Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Kinetic-photometric determination of silver(I) based on its catalytic effect on reaction between potassium ferrocyanide and 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone thiosemicarbazone

Reddy V. K., Chennaiah A., Reddy P. R., Reddy T. S.

Chemia Analityczna

2003

Vol. 48, No. 4

733-740

A novel sensitive and selective kinetic photometric method for the determination of nanaogram amounts of silver(I) has been proposed. A slow reaction of the brown-coloured complex between potassium ferrocyanide and 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone thio-semicarbazone (HMBPTS) was catalysed by traces of silver(I) in the acidic medium. At the wavelength of 420 nm an increase of the absorbance of the brown-coloured solution occurred to be proportional to the added amount of Ag(I). The optimum conditions (reagent concentration, temperature, ferrocyanide concentration for the maximum reaction rate) and the selectivity of the method in the presence of trace amounts of Ag(I) were evaluated. Beer's law was obeyed in the Ag(I) concentration range 4.0-130 ng mL(-1). Detection limit, molar absorptivity, SandelPs sensitivity and relative standard deviation (n = 10) of the method were found to be 0.87 ng ml(-1), 1.0 x l0(6) L mol(-1) cm(-1), 0.106 ng cm(-2) and 0.98% respectively. Interferences from various foreign ions were studied. The method was applied to the determination of silver in synthetic CCRMP reference ores and copper-based alloys.

Przedstawiono nową, czułą i selektywną metodę kinetyczno-fotometrycznądo oznaczania nanogramowych ilości srebra(I). Wolno przebiegająca reakcja, pomiędzy żelazocyjankiem potasu i 2-hydroksy-4-metoksybenzofenono tiosemikarbazonem (HMBPTS), w wyniku której tworzy się brązowo zabarwiony kompleks, była katalizowana w kwaśnym środowisku przez śladowe ilości srebra(I). Absorbancja, brązowo zabarwionego roztworu, mierzona przy długości fali 420 nm, wzrastała proporcjonalnie do ilości dodanego Ag(I). Zbadano optymalne warunki (stężenie odczynnika, temperatura, stężenie żelazocyjanku przy maksymalnej szybkości reakcji), oraz selektywność metody w obecności śladowych ilości srebra(I). Prawo Beera jest spełnione w zakresie stężeń Ag(I) od 4-130 ng L(-1). Granica wykrywalności, molowy współczynnik absorpcji, czułość Sandella oraz względne odchylenie standardowe (n = 10) wynosiły odpowiednio: 0,87 ng ml(-1), l x l 0(6) L mol(-1) cm(-1), 0,106 ng cm(-2) i 0,98 %. Zbadano wpływ różnych obcych jonów. Metodę zastosowano do oznaczania srebra w syntetycznych wzorcach rud (CCRMP) i w stopach miedzi.

First order derivative spectrophotometric determination of copper(II) and iron(III) individually and simultaneously

Reddy V. K., Reddy S. M., Reddy P. R., Reddy T. S.

Chemia Analityczna

2001

Vol. 46, No. 5

687-695

A very simple, highly sensitive and selective first derivative spectrophotometric method is proposed for the determination of copper(II) and iron(III) in microgram quantities. Copper(II) and iron(III) react with 2-hydroxy-l-naphthaldehyde benzoylhydra-zone (OHNABH) in the pH range 3-7 forming greenish yellow and yellowish brown coloured solutions, respectively. The first order derivative spectra of these coloured solutions show maximum derivative amplitude at 443 nm for Cu(II) and at 450 nm and 540 nm for Fe(III). Beer's law is obeyed in the range 0.16-4.80 ug ml(-1) of Cu(II) at 443 nm and 0.14-4.20 ug ml(-1) of Fe(III) at 540 nm. Various statistical parameters are derived for the experimental data to show the accuracy of the method. The interference of many metal ions can be avoided in derivative mode. The method is applied for the determination of copper in some copper based alloys and iron in some food materials. The first order derivative method is also employed for the selective simultaneous determination of copper and iron in some plant samples.

Zaproponowano prostą, bardzo czułą i selektywną metodą oznaczania mikrogramo-wych ilości miedzi(II) i żelaza(lll) opartą na spektrofotometrii z wykorzystaniem pierwszej pochodnej. Miedź(Il) i żelazo(III) reagują z benzoilohydrazonem 2-hydroksy-l-naftaldehydu (OHNABH) w zakresie pH 3 - 7 tworząc barwne roztwory, o zabarwieniu odpowiednio: zielono-żółtym i żółto-brązowym. Widma pierwszej pochodnej tych barwnych roztworów wykazują maksimum amplitudy dla miedzi przy 443 nm oraz dla żelaza przy 450 i 540 nm. Prawo Beera jest spełnione w zakresie stężeń 0.16- 4.80 ug ml(-1) dla Cu(II) przy 443 nm i 0.14-4.20 ug ml ' dla Fe(III) przy 540 nm. Parametry statystyczne uzyskane z danych doświadczalnych potwierdzają dokładność metody. W metodzie wykorzystującej pochodne widma można uniknąć interferencji ze strony wielu jonów metali. Metodę zastosowano do oznaczania miedzi w niektórych jej stopach oraz żelaza w produktach żywnościowych. Metodę wykorzystującą widma pierwszej pochodnej zastosowano także do równoczesnego oznaczania miedzi i żelaza w próbkach roślinnych.