Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Electrochemical Behavior of Titanium Implants in Artificial Saliva After Laser Surface Treatment

Biedunkiewicz A., Dembowska E., Figiel P., Biedunkiewicz W.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2020

|

Vol. 65, iss. 1

91--97

EN

Peri-implantitis is a pathological condition occurring in tissues around dental implants, characterized by inflammation in the peri-implant connective tissue and progressive loss of supporting bone. In the treatment of peri-implantitis, a laser surgical technique is used. Lasers are a safe and gentle alternative to traditional dental tools. They allow oral surgeons and dentists to accomplish more complex tasks, reduce blood loss, decrease post-operative discomfort, reduce the chance of wound infection, achieve better wound healing and perform some procedures in close methods without access flap. The aim of the work was to determine the impact of laser surface treatment of titanium dental implants on its electrochemical behavior in artificial saliva at 37°C. The study used an Er, Cr: YSGG laser and diode lasers 810 nm and 980 nm for debridement of titanium implant surface. In the research, the thread on the surface of implant was scanned with the diode laser beam of energy 1, 1.25, 1.5 and 2 W, cw and Er, Cr YSGG: 1,5 and 2 W, pulse 30 Hz.

2

Corrosion Characteristics of Composites of (Mo, Ti)C Ti and TiC/Ti Type Manufactured with SLM technique

Figiel P., Biedunkiewicz A., Biedunkiewicz W., Grzesiak D., Pawlyta M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2019

|

Vol. 64, iss. 4

1617--1625

EN

The addition of hard ceramic particles of nc-(Ti, Mo)C in carbon network into Ti matrix has been proved to be an efficient way to enhance their properties. The purpose of this work was to analyze the corrosion, tribological, mechanical and morphological effects of combining nc-(Ti, Mo)C/C with titanium metal, to create a unique composite via selective laser melting technique (SLM). Composites with different weight percentage (5, 10 and 20 wt%) of ceramic phase were produced. The samples of pure Ti and Ti-6Al-4V alloy were also tested, as a reference. These composites were examined for corrosion resistance in body fluid (artificial saliva solution). Moreover, the properties of titanium composites reinforced with nc-TiC powders were compared. It was stated that mechanical properties were significantly improved with increasing amount of nc-(Ti, Mo)C/C in Ti matrix. In terms of corrosion resistance, the composites showed worse properties compared to pure titanium and Ti-6Al-4V alloy, but better than TiC-reinforced composites.

3

Nano-structured (Mo,Ti)C-C-Ni magnetic powder

Kaczmarek S. M., Biedunkiewicz A., Bodziony T., Figiel P., Skibiński T., Krawczyk M., Gabriel-Półrolniczak U.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2018

|

Vol. 86, nr 1

5--13

EN

Purpose: The paper presents the results of phase composition and magnetic properties of Mo-Ni-Ti-C nanostructured powders. The aim of this research is understanding the correlation between key magnetic properties and the parameters that influence them in the nanostructured powders from Mo-Ni-Ti-C system. Design/methodology/approach: The powder samples were synthesised using modified sol-gel method. Obtained powder were subjected for composition and magnetic properties in a wide temperature range by means of Electron Paramagnetic Resonance (EPR) and magnetic susceptibility measurements. To study the phase composition X-ray diffraction were performed. The morphology of the powders were investigated by scanning electron microscopy (SEM). Findings: Different kinds of structural and magnetic phases have been found in the investigated compounds, e.g. (Mo, Ti)C, C, Ni. It was found that such different phases create different kinds of magnetic interactions, from paramagnetic, antiferromagnetic up to superparamagnetic. Significant magnetic anisotropy has been revealed for low temperatures, which lowers with temperature increase. Moreover, non-usual increasing of the magnetization as a function of temperature was observed. It suggests, that overall longrange AFM interaction may be responsible for the magnetic properties. Research limitations/implications: For the future work explanation which phases in Mo-Ni-Ti-C system are responsible for different kinds of magnetic interactions are planned. Practical implications: The composition of different kinds of phases may be controlled to tune magnetic properties of the nanostructured Mo-Ni-Ti-C systems. Originality/value: In this study, for the first time Mo-Ni-Ti-C nanostructured samples were prepared with different kinds of structural and magnetic phases, creating different kinds of magnetic interactions, from paramagnetic, antiferromagnetic up to superparamagnetic-like. The latter seems to be formed due to the presence of magnetic nanoparticles and longrange antiferromagnetic interactions dominating in the whole temperature range.

4

Microstructural, Corrosion and Abrasive Characteristics of Titanium Matrix Composites

Figiel P., Garbiec D., Biedunkiewicz A., Biedunkiewicz W., Kochmański P., Wróbel R.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2018

|

Vol. 63, iss. 4

2051--2059

EN

Commercially pure titanium is less expensive, generally more corrosion resistant and lower in strength than its alloys, and is not heat-treatable. The use of Ti and its alloys as construction materials under severe friction and wear conditions is limited due to their poor tribological properties. Nevertheless, proper addition of hard ceramic particles into Ti and its alloys has proved to be an efficient way to enhance their mechanical and wear properties. Our purpose in this work was to analyze the corrosion, tribocorrosion, mechanical and morphological effects of combining titanium carbide with titanium metal, to create a unique composite via spark plasma sintering technique (SPS). Composites with different mass percentage (1, 5, 10, 15 and 20 wt %) of ceramic phase were produced. The samples of pure Ti and Ti-6Al-4V alloy were also tested, as a reference. These composites were examined for mechanical properties and corrosion resistance in an environment similar to the human body (Ringer’s solution). Open circuit potential (OPC) and anodic polarization measurements were performed. The properties of titanium composites reinforced with micro- and nanocrystalline TiC powders were compared. It was stated that wear properties were significantly improved with increasing amount of TiC in matrix, especially in the case of nanocrystalline reinforcement. In terms of corrosion resistance, the composites showed slightly worse properties compared to pure titanium and Ti-6Al-4V alloy.

5

Ocena wpływu przygotowania powierzchni na właściwości korozyjne kompozytów cermetalicznych w osnowie stali AISI 316L

Figiel P., Biedunkiewicz A., Biedunkiewicz W., Grzesiak D., Dużyńska P.

Inżynieria Materiałowa

|

2015

|

Vol. 36, nr 6

511--514

PL

Kompozyty cermetaliczne, w których osnowę metaliczną umacnia się cząstkami ceramicznymi, są szeroko wykorzystywane w przemyśle, wszędzie tam gdzie jest niezbędna duża odporność na zużycie ścierno-erozyjne oraz odporność korozyjna. Cermetale, w których fazą umacniającą jest węglik tytanu (TiC), są potencjalnie interesujące ze względu na poprawę właściwości wytrzymałościowych, sztywności oraz odporności na zużycie ścierne, szczególnie w podwyższonej temperaturze. W pracy przedstawiono wyniki badań korozyjnych kompozytu zbrojonego cząstkami nc-TiC na osnowie stali nierdzewnej 316L po różnych etapach przygotowania powierzchni: szlifowaniu, polerowaniu, elektropolerowaniu i utlenianiu w piecu. Pomiary potencjodynamicznych krzywych polaryzacji przeprowadzono w 3% roztworze NaCl. Wyniki badań wykazały negatywny wpływ nanokrystalicznej fazy umacniającej TiC na odporność korozyjną kompozytów. Stwierdzono również, że zabieg elektropolerowania jest najkorzystniejszym sposobem przygotowania powierzchni dla stali 316L jak również dla kompozytów umacnianych TiC.

EN

Metal matrix composites reinforced ceramic particles, are widely used in industry, wherever high resistance to abrasive wear, erosion and corrosion is necessary. Cermets, in which titanium carbide (TiC) is used as reinforcing phase, are particularly interesting for improving the strength, stiffness and wear resistance, especially at elevated temperature. The paper presents the results of corrosion tests of 316L stainless steel composite reinforced nc-TiC particles, at different stages of surface preparation: grinding, polishing, electropolishing and oxidation in the furnance. Measurement of potentiodynamic polarization curves in 3% NaCl solution were performed. The results have showed the negative impact of the nanocrystalline TiC strengthening phase on corrosion resistance of composites. It was

6

Właściwości kompozytów MMC zawierających węgliki z układu Ti-Mo-C wytwarzanych metodą nadtapiania SLS/M

Biedunkiewicz A., Figiel P., Grzesiak D., Biedunkiewicz W., Wróbel R., Krawczyk M., Stasiukiewicz A.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

Vol. 35, nr 6

451--454

PL

W pracy zaprezentowano wyniki badań strukturalnych, morfologicznych i korozyjnych cermetalicznych kompozytów zawierających węgliki z układu Ti-Mo-C. Osnowę metaliczną kompozytów tworzyły proszki tytanu i niklu, w warunkach procesu nadtapiania SLS/M (Selective Laser Sintering/Melting Technique). W charakterze umocnienia osnowy Ti-Ni zastosowano jednocześnie syntezowane węgliki tytanu i molibdenu. Mikrostrukturę i morfologię kompozytów różniących się udziałem wprowadzanych do procesu proszków ceramicznych i metalicznych oceniano, stosując skaningową mikroskopię elektronową i metodę dyfrakcji rentgenowskiej. Właściwości tribologiczne i tribokorozyjne oceniano w warunkach próby tribokorozyjnej.

EN

The work presents the results of structural, morphological and corrosion investigations of metal matrix composites contained carbides in the Ti-Mo-C system. Using SLS/M (Selective Laser Sintering/Melting Technique) (technique the matrix from titanium and nickel powder were made. As reinforcing phase nanocrystlline carbides (Ti, Mo)C type were used. The influence of the reinforcements on the properties of MMC manufactured by SLS/M process was examined. In present work, the composition, microstructure of nanocrystalline powders, along with the results of morphology and hardness measurements and corrosion resistance have been presented. During investigation the following analytical techniques have been applied: XRD, HR SEM. Besides, tribological and tribocorrosion tests in Ringer's solution were carried out.

7

Ocena właściwości nanokompozytów otrzymanych w procesie SLS/M z proszków TiC-TiB2 i stali 1.4404

Biedunkiewicz A., Figiel P., Biedunkiewicz W., Grzesiak D., Krawczyk M., Teszke W., Wróbel R., Gabriel-Półrolniczak U.

Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

Vol. 34, nr 5

426--429

PL

Przedmiotem badań w tej pracy były nanokompozyty wytworzone w procesie selektywnego laserowego spiekania/stapiania (SLS/M). Do wytwarzania nanokompozytu zastosowano komercyjny proszek stali 1.4404 oraz nanokrystaliczne proszki zawierające nc-TiC, nc-TiB2, otrzymane w jednoczesnej syntezie metodą zol-żel. W celu oceny właściwości mechanicznych w różnych obszarach badanych kompozytów wykonano pomiary nanoindentacji techniką DSI (Depth Sensing lndentation), wyznaczono twardość i moduł sprężystości. Zaprezentowano porównawcze wyniki badań kompozytów różniących się zawartością nanokrystalicznych proszków TiC-TiB2. Twardość, moduł Younga, odporność na zużycie wzrastały w raz ze wzrostem zawartości TiC-TiB2. Dodatkowo porównano wyniki badań stali, kompozytu otrzymanego z nc-TiC i nc-TiB2 z kompozytem nc-TiC (20% obj .)/stal 1.4404.

EN

This work presents an investigation on basic mechanical properties (hardness, Young's modulus) of metal matrix composites (MMC) reinforced with non-oxide ceramic nanoparticles by means of nanoindentation measurements. The evaluated materials were manufactured by selective laser sintering and/or melting (SLS/M). As a matrix 1.4404 stainless steel and as a reinforcing phases nc-TiC and nc-TiB2 particles were used. The inﬁuence of nanoscale reinforcement on the mechanical properties of MMC manufactured with SLS/M process was examined. In this case statistical evaluation of hardness and Young's modulus based on nanoindentation data was performed. Hardness and Young's modulus, wear resistance increased with TiC, TiB2 amount. Additionally, the comparison of 1.4404 steel, nc-TiC-TiB2/steel composite and nc-TiC/steel composite were performed.

8

Effects of some abiotic factors on the occurrence of aquatic mycobiota in lakes of the Drawa National Park

Mazurkiewicz-Zapałowicz K., Silicki A., Gregorczyk A., Biedunkiewicz A., Wolska M.

Oceanological and Hydrobiological Studies

|

2012

|

Vol. 41, No. 4

8-16

EN

Effects of environmental factors, including acidity, temperature, oxygen, nitrogen, phosphate and total iron content, on the diversity of aquatic mycobiota in lake water were studied in two lakes in Northern Poland in 2005-2007. Fifty four species of fungi and fungus-like organisms were recorded in the sub-surface and benthic of both lakes. There were 36 and 45 species in Lakes Marta and Sitno, respectively. The greatest species diversity was observed with a higher content of oxygen and biogenic compounds in the surface water. Temperature and oxygen content were the most important factors affecting the distribution of mycobiota in lake water.

9

Warstwy Ni-P z proszkami ceramicznymi jako faza dyspersyjna

Miazga A., Konopka K., Trzaska M., Biedunkiewicz A.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

94-97

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań struktury i niektórych właściwości niklowych warstw kompozytowych z fazą dyspersyjną w postaci proszków ceramicznych otrzymanych metodą zol-żel. Wykorzystane zostały dwa rodzaje proszków: nanometryczny węglik tytanu oraz wielofazowa mieszanina węglików i borków, w skład której wchodziły min. TiB2, B4C i TiC, także o rozmiarach nanometrycznych. Warstwy wytwarzane były metodą redukcji chemicznej na stali St3S. W celach porównawczych na tym samym podłożu wytworzona została także warstwa Ni-P. Osadzanie warstw przeprowadzano z wykorzystaniem zasadowej kąpieli do niklowania chemicznego z dodatkiem 1 g/dm3, 5 g/dm3 i 10 g/dm3 ceramicznej fazy dyspersyjnej. Na podstawie przyrostu masy określona została szybkość narastania warstw pozwalająca ocenić efektywność procesu bezprądowego osadzania. Topografia otrzymanych warstw oraz struktura warstw na przekroju charakteryzowane były z użyciem skaningowego mikroskopu elektronowego z przystawką EDS. Wykonana została komputerowa analiza obrazu pozwalająca określić zawartość fazy ceramicznej w warstwie. Charakterystyka morfologii powierzchni warstw wykonana została z użyciem profilometru optycznego. Określone zostały także parametry chropowatości oraz mikrotwardość. Stwierdzono, że obecność proszku TiC w kąpieli zwiększa szybkość procesu osadzania warstw, natomiast proszek wielofazowy spowalnia ten proces oraz jest on mniej efektywny pod względem ilości wbudowanej w warstwę fazy ceramicznej. Stwierdzono także, że warstwy kompozytowe charakteryzowały się znacznie większą chropowatością powierzchni oraz wyższą mikrotwardością w porównaniu do warstwy Ni-P.

EN

The paper presents the results of studies of the structure and some properties of composite nickel layers with the dispersion phase as ceramic powders obtained by the sol-gel method. Two types of powders were used: nanometric titanium carbide and mixture of carbides and borides, which contained e.g. TiB2, B4C and TiC, also of a nanometric size. The layers were deposited by chemical reduction on St3S steel. For comparison, on the same substrate, Ni-phosphorus coatings were obtained. The coatings were deposited from alkaline bath. The electroless deposition processes were performed with different contents of ceramic powders: 1 g/dm3, 5 g/dm3 and 10 g/dm3. Basing on the mass increase, a rate of layer rise was determined, which allowed the effectiveness of the process to be evaluated. The topography of the obtained layers and their cross-sectional structure were characterized by using scanning electron microscopy with EDS attachment. Computer image analysis was applied to determine the content of the dispersed ceramic phase in the composite material. Characteristics of the surface morphology of the layers was performed by using an optical profilometer. The roughness and microhardness values were determined. It was found that the presence of TiC powder in the bath increases the speed of the deposition process while multiphase powders slows the process, and it is less efficient in terms of the ceramic phase content built in the layer. It was also found that the composite layers showed much higher surface roughness and higher microhardness than the Ni-P layer.

10

Effect of annealing on EPR spectra of Ti-Si-C-N samples

Guskos N., Anagnostakis E. A., Zolnierkiewicz G., Typek J., Biedunkiewicz A., Guskos A., Berczynski P.

Materials Science Poland

|

2012

|

Vol. 30, No. 1

23--31

EN

Two nanocrystalline samples of TiC+SiC+20%C (sample 1) and Si3N4+Si(C,N)+Ti(C,N)+1%C (sample 2) were prepared by non-hydrolytic sol-gel method. The latter sample was produced from sample 1, by subjecting it to additional annealing at high temperature. XRD measurements showed the presence of aggregates of cubic SiC+TiC nanoparticles (10 to 30 nm in size). In both samples, a very narrow electron paramagnetic resonance (EPR) line originating from localized magnetic centers was centered at geff2. At T = 130 K, we registered the linewidths DHpp = 1.41(2) G and DHpp = 2.92(2) G for the sample without and with thermal annealing, respectively. For the non-annealed sample, the resonance line was fitted by a Lorentzian line in the low temperature range, and by a Dysonian line above 70 K, which indicates a significant change in electrical conductivity. Therefore, thermal annealing can significantly improve the transport properties of samples. An analysis of the temperature dependence of the EPR parameters (g-factor, linewidth, integrated intensity) showed that thermal annealing has a significant impact on the reorientation processes of localized magnetic centers.

11

Nanokompozyty wytwarzane metodą selektywnego stapiania/spiekania umocnione nanokrystalicznymi proszkami w układzie Fe-Ti-B-C

Biedunkiewicz A., Biedunkiewicz W., Figiel P., Grzesiak D., Jaworska M.

Inżynieria Materiałowa

|

2012

|

Vol. 33, nr 6

546--548

PL

W celu otrzymania nanokompozytów zastosowano nowatorską metodę selektywnego laserowego spiekania i/lub stapiania (SLS/M). Fazą umacniającą były nanokrystaliczne proszki TiC oraz TiB2 + TiC + B4C otrzymane metodą zol-żel. Jako osnowę zastosowano komercyjny proszek stali nierdzewnej 316L. W procesach wytwarzania nanokompozytu wykorzystano urządzenie MCP HEK Realizer II. W pracy badano wpływ parametrów procesu SLM/S oraz udziału objętościowego nanokrystalicznych proszków na morfologię, mikrostrukturę oraz twardość otrzymywanych kompozytów. Kompozyty te charakteryzowano metodami TEM, SEM i XRD. Ponadto badano twardość nanokompozytowych próbek sposobem Vickersa. Stwierdzono dobrą dyspersję cząstek nc-TiC oraz Ti-B-C w osnowie stalowej, przy czym w przypadku mieszaniny proszków TiB2 + TiC + B4C zaobserwowano ich tendencję do tworzenia aglomeratów w kompozycie. W procesach SLM/S wraz ze wzrostem objętościowego udziału faz umacniających osiągnięto znaczne zwiększenie twardości nanokompozytów w porównaniu z twardością osnowy.

EN

The innovative method of the nanocomposite materials manufacturing has been developed, in which the SLM (Selective Laser Melting) technique was used. As reinforced phase nanocrystalline TiC and Ti-B-C powder, obtained in non-hydrolytical sol-gel method, have been used. As a matrix 316L stainless steel have been applied. MCP HEK Realizer II device was employed in SLM/S processes. In present work, the influence of SLM/S process parameters, and the volume fraction of nanocrystalline powders on the morphology, microstructure and hardness of the composites have been investigated. The obtained composites were characterized by TEM, SEM and XRD. In addition, the hardness of nanocomposite were examined by Vickers method. It was a good A uniform dispersion of nc-TiC and Ti-BC particles in the steel matrix was obtained, but in the case of Ti-BC nanoparticles tendency to form agglomerates in the composite was observed. In SLM/S process with increase of volume fraction of strengthening phases, a significant increase of hardness of the nanocomposites in comparison with the hardness of the matrix was achieved.

12

Analiza procesów syntezy ceramiki w układach zawierających molibden, krzem i węgiel

Biedunkiewicz A., Figiel P., Gabriel-Półrolniczak U., Krawczyk M.

Inżynieria Materiałowa

|

2012

|

Vol. 33, nr 6

597--600

PL

Badano przebieg syntezy ceramik w układzie (NH4)6Mo7O24·4H2O-Si(OC 2H5)4-węgiel aktywny metodą termograwimetryczną. Mieszaniny zawierające krzem otrzymano w niskiej temperaturze metodą zol-żel. Syntezę prowadzono w argonie w zakresie 1000÷1250°C. Produkty gazowe oznaczano metodą spektrometrii mas. Produkty stałe określano metodą XRD. Proces przebiega etapami. W temperaturze t ≤ 400°C (NH4)6Mo7O24·4H2O rozkłada się do MoO3. Potem w zakresie temperatury 773 ≤ t ≤ 792°C MoO3 jest redukowany do MoO2 (lub także do Mo). Synteza Mo2C przebiega w temperaturze rzędu 1000°C (rys. 2). Przed karbotermiczną redukcją SiO2 i syntezą związków zawierających molibden i krzem ma się do czynienia z mieszaninami Mo2C-SiO2-węgiel aktywny. W jednym etapie w 1250°C w argonie następuje synteza SiC i synteza związków zawierających molibden i krzem. W szerokim zakresie składu początkowego mieszanin jako główną fazę otrzymano Mo≤ 4,8Si3C≤ 0,6. Zaproponowany sposób przebiegu procesu potwierdzono badaniami rozkładu (NH4)6Mo7O24·4H2O w argonie, syntezą Mo2C w układzie (NH4)6Mo7O24·4H2O-węgiel aktywny [25] i syntezą SiC w układzie SiO2-węgiel aktywny [24].

EN

The course of synthesis process of ceramic materials in (NH4)6Mo7O24·4H2OSiO 2-active carbon system was investigated by thermogravimetric method. The mixtures containing silicon were obtained at low temperature by solgel method. The synthesis was conducted in argon in the temperature range 1000÷1250°C. The gaseous products were determined by mass spectrometry method, while the solid products were determined by XRD method. The process proceeded in the following way. At the temperature T ≤ 400°C (NH4)6Mo7O24·4H2O decomposes to MoO3. Then at the temperature range 773 ≤ T ≤ 792°C MoO3 is reduced to MoO2 (or also to Mo). The synthesis of Mo2C proceeds at the temperature in the order of 1000°C (Fig. 2). Before the carbothermal reduction of SiO2 and synthesis of compounds containing molybdenum and silicon we deal with the mixtures Mo2C-SiO2-active carbon. In one stage, at 1250°C in argon, synthesis of SiC and compounds containing molybdenum and silicon takes place. In the wide range of initial compositions Mo≤ 4.8Si3C≤ 0.6 was obtained as the main phase. The proposed course of the process was confirmed by the studies on decomposition of commercial (NH4)6Mo7O24·4H2O in argon, synthesis of Mo2C in (NH4)6Mo7O24·4H2Oactive carbon system [25] and synthesis of SiC in SiO2-active carbon system [24].

13

Nanokompozyty stal 1.4404/nc-TiC wytwarzane metodą SLS/M

Biedunkiewicz A., Figiel P., Grzesiak D.

Inżynieria Materiałowa

|

2011

|

Vol. 32, nr 4

330-332

PL

Ceramiczne kompozyty są szeroko stosowane w przemyśle narzędziowym, lotnictwie i energetyce. Charakteryzują się znaczną twardością, żarowytrzymałością, żaroodpornością i odpornością na zużycie w procesie tarcia. Przedmiotem badań w pracy były materiały nanokompozytowe typu MMC (Metal Matrix Composites). Do wytwarzania nanokompozytu zastosowano komercyjny proszek stali 1.4404 oraz nanokrystaliczne proszki nc-TiC otrzymane metodą zol-żel. Proszki o składzie stechiometrycznym nc-TiC0,85 oczyszczono przed procesem selektywnego laserowego spiekania/stapiania (SLS/M). W procesie spiekania/stapiania zastosowano urządzenie MCP HEK Realizer II. Odpowiednio dobrane parametry procesu umożliwiły pracę tego urządzenia w technologii częściowego stapiania. Proszki charakteryzowano metodami TEM i XRD. Otrzymane nanokompozytowe próbki były przedmiotem badań twardości, morfologii metodą SEM oraz procesu utleniania w suchym powietrzu w celu oceny zmian podatności na utlenianie w porównaniu z próbkami referencyjnymi otrzymanymi z proszków stali 1.4404. Badanie procesu utleniania zrealizowano metodą TG-DSC. Do wyznaczania gazowych produktów utleniania zastosowano spektroskopię masową (MS). Pomiary prowadzono w warunkach nieizotermicznych przy liniowej zmianie temperatury. Stwierdzono dobrą dyspersję cząstek nc-TiC w osnowie stalowej, znaczne zwiększenie twardości nanokompozytu w porównaniu z twardością osnowy oraz znaczącą poprawę odporności na utlenianie w powietrzu.

EN

Metal matrix composites (MMCs) are the focus of intense research and development world wide for many industrial branches, where reduction in weight of elements along with the improvement in specific modulus, strength, thermal stability, wear resistance and service life are required. In this work the nanocomposite materials were investigated. In manufacturing the commercial 1.4404 steel and nc-TiC powders were used. Before the selective laser sintering/melting process the nc- TiC0,85 was purified. In this process MCP HEK Realizer II device was applied. The tailored process parameters the partial melting technology have been enabled. The following analytical techniques were used: TEM, XRD and SEM. The oxidation process investigations were carried out by thermoanalytical method using TG-DSC coupled with MS for gaseous products identification. Measurements were performed in non-isothermal conditions. The good dispersion of nc-TiC particles in steel matrix and increase of the nanocomposite hardness and significant oxidation resistance in comparison with matrix were stated.

14

Analiza procesu syntezy Mo2C w układzie (NH4)6Mo7O24ź4H2O-węgiel aktywny

Sabara M., Biedunkiewicz A.

Inżynieria Materiałowa

|

2011

|

Vol. 32, nr 4

699-702

PL

Przedstawiono analizę syntezy węglika molibdenu (Mo2C) przy różnych parametrach wyjściowych procesu. Na podstawie diagramów równowagi fazowej układu MoO3-C ustalano skład początkowy próbek. Metodą zol-żel (Stobera) otrzymano próbki do karbotermicznej redukcji. Jako prekursory stosowano (NH4)5Mo7O24ź4H2O i węgiel aktywny. Karbotermiczną redukcję prowadzono w argonie w 1000 i 1250°C w piecu i w aparacie TG. Skład fazowy próbek określono metodą XRD. Na podstawie pomiarów termograwimetrycznych, podczas których identyfikowano także produkty gazowe metodą spektrometrii masowej, przeanalizowano kinetykę procesu.

EN

Analysis of the synthesis of molybdenum carbide (Mo2C) at various initial parameters of the process had been presented. Basing on phase equilibrium diagrams of MoO3-C the composition of initial samples has been determined. Samples to carbothermal reduction was obtained by sol-gel method (Stober). (NH4)5Mo7O24ź4H2O and active carbon were used as precursors. Carbothermal reduction was carried in argon at 1000 and 1250°C in the furnace and in the TG apparatus. Phase composition of samples was determined by XRD method. Basing on thermogravimetric measurements combined with mass spectrometry was determined kinetics of process.

15

Analiza procesu wytwarzania proszków SiC metodą zol-żel

Biedunkiewicz A., Figiel P., Gabriel U., Sabara M.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 4

879-883

PL

Przedstawiono problematykę wytwarzania proszków SiC metodą zol-żel. Jako prekursor stosowano Si(OC2H5)4 - TEOS. Produkt hydrolizy i kondensacji, tj. nSiO2 stanowił substrat w procesie redukcji karbotermicznej. Jako reduktor zastosowano węgiel aktywny. Karbotermiczną redukcję prowadzono w argonie w wysokiej temperaturze. Zastosowano następujące techniki badawcze: XRD, TG-DSC-MS. Określono sposob przebiegu procesu, zidentyfikowano produkty pośrednie i końcowe, wyznaczono etapy procesu oraz temperaturowe zakresy ich przebiegu. Wyniki tych badań stanowią podstawę do opracowania technologii wytwarzania węglików krzemu metodą zol-żel w formie proszków.

EN

The range of problems concerning SiC powders manufacturing by sol-gel method has been presented. Si(OC2H5)4 - TEOS was used as precursor. The product of hydrolysis was a substrate in carbothermic reduction process. Active carbon was used as reductant. Carbothermic reduction was carried out under argon at high temperature. The following techniques were applied: XRD, TG-DSC-MS. The ways of process courses were determined, intermediate and final products were identified and the stages of the process along with the temperature ranges of their courses were established. The results of these investigations form the basis for elaboration of technology of silicon carbide powders manufacturing by sol-gel method.

16

Application of artificial neural nerworks in oxidation kinetic analysis of nanocomposites

Straszko J., Biedunkiewicz A., Strzelczak A.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2008

|

Vol. 10, nr 3

21-28

EN

This study concerns the application of artificial neural networks in oxidation kinetic analysis of ceramic nanocomposites. The oxidation of the Ti-Si-C ceramic nanocomposite in dry air was studied. The size of the nanoparticles was determined by scanning electron microscopy (SEM). The gaseous oxidation products were analysed by mass spectroscopy (MS) while the solid oxidation products by X-ray diffraction (XRD). The kinetic analysis of the oxidation was based on the Coats-Redfern equation. The kinetic models were identified for the consecutive stages and then the A and E parameters of the Arrhenius equations were evaluated. Artificial neural networks were used at each step of the kinetic calculations.

17

Oczyszczanie i nawęglanie nc-TiC/C w argonie. Analiza kinetyczna

Biedunkiewicz A.

Inżynieria Materiałowa

|

2008

|

Vol. 29, nr 6

667-673

PL

Przedstawiono wyniki analizy procesu oczyszczania i nawęglania n-TiC/C w argonie, otrzymanego metodą zol-żel. Cząstki obrazowano metodą TEM. Strukturę i wielkość cząstek określano metodą XRD. Produkty gazowe oznaczano metodą MS. Pomiary TG-DSC przeprowadzono w warunkach nieizotermicznych i izotermicznych. Próbki w seriach ogrzewano do 1200, 1300, 1400 i 1500°C. Odpowiednie nawęglenie i właściwą wielkość cząstek uzyskano w serii do 1300°C. Dla tej serii podano opis kinetyki procesu. Wyróżniono trzy etapy. W etapie pierwszym następowało uwalnianie i desorpcja produktów lotnych . W etapie drugim zachodziło utlenianie nie nawęglonego nc-TiC/C tlenem zawartym w śladowych ilościach w argonie. W etapie trzecim przebiegała piroliza domieszek i nawęglanie nc-TiC/C. Kinetykę opisano stosując równanie Coatsa-Redferna. Zidentyfikowano dla etapów modele kinetyczne (postacie funkcji g(&)) i wyznaczono parametry Arrheniusa. Stosując uzyskane dane kinetyczne przeprowadzono analizę procesu. Badano zależności &(T) i r(&,T) od szybkości ogrzewania próbek i od temperatury.

EN

The analysis results of purification and carbonization process in argon with use of nc-TiC/C powder, obtained by sol-gel method, are presented. The particles have been depicted by TEM method, while characterization of structure and particles size was performed by XRD method. MS method was used to determine evolved gaseous products. TG-DSC measurements were carried out under non-isothermal and isothermal conditions. The samples were heated up in series to 1200, 1300, 1400 and 1500oC. Appropriate carbonization and particles size were obtained for series heated up to 13000C. For this series description of process kinetics is presented. Three stages of the process hale been distinguished. In the first stage evolution and desorption of volatile products took place. In the second stage occurred oxidation of uncarbonized TiC/C by the oxygen present in argon at trace level. In the third stage the pyrolysis of admixtures and carbonization of nc-TiC/C proceeded. Kinetics were described using Coats-Redfern equation. The kinetic models (forms of g(?) function) and Arrhenius parameters were determined for particular stages. Using obtained kinetic data, the analysis of the process was performed. The ?(T) and r(?,T) dependencies on heating rate and temperature were investigated.

18

Study of magnetic agglomerates in the nanomaterial system (Ti-Si-C(N))/C by the magnetic resonanse technique

Guskos N., Anagnostakis E. A., Żołnierkiewicz G., Typek J., Likodimos V., Guskos A., Biedunkiewicz A.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2008

|

Vol. 49, nr 5

18-21

EN

The nanomaterial system (Ti-Si-C(N)) has been prepared by a sol-gel method in flowing nitrogen atmosphere. In its magnetic response a very wide ESR line has been observed, arising from localized magnetic centers, along with an additional very broad and intense line in low magnetic field. The pertinent EPR/FMR parameters (resonance field, linewidth, integrated intensity) have been calculated and studied versus temperature. Analysis of the obtained temperature evolution of the EPR/FMR parameters has revealed characteristics of magnetic interactions between agglomerates and magnetic-dipole localized systems. Magnetic ordering processes for the localized magnetic centers are considered and discussed connected with traceable magnetic agglomerates being liable to enhance magnetic dipole-dipole interactions.

PL

Nanomateriał (Ti-Si-C(N)) został wytworzony metodą sol-żel w strumieniu gazowego azotu. Widmo ERP tego materiału składa się z bardzo wąskiej linii pochodzącej od zlokalizowanych centrów magnetycznych oraz z dodatkowego silnego i szerokiego sygnału znajdującego się w słabym polu magnetycznym. Obliczono standardowe parametry widma ERP/FMR (pole rezonansowe, szerokość linii, intensywność zintegrowana) oraz zbadano ich zależności temperaturowe. Analiza zmian temperaturowych tych parametrów pozwoliła określić charakterystyki oddziaływań magnetycznych pomiędzy aglomeratami i układem zlokalizowanych dipoli magnetycznych. Rozważono możliwość istnienia procesów uporządkowani magnetycznego w układzie zlokalizowanych centrów magnetycznych, które zostały wzmocnione przez system aglomeratów magnetycznych.

19

Nieizotermiczne utlenianie nano-TiC

Straszko J., Wysiecki M., Biedunkiewicz A.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 3

335-337

PL

Przedstawiono wyniki badań utleniania nano-komozytu TiC/C w suchym powietrzu, w warunkach nieizotermicznych. Rejestrowano krzywe HF, DTG i TG. Pomiary przeprowadzono przy szybkościach ogrzewania próbek w zakresie 2 ÷ 10 K/min. Opracowując wyniki pomiarów zastosowano równanie Coatsa i Redferna. Ustalono postacie funkcji g(a) (modele kinetyczne) najlepiej spełniane przez dane doświadczalne, wyznaczono parametry równania Arrheniusa A i E. Wyznaczono szybkości utleniania dla wybranych warunków izotermicznych.

EN

Results of research work on oxidation of TiC/C nano-composites in air and under non-isothermal conditions are presented. Measurements were carried out at the following average heating rates 2 ÷ 10 K/min. The Coats and Redfern equation was applied. The g(a) functions (kinetic models), kinetic parameters of the Arrhenius equation A & E and dependencies of conversion degree on time were determined.

20

Non-isothermal oxidation of TiCx powder in dry air

Biedunkiewicz A., Strzelczak A., Chrościechowska J.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2005

|

Vol. 7, nr 4

1-10

EN

The results of the research on the oxidation of TiC0.6, TiC0.8 and TiC0.97 carbides in dry air and under non-isothermal conditions are presented. The measurements were carried out at the following heating rates: 2; 5 and 10 K/min. The mass of the used samples was within the range of 4.70÷5.41 mg. It was found that the investigated process occurred in three stages. The Coats and Redfern equation was applied. The g(alpha) functions (kinetic models) of the best accuracy for individual steps and the kinetic parameters of the Arrhenius equation were determined. The reactivity of TiCx in the oxidation process in dry air was assessed from the obtained results. The reaction rate was assumed as the reactivity measure.