Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

2 2004

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Selective separation and preconcentration of trace amounts of Pd on Duolite ES 346 resin and its use for the determination of Pd by NAA

Chajduk-Maleszewska E., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 3

281-297

A new ion-exchange procedure has been developed for the separation of palladium from geological samples following a microwave digestion procedure. Preconcentration and isolation of Pd was done on a column packed with Duolite ES 346 chelating resin. It is a crosslinked copolymer with amidoxime chelating groups showing amphoteric properties. Mass distribution coefficients of several elements were measured (by batch equilibration technique with the use of radioactive tracers) in the system: Duolite ES 346 - NH3 (cNH3 = 0.05-10 mol L-1),cNH4Cl = 0.01 mol L-1. Batch experiments for two elements: palladium and gold were carried out in the systems: Duolite ES 346 - 0.1 mol L-1 NH3 and 8 mol L-1 NH3, cNH4Cl = 0.01-3.0 mol L-1 and Duolite ES 346 - mixed aqueous-non aqueous solutions: [(8 mol L-1 NH3 + 0.01 mol L-1 NH4Cl) - CH3OH] and [(8 mol L-1 NH3 + 0.01 mol L-1 NH4Cl) - CH3COCH3]. This work together with earlier results from this Laboratory enabled to devise a new separation scheme for selective and quantitative separation of Pd from most of accompanying elements. The elaborated procedure was subsequently used to the determination of Pd traces in geological materials by NAA. The detection limit for 1 h activation at a flux density of 9.7 × 1013 n cm-2 s-1, 1.5 day cooling and 3 h measurement was 2 ng g-1. The suitability and accuracy of the method was demonstrated by analyzing the available certified reference materials.

Zaproponowano nową procedurę jonowymienną do wydzielania śladowych ilości palladu z materiałów geologicznych. Wydzielanie analitu przeprowadza się na jonicie chelatującym Duolite ES 346 grupami amidoksymowymi, który wykazuje własności amfoteryczne. Masowe współczynniki podziału w układzie: DuoliteES346-NH3(c NH(3)= 0.05-10 mol L-1), CNH ci = 0,01 mol L(-1) zostały wyznaczone metodą statyczną dla kilkunastu pierwiastków. Dodatkowo, dla palladu i złota wyznaczono współczynniki podziału w układach: Duolite ES 346 - 0. 1 mol L(-1) NH(3) i 8 mol L(-1) NH(3)+0.01-3.0 mol L(-1), oraz Duoiite ES 346 -roztwory mieszane wodno-niewodne: [(8 mol L'1 NH3 + 0.01 mol L(-1) NH(4)Cl) - CH(3)OH ] oraz [(8 mol L-(1) NH(3), + 0.01 mol L(-1) NH(4)Cl) - CH(3)COCH(3)]. Wyniki te uzupełniły wcześniejsze badania prowadzone z użyciem tego jonitu i pozwoliły na opracowanie nowego schematu rozdzielczego pozwalającego na selektywne i ilościowe wydzielenie śladowych ilości Pd z próbek geologicznych i jego następne oznaczenie za pomocą neutronowej analizy aktywa-cyjnej. Granica detekcji przy napromienianiu próbek przez I godz. w strumieniu 9.7 x 10(13) n cm(-2) s(-1), 1.5 dniowym chiodzeniu i czasie pomiaru 3 godz. wynosiła 2 ng g(-1). Dokładność metody sprawdzono oznaczając pallad w dostępnych materiałach odniesienia.

Final certification of two new reference materials for inorganic trace analysis

Dybczyński R., Danko B., Kulisa K., Chajduk-Maleszewska E., Polkowska-Motrenko H., Samczyński Z., Szopa Z.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 2

143-158

Two new biological reference materials for inorganic trace analysis: Tea Leaves (INCT- TL-1) and Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2) were prepared and certified at the Institute of Nuclear Chemistry and Technology (INCT), Warsaw, employing the general strategy of the preparation and certification of CRMs developed in INCT. For both materials ca 40 kg of ground, sieved and carefully homogenized fraction of nominal particle size L ≤ 67 mm was obtained. Homogeneity of the materials studied by INAA was shown to be good for samples of masses: m ≥ 100 mg but further nvestigations indicate that for most of elements these materials can be considered homogeneous down to masses of ca 5 mg or perhaps even lower. The certification was based on results of a worldwide interlaboratory comparison, in which 109 laboratories from 19 countries participated. The results of the analysis of a CRM, which was sent and analyzed along with intercomparison samples and the identity of which was known only to the organizers, were utilized in the process of certification. In addition selected elements were analyzed also by definitive methods based on RNAA. The content of more than 30 elements could be certified in each of the new CRMs. Analytical uncertainties and stability uncertainties were quantified to arrive at combined uncertainties of the certified values. In addition information values were provided for some other elements.

Przygotowano i przeprowadzono atestację (certyfikację) dwóch nowych materiałów odniesienia (CRM) przeznaczonych dla nieorganicznej analizy śladowej: Liści Herbaty (INCT-TL-1) i Mieszaniny Ziół Polskich (INCT-MPH-2). Cała akcja została przeprowadzona w Instytucie Chemii i Techniki Jądrowej według uprzednio wypracowanej w tym Instytucje strategii przygotowania i atestacji CRM. W przypadku obu CRM uzyskano po ok. 40 kg zmielonego, przesianego i starannie ujednorodnionego materiału o nominalnej średnicy ziarna < 67 |im. Badając jednorodność materiałów za pomocą instrumentalnej neutronowej analizy aktywacyjnej (INAA) stwierdzono, że jest ona dobra w przypadku próbek o masach: m > 100 mg, ale dalsze badania wskazują, że dla większości pierwiastków jednorodność zostaje zachowana w próbkach o masach rządu 5 mg lub nawet niższych. Atestacja była oparta na porównaniu międzylaboratoryjnym, w którym uczestniczyło 109 laboratoriów z 19 krajów. W procesie atestacji wykorzystano także wyniki analiz CRM, który został rozesłany do uczestników łącznie z próbkami materiałów-kandydatów, a którego tożsamość znana była jedynie organizatorom. Ponadto wybrane pierwiastki analizowano także za pomocą metod definitywnych opartych na radiochemicznej neutronowej analizie aktywacyjnej (RNAA). W każdym z nowych CRM atestowano zawartość ponad 30 pierwiastków. Złożone standardowe niepewności wartości atestowanych oszacowano na podstawie kombinacji standardowej niepewności analitycznej (z wyników porównania między-laboratoryjnego) i standardowej niepewności związanej z długookresową trwałością. Oprócz wartości atestowanych dla niektórych innych pierwiastków podano wartości informacyjne.