Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Group-type analysis of middle distillates by test method IP-391 / EN-12916 / ASTM D 6379 in terms of resolution and selectivity of chromatographic columns

Kartanowicz R., Gilgenast E., Kamiński M.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 2

265-280

This paper describes normal-phase column selectivity for group-type analysis of middle distillates (particular!; in diesel fuels) by method IP-391 / EN-12916 /ASTM D-6379. Apparatus and column requirements of the method have been reviewed and extended. Characteristic of the chromatographie column has been unequivocally defined in order to ensure the column meets the demands of the method and therefore provides accurate results in group-type analysis. It has been recommended that the number of compounds in the System Performance Standard (SPS) should be increased in order to improve evaluation of chromatographic columns and determination of the activation time of back Hush valve, and final!} to provide elution of polycyclic aromatic hydrocarbons as a single sharp peak. It has been found that multidimensional chromało gram s (iso-absorbance diagrams (3D)) acquired using UV diode-array detector in series with a refractive index detector enable verification of the activation time of the flow-switching valve and proper identification of elution range between mono- and di-aromatic hydrocarbons. This paper also describes the use of silica gel column packing coated m-s/mwith tetraamminocopper (II)[SiO₂-Cu(NH₃)] and aminopropyl-bonded silica modified with potassium dihvdrogen phosphate [NH₂KH_{2_{,PO₄].. Both columns meet the requirements of IP-391 / EN-12916 / ASTM D-6591 method and hence can be successfully applied for the determination of hydrocarbon group-types.}}

Na podstawie wyników badań wykonanych z zastosowaniem różnych kolumn typu NH2, opisano wpływ selektywności wypełnienia kolumny HPLC na wyniki analizy grupowej węglowodorów aromatycznych oraz określono wymagania jakie powinna spełniać kolumna do oznaczania grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach ropy naftowej (np. w olejach napędowych). Badania przeprowadzono stosując metodykę analityczną według normy IP-391 / EN-12916, albo ASTM D-6379. Na tej podstawie oceniono krytycznie określone w normie wymagania dotyczące selektywności kolumny przydatnej do wykonywania tych oznaczeń. Zaproponowano sposób rozszerzania tych wymagań zapewniający dobór kolumny o selektywności gwarantującej uzyskanie dokładnych wyników oznaczania zawartości grup węglowodorów aromatycznych. Zaproponowano zwiększenie liczby substancji stosowanych do oceny przydatności kolumny, tzn. zmianę składu tzw. „systemowej mieszaniny testującej'" (System Performance Standard - SPS), opisanej w normie IP-391 /EN-12916 /ASTM D-6379. Parametry rozdzielania powyższej kolumny s!użą do oceny jej przydatności oraz do obliczania czasu przełączenia zaworu zwrotnego • wcelu elucji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w postaci pojedynczego piku. Stwierdzono także, że cechy charakterystyczne tzw. wielowymiarowego chromato-gramu detektora fotometrycznego typu UV-DAD (absorbancja, w funkcji długości fali i czasu - wykres „izo-absorbancyjny" (3D)), połączonego szeregowo z detektorem refraktometrycznym pozwalająocenić przydatność kolumny do analizy składu grupowego, określić w sposób poprawny punkt przełączenia zaworu przepływu zwrotnego, tzn.. granicę między węglowodorami dwu- i wielopierścieniowymi, a także granicę między grupą . jednopierś-cieniowych i dwupierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Badania wykazały również przydatność 2elu krzemionkowego, ze związanym kompleksem tetraminomiedzi(II)-[SiO₂-Cu(NH₃)], a także kolumny ze związaną fazą aminopropylową, modyfikowaną KH_{2_{,PO₄] do oznaczania skiadu grupowego z zastosowaniem metody opisanej w IP-391/EN-12916/ ASTM D-6379.}}

Studies on selectivity of hydrocarbon group-type separation of petroleum vacuum distillates and base oils by HPLC

Kamiński M., Kartanowicz R.

Chemia Analityczna

2003

Vol. 48, No. 3

531-542

Selection of selective stationary phases for the HPLC hydrocarbon group-type separation of petroleum heavy distillates and related products, including mineral base oils has been investigated. Two columns containing nitrophenylopropyl bonded silica stationary phases were arranged in series with two in-situ Cu(II)(NH3)4(OH)2 modified columns, and n-hexa-ne as the mobile phase was used. The established chromatographic conditions enabled an oil sample to be separated injo four groups: saturates + olefins, mono-, di- and polycyclic aromatic hydrocarbons, which were back-flushed. Polar compounds had to be removed prior to the analysis using SPE technique and the silica gel cartridge. A multidimensional liquid chromatographic system and an outline for hydrocarbon group-type separation procedure of high-boiling petroleum fractions, including the separation of paraffins, naphtenes, olefins, mono-, di- and polycyclic aromatic hydrocarbons and resins, have been proposed.

Przedstawiono wyniki badań doboru selektywnego chromatograficznego układu HPLC, umożliwiającego rozdzielenie grupowe produktów naftowych otrzymanych z destylacji próżniowej ropy naftowej, w tym, mineralnych olejów bazowych. Stwierdzono, że układ chromatograficzny wymaga zastosowania dwóch kolumn wypełnionych żelem krzemion kowym ze związanymi grupami nitrofenylopropylowymi, połączonych szeregowo z dwiema kolumnami wypełnionymi żelem krzemionkowym zmodyfikowanym in situ roztworem Cu(II)(NH3)4(OH)(2) oraz heksanu jako eluentu. W tych warunkach możliwe jest rozdzielanie próbek olejowych na węglowodory niearomatyczne (parafinowo-naftenowe i olefinowe) oraz jedno-, dwu- i wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (ostatnie, eluowane z zastosowaniem przepływu zwrotnego). Substancje polarne (tzw. żywice) powinny zostać usunięte z wykorzystaniem techniki SPE. W pracy przedstawiono schemat wielokolumnowego układu aparatu HPLC oraz propozycję sposobu rozdzielania grupowego niskolotnych produktów naftowych z podziałem na węglowodory parafinowe, naftenowe, olefiny, węglowodory mono-, di-, poliaromatyczne oraz żywice.