Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Badanie właściwości adsorpcyjnych asfaltenów z wykorzystaniem techniki odwróconej chromatografii gazowej

Plata-Gryl M., Momotko M., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2018

|

Vol. 10, No. 1

29--36

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad możliwością wykorzystania asfaltenów w procesach adsorpcji z fazy gazowej. Wykorzystując technikę odwróconej chromatografii gazowej zbadano właściwości powierzchniowe asfaltenów, takie jak wartość składowej dyspersyjnej i specyficznej swobodnej energii powierzchniowej oraz właściwości elektronodonorowe i elektronoakceptorowe powierzchni asfaltenów. Dodatkowo wyznaczono izotermy adsorpcji dla wybranych lotnych związków organicznych. Uzyskane wyniki wykazały, że asfalteny posiadają unikalne właściwości sorpcyjne i mogą być wykorzystane w procesach adsorpcji do oczyszczania gazowych strumieni procesowych. Otrzymane wartości składowej dyspersyjnej swobodnej energii powierzchniowej są porównywalne do wartości uzyskiwanych dla aktywowanego tlenku glinu.

EN

The purpose of this paper was to evaluate the applicability of asphaltenes as sorbent in adsorption processes. To investigate the adsorption properties of asphaltenes, inverse gas chromatography technique was used. It allowed to determine the dispersive and specific components of the surface free energy. Moreover, the electronacceptor and electrondonor properties of the surface were calculated. To explore the potential of the asphaltene adsorbent for removal of volatile organic compounds, adsorption isotherms for selected compounds were determined. Obtained results revealed the high potential of asphaltenes in adsorption processes as they are characterized by unique sorption properties. The value of the dispersive component of the surface free energy indicate that asphaltenes are material with high surface activity, similar to activated alumina.

2

Przegląd wybranych rodzajów faz stacjonarnych stosowanych w chiralnej chromatografii gazowej

Miciak A., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2017

|

Vol. 9, No. 2

65--72

PL

Niniejsza praca zawiera przegląd literatury dotyczącej faz stacjonarnych stosowanych do rozdzielania mieszanin związków optycznie czynnych za pomocą techniki chromatografii gazowej. Oprócz faz stacjonarnych komercyjnie dostępnych, tj. pochodne aminokwasów, cyklodekstryny oraz fazy wykorzystujące chelaty metali w pracy scharakteryzowano również nowe – ostatnio opublikowane rozwiązania.

EN

This thesis includes a review of literature about stationary phases applied to separate mixtures of optically active compounds with the use of gas chromatography technique. Apart from commercially available stationary phases, that is, derivatives of amino acids, cyclodextrin and phases using metal chelates, new and recently published solutions were also described in this thesis.

3

Badania właściwości sorpcyjnych faz stacjonarnych na bazie frakcji asfaltenowychdo rozdzielania mieszanin z zastosowaniem chromatografii gazowej

Plata-Gryl M., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2017

|

Vol. 9, No. 1

23--35

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad możliwością wykorzystania faz stacjonarnych na bazie frakcji asfaltenowych do rozdzielania mieszanin związków chemicznych z wykorzystaniem chromatografii gazowej oraz porównano selektywność faz przygotowanych z frakcji asfaltenowych wyizolowanych z różnych surowców. Na podstawie uzyskanych wyników obliczono wartości liniowych indeksów retencji oraz stałych Rohrschneidera-McReynoldsa, za pomocą których charakter badanych faz określono jako średniopolarny. Przeprowadzone badania wykazały, że przygotowane fazy stacjonarne pozwalają na rozdzielenie związków w ramach grup związków tj. węglowodory aromatyczne, ketony, alkohole, sulfidy. Ponadto zaobserwowano różnice w selektywności faz stacjonarnych w zależności od surowca z jakiego były wyizolowane.

EN

The purpose of this paper was to evaluate the usefulness of asphaltene stationary phases for gas chromatography separations and to compare selectivity of asphaltene stationary phases isolated from different raw materials. On the basis of information obtained from test mixture chrom atograms, chromatographic parameters were calculated to characterize prepared columns. The values of linear retention indices and Rohrschneider-McReynolds constants allowed to determine types of interactions between test solutes and stationary phases and for comparison with commercial stationary phases. The use of novel stationary phases enables the separation of substances among classes of compounds e.g. aromatic hydrocarbons, ketones, alcohols, sulfides. Calculated values of Rohrschneider-McReynolds constants characterize asphaltene stationary phases as phases of medium polarity and revealed differences in selectivity between phases obtained from different bitumens.

4

Badania właściwości asfaltenowej fazy stacjonarnej do rozdzielania mieszanin związków optycznie czynnych techniką chromatografii gazowej

Miciak A., Momotko M., Plata-Gryl M., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2017

|

Vol. 9, No. 1

5--10

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad możliwością zastosowania asfaltenów jako chiralnej fazy stacjonarnej do chromatografii gazowej. Wyniki uzyskane dla fazy asfaltenowej porównano z wynikami uzyskanymi poprzez zastosowanie komercyjnie dostępnej chiralnej fazy stacjonarnej. Badania wykazały, że frakcja asfaltenowa posiada właściwości umożliwiające uzyskanie rozdzielenia mieszanin związków optycznie czynnych.

EN

The paper presents a results of research on the possibility of application of asphaltenes as a chiral stationary phase for gas chromatography. The results obtained for asphaltene stationary phase were compared with results obtained using a commercially available chiral stationary phase. The research showed that asphaltene fraction has properties allowing to separate mixtures of optically active compounds.

5

Przegląd metod wytwarzania kawitacji do degradacji zanieczyszczeń organicznych w środowisku wodnym

Gągol M., Boczkaj G.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2017

|

T. 22, nr 1

62--71

PL

Zjawisko kawitacji może być przydatne w oczyszczaniu ścieków przemysłowych. Energia uwalniana w strumieniu cieczy, w momencie wytworzenia kawitacji może być wykorzystana do efektywnej degradacji zanieczyszczeń organicznych w fazie wodnej. W niniejszej pracy dokonano przeglądu wybranych metod wytwarzania zjawiska kawitacji hydrodynamicznej, jak i sono-kawitacji. W przypadku kawitacji hydrodynamicznej najczęściej w celu zapoczątkowania zjawiska generowania pęcherzy gazowych wykorzystuje się przewężenia kanałowe oraz kryzy. Sono-kawitacja jest wytwarzana za pomocą wzbudników ultradźwiękowych. Najwyższą efektywność utleniania związków organicznych osiąga się, stosując sono-kawitację (od 30 do 60% redukcji ładunku zanieczyszczeń).

EN

Cavitation can be used as a useful method for a pre-treatment of industrial wastewater. The energy supplied to the stream at the time of cavitation occurrence can be used for an effective degradation of organic pollutants in the aqueous phase. This paper presents a state of the art of methods of producing hydrodynamic and sono-cavitation. In the case of hydrodynamic cavitation most frequently to initiate the phenomenon of the cavities generation a Venturi tube or orifice are used. Sono-cavitation is produced by means of the ultrasonic transducers. The highest efficiency of oxidation of organic compounds is achieved using a sono-cavitation (30 to 60% reduction of pollutant).

6

Agregacja, koagulacja i wytrącanie się asfaltenów ze strumieni procesowych – przegląd literatury

Chruszczyk D., Boczkaj G.

Nafta-Gaz

|

2016

|

R. 72, nr 4

294--299

PL

W artykule przedstawiono problematykę wytrącania się asfaltenów, mającą znaczenie głównie w przypadku procesów wydobycia, przesyłu i przeróbki ropy naftowej. Omówiono metodyki badania tego zjawiska. Wskazano podstawowe zależności pomiędzy warunkami procesu a właściwościami fizykochemicznymi wytrąconej frakcji asfaltenowej oraz przybliżono hipotetyczne mechanizmy wyjaśniające kinetykę zjawiska koagulacji.

EN

The article presents the problem of precipitation of asphaltenes of importance mainly for processes of extraction, transportation and processing of crude oil. A methodology for the study of this phenomenon is described. The paper points out fundamental relationships between process conditions and the physicochemical properties of the precipitated asphaltene fraction and describes the hypothetical kinetics mechanisms of the flocculation phenomenon.

7

Metody detekcji stosowane w chromatografii wykluczania (ang. Size Exclusion Chromatography - SEC)

Momotko M., Daszkiewicz M., Boczkaj G.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2016

|

T. 21, nr 3

159--170

PL

W pracy przedstawiono oraz scharakteryzowano metody detekcji powszechnie wykorzystywane w chromatografii wykluczania (ang. Size Exclusion Chromatography, SEC), dawniej określanej terminem chromatografia żelowa (ang. Gel Permeation Chromatography, GPC). Chromatografia wykluczania umożliwia ustalanie masy cząsteczkowej, a także określanie rozkładu masy cząsteczkowej rzeczywistych mieszanin. W tej odmianie chromatografii cieczowej związki zostają rozdzielone ze względu na różnicę wielkości promienia hydrodynamicznego cząsteczek analitów, co można skorelować z ich masą cząsteczkową. Cechą charakterystyczną tej techniki jest fakt, że całkowite rozdzielenie ma miejsce w czasie niższym, niż czas retencji substancji niezatrzymywanej (czas martwy). W idealnych warunkach SEC faza stacjonarna nie oddziałuje w żaden sposób ze składnikami badanej próbki. Detektory stosowane w SEC powinny charakteryzować się uniwersalnością i praktycznie stałym współ- czynnikiem odpowiedzi detekcji względem wszystkich składników mieszaniny, dla której wyznacza się rozkład masy cząsteczkowej. W specjalnych aplikacjach układ detekcyjny można rozszerzyć o detektory selektywne, umożliwiające uzyskanie większego zakresu informacji otrzymywanych na podstawie pojedynczego chromatografu.

EN

The aim of this paper is to present and characterize the detection methods commonly used in size exclusion chromatography (SEC), in older literature called gel permeation chromatography (GPC). Size exclusion chromatography allows the determination of molecular weight of compounds, as well as determination of the molecular mass distribution of mixtures of compounds mainly polymers. In this technique, the compounds are separated on a porous stationary phase based on the difference in size (particularly in their hydrodynamic radius) of individual analytes which can be correlated with their molecular mass. A characteristic feature of this technique is that the complete separation occurs before the dead volume of the column (retention time of unretained compound). During the ideal SEC conditions the stationary phase does not interact with the components of the sample. The detectors used in SEC should have an universal and constant response factor regarding to all components of separated mixture, if a molecular mass distribution is the purpose of analysis. In special applications the detection system can be expended using additional selective detectors, allowing to obtain wider range of data from one chromatogram.

8

Zastosowanie destylacji symulowanej do analizy produktów naftowych

Momotko M., Boczkaj G.

Przemysł Chemiczny

|

2015

|

T. 94, nr 4

594-598

PL

Omówiono normowane metodyki wyznaczania rozkładu temperatury destylacji metodą destylacji klasycznej oraz destylacji symulowanej SIMDIS (simulated distillation). Normy opisujące sposób prowadzenia destylacji symulowanej dla poszczególnych materiałów zostały porównane w zakresie wymagań w odniesieniu do aparatury oraz warunków prowadzenia analizy dla konkretnego rodzaju materiału naftowego. Przedstawiono również doniesienia naukowe dotyczące najnowszych osiągnięć w zakresie poprawy i modyfikacji metodyki SIMDIS.

EN

USA std. test methods for distn. and simulated distn. Were compared. Some advantages of the simulated distn. in lab. practice were shown.

9

Zastosowanie technik chromatograficznych do badań charakterystyki fizykochemicznej czystych substancji i mieszanin

Chruszczyk D., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

17--23

PL

W pracy przedstawiono metody wyznaczania charakterystyki fizykochemicznej substancji czystych i ich mieszanin z zastosowaniem technik chromatograficznych. Opisano metodę destylacji symulowanej oraz techniki odwróconej chromatografii cieczowej i gazowej. Przedstawiono metody wyznaczania parametrów rozpuszczalności, entalpii adsorpcji, współczynnika podziału, porowatości, właściwości kwasowo-zasadowych.

EN

The paper presents methods of determination of the physicochemical properties of pure substances and their mixtures by the use of chromatographic techniques. Simulated distillation, reversed gas and liquid chromatography have been described. Basic equation and relationship allowing to calculate solubility parameters, adsorption enthalpy and isotherm, partition coefficient, porosity and acid/based characteristic are also given.

10

Techniki i metody wyodrębniania, rozdzielania i oznaczania frakcji asfaltenowej w rafineryjnych strumieniach procesowych

Chruszczyk D., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

5--16

PL

W pracy przedstawiono metodyki izolacji frakcji asfaltenowej z rafineryjnych strumieni procesowych w tym ropy naftowej, olei i asfaltów w skali analitycznej i preparatywnej. Uwzględniono podstawowe zależności pomiędzy właściwościami otrzymanej frakcji, a ciśnieniem, temperaturą, proporcją oraz rodzajem czynnika precypitującego, a także czasem i temperaturą kontaktu oraz techniką oczyszczania powstałego osadu. Dodatkowo opisano techniki pozwalające na dalsze rozdzielenie wydzielonej frakcji oraz przedstawiono sposoby badania zawartości asfaltenów w surowcu i produktach jego przeróbki.

EN

The paper presents methods of isolation of asphaltene fraction from refinery process streams especially from crude oil, oils and bitumen in analytical and preparative scale. The relationship between the properties of the obtained fraction, pressure, temperature, proportion and type of precipitating agent, time and contact temperature and the solid asphaltenes purification techniques are described in details. Additionally the techniques used for further separation of asphalthenes into subsequent fractions are discussed as well as methods used for quantitative analysis of asphaltenes content in the feedstock and products of its processing.

11

Przegląd rodzajów chiralnych faz stacjonarnych oraz możliwości ich zastosowań w chromatografii cieczowej

Śliwka-Kaszyńska M., Momotko M., Szarmańska J., Boczkaj G., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 2

99--128

PL

Chromatograficzne rozdzielanie związków optycznie czynnych ma ogromne znaczenie nie tylko w przemyśle farmaceutycznym, ale i agrochemicznym, a także w badaniach naukowych różnego rodzaju. W niniejszym opracowaniu scharakteryzowano komercyjnie dostępne chiralne fazy stacjonarne na bazie, cyklodekstryn, polisacharydów, makrocyklicznych antybiotyków, eterów koronowych, a także fazy proteinowe, ligandowymienne, jonowymienne oraz fazy typu Pirkle’a. Omówiono podstawowe właściwości fizyczne i chemiczne w/w faz stacjonarnych, przedstawiono przykładowe ich struktury, mechanizmy chiralnego rozpoznania oraz podstawowe zastosowania. Opisano również warunki chromatograficznego rozdzielania chiralnego dla wybranych farmaceutyków i pestycydów.

EN

Importance of chromatographic enantioseparations in the pharmaceutical and agrochemical industries is still increasing. In this paper the chiral stationary phases, including cyclodextrins, polysaccharides, macrocyclic antibiotics, crown ethers, proteins, ligand-exchange, Pirkle-type and ion exchange phases is discussed. For all types of chiral stationary phases, the basic physical and chemical properties are discussed, as well as the structure and the possible chiral recognition mechanisms. The basic applications of this phases are also described. Chromatographic conditions for chiral separation of selected active pharmaceutical ingredients and pesticides are reviewed.

12

Zastosowanie technik rozdzielania do identyfikacji i oznaczania lotnych związków tlenoorganicznych stosowanych w analityce procesowej wody i ścieków

Boczkaj G., Makoś P.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 1

23--36

PL

W pracy przedstawiono przegląd i porównanie metodyk identyfikacji i oznaczania Lotnych Związków Tlenoorganicznych (LZT). Porównano metodyki klasyczne umożliwiające oznaczanie wybranej grupy związków chemicznych należących do LZT lub dokonywanie oznaczeń sumarycznej zawartości z metodykiami wykorzystującymi techniki rozdzielania. Lotne związki tlenoorganicze, do których zaliczane są aldehydy, alkohole, ketony, estry, etery oraz kwasy karboksylowe, należą do grupy priorytetowych zanieczyszczeń uwalnianych do atmosfery. Wytwarzane są głównie ze źródeł antropogenicznych, w tym na szeroką skalę w przemyśle rafineryjnym i włókienniczym. Charakteryzują się wysoką złowonnością oraz toksycznością, a w niektórych przypadkach właściwościami kancerogennymi. Dodatkowo, przyczyniają się do powstawania wtórnych zanieczyszczeń atmosfery oraz zubożania warstwy ozonowej. Negatywne oddziaływanie LZT na środowisko wymusza potrzebę opracowania nowych metod analitycznych umożliwiających ich identyfikację i oznaczenie z dużą dokładnością, na coraz niższych poziomach stężeń. Aktualnie dostępnych jest wiele urządzeń pomiarowych, które różnią się pod względem technicznym, metrologicznym i użytkowym. Zastosowanie technik rozdzielania w procedurze analitycznej umożliwia znaczne zwiększenie spektrum informacji uzyskiwanych z pojedynczej analizy. Najpopularniejsze metody stosowane do oznaczania LZT w próbkach zawierających wodną matrycę, wykorzystują chromatografię gazową z detektorami uniwersalnymi typu MS i FID oraz selektywnymi ECD, PID i O-FID. Stosowana jest również chromatografia cieczowa, w tym głównie wysokosprawna chromatografia cieczowa w układach faz odwróconych (RP-HPLC), chromatografia jonowa i jonowymienna jak również elektroforeza kapilarna. Zastosowanie technik spektroskopowych i woltamerometrycznych jest ograniczone do oznaczeń głównego składnika próbki, wobec czego te techniki wykazują wysoką skuteczność w przypadku analiz wody, natomiast nie znajdują zastosowania podczas oznaczeń próbek o złożonym składzie matrycy tj. próbki ścieków przemysłowych.

EN

The paper presents a review and comparison of methods for identification and determination of Oxygenated Volatile Organic Compounds (O-VOCs). Were compared the classical methodology which allows the determination of a selected group of compounds belonging to the LZT or determinations of its total content with the methodologies utilizing separation techniques. Oxygenated Volatile Organic Compounds including aldehydes, alcohols, ketones, esters, ethers and carboxylic acids, are classified as priority pollutants released to the atmosphere. They are produced mainly from anthropogenic sources, mainly from a large-scale plants of the refinery and textile industries. They have odorous properties and are high toxicity and in some cases carcinogenic. In addition, they contribute to the formation of secondary atmospheric pollutants and depletion of the ozone layer. The negative effects of O-VOCs on the environment, forces the need of development of new analytical methods to enable their identification and determination with high accuracy at low concentration levels. Currently, there are many measuring devices, which differ in terms of technical, metrological and functional. The use of separation techniques in the analytical procedure allows a significant increase in range of information obtained from a single analysis.The most common methods used for determining O-VOC in aqueous samples, use of gas chromatography with universal MS and FID and selective ECD, PID and O-FID detectors. A liquid chromatography is also used, including Reversed Phase - High Performance Liquid Chromatography, ion chromatography and ion exchange chromatography as well as capillary electrophoresis. A spectroscopic and voltamperometric techniques are limited to the quantification of the main component of the sample, therefore have a high efficacy in the case of analyzes of water and are not applicable for determinations of complex sample matrices such as sewage samples.

13

Zastosowanie cieczy jonowych w technikach chromatograficznych

Makoś P., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 1

37--49

PL

Ciecze jonowe (ang. Ionic Liquids, ILs) z uwagi na swoje unikalne właściwości fizyko – chemiczne oraz możliwość prostej modyfikacji budowy, w znacznym stopniu przyczyniły się do rozwoju technik rozdzielania. W chromatografii gazowej fazy stacjonarne w postaci cieczy jonowych stanowią istotne uzupełnienie istniejących faz stacjonarnych na bazie polisiloksanów i glikolu polietylenowego. Ze względu na wysoką stabilność termiczną oraz wysoką polarność umożliwiają selektywne rozdzielenie szerokiej gamy związków. W chromatografii cieczowej, wykorzystywane są do modyfikacji faz ruchomych w celu tłumienia szkodliwych oddziaływań silanolowych, jak również do pokrywania krzemionkowych faz stacjonarnych dla zapewnienia wysokiej rozdzielczości badanych związków. W technikach elektroforetycznych ciecze jonowe stosuje się głównie jako dodatki do buforu podstawowego dla zwiększenia selektywności związków hydrofobowych.

EN

Ionic liquids (ILs) due to their unique physical and chemical properties and the possibility of a simple modification of their composition, have significantly contributed to the development of separation techniques. In gas chromatography the ionic liquids as stationary phases are an important supplement to the existing stationary phases based on polysiloxanes and polyethylene glycol. Due to its high thermal stability and high polarity they allow selective separation of a wide variety of compounds. In liquid chromatography Ils are used to modify the mobile phase to suppress the harmful silanol effects, as well as the coating of the silica stationary phase for high-resolution of test compounds. In electrophoretic techniques, ionic liquids are used mainly as additives in the buffer to increase the selectivity of the basic hydrophobic compounds.

14

Zastosowanie chromatografii gazowej w analityce technicznej do charakterystyki ksylenu technicznego na potrzeby rejestracji w systemie REACH

Boczkaj G., Momotko M.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 2

55--64

PL

W pracy przedstawiono metodykę badań ksylenu technicznego w celu jego charakterystyki zgodnie z wymaganiami rejestracyjnych systemu REACH. W badaniach zastosowano technikę chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID) oraz w sprzężeniu ze spektrometrią mas (GC-MS) Chromatografia gazowa umożliwia wykonanie dwóch fundamentalnych oznaczeń tego typu mieszaniny - tzn. zbadania czystości mieszaniny oraz identyfikacji i oznaczenia głównych składników mieszaniny -poszczególnych izomerów ksylenu.

EN

The paper presents a method for characterization of technical grade mixed xylene by means of gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) and coupled with mass spectrometry (GC-MS) in terms of REACH registration reąuirements. Gas chromatography allows to perform analysis ofthe two fundamenta! parameters of such type ofmixture i.e. the purity analysis and identification as well as ąuantification of major components ofthe mixture - the isomers ofxylene.

15

Zastosowanie chromatografii gazowej do rozdzielania i oznaczania lotnych związków azoto-organicznych (LZN) w próbkach wody i ścieków

Makoś P., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 2

73--86

PL

W pracy dokonano przeglądu i porównania metod opartych na chromatografii gazowej do oznaczania lotnych związków azoto-organicznych (LZN) w próbkach wody i ścieków. Przedstawione zostały metodyki analityczne wykorzystujące zarówno detektory selektywne tj. detektor azotowo-fosforowy (NPD), detektor powierzchniowej jonizacji (SID), detektor chemiluminescencyjny azotu (CLND), detektor wychwytu elektronów (ECD) jak i detektorów uniwersalnych typu spektrometr mas (MS), tandemowy spektrometr mas (MS/MS) oraz detektor płomieniowo jonizacyjny (FID). Ze względu na wysoką toksyczność oraz negatywne oddziaływanie LZN na środowisko, konieczne staje się opracowanie nowych metod analitycznych, które umożliwią oznaczenie związków na niskich poziomach stężeń. Spośród dostępnych metod największą popularnością i największym potencjałem do różnorodnych zastosowań jest chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią mas, ponieważ w połączeniu z odpowiednią techniką izolacji lub/i wzbogacania analitów, zapewnia niskie granice wykrywalności względem większości związków z grupy LZN. Pozostałe detektory wykazują wysoką selektywność dla mniejszej liczby związków LZN.

EN

The paper presents a review and comparison of gas chromatographic methods for determination of Volatile Nitrogen-containing Compounds (VNCs) in samples of water and wastewater. The analytical methods that uses both selective detectors such as Nitrogen-Phosphorus Detector (NPD), Surface lonization Detector (SID), Nitrogen Chemiluminescence Detector (CLND), Electron Capture Detector (ECD) and universal detectors: Mass Spectrometry (MS), Tandem Mass Spectrometry (MS/MS) and Flame lonization Detector (FID) were described. Due to the high toxicity and negative effects of VNCs on the environment, it becomes necessary to develop new analytical methods that allow determination of compounds ar Iow concentration level. Among all available methods, the most popular and the greatest potential for a variety of applications have gas chromatography coupled with mass spectrometry, because in combination with techniques of isolation and / or enrichment of the analytes, provide Iow limits of detection for most VNCs. Other detectors have a high selectMty for a smaller number of VNCs compounds.

16

Zastosowania chromatografii wykluczania (SEC) w analityce technicznej i preparatyce - część l-sza

Boczkaj G., Fokt A., Momotko M., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 2

87--105

PL

W pracy scharakteryzowano założenia teoretyczne oraz mechanizm rozdzielania w warunkach chromatografii wykluczania (SEC). Przeanalizowano wady i zalety tej techniki rozdzielania. Przedstawiono przegląd zastosowań obejmujący wykorzystanie SEC w analityce technicznej oraz w preparatyce. SEC w warunkach liofilowych znajduje zastosowanie do rozdzielania mieszanin polimerów t.j. polistyren, polibutadien, poliizopren, poli(dimetylosiloksan), poliamidy(np. nylon 6), poliakrylonitryl, poliolefiny, polialkohol winylowy), polichlorek winylu. W warunkach niewodnych rozdzieleniu ulegają także substancje nisko-, średnio- i wysokocząsteczkowe, takie ropa naftowa, oleje, asfalty, smoły, żywice. Główne zastosowania dla mieszanin substancji niskocząsteczkowych to rozdzielanie sacharydów, tłuszczów (grupowo na TAG, DAG, MAG i WKT), środków powierzchniowo czynnych, dodatków w polimerach, antybiotyków, węglowodorów aromatycznych. W warunkach hydrofilowych rozdzielaniu ulegają bardzo polarne polimery, biopolimery polisacharydy, białka, nukleotydy, czasami także w połączeniach z substancjami chemicznymi o niższej polarności, rozpuszczalnymi w wodzie. W drugiej części pracy opisane zostaną specyficzne zastosowania SEC w rozdzielaniu wielowymiarowym oraz preparatyce.

EN

The paper describe the theoretical basis and the separation mechanism in size exclusion chromatography (SEC). Advantages and disadvantages of the process are highlighted. This work contain a review of applications in technical analytics and preparative separations. SEC in lipophilic conditions is used for separation of polymer mixtures including polystyrene, polybutadiene, polyisoprene, poły (dimethylsiloxane), polyamides (eg. nylon 6), polyacrylonitrile, polyolefins, poły (winyl alcohol), polywinyl chloride. In non-aqueous conditions also other mixtures can be separated including Iow-, medium- and high-molecular components such as crude oil, olls, bitumen, tar, resins. Main applications regarding to low-molecular substances include separations of saccharides, fats (group-type separation as TAG, DAG, MAG and FFA), surfactants, polymer additiwes, antibiotics, aromatic hydrocarbons. In hydrophilic SEC conditions a mixtures containing polar polymers, biopolymers as polysaccharides, proteins, nucleotides sometimes also with connection with other Iow polarlty chemical substances soluble in water. The second part of this paper will include a specific applications of SEC in multidimentional and preparatiwe separations.

17

Chemometryczne podejście do optymalizacji dyspersyjnej mikroekstrakcji w układzie ciecz-ciecz (DLLME), jako metody przygotowania próbek do rozdzielania i oznaczania krezoli w ściekach rafineryjnych

Makoś P., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 2

65--71

PL

W pracy przedstawiono procedurę optymalizacji dyspersyjnej mikroekstrakcji w układzie ciecz-ciecz (DLLME), z zastosowaniem frakcyjnych planów czynnikowych tj. planu Placketta-Burman'a oraz centralnego planu kompozycyjnego. Zdefiniowano parametry mające istotny wpływ na efektywność ekstrakcji krezoli i dla nich przeprowadzono procedurę optymalizacyjną, w wyniku której wyznaczono wartości optymalne parametrów w tym pH 6 oraz objętość rozpuszczalnika dyspergującego wynoszącą 0,4 mL.

EN

This paper present the procedurę to optimize dispersive liquid-liquid micro-extraction (DLLME), using fractional factorial plans i.e. Plackett-Burman design and central composite design. The parameters affecting the effidency ofextraction were determined and for them the optimum conditions were established, by which determined the optimum values of parameters including pH 6 and volume of disperser solvent equal 0,4 mL.

18

Zastosowanie chromatografii gazowej do rozdzielania związków tlenoorganicznych – porównanie selektywności faz stacjonarnych o różnej polarności

Boczkaj G., Makoś P.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 2

70--79

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań rozdzielenia 36 związków z grupy Lotnych Związków Tlenoorganicznych (LZT) z wykorzystaniem kapilarnej chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo –jonizacyjnym (GC-FID) oraz trzech faz stacjonarnych o zróżnicowanej polarności. W pracy zbadano selektywność rozdzielania względem poszczególnych LZT oraz n-alkanów. Najbardziej przydatna do rozdzielania związków z grupy LZT okazała się polarna faza stacjonarna w postaci cieczy jonowej (SLB-IL 111) oraz średnio polarna DB-624.

EN

This paper present a results of the separation of 36 reference compounds belonging to the group of Volatile Oxygen-Containing Organic Compounds (OVOCs) using capillary gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) and three stationary phases of different polarity. A selectivity has been studied regarding to OVOCs and n - alkanes. The most useful for the separation of the group OVOCs is a polar ionic liquid stationary phase (SLB-IL 111) and the mid-polar column DB-624.

19

Wykorzystanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej w normalnym układzie faz (NP-HPLC) do badania przecieku w instalacji reformingu

Boczkaj G., Zalewski S., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 2

48--54

PL

Praca dotyczy zbadania możliwości, opracowania nowej procedury badawczej oraz dokonania oznaczeń - m-k rezolu w strumieniu produktu z procesu reformingu katalitycznego techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej w układzie faz normalnych, z detektorem spektrofotometrycznym typu DAD (NP -HPLC-UV-VIS/DAD). Opracowana procedura stanowi alternatywę dla innych procedur wykorzystujących klasyczne techniki analityczne, albo wykorzystanie znaczonego promieniotwórczo "trasera". Aplikacja znajduje zastosowanie w kontroli przecieków na linii wsad-produkt w instalacjach reformingu ze zintegrowaną wymianą ciepła . Jako marker nieszczelności stosuje się m -krezol dodawany do strumienia wsadu. Badania niniejszej pracy pokazują, że zastosowanie „markera nieszczelności” wykazującego znaczne różnice polarności względem składu strumieni wsadu oraz produk tu warunki NP -HPLC umożliwiają uzyskanie zadawalającego rozdzielnie m-krezolu od składników reformingu katalitycznego, a także od składników wsadu do instalacji reformingu benzyn oraz wykonanie dokładnego oznaczenia m -krezolu na poziomie LOQ ok. 0.1 ppm w reformacie, w czasie znacznie krótszym, niż w przypadku zastosowania "klasycznych" technik i metod analitycznych. W przypadku kalibracji metody należy uwzględnić konieczność stosowania metodyki dodatku wzorca w przypadku badania z awartości krezolu w reformacie oraz możliwość wystąpienia znaczących różnic wartości współczynnika odpowiedz i "markera" względem wsadu. Bardzo korzystne jest także wykorzystywanie w tych badaniach technik i przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie HPLC (EBF).

EN

The paper concerns the possibility of m-cresol quantification in the product stream of catalytic reforming process by normal phase high performance liquid chromatography with UV-VIS diode array detector (NP-HPLC-UVVIS/ DAD). The developed procedure provides an alternative to other procedures that uses classical analytical techniques or a radioactive tracer. The application is used to control leakage on the product-batch line in reforming systems with an integrated heat exchange. As a leak marker a meta-cresol added to the feed stream was used. Studies of this paper shows that the use of " leakage marker " which exhibits significant differences in polarity with respect to the composition of the feed and product streams allows to use a NP-HPLC to perform precise quantitative analysis at a 0,1 ppm LOQ level with much shorter time than with the use of classical analytical methods. In the case of the method calibration the possibility of significant differences in response factors of the marker with respect to the batch and product matrices should be taken into account. In the case of such differences correct determination of the leakage degree can be difficult. The use of eluent backflush (EBF) in the HPLC column is very preferred in the procedure.

20

Ocena przydatności i optymalizacja warunków rozdzielania w chromatografii gazowej bez oddziaływań sorpcyjnych (EC-GC)

Boczkaj G., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

5--10

PL

Dotychczasowe badania wykazały, że możliwe jest rozdzielanie wysokowrzących mieszanin techniką chromatografii gazowej z zastosowaniem pustej rurki kapilarnej z topionej krzemionki, zamiast kolumn zawierających fazę stacjonarną. Operacja rozdzielania chromatograficznego ma miejsce jedynie na zasadzie różnicy temperatur wrzenia rozdzielanych substancji. Wysoki stopień podobieństwa warunków rozdzielania, osiąganych w ten sposób, z klasyczną destylacją okazuje się być korzystny, w przypadku zastosowania chromatografii gazowej do destylacji symulowanej. W pracy przedstawiono wyniki badań nad charakterystyką rozdzielczą pustej rurki z topionej krzemionki. Zbadano sprawność układu chromatograficznego w warunkach braku oddziaływań sorpcyjnych, a także przydatność takich warunków rozdzielania do destylacji symulowanej tj. do wyznaczania temperatury wrzenia wybranych substancji chemicznych na podstawie ich retencji względem substancji wzorcowych. W pracy porównano rezultaty uzyskane z zastosowaniem badanej metodyki z rezultatami otrzymanymi dla klasycznych kolumn do destylacji symulowanej. Badania wykazały większą zgodność wyznaczanych wartości temperatury wrzenia z wartościami rzeczywistymi w porównaniu z metodyką normowaną destylacji symulowanej.

EN

Previous studies revealed that it is possible to separate a high-boiling mixtures by gas chromatography using an empty fused silica capillary tubing instead of column containing stationary phase. Chromatographic separation takes place only on the basis of differences in boiling point values of separated substances. The high degree of similarity in terms of separation achieved in this way, with a classic distillation, appears to be advantageous when gas chromatography is used for simulated distillation. The paper presents results of research on the separation properties of the empty fused silica tubing. The efficiency of such chromatographic system has been examined as well as usefulness of such conditions for simulated distillation i.e. to determine the boiling point of the selected chemicals based on their retention in respect to the reference substances. The results obtained using the empty column gas chromatography (ECGC) conditions and with the use of classical simulated distillation columns are compared in the paper. Studies have shown more accurate determination of the boiling point values comparing with simulated distillation standard method.