Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Cross-dating tree-ring series of living European beech by isochronic weather records

Sedmáková D., Sedmák R., Bosel’a M., Ježík M., Sitko R., Hlásny T., Blaženec M.

Geochronometria

|

2016

|

Vol. 43, no. 1

48--58

EN

The main objective of the study is to facilitate cross-dating of sensitive tree-ring series from living European beech (Fagus sylvatica L.) trees in the absence of a regional chronology. The main idea lies in the preliminary dating of marker rings or ring patterns visually identified on the wood (before the ring-width measurements), which is independently validated through a moving correlation between a tentative reference chronology and instrumental climate records (after the ring-width measurements). Following the detection of low moving correlations, potentially misdated segments or series are re-examined and a new tentative reference chronology is constructed. The process is repeated as long as a higher correlation with climate is obtainable. The applicability of this method was investigated on three difficult-to-date sets of tree-ring series of beech trees which were growing at temperature- or precipitation-sensitive locations in under-canopy or canopy positions. A good ability of the combined method for the cross-dating was practiced on datasets almost impossible to cross-date by commonly used approaches. Highlighting the actual correlation of ring widths with climate in tree-ring series makes the cross-dating process more independent from human decisions, so the com-bined cross-dating has the potential to improve the reliability of various dendrochronological studies.

2

Determination of chemical composition of (Pb,La)(Zr,Ti)O3 type ferroelectric ceramics by WD-XRF and ED-EPMA

Sitko R., Zawisza B., Płońska M., Malicka E.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 1

123-131

EN

The stoichiometry determination of lanthanum doped lead zirconate titanate (PLZT) by the wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (WD-XRF) and energy-dis-persive-electron-probe microanalysis (ED-EPMA) is presented. For WD-XRF measurements the analyzed materia! was mixed with boric acid in the ratio 1:20 and pressed into pellets. The multielement standard samples were prepared by mixing appropriate amounts of analyte oxides (PbO, TiO2, ZrO2 and La2O3,) with boric acid. The obtained results were compared with the analysis of PLZT performed by ED-EPMA. The matrix effects were corrected using threoretical influence algorithm for intermediate-thickness samples (WD-XRF) and ZAP method (ED-EPMA).

PL

Przedstawiono metodę oznaczania stechiometrii tytanianu i cyrkonianu ołowiu domieszkowanego lantanem (PLZT) z wykorzystaniem rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją długości fali (WD-XRF) i mikroanal izy rentgenowskiej zdyspersjąenergii (ED-EPMA). Do pomiarów WD-XRF analizowany materiał był mieszany z kwasem borowym w stosunku l :20 i prasowany w pastylkę. Wielopierwiastkowe próbki wzorcowe były przygotowane przez zmieszanie odpowiednich ilości tlenków analitów (PbO, TiO2ZrO2 i La2O3) z kwasem borowym. Uzyskane rezultaty porównano z wynikami ED-EPMA. Efekty matrycy korygowano za pomocą algorytmu teoretycznych współczynników wpływów dla próbek o grubości pośredniej (WD-XRF) oraz metodą ZAF (ED-EPMA).

3

Oznaczanie wysokich zawartości rtęci w zanieczyszczonych glebach z terenów przemysłowych

Sitko R., Zawisza B., Jurczyk J., Zielonka U.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2003

|

R. 8, nr 3

22-24

PL

Naturalna zawartość rtęci w glebach jest niska, zależy od rodzaju gleb i najczęściej mieści się w zakresie 0,01-0,5 mg/kg[1]. Metoda EDXRF ze względu na uzyskiwane granice wykrywalności zazwyczaj nie może być wykorzystywana do oznaczania rtęci bezpośrenio w proszkowych próbkach takich gleb. W niniejszej pracy autorzy analizowali jednak gleby szczególnie zanieczyszczone z terenów przemysłowych, w których zawartość rtęci osiągała 1000mg/kg i więcej.

4

XRF microanalysis of Pb(ZrxTi1-x)O3 type nanocrystalline ferroelectric powders by thin layer method

Jurczyk J., Zawisza B., Sitko R., Buhl F., Osińska K., Płońska M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

925-934

EN

A method of wavedispersive XRF analysis of Pb(Zr(x)Ti(1-x))O3 type nanocrystalline ferroelec tric powders (PZT) has been presented. Matrix effects have been minimized by using the thin layer method. Preparation of the nature sample has consisted in digesting 25 mg of the materials in hydrochloric acid and 30% hydrogen peroxide (1 +1), diluting up to 25 mL, and placing 0.5 mL of the obtained solution on a substrate. Standard samples of the same chemical composition but varied masses have been prepared to simplify calibration. Determined elements in nature samples occur within the following concentration ranges: Pb from 66.72% to 69.84%, Zr from 8.54% to 14.04%, and Ti from 3.68% to 9.16%. The detection limits for 0.5 mg samples were obtained: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr= 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

PL

Opracowano metodę mikroanalizy XRF nanokrystalicznych proszków ferroelektrycznych typu Pb(Zr(x)Ti(1-x))O(3) (PZT). W celu wyeliminowania efektów matrycy zastosowano technikę cienkiej warstwy. Przygotowanie próbek naturalnych do analizy sprowadza się do roztworzenia 25 mg badanego materiału w kwasie chlorowodorowym i 30% nadtlenku wodoru (1 + 1), rozcieńczeniu do objętości 25 mL i nakropleniu 0.5 mL uzyskanego roztworu na podłoże. Do kalibracji wykorzystano wielopierwiastkowe wzorce syntetyczne o tym samym składzie jakościowym lecz różnych masach. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresach stężeń: Pb od 66.72% do 69.84%, Zr od 8.54% do 14.04% i Ti od 3.68% do 9.16%. Granice wykrywalności dla 0.5 mg próbki wynoszą: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr = 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

5

XRF analysis of powder microsamples of multielement mono- and polycrystals. Determination of Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sb, Yb

Jurczyk J., Sitko R., Zawisza B.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 3

415-428

EN

A quick method has been worked out for preparation of powder samples in the sub-microanalytical area for XRF analysis. Investigations were carried out using as an example three- and four-component mono- and polycrystals: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. The concentrations of elements being determined were in the range: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Powdered and weighed material (0.5 mg) is transferred onto the substrate (a Millipore filter) and a few drops of carbon tetrachloride are dropped. After drying a sample with uniformly distrib-uted material is formed. Then acetone is dropped and after drying at room temperature a Millipore filter forms a smooth thin film with "embedded" grains of the analyzed material. Minimization of matrix effects due to application of thin layer method allows to prepare calibration curves common for various materials. The obtained limits of detection for 0.5 mg samples are, in ug: Cr - 0.34, Mn - 0.22, Ni - 0.20, Cu - 0.29, Zn - 0.32, Ga -0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - 1.82, Yb - 1.27.

PL

Opracowano szybką metodę przygotowywania próbek proszkowych w obszarze sub-mikroanalitycznym do analizy XRF. Badania prowadzono na przykładzie trój- i cztero-składnikowych mono- i polikryształów: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresie stężeń: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Rozdrobniony i odważony materiał (0.5 mg) przenosi się na podłoże (sączek Millipore) i nakrapla kilka kropel tetrachlorku węgla. Po wyschnięciu z utworzonej zawiesiny tworzy się próbka z równomiernie rozprowadzonym materiałem. Następnie nakrapla się aceton, po wysuszeniu w temperaturze pokojowej sączek Millipore tworzy cienki, gładki film z „wtopionymi" ziarnami analizowanego materiału. Minimalizacja efektów matrycy dzięki zastosowaniu techniki cienkiej warstwy pozwoliła na sporządzenie wykresów kalibracyjnych wspólnych dla różnych materiałów. Uzyskane granice wykrywalności dla próbek o masie 0.5 mg wynoszą w mg: Cr-0.34, Mn-0.22, Ni-0.20, Cu-0.29, Zn-0.32, Ga - 0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - l .82, Yb - l .27.

6

Thin sample in the XRF analysis. A new method of preparing microsamples of mono- and polycrystals and of silicate rocks

Jurczyk J., Sitko R., Buhl F., Jendrzejewska I.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 2

167-186

EN

The authors have described a new method ofpreparation ofthin samples, which consists in digesting of the material studied directly on the substrate. Investigations were carried out in the sub- and microanalytical area with mono- and polycrystals of spinel structure (samples' mass from D. I to 1.2 mg), and in the semimicroanalytical area with silicate rocks (samples' mass from 5 to 5D mg). Relative thicknesses of samples as well as errors resulting from the lack of linear relationship between concentration and intensity of radiation have been determined using simple mathematical methods. A simplified method of performing the calibration has been applied by using one standard of diversified masses In the case of submicroanalysis of mono- and polycrystals, a possibility of neglecting the interelement influences allowed for using a linear regres-sion in the calibration. In the semimicroanalytical area (rock analysis), the appropriate mathematical models have been used to improve the results

PL

Autorzy opisali nowy sposób przygotowania cienkich próbek polegający na roztwarza-niu badanego materiału bezpośrednio na podłożu. Badania przeprowadzono w obszarze sub- i mikroanalitycznym na przykładzie mono- i polikryształów o budowie spineli (odważki od D. I do 1.2mg) oraz w obszarze semimikroanalitycznym na przykładzie skał krzemianowych (odważki od 5 do 5Dmg). Stosując proste metody matematyczne wY-znaczono względne grubości próbek oraz blędy wynikające z braku liniowej zależności pomiędzy koncentt.acją a intensywnością promieniowania. Zastosowano uproszczony sposób wykonania kalibracji z wykorzystaniem jednego wzorca o zróżnicowanych masach. W przypadku submikroanalizy mono- i polik1-yształów możliwość zaniedbania wpływów międzypierwiastkowych pozwolił a na wykorzystanie regresji liniowej do kalibracji. W obszarze semimikroanalitycznym (analiza skał) do poprawy wyników wykorzystano odpowiednie modele matematyczne-

7

A method for the determination of mass per unit area inhomogenity of thin samples in XRF analysis

Sitko R., Jurczyk J.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1033-1040

EN

The authors have presented a simple method for the determination of possible inhomogeneity of thin samples in a wavedisperive XRF analysis after previous examination of intensity distribution of exciting radiation on sample's surface. Investigates were carried out using as an example microsamples of mono- and polycrystals. Samples were prepared by digesting an analyzed material directly on the substrate. The obtained results have been presented in a graphical way.

PL

Autorzy przedstawili prosty sposób wyznaczania ewentualnej niejednorodności cienkich próbek w falowodyspersyjnej analizie XRF po uprzednim przebadaniu rozkładu natężenia promieniowania wzbudzającego l1a powicrzchl1i próbki. Badania przeprowadzono na przykładzie mikropróbek mono- i polikryształów. Próbki przygotowywano poprzez roztwarzane badanego materiału bezpośrednio na podłożu. Uzyskane wyniki przedstawiono graficznie.

8

Multielement XRF analysis of mono- and polycrystal microsamples by the thin layer method. Determination of Ni, Cu, Zn, Ga, Cd, Cr, Se

Jurczyk J., Sitko R., Buhl F.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 2

185-195

EN

O.5mg of the investigated disintegrated mono- or polycrystals of M/N/Cr/Se, where M, N-Cu, Zn, Ni, Ga, Cd, Co, In and others are spread on the substrate (a Millipore filter glued on a glass plate by means of two-sided adhesive tape), digested by spreading concentrated nitric and hydrochloric acid and dried under an IR heater. A standard graph is performed on the basis of synthetic standard samples with the same chemical composition but varied weights: 0.1-1.2 mg, prepared by transferring a multielement solution on the substrate by means of a micropipette. Instrumental conditions: a sequential wavedispersive spectrometer, X-ray tube with a W anode, 50 kV, 40 mA, k& lines; LiF 200 crystal, flow or scintillation counter or their combination depending on the element, vacuum measurements, rotation of the sample, 40 s counting time. Statistical parameters: detection limits for 0.5 mg samples: Cu 0.041-0.048% (0.21-0.24 ug), Zen 0.024-0.034% (0.12-0.17 ug), Ga 0.079-0.102% (0.40-0.51 PG), In 0.016% (0.08 ug), Cd 1.9% (9.5 ug), Cr 0.018-0.030% (0.09-0.15 ug), Se 0.108-0.151 % (0.54-0.76 pg), linear correlation coefficients R > 0.99.

PL

O.5mg rozdrobnionego badanego mono- lub polikryształu M/N/Cr/Se, gdzie M, N- Cu, Zn, Ni, Ga, Cd, Co, In i inne, nanosi się na podłoże (sączek Millipore przyklejony na płytkę szklaną za pomocą taśmy obustronnie przylepnej), roztwarza się przez nakładanie stężonego kwasu azotowego i solnego i suszy pod promiennikiem IR. Wykres wzorcowy sporządza się na podstawie syntetycznych próbek wzorcowych o jednakowym składzie chemicznym lecz .zróżnicowanych masach: 0.1-1.2 mg, przygotowanych poprzez dawkowanie roztworu wielopierwiastkowego na podłoże za pomocą mikropipety. Parametry instrumentalne: spektrometr sekwencyjny falowodyspersyjny, lampa rentgenowska z anodą W, 50 kV, 40 mA, linie analityczne Ka, kryształ LiF 200, licznik przepływowy, scyntylacyjny lub ich kombinacja w zależności od pierwiastka, pomiar w próżni, rotacja próbki, czas zliczania impulsów 40 s. Parametry statystyczne: granice wykrywalności dla próbek o masie 0.5 mg: Cu 0.041-0.048% (0.21-24 ug), Zn 0.024-0.034% (0.12-0.17 l.ug), Ga 0.079-0.102% (0.40-0.51 ug), Ni 0.016% (0.08-0.030g), Cd 1.9% (9.5 ug), Cr 0.018-0.030% (0.09-0.15 Etg), Se0.108-0.151 oIo (0.54-0.76 pg), współczynniki korelacji liniowej R > 0.99.