Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Characterisation of Mg-Zn-Ca-Y powders manufactured by mechanical milling

Lesz S., Tański T., Hrapkowicz B., Karolus M., Popis J., Wiechniak K.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2020

|

Vol. 103, nr 2

49--59

EN

Purpose: This paper explains mechanical synthesis which uses powders or material chunks in order to obtain phases and alloys. It is based on an example of magnesium powders with various additives, such as zinc, calcium and yttrium. Design/methodology/approach: The following experimental techniques were used: X-ray diffraction (XRD) method, scanning electron microscopy (SEM), determining particle size distributions with laser measuring, Vickers microhardness. Findings: The particle-size of a powder and microhardness value depend on the milling time. Research limitations/implications: Magnesium gained its largest application area by creating alloys in combination with other elements. Magnesium alloys used in various industry contain various elements e.g. rare-earth elements (REE). Magnesium alloys are generally made by casting processes. Consequently, the search for new methods of obtaining materials such as mechanical alloying (MA) offers new opportunities. The MA allows for the production of materials with completely new physico-chemical properties. Originality/value: Thanks to powder engineering it is possible to manufacture materials with specific chemical composition. These materials are characterized by very high purity, specified porosity, fine-grain structure, complicated designs. These are impossible to obtain with traditional methods. Moreover it is possible to refine the process even further minimalizing the need for finishing or machining, making the material losses very small or negligible. Furthermore material manufactured in such a way can be thermally or chemically processed without any problems.

2

Residual Stresses of AlSi10Mg Fabricated by Selective Laser Melting (SLM)

Karolus M., Maszybrocka J., Stwora A., Skrabalak G.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2019

|

Vol. 64, iss. 3

1011--1016

EN

The aim of the paper is the residual stress analysis of AlSi10Mg material fabricated by selective laser melting (SLM). The SLM technique allows to product of complex geometries based on three-dimensional model, in which stiffness and porosity can be precisely designed for specific uses. As the studied material, there were chosen solid samples built in two different directions: parallel (P-L) and perpendicular (P-R) to the tested surface and cellular lattice built in perpendicular direction, as well. In the paper, for the complex characterization of obtained materials, the phase analysis, residual stress and texture studies were performed. The classical non-destructive sin2ψ method was used to measure the residual stress measurements. The final products, both solid sample and cellular lattice, have a homogeneous phase composition and consist of solid solution Al(Si) (Fm-3m) type, Si (Fd-3m) and Mg2 Si (Pnma). The obtained values of the crystallite size are in a range of 1000 Å for Al(Si), 130-180 Å for Si phase. For Mg2 Si phase, the crystallite sizes depend on sintering process, they are 800 Å for solid samples and 107 Å for cellular lattice. The residual stress results have the compressive character and they are in a range from –5 to –15 MPa.

3

Morphology and surface topography of Ti6Al4V lattice structure fabricated by selective laser sintering

Maszybrocka J., Stwora A., Gapiński B., Skrabalak G., Karolus M.

Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Technical Sciences

|

2017

|

Vol. 65, nr 1

85--92

EN

Construction of metallic implants with a porous structure that mimics the biomechanical properties of bone is one of the challenges of orthopedic regenerative medicine. The selective laser sintering technique (SLS) allows the production of complex geometries based on three-dimensional model, which offers the prospect of preparing porous metal implants, in which stiffness and porosity can be precisely adjusted to the individual needs of the patient. This requires an interdisciplinary approach to design, manufacturing and testing of porous structures manufactured by selective sintering. An important link in this process is the ability to assess the surface topography of the struts of porous structure. The paper presents a qualitative assessment of the surface morphology based on SEM studies and methodology that allows for quantitative assessment of stereometric structure based on micro-tomographic measurements.

4

Influence of the selective laser sintering process parameters on the physical properties of spatial model of the ceramic implant

Staniewicz-Brudnik B., Stwora A., Karolus M., Skrabalak G., Bączek E.

Mechanik

|

2016

|

R. 89, nr 8-9

1196--1197

EN

Selective laser sintering (SLS) is a promising technique for modern materials preparation of complex shapes in one operation without any additional equipment. This technique allows production of ceramic implants at a preset porosity. Performed researches aimed at describing the effect of operating parameters of EOS EOSINT 250Xt machine on microstructure (XRD) and physical properties (apparent density, open porosity) of ceramic preliminary spatial models of implants built from submicrocrystalline sintered corundum and 99A noble electrocorundum.

PL

Selektywne spiekanie laserowe (SLS) jest obiecującą, nowoczesną techniką otrzymywania materiałów o skomplikowanych kształtach w jednej operacji technologicznej, bez wprowadzania dodatkowego oprzyrządowania. Technika ta pozwala na wytwarzanie implantów ceramicznych o zaprogramowanej dużej porowatości. Badano wpływ parametrów pracy urządzenia EOS-EOSINT 250Xt na mikrostrukturę (XRD) i właściwości fizyczne (gęstość pozorną, porowatość otwartą) kształtek ceramicznych wstępnych modeli przestrzennych implantów z submikrokrystalicznego korundu spiekanego i elektrokorundu szlachetnego 99A.

5

Structure studies on the AK7-SiC composite after machining

Karolus M., Cyboroń J., Putyra P., Dyzia M., Ratuszek W.

Mechanik

|

2015

|

R. 88, nr 2CD

319--329

EN

The paper presents results of the structural studies on the composites of alumina matrix after machining processes. There were used two different methods: Electrical Discharge Machining (EDM) and Abrasive Water Jet (AWJ). The phase composition of the composite was carried out by X-ray diffraction (XRD). In order to investigate the heterogeneity of the material there were conducted additional measurements using the Grazing Incident X-ray Diffraction (GIXD) for angles of 1°, 3°, 5°, 9° and 12°. Residual stresses were determined based on the sin2ψ and grazing (g-sin2ψ) methods for the main components of the composite - alumina and silicon carbide. Analysis of the diffraction patterns performed for different X-ray penetration depths, showed that the tested material was inhomogeneous. Furthermore, depending on the treatment method (EDM or AWJ), the tested materials were shown the differences, both in the phase composition and the residual stresses values, as well.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań strukturalnych stopów z układu AK7-10% obj. SiC, po procesie obróbki ubytkowej z wykorzystaniem dwóch metod: elektroerozyjnej i wodnościernej. Badania składu fazowego oraz jego zmian przeprowadzono metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) w geometrii Bragga-Brentano. W celu zbadania niejednorodności materiału przeprowadzono dodatkowe pomiary w geometrii stałego kata padania (SKP – Grazing Incident X-ray Diffraction) dla kątów padania promieniowania rentgenowskiego: 1°, 3°, 5°, 9°, 12°. Przeprowadzono pomiary naprężeń własnych dla głównych składników stopów, tj. Al i SiC, które wyznaczono w oparciu o metodę g-sin2ψ. Analiza dyfraktogramów wykonanych przy różnych głębokościach wnikania promieniowania rentgenowskiego wykazała, iż badany materiał kompozytowy jest wielofazowy i niejednorodny. Ponadto, w zależności od zastosowanej metody obróbki badanych materiałów (EDM i obróbka wodnościerna), wystąpiły różnice, zarówno w składzie fazowym, jak i w wielkościach wyliczonych naprężeń własnych.

6

The corrosion resistance of zinc-nickel composite coatings

Panek J., Bierska-Piech B., Karolus M.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2011

|

Vol. 45, nr 2

157--162

EN

Purpose: The aim of this work was to estimate the corrosion resistance of composite Zn+Ni and (Ni-Zn+Ni)/Zn coatings by salt spray test, electrochemical methods and grazing incidence X-ray diffraction (GIXD) method. Design/methodology/approach: The corrosion resistance properties of zinc-nickel coatings in 5% NaCl solution were investigated by salt spray test in 5% NaCl solution and electrochemical methods. Using Stern method the corrosion potential – Ecorr corrosion current density - icorr, and polarization resistance – Rp. have been determined as a measure of corrosion resistance. Phase composition of the corrosion products was determined by X-ray diffraction using Bragg-Brentano and grazing incidence X-ray diffraction (GIXD) methods. Findings: The corrosion resistance of zinc-nickel coatings is dependent on Ni content and it grows with the increase in Ni percentage in the coatings. The higher corrosion resistance could be attributed to the presence of intermetallic Ni2Zn11 phase. The maximum protective ability is reached for the coatings above 40% Ni, where the content of this phase is the highest. The results of salt spray test exhibit the appearance of white rust corrosion, which is characteristic for zinc oxidation process. The main component of corrosion products was Zn5(OH)8Cl22·H2O phase. The products related to the nickel or steel substrate corrosion process were not found. The application of the GIXD technique has allowed to determine the changes in the phase composition of the corrosion products in the zinc and zinc-nickel coatings versus the penetration depth of the X-ray radiation. The presence of corrosion products on the electrode surface results in further improve in their protective ability and the limiting of the corrosion processes. Research limitations/implications: Special attachment for GIXD technique is required for the experiment. Practical implications: The zinc-nickel coatings could be applied as protective coatings for steel substrates. Originality/value: The application of GIXD technique allows to determine the chemical composition of corrosion products along the coating thickness.

7

Wpływ obróbki cieplnej na strukturę i właściwości galwanicznych powłok kompozytowych Zn-Ni-P+Ni

Niedbała J., Budniok A., Karolus M.

Rudy i Metale Nieżelazne

|

2009

|

R. 54, nr 8

467-472

PL

Przeprowadzone badania miały na celu opracowanie metody otrzymywania powłok kompozytowych na osnowie cynkowo--niklowej z wbudowanym proszkiem niklu i zmniejszenie efektu anomalnego osadzania cynku w obecności niklu poprzez zmianę mechanizmu współosadzania jonów tych metali. Opracowano warunki otrzymywania powłok Zn-Ni-P+Ni na podłożu stalowym (0H18N9). Powłoki kompozytowe Zn-Ni-P+Ni otrzymywano z kąpieli amoniakalnej z dodatkiem podfosforynu sodowego oraz proszku Ni. Proces prowadzono galwanostatycznie (j = 7,5 mA x cm-2) stosując różne zawartości proszku Ni w kąpieli (2-10 g x dm-3). Dla tak otrzymanych powłok kompozytowych określono skład fazowy i chemiczny oraz przeprowadzono badania morfologii powierzchni z wykorzystaniem mikroskopu skaningowego. W zakresie 2-10 g x dm-3 proszku w kąpieli galwanicznej skład chemiczny powłok mało zależy od warunków prądowych ich otrzymywania (ok. 40 % Ni, 52 % Zn i 8 % P). Obróbkę cieplną powłok przeprowadzono w temperaturze 320 stopni Celsjusza przez 2 godziny w atmosferze gazu ochronnego (argonu). Obróbka cieplna powłok spowodowała krystalizację roztworu stałego na osnowie niklu i zmniejszenie w nim zawartości cynku oraz powstanie fazy gamma Ni5Zn21 odpowiedzialnej za dobre właściwości odporności korozyjnej. Dla powłok po obróbce cieplnej stwierdzono wzrost wielkości krystalitów i mikrotwardości powierzchni.

EN

Research has sought to obtaining the composite zinc-nickel coatings with increased content of nickel by Ni powder addition and changing the mechanism of metal ions co-deposition. The Zn-Ni-P+Ni composite coatings obtained on the substrate steel (0H18N9) from the ammonia bath with the Ni powder and sodium hypophosphite addition. The process was carried out using the galvanostatic conditions (j = 7.5 mA x cm-2) with 2-10 g x dm-3 Ni powder. For obtained in these conditions Zn-Ni-P+Ni composite coatings was determined phases and chemical composition. Surface morphology studies were performed using a scanning microscope. In range of the 2-10 g x dm-3 Ni powder the chemical composition of the Zn-Ni-P+Ni composite coatings not depend on the powder content (about 40 % Ni, 52 % Zn i 8 % P) and their micro-hardness falls within the range of 297-370 HV. These Zn-Ni-P+Ni composite coatings are characterized by multi-phase structure complex a separate phases of zinc, the Ni(Zn) solid solution (capacity the crystallite of the order of nm) and there is no great amount of zinc oxide. The coatings have therefore nanocrystalline structure, and in the metastable solution of zinc in nickel is about 3 % Zn. The thermal treatment of the Zn-Ni-P+Ni coatings was carried out in a temperature 320 degrees of Celsius for 2 hours in an protective gas atmosphere (argon). Thermal treatment Zn-Ni-P+Ni caused to crystallize a solid solution on the nickel matrix, reduction the zinc content in the solid solution and the formation of the phase gamma Ni5 Zn21 responsible for the good properties of corrosion-resistance. In a solid solution remains constant a round 3 % zinc. In this way, electrochemical activity Zn-Ni--P+Ni coatings was reduced, which has importance for improving the corrosion-resistance coatings. For the Zn-Ni-P+Ni composite coating after thermal treatment increased micro-hardness of the surface. Micro-hardness of the Zn-Ni-P+Ni coatings after thermal treatment is also an increase to around 407-480 HV.

8

Wpływ obróbki cieplnej na strukturę i właściwości galwanicznych powłok Zn-Ni-P

Budniok A., Bierska-Piech B., Karolus M., Łągiewka E., Niedbała J.

Rudy i Metale Nieżelazne

|

2009

|

R. 54, nr 3

137-142

PL

Przeprowadzone badania miały na celu zmniejszenie efektu anomalnego osadzania cynku w obecności niklu poprzez zmianę mechanizmu współosadzania jonów tych metali. Opracowano warunki otrzymywania powłok Zn-Ni-P na podłożu stalowym (OH18N9). Stopy Zn-Ni-P otrzymywano z kąpieli amoniakalnej z dodatkiem podfosforynu sodowego. Proces prowadzono galwanostatycznie stosując warunki prądowe wybrane na podstawie analizy procesu osadzania w celce Hulla. Stwierdzono, że dla kąpieli amoniakalnej optymalny zakres gęstość prądu osadzania powłok wynosi 2-15 mA x cm-2. Dla otrzymanych w tych warunkach powłok Zn-Ni-P określono skład fazowy i chemiczny oraz przeprowadzono badania morfologii powierzchni z wykorzystaniem mikroskopu skaningowego. W zakresie gęstości prądowej 5-12,5 mA x cm-2 skład chemiczny powłok mało zależy od warunków prądowych ich otrzymywania (31 % Ni, 61 % Zn i 8 % P). Obróbkę cieplną powłok przeprowadzono w temperaturze 320 stopni Celsjusza przez 2 godziny w atmosferze gazu ochronnego (argonu). Obróbka cieplna powłok spowodowała krystalizację roztworu stałego na osnowie niklu i zmniejszenie w nim zawartości cynku oraz powstanie fazy gamma Ni5Zn21 odpowiedzialnej za dobre właściwości odporności korozyjnej. Dla powłok po obróbce cieplnej stwierdzono wzrost wielkości krystalitów i mikrotwardości powierzchni.

EN

Research has sought to reduce the effect of zinc anomaly deposition in the presence of nickel by changing the mechanism of metal ions co-deposition. Zn-Ni-P coatings were deposited on surface of steel (OH18N9). The Zn-Ni-P coatings obtained from the ammonia bath with the sodium hypophosphite addition. The process was carried out using the galvanostatic conditions selected on the basis of an analysis of the deposition process in the Hull's cell. It was found that for ammonia baths the optimum range of deposition current density Zn-Ni-P coatings is 2-15 mA x cm-2. For obtained in these conditions Zn-Ni-P coatings defined phases and chemical composition. Surface morphology studies were performed using a scanning microscope. In range of the current density 5-12,5 mA x cm-2 the chemical composition of the Zn-Ni-P coatings not depend on the current conditions (31 % Ni, 61 % Zn, and 8 % P) and their micro-hardness falls within the range of 520-560 HV. These Zn-Ni-P coatings are characterized by multi-phase structure, containing a separate phases of zinc, the solid solution Zn in Ni (capacity the crystallite of the order of nm) and there is no great amount of zinc oxide. The coatings have therefore nanocrystalline structure, and in the metastable solution of zinc in nickel is about 16 % Zn. The thermal treatment of the Zn-Ni-P coatings was carried out in a temperature 320 degrees of Celsius for 2 hours in an protective gas atmosphere (argon). Thermal treatment Zn-Ni-P caused a crystallization of a solid solution on the nickel matrix, reduction the zinc content in the solid solution and formation of the phase gamma Ni5Zn21, responsible for the good properties of corrosion-resistance. The size of type II stresses has decreased about six times, and a in a solid solution remains constant a round 3 % zinc. In this way, electrochemical activity Zn-Ni-P coatings was reduced, which has importance for improving the corrosion-resistance coatings. For the Zn-Ni-P coating after thermal treatment increased the size of crystallite and micro-hardness of the surface. Microhardness of the Zn-Ni-P coatings after thermal treatment is also an increase to around 630-690 HV and increases about fifteen times in the volume of crystallite.

9

Opracowanie warunków otrzymywania powłok z wbudowanym modyfikatorem polimerowym kształtującym właściwości funkcjonalne stopu Ni-Mo

Niedbała J., Karolus M., Budniok A., Łągiewka E. E.

Inżynieria Materiałowa

|

2009

|

Vol. 30, nr 1

40-44

PL

Powłoki Ni-Mo zawierające wbudowany polimer otrzymywano na drodze elektroosadzania z kąpieli galwanicznej do indukowanego osadzania stopu Ni-Mo, zawierającej monomer: pirol, tiofen lub zawiesinę PE poddanego wstępnemu niklowaniu (PENi). W procesie katodowego otrzymywania tych powłok elektroosadzanie fazy metalicznej przebiega bądź to równolegle z procesem katodowej elektropolimeryzacji monomeru, bądź z wbudowaniem zdyspergowanych w kąpieli cząstek polimeru lub też składnik polimerowy wprowadzany jest w procesie anodowo-katodowym. Na elektrodzie będącej katodą osadza się faza metaliczna, a po zastosowaniu rewersji prądu zmienia się biegunowość elektrody i następuje na niej anodowa elektro-polimeryzacja monomeru. Kolejne zmiany biegunowości pracy elektrody powodują narastanie powłoki kompozytowej. Wykazano, że powłoki kompozytowe mają bardziej rozwiniętą powierzchnię w porównaniu z powłoką stopową. Jest to spowodowane wbudowaniem polimeru do osnowy powłoki. Skład chemiczny powłok zawierających polimer przewodzący Ni-Mo+PPy lub Ni-Mi+PTh wyznaczono metodą rentgenowskiej analizy spektralnej techniką EDS oraz spektroskopii Augera. Dla powłok Ni-Mo+PE zawartość niklu i molibdenu w osnowie Ni-Mo (faza a) określono techniką fluorescen-cji rentgenowskiej. Zawartość PE (% obj.) określono metodą morfometryczną. Badanie składu fazowego powłok kompozytowych przeprowadzono metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich. Stwierdzono, że struktura fazy metalicznej w otrzymanej powłoce kompozytowej jest identyczna jak fazy metalicznej otrzymanej w oddzielnym procesie w tych samych warunkach. Świadczy to o tym, że proces elektropolimeryzacji i wbudowania polimeru oraz osadzania osnowy przebiegają niezależnie, bez wpływu jednego na drugi.

EN

The Ni-Mo coatings were prepared by electrodeposition from a galvanic bath containing a monomer: pyrrole (Fig. 1), tiopliene or suspension of polyethylene (PE) subjected to preliminary nickel plating (PENi). Deposi-tion of Ni-Mo matrix proceeded in parallel with process of the monomer polymerization or building of PENi particles. The połymer component was also incorporated in reversion process: electrode working alternately as anodę and cathode. On the calhode deposited metallic phase and after modification electrode working next as anodę and proceeded połymer deposition process. Surface morphology was examined using scanning electron micro-scope (SEM). It was found that structure of the Ni-Mo coatings (Fig. 1) is relatively regular of a island character. When połymer is embedded into the Ni-Mo matrix, coatings structure changes and is morę developed. Incorporated połymer is building over the metallic Ni-Mo phase. The chemical composition of the Ni-Mo -PPy nr Ni-Mi- PTh coatings was detennined by EDS method (Tab. 1, 2). Chemical composition of the alloy matrix in Ni-Mo+PE coatings was determined by X-ray fluorescence spectroscopy using a special attachment to the X-ray generator TUR-M61 (Tab. 3). Morpho-metric measurements were madę in order to determine polyethylene content in the Ni-Mo+PENi coatings (vol. %) (Tab. 3). The phase composition was conducted by X-ray diffraction using a Philips diffractometer and CuKa radiation (U = 40 kV, J = 20 mA). Qualitative phase analysis was carried out based on ICDD card standards (2000) (Fig. 2+4). The Ni-Mo+PPy, Ni-Mi+PTh and Ni-Mo+PENi composite coatings were also examined with the Auger electron spectroscopy (Fig. 5, 6). It was found, that the deposition and the polymerization processes proceeded independent, without influence one another.

10

Opracowanie metod charakteryzowania struktury i właściwości materiałów gradientowych

Łągiewka E., Budniok A., Lelątko J., Goryczka T., Karolus M., Gigla M., Popczyk M., Wykpis K., Bierska-Piech B., Dercz G.

Inżynieria Materiałowa

|

2008

|

Vol. 29, nr 2

57-70

PL

Praca dotyczy możliwości charakteryzowania struktury, otrzymywania oraz właściwości elektrochemicznych materiałów gradientowych. Wyniki były uzyskane w trakcie realizacji zadania 5 projektu zamawianego PBZ/100/5/2004. Problemy badań struktury obejmowały niektóre metody rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej (SKP, reflektometria) i metody mikroskopii elektronowej. Do otrzymywania materiałów gradientowych zastosowano metodę elektrolitycznego osadzania. Właściwości materiałów, efektywność wydzielania wodoru analizowano metodami klasycznymi i elektrochemiczną spektroskopią impedancyjną. Stwierdzono, że w badaniach struktury materiałów gradientowych należy łączyć metody SKP i reflektometrię, szczególnie dla materiałów o liniowym gradiencie. W wyznaczeniu parametrów sieciowych faz i wielkości ich krystalitów należy w metodzie SKP stosować poprawki na zmianę położenia i szerokość refleksu dyfrakcyjnego. W analizie materiałów gradientowych techniką mikroskopii elektronowej należy posługiwać się opracowanym programem komputerowym ElDif i HOLZAK. Programy te znacznie ułatwiają analizę fazową oraz wyznaczenie stałej sieciowej. Za pomocą techniki CBED i techniki obrazów fazowych istnieje możliwość wyznaczania naprężeń w materiałach gradientowych. W badaniach elektrochemicznych wykazano, że metodą elektrolitycznego osadzania istnieje możliwość, dla pewnych układów metali, otrzymać powłoki charakteryzujące się liniowym lub skokowym gradientem zmiany składu chemicznego. Efektywność wydzielania wodoru na powłokach gradientowych jest znacznie lepsza niż na powłokach otrzymanych z oddzielonych ich składników. W pracy wykazano pełną przydatność elektrochemicznej spektroskopii impe-dancyjnej, zarówno w badaniach procesu otrzymywania materiałów gradientowych, jak i w badaniach ich właściwości.

EN

The work presents results, which were focused on studies of possibility in: structure characterization, method of production and electrochemical properties of gradient materials. Results were obtained during realization of the grant PBZ/100//5/2004. The problems of structure investigations included some methods of X-ray diffraction analysis (SKP, reflectometry) and methods of electron microscopy. The gradient materials were obtained by electrochemical deposition method. The properties of these materials like the efficiency of hydrogen evolution reaction were analyzed using classical methods and the electrochemical impedance spectroscopy. It was ascertained that for investigation of structure of gradient materials, the SKP and reflectometry methods should be connected, particularly in the case of materials with linear gradient. In order to determined the phase lattice parameters and the size of crystallites, the correction of position and width of diffraction reflexes in the SKP method should be applied. The elaborated EIDif and HOLZAK computer programs should be used for analysis of gradient materials by the electron microscope technique. These programs considerably facilitate the phase analysis and lattice constant determination. Determination of stresses in gradient materials is possible by applying CBED and phase picture techniques. On the base of the electrochemical research it was ascertained, that the layers with linear and alternate gradient of chemical composition for some metals system, may be obtained by electrochemical deposition. The efficiency of the hydrogen evolution process and of gradient materials is considerable better in comparison with individual component layers. The suitability of electrochemical impedance spectroscopy in investigations of production process and the properties of gradient materials, were stated in this work.

11

Structure and surface studies on Ni-Mo alloys with polymers

Karolus M., Rówiński E., Łągiewka E.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2006

|

Vol. 18, nr 1-2

119--122

EN

Purpose: The aim of this paper is the presentation of the study results provided on structure and surface of the electrodeposited Ni-Mo alloys with different polymers. Design/methodology/approach: Composites based on Ni-Mo alloys with polytiophen, polypyrrole and polyethylene were obtained by electrochemical method. Depending on the potential and current density of electrodeposition and electropolymerization processes. Findings: The structural analysis made by X-ray diffraction shows that, in general, the solid solution of molybdenum in nickel is forming. The unit cell parameters of solid solution are slightly changing with the increasing of molybdenum contents in the alloy. The analysis of diffraction line broadening indicates presence of the Ni-Mo solution nanocrystallites in the deposited layers. Moreover, the Auger Electron spectroscopy (AES) verifies both the presence of the solid solution of molybdenum in nickel and presence of polymers in composites. The SEM images show the general microstructure typical for the grain structure. Research limitations/implications: Composites obtained by electrochemical method studied in this paper are unique in that the electrochemical methods can be used for processing ceramics, polymers, metals, composites and hybrid materials. Practical implications: The codeposition of alloys with polymers or polymerisation with alloy codeposition has created new opportunities in the preparation of novel composite materials. Conductive polymers have been investigated for use as the electrode materials for a number of applications including rechargeable batteries, electrochemical sensors etc. Originality/value: Using the electropolymerization and electrodeposition processes in preparation of the composites. The analysis of structure and surface of the electrodeposited Ni-Mo alloys with different polymers.

12

Preparation and structure of the electro-deposited Ni-Mo alloys with polymers

Karolus M., Niedbała J., Rówiński E., Łągiewka E., Budniok A.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2006

|

Vol. 16, nr 1-2

25--29

EN

Purpose: The aim of the paper is presentation the process of forming the Ni-Mo electrodeposited layers with polypyrrole, polytiophne and polyethylene. Design/methodology/approach: There are three ways of polymeriztion and layer depositon. Findings: In case of polytiophen + Ni-Mo – there is observed process of electropolymerization and Ni-Mo electrodeposition in the cathodic process. In case of polypyrrole + Ni-Mo – there is observed two-step process: electropolymerization in the anodic process and Ni-Mo electrodeposition in the cathodic process. So the composite is forming when the electrodes have worked alternately as the anode and as the cathode. In case of polyethylene + Ni-Mo – there is observed process of Ni-Mo electrodeposition with grains of polyethylene in the cathodic process. From structural analyses by X-ray diffraction it was noticed that the solid solution of Mo in Ni is forming. The unit cell parameters of solid solution are slightly changing with the incerasing of molybdenum contents in the alloy from the value 3.57 to 3.61 Å. In case of all polymers, the crystallite size calculated basing on the Williamson-Hall theory is about 5-6 nanometers. Practical implications: The codeposition of alloys with polymers or polymerisation with alloys codeposition has created new opportunities in the preparation of novel composite materials. Conductive polymers have been investigated for use as the electrode materials for a number of applications including rechargeable batteries, electrochemical sensors etc. Electrochemical method described in this paper is unique in that it can be used for processing ceramics, polymers, metals, composites and hybrid materials. Originality/value: Using the electopolymerization and electrodeposition processes in preparation of the composites.

13

Powłoki ochronne SiC, SiCN i SiN na stopach metali osadzane reakcyjną metodą magnetronową przy niskich temperaturach

Wendler B., Jachowicz M., Karolus M., Adamczyk L., Rylski A.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 3

551-553

PL

W pracy opisano sposób, warunki osadzania oraz charakterystyki strukturalne i odporność na korozje wżerową powłok na osnowie kowalentnych związków krzemu z węglem i/lub azotem. Powłoki o składzie zbliżonym do SiC, SiCN lub SiN i grubości około 2 um osadzano metodą reakcyjnego rozpylania magnetronowego tarcz z czystego Si w atmosferze argonu i acetylenu, azotu bądź mieszaniny tych gazów na podłoża ze stali do azotowania 38HMJ, niskoweglowej stali zwykłej jakości St 3, z głębokotłocznej stali gat. 1T oraz z monokrystalicznego krzemu przy temperaturze podłoży poniżej 373 K. Strukturę powłok badano metodą rentgenowskiej dyfraktometriiprzy niskich kątach padania w, a ich odporność na korozje atmosferyczną i wżerową w środowiskach zawierających jony chloru badano metodą potencjokinetyczną oraz przy wykorzystaniu komory solnej. Stwierdzono, że w powłokach występuje faza amorficzna, ale jednocześnie wykryto pojedyncze refleksy fazy uporządkowanej, których pochodzenia jeszcze nie udało się ustalić. Stwierdzono również, że powłoki podwyższają potencjał korozyjny stalowego podłoża oraz obniżają prąd korozyjny o jeden rząd.

EN

Deposition method, structural characteristics as well as the resistance to atmospheric and pitting corrosion of SiC, SiCN and SiN coatings. The coatings of the thickness of 2 um have been deposited by means of a reactive magnetron technique from pure Si targets in the atmosphere of Ar + C2H2, Ar + C2H2 + N2 or Ar + N2 (respectively) onto the surface of 38HMJ nitriding steel, deep drawing 1T steel and general-purpose St 3 steel or thin pure mono-crystalline Si wafers. The structure of the coatings has been investigated with use of X-ray diffractometry at low angle CO and their resistance to pitting corrosion in the environment containing chlorine ions has been tested by means of the poten-tiodynamic technique and the resistance to atmospheric corrosion with use of a salt spray chamber. It has been found that the coatings are composed of an amorphous phase, however single reflections diffracted from a crystalline phase have been encountered as well. The origin of these single diffraction peaks is not clear for the time being. It has been found also, that the coatings increase the corrosion potential of the steel substrates and, at the same time, they decrease the corrosion current of the steel substrate about one order of magnitude.

14

Rozpraszanie dyfuzyjne i metoda Rietvelda w badaniach materiałów nanokrystalicznych

Karolus M., Łągiewka E.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

1999

|

T. 20, nr 4

207-239

PL

Niniejsza praca ma charakter metodyczny i jej podstawowym celem jest opracowanie procedury pozwalającej na wspólne wykorzystanie metody RDF i metody Rietvelda do opisu modelu budowy materiałów nanokrystalicznych wykazujących rentgenowski obraz dyfrakcyjny, tak jak materiały amorficzne, oraz określenie warunków stosowalności połączenia tych metod. Opierając się na analizie dyfuzyjnego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego, na przykładzie nanokrystalicznych stopów Cu-Cd wykreślono funkcje RDF, z których wyznaczono wartości promieni i liczb koordynacyjnych, a także przybliżony model struktury. Korzystając z tych danych zastosowano procedurę Rietvelda, w której zmieniając takie wielkości jak: współczynniki dopasowania tła, funkcje opisujące kształt i szerokość połówkową linii dyfrakcyjnej, parametry komórki elementarnej, współrzędne położenia atomów, parametry obsadzeniowe (POP) i temperaturowe, wykreślano dyfraktogram teoretyczny i porównywano go z eksperymentalnym aż do otrzymania najlepszego dopasowania, tj. do uzyskania najmniejszych wartości czynników R. Uzyskane ostatecznie parametry budowy badanych materiałów posłużyły do wyrysowania modeli hipotetycznych "komórek elementarnych" badanych stopów. W pracy wykazano, że taki sposób postępowania dla materiałów nanokrystalicznych jest możliwy i prowadzi do określenia najbardziej prawdopodobnego modelu ich budowy. Z tego względu w podsumowaniu podano kolejne etapy realizacji zaproponowanej procedury.

EN

The aim of this paper was to prepare the procedure connecting the Radial Distribution Function Method and The Rietveld Refinement Method to study the nanocrystalline structure model. The conditions for applying these two methods were also studied. On the basis of the Radial Distribution Function obtained for nanocrystalline Cu-Cd alloys, the coordination numbers and radii of coordination spheres were determined. These results led to the first approximation of the model structure. Then the Rietveld Refinement Method was used to obtain the more likely model structure. The background, shape and FHWM of the diffraction line, parameters of unit cell x, y, z-parameters and POP parameters were refined during the whole procedure. The final results of Rietveld Refinement were used as the base for drawing the structure model of the hypothetical "unit cell". It was shown that the procedure described in this paper may be applied for selecting the most probable model structure of nanocrystalline materials.