Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Simultaneous determination of celiprolol HCl and chlorthalidone in tablets and biological fluids using high-performance liquid chromatography

Belal F., El-Brashy A. M., El-Enany N., Tolba M. M

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 2

185--206

EN

A simple, accurate, and sensitive reversed-phase HPLC method was developed for the simultaneous determination of celiprolol HCl (CE) and chlorthalidone (CT). Good chromatographic separation was achieved using a 250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm particle size Hypurity C8 column. Mobile phase containing a mixture of methanol and 0.04 M phosphate buffer (35:65, υ/υ) at pH 7.0 was pumped at a flow rate of 1.2 mL min-1 with UV detection at 225 nm. Lisinopril dihydrate (LIS) was used as internal standard. The method showed good linearity in the ranges 0.2–20 and 0.2–10 μg mL-1 with limits of detection 0.06 and 0.04 μg mL-1 and limits of quantification 0.20 and 0.14μg mL-1 for CE and CT, respectively. The suggested method was successfully applied to the simultaneous analysis of the studied drugs in their synthetic mixture and coformulated tablet. The method was further extended to the determination of CE in biological fluids. The proposed method was also applied to the determination of the studied drugs in presence of some coadministered or related drugs such as atenolol, propranolol, acetazolamide, enalapril, nicardipine, triamterene, and hydrochlorothiazide without any interference.

2

Spectrophotometric determination of salbutamol in bulk and dosage forms after its derivatisation with 4-chloro-7-nitrobenzo-2-oxa-1,3-diazole (NBD-Cl)

El-Enany N., Belal F., Rizk M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 2

261-269

EN

The proposed method for the determination of salbutamol is based on its reaction with 4-chloro-7-nitrobenzo-2-oxa-1,3-diazole (NBD-Cl) in borate buffer of the pH = 7.4š0.1. In this reaction a yellow coloured species is produced, which can be detected spectrophotometrically at the wavelength of 392 nm. The absorbance-concentration plot is linear over the range 4-24 žg mL-1. The minimum detectability (S/N = 2) was 0.4 žg mL-1 (1.67 × 10-6 mol L-1) with correlation coefficient (n = 5) of 0.9998. The molar absorptivity was 8.11 × 104 L mol-1 cm-1. Various experimental conditions affecting the developmentand stability of the produced colour were carefully studied and optimised. The proposed method was successfully applied to the determination of salbutamol in its dosage forms. The percentage recoveries šSD (n = 4) were 99.66š0.37 and 100.20š1.08 for tablets containing 2.0 mg of salbutamol and syrup containing 40 mg of salbutamol per 100 mL, respectively. The results obtained were in good agreement with those obtained with the reference spectrophotometric method. A possible reaction pathway between the analyte and NBD-Cl is proposed.

PL

Zaproponowana metoda jest oparta na reakcji między salbutamolem i 4-chloro-7-nitrobenzo-2-oksa-l,3-diazolem (NBD-C1) w buforze fosforanowym o pH 7,4 š0, E w wyniku której powstaje żółte zabarwienie wykazujące absorpcję przy 392 nm. Zaproponowano schemat zachodzącej reakcji. Zależność stężenie - absorbancja miała charakter liniowy w zakresie stężeń 4-24 ug mlL(-1). Granica wykrywalności (S/N = 2) wynosiła 0,4 fig mL(-1) (1 ,67 * 10(-6) mol L(-1) przy współczynniku korelacji (n = 5) wynoszącym 0,9998. Absorpcja molowa wynosiła 8,11 x 10(4) L mol(-1) cm(-1). Przebadano i zoptymalizowano szereg parametrów wpływających na powstawanie i trwałość zabarwienia. Proponowaną metodę wykorzystano do oznaczania salbutamolu w formulacjach farmaceutycznych. Uzyskany odzysk š SD wynosił odpowiednio 99,6 š 0,37 oraz 100,20 š 1,08 w przypadku tabletek zawierających 2,0 mg i syropu zawierającego 40 mg/100 mL saibutamolu. Otrzymane wyniki były zgodne z wynikami otrzymanymi spektrofotometryczną metodą odniesienia.

3

A simple kinetic spectrophotometric method for the determination of salbutamol in dosage forms

El-Enany N., Belal F., Rizk M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 4

587-599

EN

A simple and sensitive kinetic method for the determination of salbutamol in pharmaceutical preparations has been developed. The method is based upon the kinetic determination of the oxidation product of the drug with alkaline potassium permanganate at the room temperature for the fixed time of 30 min. The absorbance of the coloured manganate group compound was measured at 610 nm. The absorbance changed linearly with the concentration in the range of 2-10 žg mL-1 (r = 0.9995) and the minimum detectability (S/N = 2) was 0.2 žg mL-1 (3.47 × 10-7 mol L-1). Different experimental parameters affecting the development and stability of the colour have been carefully studied and optimised. Determination of salbutamol by the fixed-concentration and rate-constant methods is also feasible using the appropriate calibration equations, yet the fixed-time method has proved to be more advantageous. It was further applied to the determination of salbutamol in pharmaceutical formulations. The results were in good agreement with those obtained with the reference method. The reaction pathway has been proposed as well.

PL

Opracowano prostą i czułą kinetyczną metodę oznaczania salbutamolu w preparatach farmaceutycznych. Metoda jest oparta na kinetycznym oznaczaniu produktu utleniania leku za pomocą zasadowego roztworu nadmanganianu potasu w temperaturze pokojowej w ustalonym czasie 30 min. Absorbancję barwnego rodnika mań gani anowego mierzono przy długości fali 610 nm. Wykres: absorbancja - stężenie był prostoliniowy w zakresie stążeń 2-10 fig mL-1 (r = 0,9995) z granicą detekcji (S/N = 2) równą 0,2 ug ml/1 (3,47 x10 (-7) mol L(-1). Zbadano i zoptymalizowano różne parametry doświadczalne wpływające na rozwinięcie i trwałość barwy. Salbutamol można oznaczać posługując się wyprowadzonymi równaniami kali bracyjnymi zarówno dla metody ustalonego stężenia jak i stałej szybkości reakcji, jednał metoda ustalonego stężenia jest korzystniejsza. Zaproponowaną metodę zastosowano di oznaczania salbutamolu w preparatach farmaceutycznych. Wyniki były w dobrej zgodność z wynikami uzyskanymi za pomocą metody odniesienia. Zaproponowano schema prawdopodobnego przebiegu reakcji.

4

Conductimetric determination of some drugs acting on the central nrvous system

El-Ashry S. M., Shehata I. A., El-Sherbeny M. A., El-Sherbeny D. T., Belal F.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

859-866

EN

A simple titrimetric method was developed for the determination of some drugs acting on the central nervous system, namely, phenobarbital, thiopental sodium and the hydrochlo-ride salts of chlorpromazine, promazine, trifluoperazine and pyritinol. The method is based on titrating these drugs using either sodium hydroxide, mercury(II) chloride or silver nitrate. The end point was located conductimetrically. The proposed method was successfully applied to the determination of the studied compounds in some pharmaceutical preparations and the results obtained were in agreement with those obtained using official or reference methods.

PL

Opracowano prostą, miareczkową metodę oznaczania kilku substancji farmaceutycznych, działających na ośrodkowy układ nerwowy, tj. fenobarbitalu, soli sodowej tio-pentalu i chlorowodorków chloropromazyny, promazyny, trifluoperazyny oraz pirytynolu. Zasadą metody jest miareczkowanie roztworu analitu roztworem wodorotlenku sodu, chlorku rtęci(II) lub azotanu srebra. Punkt końcowy wyznaczano potencjometrycznie. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania badanych substancji w preparatach farmaceutycznych. Otrzymano wyniki zgodne z metodami odniesienia.

5

Conductimetric determination of some farmaceutically important 4-quinoline derivatives in dosage forms

Belal F., Rizk M., Aly F. A., El-Enany N. M.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 4

763-772

EN

A semi-micro titrimetric method is described for the determination of some 4-quinolone derivatives, namely nalidixic acid, ofloxacin, ciprofloxacin hydrochloride and norfloxacin. The method is based on titrating these compounds with either sodium hydroxide or tetrabutyl ammonium hydroxide. Alternatively, silver nitrate was used for the titration of ciproloxacin hydrochloride. The end point was located conductimetrically. The method allowed the determination of 1-15 mg of the studied compounds. The method was further applied successfully to some dosage forms containing these compounds, and the results obtained were compared favourably with those given with the official orreference meth-ods. rhe proposed method could be also applied to the simultaneous analysis of mixtures of the studied compounds with other co-formulated drugs, such as mixture of ciprofloxacin and theophilline and mixture of forfloxacin and trimethoprim in their dosage forms. In addition, mixture of nalixidic acid and phenazopyridine hydrochloride could be analysed after applying an extracting procedure.

PL

Opisano metodę półmikromiareczkowego oznaczania niektórych pochodnych 4-chino-lonu, a mianowicie kwasu nalidiksynowego, ofloxacyny, chlorowodorku ciprofloksacyny i norfloxacyny. Metoda polega na na miareczkowaniu tych związków wodoro-tlenkiem sodu lub wodorotlenkiem tetrabutyloamoniowym. Alternatywnie do miareczko-wania chlorowodorku ciprofloxacyny zastosowano azotan srebra. Do detekcji punktu końcowego stosuje się konduktometrię. Opracowana metoda pozwala na oznaczanie od 1 do 15 m g wymienionych związków. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania związków w lekach. Otrzymane wyniki pozostają w dobrej zgodności z oznaczeniami za pomocą metod referencyjnych. Proponowana metoda może być również zastosowana do jednoczesnego oznaczania mieszanin badanych związków z innymi lekami jak na przykład mieszaniny ciprofloxacyny i teofiliny lub mieszaniny norfloxacyny i trimetoprimu w recepturach. Ponadto mieszanina kwasu nalidiksynowego i chlorowodorku fenazopirydyny może być analizowana po ekstrakcji .