Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Soxhlet and accelerated solvent extractions of polycyclic aromatic hydrocarbons from date palm samples

Helaleh M. I. H., Al-Omair A., Nisar A., Gevao B., Ballam Z.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

229-239

EN

The content of polycyclic aromatic hydrocarbons in the date palm samples purchased at the Kuwait market has been analysed. Soxhlet extraction and accelerated solvent extraction followed by gas chromatography with ion trap mass spectrornetry have been applied for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in date palm. Samples extracts were passed through a silica SPE cartridge packed with florisil and sodium sulfate for the clean-up. Limits of quantitation were lower than 2 μg L-1 for most of PAHs and an acceptable precision was achieved. The optimised procedure was successfully applied to the extraction and determination of PAHs in different date palm samples. Reliability of the method was evaluated by spiking palm date samples with different amounts of PAHs and calculating percentage recoveries. They ranged between 75.8% and 86.7% for Soxhlet extraction and between 79.4% and 85.9% for accelerated solvent extraction, depending on the molecular mass of PAHs.

PL

Analizowano zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w daktylach sprzedawanych w Kuwejcie. W WAekstrahowano z daktyli za pomocą aparatu Soxhleta lub przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem, a następnie analizowano przy użyciu chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Ekstrakty oczyszczano za pomocą kwarcowych kolumienek do ekstrakcji, wypełnionych florisilem i siarczanem sodu, w układzie ciecz-ciało stałe. Oznaczalność większości WWA, przy zadowalającej precyzji, była niższa niż 2 μg L-1. Zoptymalizowaną procedurę z powodzeniem zastosowano do ekstrakcji ioznaczania WWA w próbkach różnych daktyli. Wiarygodność metody oceniono przez dodanie do próbek daktyli różnych ilości WWA i oznaczenie odzysku. Odzysk zawiera! się, w zależności od masy cząsteczkowej WWA, w granicach od 75,8% do 86,7% w przypadku ekstrakcji w aparacie Soxhleta i w granicach od 19,4% do 85,9% w pr/ypadku przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem.

2

Ion chromatography of common anions by use of a reversed-phase column dynamically coated with fluorine-containing surfactant

Helaleh M. I. H., Al-Omair A., Tanaka K., Mori M.

Acta Chromatographica

|

2005

|

No. 15

247-257

EN

A method with unusual selectivity has been developed for determi-nation of common anions such as chloride, bromide, nitrite, sulfate, phosphate, and iodide. The method uses with reversed-phase columns (graphite carbon and ODS), coated with fluorine-containing surfactant, and conductivity detection. A graphitized carbon column was selected for this study because of its high chemical stability, reliability, and reproducibility. Separation of common anions was achieved in 12 min. Calibration plots of peak area against anion concentrations were linear in the range 1–15 µg mL-1 for Cl-, 1–20 µg mL-1 for Br- and SO42-, and 3–20 µg mL-1 for I- and NO3-, with good correlation coefficients (r2 = 0.9922). Detection limits calculated for a signal-to-noise ratio (S/N) of 3 ranged from 0.76 to 0.98 µg mL-1. The reproducibility of retention times was varied from 0.28 to 0.45 relative standard deviation (RSD,%) and reproducibility of chromatographic peak areas was 2.13–3.25 (RSD,%).The method was successfully applied to the determination of anions in acid rain and related natural waters, including rain, river, and underground water.

3

Use of nitrosation in the spectrophotometric determination of levodopa and methyldopa in pharmaceutical preparations

Helaleh M. I. H., Abu-Nameh E. S. M.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 2

225-230

EN

An accurace ana simpte spectrophotometric method is proposed for the determination of levodopa and methyldopa. A nitrosation reaction has been adopted. The optimum experimental conditions for the reaction were established. The nitroso derivatives obey Beer's law and their absorbances were used for the determination of levodopa and methyldopa in dosage forms. The results have been statistically compared with those obtained by the reference method.

PL

Zaproponowano prostą i dokładną spetrofotometryczną metodę oznaczania lewodopy i metylodopy, w której posłużono się zmodyfikowaną reakcją nitrozowania. Ustalono optymalne warunki przebiegu reakcji. Uzyskane pochodne nitronowe spełniają prawo Beera, pomiar ich absorbancji posłużył do oznaczania lewodopy i metylodopy w preparatach farmaceutycznych. Wyniki opracowano statystycznie i porównano z metodą odniesienia.