. A halogen scrubber type B was used for determined the compounds. This allowed the analysis time at the stage of the sample preparation to be shortened. It increased the absorption of salt contained in a sample, as a result of which, the dilution stage could be omitted, and the final result is affected by a smaller error. The method of the validation for determination of total inorganic and organic carbon received accreditation of the Polish Centre for Accreditation and joined a wide range of the analyses carried out in the Laboratory of the Department of Environment Protection of the Marine Institute in Gdańsk.

PL

Walidacja jest procesem ustalania parametrów charakteryzujących sprawność działania i ograniczeń metody oraz sprawdzeniem jej przydatności do określonych celów. W efekcie można uzyskać pewność, że proces analizy przebiega w sposób rzetelny i precyzyjny oraz daje wiarygodne wyniki. Do procesu walidacji wykorzystano wodę morską, a także tą samą wodę z dodatkami wzorców. Walidacja metody pozwoliła na określenie takich parametrów, jak: niepewność wyników, granica oznaczalności, precyzja, powtarzalność i odtwarzalność, a także odzysk i dokładność metody. W niniejszej pracy omówione zostały wyniki walidacji metod oznaczania węgla całkowitego, nieorganicznego i organicznego w próbkach wody morskiej. W tym celu wykorzystano analizator TOC-L firmy Shimadzu. Omawiana metoda polega na detekcji w podczerwieni NDIR. Do przeprowadzenia badań zastosowano skruber halogenów typu B. Pozwolił on na skrócenie czasu analizy na etapie przygotowania próbki. Zwiększył on pochłanianie soli zawartej w próbce, w wyniku czego można było pominąć etap rozcieńczania, a wynik końcowy obarczony jest mniejszym błędem. Metoda oznaczania węgla całkowitego, nieorganicznego i organicznego uzyskała akredytację Polskiego Centrum Akredytacji i dołączyła do szerokiego grona analiz wykonywanych w Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska Instytutu Morskiego w Gdańsku.

2

The evaluation of tributyltin concentrations in the sediments of the Port of Gdynia

Radke B., Pazikowska-Sapota G., Galer-Tatarowicz K., Dembska G.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2018

|

Vol. 33, No. 1

218--222

EN

Tributyltin (TBT) may affect various organisms. TBT has been used in antifouling paints for the protection of ship hulls and hence harbor sediments may contain high concentrations of TBT. This study shows TBT concentrations found in sediments from three basins (No. V, VI, and VIII) of the Port of Gdynia. TBT concentrations ranged from 291 to 1689 ngSn·g-1 d.w. and should be classified as highly contaminated and grossly contaminated [20]. These results indicate that TBT in harbour sediments is an environmental risk that may be emphasized by dredging operations in the region. However, obtained results confirm also the global tendency for depreciating content of TBT in port sediments after the global banning on the use of TBT in 2008.

PL

Tributylocyna (TBT) może wpływać negatywnie na różne organizmy. TBT była stosowana jako komponent w farbach przeciwporostowych do ochrony kadłubów statków, dlatego też osady portowe mogą zawierać wysokie stężenia TBT. W pracy przedstawiono ocenę zawartości TBT w osadach z trzech basenów (nr V, VI i VIII) w Porcie Gdynia. Stężenia TBT zawierały się w zakresie od 291 do 1689 ngSn-g-1 s.m. i powinny być klasyfikowane jako wysoce zanieczyszczone i rażąco zanieczyszczone [20]. Wyniki te wskazują, że TBT w osadach portowych stanowi realne ryzyko środowiskowe, które może być zwiększone w wyniku prowadzenia prac pogłębiarskich w porcie. Jednakże, uzyskane wyniki potwierdzają również ogólną tendencję do zmniejszania zawartości TBT w osadach portowych w wyniku wprowadzenia zakazu stosowania TBT w 2008 roku.

3

Granulometry of bottom sediments of the Przekop Wisły canal

Rudowski S., Edut J., Wróblewski R., Dworniczak J., Lisimenka A., Jereczek-Korzeniewska K., Galer-Tatarowicz K.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2017

|

Vol. 32, No. 1

14--20

EN

The Przekop Wisły (or the Vistula Cross-cut) is a canal created 120 years ago in the Vistula River mouth to prevent floods. In 2013/2014, 82 samples of canal sediments were collected in three sessions, which were next subjected to macroscopic descriptions and sieve analyses, including calculation of granulation indices expressed in the phi scale. Characteristics of granulation are presented in relation to forms of bottom relief, varied transport and storage conditions of individual sessions. Sediments in the canal are relatively even-sized, with coarse and/or medium-grained sands, quite well-sorted, with moderately negative skewness and a leptokurtic distribution. It was demonstrated that deposition of sediments in the canal is progressing, especially in its estuarial section, which impacts significantly on its patency. Hence, it is necessary to monitor sediments in the canal to establish its condition and identify trends related to risks and flood prevention. The Przekop Wisły canal constitutes a natural area of a straight channel river, and studies of its sediments may be an important model of fluvial processes.

PL

Przekop Wisły to kanał utworzony 120 lat temu w ujściu Wisły dla zapobiegania powodziom. Z osadów kanału pobrano 82 próby w trzech sesjach 2013/2014 r. Wykonano opisy makroskopowe oraz analizę sitową prób z wyliczeniem wskaźników uziarnienia w skali phi. Przedstawiono charakter uziarnienia w relacji form rzeźby oraz zróżnicowanych warunków transportu i depozycji w poszczególnych sesjach. Osady kanału są względnie równoziarniste, z piaskami gruboziarnistymi i/lub średnioziarnistymi, umiarkowanie wysortowanymi, zwykle o skośności umiarkowanie ujemnej i o leptokurtycznym rozkładzie. Wykazano postępującą depozycję osadów w kanale zwłaszcza w jego ujściowej partii, co znacznie ogranicza jego drożność. Konieczne jest prowadzenie monitoringu osadów kanału dla ustalenia jego stanu i tendencji zmian w odniesieniu do zagrożeń i zapobiegania powodziom. Kanał Przekop Wisły stanowi swoisty naturalny poligon rzeki prostolinijnej i badania jego osadów mogą być traktowane jako ważny wzorzec procesów fluwialnych.

4

Determination of phosphorus content in marine sediment samples using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) technique after microwave-assisted aqua regia digestion

Szczepańska K., Dembska G., Zegarowski Ł., Pazikowska-Sapota G., Galer-Tatarowicz K., Aftanas B.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2017

|

Vol. 32, No. 1

66--71

EN

A method for the determination of phosphorus content in marine sediment samples using ICP-OES technique has been developed. A microwave-assisted digestion with aqua regia has been applied for sediment sample dissolution. The method was optimized then its validation parameters were calculated. Assessing the selectivity found the spectral interferences from other elements (especially copper) can be partially eliminated by using the optimal operating conditions. The method exhibited excellent linearity (r>0.999) in the entire measurement range (25-5000 mg P kg-1). It was also characterized by high repeatability (coefficient of variation of 1%) and very good recovery (98%). The low expanded uncertainty (<10%) was associated with a high concentration of phosphorus in the marine sediment samples examined.

PL

Opracowano metodę oznaczania zawartości fosforu w próbkach osadu morskiego z wykorzystaniem techniki ICP-OES. Do roztworzenia próbek osadów zastosowano rozkład za pomocą wody królewskiej wspomagany promieniowaniem mikrofalowym. Metodę zoptymalizowano, a następnie wyznaczono jej parametry walidacyjne. Oceniając selektywność stwierdzono, że interferencje spektralne ze strony innych pierwiastków (szczególnie miedź) mogą być korygowane przez zastosowanie optymalnych warunków pomiaru. Metoda wykazała doskonałą liniowość (r>0.999) w całym zakresie pomiarowym (25-5000 mg P kg-1). Ponadto charakteryzowała się wysoką powtarzalnością (współczynnik zmienności 1%) oraz bardzo dobrym odzyskiem (98%). Niska niepewność rozszerzona (<10%) była związana z wysoką zawartością fosforu w badanych próbkach osadu morskiego.

5

Optymalizacja metody oznaczania węglowodorów ropopochodnych techniką chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID)w środowiskowych próbkach stałych (gleba, osad denny, osad ściekowy, odpady)

Galer-Tatarowicz K., Littwin M., Pazikowska-Sapota G., Dembska G., Radke B.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2017

|

T. 22, nr 4

277–-284

PL

Węglowodory ropopochodne należą do związków niebezpiecznych dla środowiska. W oparciu o istniejące normy PN-EN 14039:2008 oraz PN-EN ISO 16703:2011 opracowano szybką i tanią metodę oznaczania węglowodorów C10-C40 w próbkach gleby, osadów dennych, osadów ściekowych i odpadów techniką chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID). W celu wyznaczenia optymalnych czynników wpływających na wydajność ekstrakcji porównano ekstrakcję z wykorzystaniem mechanicznego wytrząsania z ekstrakcją wspomaganą ultradźwiękami. Dodatkowo optymalizacji poddano etap oczyszczania ekstraktu, doboru odpowiedniego rozpuszczalnika do izolacji analitów oraz wyznaczono warunki programu temperaturowego. W rezultacie ustalono optymalne warunki dla głównych etapów metody, które wpływają na wyniki oznaczeń węglowodorów C10-C40 w próbkach stałych. Dokładność metody została zweryfikowana poprzez analizę materiału odniesienia (TPH-Sandy Loam, RTC) oraz materiałów z dodatkiem wzorca (DE RIV-1, Mineraloil Standard RIV-1). Uzyskano odpowiednią selektywność i czułość do oznaczania węglowodorów ropopochodnych w próbkach stałych.

EN

Petroleum hydrocarbons are dangerous for the environment. Based on the existing standards PN-EN 14039:2008 and PN-EN ISO 16703:2011, a fast and cheap method has been developed for the determination of C10-C40 hydrocarbons in soil, sediments, sewage sludge and waste samples by gas chromatography with flame ionisation detector (GC-FID). In order to determine the main factors influencing the extraction efficiencies, a mechanical shaking extraction was compared with ultrasonic bath extraction. In addition, the optimization of a clean-up step, the selection of the appropriate solvent for the analytes isolation and the temperature program were applied. As a result, the optimum working conditions of the main stages were selected for the determination of C10-C40 hydrocarbons in solid samples. The accuracy of the method was verified by analysing reference material (TPH-Sandy Loam, RTC) and materials with oil standard (DE RIV-1, Mineraloil Standard RIV-1). The selectivity and sensitivity were suitable for the determination of petroleum hydrocarbons in solid samples.

6

The tests on stabilization of the contaminated sediments for sustainable management in the Baltic Sea region

Pazikowska-Sapota G., Dembska G., Galer-Tatarowicz K., Zegarowski Ł., Littwin M., Holm G., Kreft-Burman K.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2016

|

Vol. 31, No. 1

11--24

EN

Sediments in ports usually contain very high concentrations of tributyltin (TBT), heavy metals, polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and other contaminants. The stabilization/solidification technology would reduce the environmental impact and it may also prove to be cost-effective and sustainable. The Port of Gdynia in Poland serves as a case study to present some of the aspects of the dredged sediments stabilization. By using an echo sounder and digital side sonar the hydrographical measurements were made. On the basis of the analysis of seismic-acoustic records were set the sediment sampling points. 58 sediment samples were collected by using vibro corer and laboratorial analysis was performed on concentrations of trace metals, polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), chloro-organic pesticides, tributyltin (TBT) and mineral oil index in accordance with accredited methods. Determined concentrations of analysed parameters indicated heavy pollution in basin VI (close to Hungarian quay) in the Port of Gdynia. The determined content of TBT ranged from 0.89 to 4.40 mg Sn kg-1 d.w, Ʃ 7 PAHs 0.677-9.0 mg kg-1, Ʃ 16PAHs 2.604-14.66 mg kg-1 and Ʃ7 PCBs 0.479-3.693 mg kg-1. The stated concentration of Pb (299 mg kg-1) exceeded the limit value set by Polish law. The content of mineral oil index ranged from 251 to 2904 mg.kg-1. Leaching tests were performed for both the stabilized and unstabilized samples. The results of primary laboratory stabilization tests, the leaching tests and uniaxial compressive strength confirmed that the stabilization/solidification technology can be applied to managing of contaminated dredging sediment. The material obtained as a result of the stabilization process can be used for the construction of quays, roads or car parks.

PL

Osady portowe zazwyczaj zawierają bardzo wysokie stężenia tributylocyny (TBT), metali ciężkich, wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) i innych zanieczyszczeń. Technologia stabilizacji zanieczyszczonych osadów może pomóc zredukować negatywny wpływ jaki wywierają one na środowisko. Badania nad zastosowaniem technologii stabilizacji urobku czerpalnego przeprowadzono w Porcie Gdynia. Punkty poboru próbek osadów dennych zostały wyznaczone na podstawie pomiarów hydrograficznych wykonanych echosondą i sonarem bocznym. Za pomocą vibro sondy zostało pobranych 58 próbek osadów. Przy zastosowaniu akredytowanych metod przeprowadzono badania zawartości metali śladowych, wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA), polichlorowanych bifenyli (PCB), pestycydów chloroorganicznych, trójbutylocyny (TBT) oraz indeksu oleju mineralnego Uzyskane wyniki wskazały zanieczyszczenie osadów w basenie portowym nr VI przy nabrzeżu Węgierskim. Oznaczona zawartość zanieczyszczeń wahała się od 0,89 do 4,40 mg kg-1 Sn s.m. dla TBT, Ʃ 7 WWA 0,677-9,0 mg kg-1 s.m., Ʃ 16WWA 2,604-14,66 kg-1 s.m. i Ʃ 7 PCB 0,479-3,693 kg-1 s.m. Wartość indeksu oleju mineralnego wahała się w zakresie od 251 do 2904 mg. kg-1 s.m. Natomiast stężenie Pb (299 mg kg-1 s.m.) przekroczyło wartość graniczną określoną przez polskie prawodawstwo Testy wymywania prowadzono zarówno dla stabilizowanych, jak i dla nie ustabilizowanych próbek. Wstępne wyniki badań laboratoryjnych stabilizacji, testy wymywania i siły ściskania potwierdzają, że technologia stabilizacji może być stosowana do zagospodarowania zanieczyszczonego urobku. Materiał uzyskany w wyniku stabilizacji może być stosowany do budowy nabrzeży, dróg lub parkingów.

7

The influence of processes occurring during deposition of port’s sediments in the on the Gulf of Gdansk way of bounding metals in the sediments

Dembska G., Pazikowska-Sapota G., Galer-Tatarowicz K., Zegarowski Ł., Aftanas B.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2016

|

Vol. 31, No. 1

25--33

EN

The aim of the work was to investigate the influence of processes occurring during deposition of port sediments in dump sites on the bonding of metals in the sediment. About toxicity of polluted sediments are deciding not only concentration of macro- and micro- elements but, also the chemical forms in which they exist. These forms have considerable influence on their assimilation of different trophic levels (including human). The results of the carried out investigations indicated that the concentration of the trace metals ware decreasing in sediments deposited on the dumping sites. Grain size analysis demonstrated a significant decrease of clay fraction in sediments from the dumping site by comparison with the depositing sediments. The sequential analysis proved that the percentage of the particular forms of the metals (especially Pb and Cd) was changing in the sediments deposited in the dumping site. The changes of salinity, mechanical mixing during excavation, oxygen concentration may result in freeing the labile forms into the water column, especially the exchangeable and carbonate forms, which are loosely connected with the sediment, and these conditions may be sufficient to release these forms.

PL

Celem pracy było zbadanie jaki wpływ na wiązanie metali w osadzie mają procesy, które zachodzą podczas deponowania osadów portowych na klapowiskach. O toksyczności i zagrożeniu jakie może stanowić zanieczyszczony osad decyduje bowiem nie tylko stężenie makro- i mikro- pierwiastków lecz również postać chemiczna, w jakiej występują. Postać ta wpływa w znaczącym stopniu na ich przyswajalność w odniesieniu do kolejnych poziomów piramidy troficznej nie wyłączając człowieka. Znajomość ilościowego składu pierwiastkowego osadów dennych z uwzględnieniem specjacji chemicznej jest bardzo istotnym elementem w prognozowaniu potencjalnego zagrożenia ze strony metali śladowych w stosunku do żywych, tak ważnych dla człowieka zasobów morza. W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono, że osady zdeponowane na klapowiskach charakteryzują się znacznie niższymi stężeniami metali niż osady portowe (które są tam deponowane). Analiza granulometryczna wykazała znaczny spadek frakcji ilastych w osadach na klapowiskach w stosunku do osadów portowych tam deponowanych. Analiza sekwencyjna dowiodła, że zmienia się procentowy udział poszczególnych form metali (szczególnie Pb i Cd) w osadzie zdeponowanym na klapowisku.

8

Determination of mercury in selected environmental components using cold vapour atomic absorption spectrometry

Szczepańska K., Dembska G., Zegarowski Ł., Pazikowska-Sapota G., Galer-Tatarowicz K., Aftanas B.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2016

|

Vol. 31, No. 1

73--79

EN

Research on the determination of mercury in various environmental components has grown in significance over the past few years as the element’s ubiquity in nature was recognized. One of the most common techniques for determining mercury content in environmental samples is cold vapour atomic absorption spectrometry (CV-AAS) because of its simplicity, high sensitivity and relatively low operating costs. This paper describes the methodology for the determination of mercury content in water, wastewater, bottom sediments and soils using CV-AAS. The main objective of this study was to calculate following the validation parameters: limit of detection, limit of quantification, linearity, range, selectivity, repeatability, accuracy. The uncertainty of the developed method also was assesed.

PL

W ostatnich latach badania nad oznaczaniem rtęci w różnych komponentach środowiska zyskały na znaczeniu z uwagi na poznaną wszechobecność tego pierwiastka w przyrodzie. Jedną z najczęściej stosowanych technik oznaczania rtęci w próbkach środowiskowych jest atomowa spektrometria absorpcyjna z generowaniem zimnych par z uwagi na swoją prostotę, wysoką czułość oraz względnie niskie koszty eksploatacji. Artykuł opisuje metodykę oznaczania rtęci w wodach, ściekach, gruntach i osadach dennych z wykorzystaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej z generowaniem zimnych par. Głównym celem niniejszej pracy było wyznaczenie parametrów walidacyjnych: granicy wykrywalności, granicy oznaczalności, zakresu liniowości, zakresu roboczego, selektywności, powtarzalności oraz dokładności. Oceniono również niepewność opracowanej metody.

9

Validation of phosphorus compounds in seawater

Stasiek K., Podwojewska E., Dembska G., Pazikowska-Sapota G., Galer-Tatarowicz K.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2015

|

Vol. 30, No. 1

126--130

EN

Phosphorus and phosphates, which determine biological development of organisms, are very important components of seawater. Their concentration in the coastal waters of the Baltic Sea is very low, which means that either an analysis of the samples should be performed within a 2 hour limit, or, they must be frozen immediately for further investigation [4; 6; 7]. If it is not possible to perform the analysis of the samples immediately, they should be frozen and shielded from solar radiation in order to halt the biological and biochemical processes. Such a procedure of using the samples, calls for a research method characterized by a low level of the lower limit of quantification, as well as adequate precision, repeatability, and accuracy. The aim of the carried out validation was to confirm the applicability of the method for determination of phosphorus compounds (total phosphorus, phosphates) in seawater for commercial purposes, in accordance with the recommendations of HELCOM [1; 6]. Within the scope of this work, the lower limit of quantification was determined, and the precision, repeatability, accuracy, and reproducibility were identified. The studies confirm that the requirements for validation of the research methods were met.

PL

Fosfor oraz fosforany są bardzo ważnym składnikiem wody morskiej warunkującym biologiczny rozwój organizmów. Ich stężenia w wodach przybrzeżnych Morza Bałtyckiego są bardzo małe, dlatego należy wykonać analizę próbek najpóźniej do 2 godzin po pobraniu lub natychmiast zamrozić próbki w celu dokonania późniejszych oznaczeń [4; 6; 7]. Jeśli nie jest możliwe natychmiastowe wykonanie analizy próbek należy je zamrozić oraz zabezpieczyć przed światłem słonecznym w celu zatrzymania procesów biologicznych i biochemicznych. Taka procedura postępowania z próbką wymaga metody badawczej o niskiej dolnej granicy oznaczalności oraz odpowiedniej precyzji, powtarzalności i dokładności. Celem przeprowadzonej walidacji było potwierdzenie możliwości stosowania metody oznaczania zawartości związków fosforu (fosfor ogólny, fosforany) w wodzie morskiej do celów komercyjnych zgodnie z zaleceniami HELCOM [1; 6]. W ramach niniejszej pracy wyznaczono dolną granicę oznaczalności, określono precyzję, powtarzalność, dokładność oraz odtwarzalność. Przeprowadzone badania potwierdzają spełnienie wymagań dotyczących walidacji metod badawczych.

10

Validation of nitrogen compounds in marine waters

Kargol J., Stasiek K., Podwojewska E., Dembska G., Sapota G., Galer-Tatarowicz K., Aftanas B.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2015

|

Vol. 30, No. 1

108--117

EN

Nitrogen compounds in sea water (total nitrogen, ammonia, nitrates, and nitrites) belong to the nutrients involved in biochemical changes. Nutrients are transferred into the Baltic Sea e.g. from onshore point sources, from diffuse sources, from marine sediments, or from the atmosphere, which results in a water body’s becoming richer in nutrition elements, and finally in its eutrophication. Excessive eutrophication creates an imbalance in the ecosystem; among other things, it encourages massive phytoplankton blooms, increases the level of the organic matter as well as of its sedimentation, and it reduces the level of oxygen in the bottom water, which leads to the death of benthic organisms, and demersal fish. An analysis of marine waters constitutes a difficult task e.g. due to the small values of the biogenic substances (µmol/dm3 ), their short period of maintenance in a water sample, as well as the high salinity, which may hinder the examinations. An analysis made on a secured sample should be performed within a period not longer than 4-6 hours after the sample’s collection. In this article, you will find presented a validation of methods for determining nitrogen compounds (total nitrogen, ammonia, nitrates, and nitrites) in sea water via spectrophotometric method, in accordance with procedures recommended by the HELCOM [8,14]. In analytical chemistry, validation of methods is an important element. It is an obligatory affirmation that all the requirements of a specific intended use have been met. Due to the performed validation of the method, there were determined: limits of detection and quantification, the selectivity of the method, its linearity, precision within the repeatability and/or reproducibility limits, as well as recovery rate and accuracy of the method. Credibility and reliability of the testing procedures in question were confirmed by the positive results of certified reference materials analysis: the VKI Reference Material QC SW3.1B, and QC.SW3.2B, and of comparative (inter-laboratory) research. The methods developed in the process were incorporated into the routine analysis in the Laboratory of Environment Protection of the Maritime Institute in Gdansk, which was accredited by the Polish Centre of Accreditation in 2014 with respect to the discussed research methods.

PL

Związki azotu w wodzie morskiej (azot ogólny, amoniak, azotany, azotyny) należą do substancji odżywczych wchodzących w skład przemian biochemicznych. Sole odżywcze dostają się do Bałtyku m.in. z lądowych źródeł punktowych, ze źródeł rozproszonych, z osadów morskich czy też z atmosfery w wyniku czego następuje wzbogacanie zbiornika wodnego w substancje pokarmowe a w rezultacie jego eutrofizacja. Nadmierna eutrofizacja prowadzi do zachwiania równowagi ekosystemu, powoduje m.in. wzrost: masowych zakwitów fitoplanktonu, zawartości materii organicznej i jej sedymentacji oraz spadek zawartości tlenu w wodach przydennych co prowadzi do śmierci organizmów bentosowych i ryb przydennych. Analiza wód morskich jest trudna m.in. ze względu na małe wartości substancji biogenicznych (µmol/dm3 ), ich krótki okres utrzymywania się w próbce wody, jak również wysokie zasolenie, które może utrudniać przeprowadzenie badań. Analiza w zabezpieczonej próbce powinna być wykonana w okresie nie dłuższym niż 4-6 h po pobraniu. W niniejszym artykule przedstawiono walidację metod oznaczania związków azotu (azot ogólny, amoniak, azotany, azotyny) w wodach morskich metodą spektrofotometryczną, w oparciu o procedury zalecane przez HELCOM [8,14]. Walidacja metod jest ważnym elementem w praktyce chemii analitycznej. Jest obowiązkowym potwierdzeniem, że zostały spełnione wymagania konkretnie zamierzonego zastosowania. W wyniku przeprowadzonej walidacji metody określono: granice wykrywalności i oznaczalności, selektywność metody, liniowość, precyzję w granicach powtarzalności i/lub odtwarzalności oraz odzysk i dokładność metody. Wiarygodność i rzetelność omawianych procedur badawczych potwierdzono pozytywnymi wynikami analizy certyfikowanych materiałów odniesienia: VKI Reference Material QC SW3.1B i QC.SW3.2B oraz badań porównawczych (międzylaboratoryjnych). Opracowane metody zostały wdrożone do rutynowej analizy Laboratorium ZOŚ IM, które w 2014 r. uzyskało akredytację PCA w zakresie omawianych metod badawczych.

11

Validation of analytical method for determination of tributyltin (TBT) in soils and bottom sediments

Wojtkiewicz M., Stasiek K., Galer-Tatarowicz K., Pazikowska-Sapota G., Dembska G.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2015

|

Vol. 30, No. 1

189--194

EN

Tributyltin (TBT) belongs to the group of persistent pollutants harming the marine environment. It is a danger to many aquatic organisms, especially those inhabiting seabed sediments. TBT was used mainly in production of antifouling paints applied on ship’s hulls. Currently, it is prohibited to use most products containing TBT [6; 8; 16]. The objective of this study was to confirm applicability of the method for determining the levels of tributyltin compounds in soils and bottom sediments which remains in accordance with the HELCOM recommendations [11]. In Poland, there is no sufficient data on the levels of TBT concentrations in the Baltic Sea, which is why it is so important to monitor these compounds in the seabed sediments, where they tend to accumulate.

PL

Tributylocyna (TBT) zaliczana jest do trwałych zanieczyszczeń środowiska morskiego. Zagraża wielu organizmom wodnym, zwłaszcza bytującym w osadach dennych. TBT wykorzystywana była głównie do produkcji farb przeciwporostowych używanych do malowania kadłubów statków. Obecnie stosowanie większości środków zawierających TBT zostało zabronione [6; 8; 16]. Celem przeprowadzonej walidacji było potwierdzenie możliwości stosowania metody oznaczania zawartości tributylocyny w osadach dennych i gruntach zgodnej z zaleceniami HELCOM [11]. W Polsce brakuje wystarczających danych o poziomach stężeń TBT w Bałtyku, dlatego tak ważne jest monitorowanie tych związków w osadach dennych, w których się kumulują.

12

Determination of petroleum compounds in bottom sediments

Galer-Tatarowicz K., Pazikowska-Sapota G., Dembska G., Stasiek K.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2015

|

Vol. 30, No. 1

174--179

EN

The following study was a theoretical base for selection, development and validation of the analytical procedure for determination of petroleum hydrocarbons in bottom sediments to be used in a commercial research laboratory. Crude oil and petroleum products belong to the group of pollutants that are easily accumulated in sediments. The process of accumulation of petroleum substances is due to the large sorption capacity. Having accumulated in sediments, the substances may constitute a secondary source of pollution which, despite being cut-off from the primary sources, may yet cause environmental pollution for a number of years. Recognition of the level of contamination in sediments, and monitoring of changes in the environment require employment of appropriate analytical procedures, which would ensure that the work is less laborious and time-consuming.

PL

Niniejsza praca stanowiła podstawę teoretyczną do wyboru i opracowania właściwej procedury analitycznej oznaczania węglowodorów ropopochodnych w osadach dennych do zastosowania w komercyjnym laboratorium badawczym. Ropa naftowa i produkty ropopochodne należą do tych zanieczyszczeń, które mogą gromadzić się w osadach dennych. Proces kumulacji substancji ropopochodnych spowodowany jest dużą pojemnością sorpcyjną. Kumulując się w osadach substancje te mogą stanowić wtórne źródło zanieczyszczeń, które mimo odcięcia źródeł pierwotnych jeszcze długie lata będą przyczyną zanieczyszczenia środowiska. Poznanie stopnia skażenia osadów dennych jak i monitorowanie zmian w środowisku, wymaga posiadania odpowiednich procedur analitycznych, które zapewnią małą czaso- i pracochłonność.