Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Ion exchange investigation for recovery of uranium from acidic pregnant leach solutions

Danko B., Dybczyński R. S., Samczyński Z., Gajda D., Herdzik-Koniecko I., Zakrzewska-Kołtuniewicz G., Chajduk E., Kulisa K.

Nukleonika

|

2017

|

Vol. 62, No. 3

213--221

EN

The article describes studies on the separation of uranium from acid pregnant leach solutions obtained from Polish uranium ores: dictyonema shales and sandstone rocks. Ion exchange chromatography was applied for uranium sorption, using commercially available, strongly basic anion exchanger, Dowex 1. In model experiments, the influence of degree of crosslinking of Dowex 1 on the efficiency of uranium extraction was investigated. The effect of H2SO4 concentration on the breakthrough curve of uranyl ions for the Dowex 1 resins, of different crosslinking: X4, X8 and X10, was examined. Unexpectedly high increase of exchange capacity of uranium was observed in case of Dowex 1X10. This gives potential opportunity of improving the effectiveness of uranium recovery process. Applying column packed with Dowex 1X10, ‘yellow cake’ with ca. 92% yield and high purity of recovered uranium was obtained. A block diagram of the procedure for uranium and lanthanides extraction from acidic leach liquor has been proposed.

2

Dictyonema black shale and Triassic sandstones as potential sources of uranium

Kiegiel K., Zakrzewska-Kołtuniewicz G., Gajda D., Miśkiewicz A., Abramowska A., Biełuszka P., Danko B., Chajduk E., Wołkowicz S.

Nukleonika

|

2015

|

Vol. 60, No. 3, part 2

515--522

EN

The main objective of the present study was an assessment of the possibility of uranium recovery from domestic resources in Poland. In the fi rst stage uranium was leached from the ground uranium ore by using acidic (sulfuric acid or hydrochloric acid) or alkaline (carbonate) solutions. The leaching efficiencies of uranium were dependent on the type of ore and it reached 81% for Dictyonemic shales and almost 100% for sandstones. The novel leaching routes, with the application of the helical membrane contactor equipped with rotating part were tested. The obtained postleaching solutions were concentrated and purifi ed using solvent extraction or ion exchange chromatography. New methods of solvent extraction, as well as hybrid processes for separation and purifi cation of the product, were studied. Extraction with the use of membrane capillary contactors that has many advantages above conventional methods was also proposed as an alternative purification method. The fi nal product U3O8 could be obtained by the precipitation of ‘yellow cake’, followed by calcination step. The results of precipitation of ammonium diuranate and uranium peroxide from diluted uranium solution were presented.

3

Application of neutron activation for investigation of Fe3O4 nanoparticles accumulation by plants

Bystrzejewska-Piotrowska G., Asztemborska M, Stęborowski R., Polkowska-Motrenko H., Danko B., Ryniewicz J.

Nukleonika

|

2012

|

Vol. 57, No. 3

427-430

EN

As a result of the rapid development of nanotechnology and increasing application of nanoproducts in many areas of everyday life, there is a growing risk of production of nanowastes potentially dangerous for the environment. This makes it necessary to investigate the accumulation and toxicity of nanoparticles (NPs) at different trophic levels. In the studies neutron activation was applied for the investigation of iron (II,III) oxide nanoparticle (Fe3O4-NPs) accumulation by Lepidium sativum and Pisum sativum L. Plants were cultivated on growth medium contaminated with different concentrations (0.01-10 mmolźL-1) of Fe3O4-NPs. For the identification of the presence of Fe3O4-NPs in plant tissues gamma spectrometry following iron oxide (II,III) nanoparticles irradiation was applied. Both plant species were found to accumulate iron (II,III) oxide nanoparticles. The highest content of NPs was found in plant roots, reaching 40 g/kg for Pisum sativum L. More than 90% of accumulated NPs were found in roots. Accumulation of Fe3O4-NPs was found to depend on the concentration of nanostructures in the growth medium. The transfer factor for Lepidium sativum roots and shoots and Pisum sativum L. shoots decreased with increasing NP concentration in the medium; for Pisum sativum L. roots the tendency was reversed. Neutron activation of nanoparticles was shown to be a powerful tool for tracing the environmental fate of NPs and their uptake and accumulation in organisms.

4

Instrumental neutron activation analysis (INAA) for steel analysis and certification

Polkowska-Motrenko H., Chajduk E., Danko B.

Nukleonika

|

2011

|

Vol. 56, No. 4

311-315

EN

Instrumental neutron activation analysis (INAA) procedure of elemental steel analysis has been elaborated. The reliability of results obtained by the described procedure has been proved in the frame of different proficiency testing/interlaboratory comparison (PT/ILC) programmes, in which the Institute of Nuclear Chemistry and Technology (INCT, Warsaw) took part since 2005. This work summarizes participation of INCT in these exercises and demonstrates the usefulness of INAA to the certification of steel reference materials.

5

New Polish certified reference materials for inorganic trace analysis: Corn Flour (INCT-CF-3) and Soya Bean Flour (INCT-SBF-4)

Polkowska-Motrenko H., Dybczyński R. S., Chajduk E., Danko B., Kulisa K., Samczyński Z., Sypuła M., Szopa Z.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

361-376

EN

Preparation and certification of two new Polish reference materials (CRMs) for inorganic trace analysis: Corn Flour (INCT-CF-3) and Soya Bean Flour (INCT-SBF-4) have been presented. The materials were prepared and certified in the Institute of Nuclear Chemistry and Technology, Warsaw (INCT). Instrumental neutron activation analysis (INAA) was applied lo homogeneity and stability studies. Homogeneity tests have shown that both materials are homogeneous for the sample mass ≥ 100 mg. The results of trend analysis have shown that the materials are stable. Uncertainty caused by instability and, consequently, shelf life of the materials have been estimated. Certification was based on the statistical evaluation of results obtained in worldwide inteHaboratory comparison, in which 92 laboratories from 19 countries participated. Results for CRM distributed by the organizer and analyzed together with the intercomparison samples as well as results by definitive methods for selected elements based on radiochemical neutron activation analysis (RNAA) were also employed in the certification process. The contents of 16 and 22 elements were certified in Corn Flour and Soya Bean Flour, respectively. Additional information values for 14 elements in INCT-CF-3 and 9 elements in INCT—SBF-4 were given.

PL

W pracy przedstawiono przygotowanie i certyfikację dwóch nowych polskich materiałów odniesienia (CRM): Mąki Kukurydzianej (INCT-CF-3) i Maki Sojowej (INCT-SBF-4) przeznaczonych dla celów nieorganicznej analizy śladowej. Oba materiały zostały wyprodukowane w Instytucie Chemii i Techniki Jądrowej w Warszawie. Badania jednorodności i trwałości przeprowadzono wykorzystując instrumentalną neutronową analizę aktywacyjną (INAA). Badania jednorodności wykazały, że oba CRM sąjednorodne dla próbek o masie ≥ 100 mg. Na podstawie wyników analizy trendu można stwierdzić, że oba materiały są zadowalająco trwałe. Oszacowano niepewności standardowe związane z trwałością i wyznaczono terminy ważności. Certyfikacja została przeprowadzona na podstawie wyników porównania między laboratoryjnego, w którym wzięły udział 92 laboratoria z 19 krajów. W procesie certyfikacji wykorzystano także wyniki analizy CRM dostarczonego uczestnikom i analizowanego razem z próbkami do badań oraz wyniki analiz przeprowadzonych dla wybranych pierwiastków metodami definitywnymi opartymi na radiochemicznej neutronowej analizie aktywacyjnej (RNAA). Ostatecznie certyfikowano zawartość 16 i 22 pierwiastków, odpowiednio w Mące Kukurydzianej i Mące Sojowej. Dodatkowo podano wartości informacyjne dla 14 pierwiastków w INCT-CF-3 i 9 w 1NCT-SBF—4.

6

Accurate determination of trace amounts of lanthanum, yttrium and all stable lanthanides in biological materials by ion chromatography

Dybczyński R. S., Kulisa K., Danko B., Samczyński Z.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

549-564

EN

The analytical procedure for the isolation and preconcentration of La, Y and the lanthanides from biological materials and their determination by ion chromatography (1C) with the use of Dionex Ion Pac CS3 + CG3 column (sulfonic acid type), a-hydroxyisobutyric acid (a-HIBA) as an eluent, and PAR or Arsenazo III as color forming reagents, was elaborated. The scheme originally devised for NAA, involving microwave assisted digestion and multi step separation employing ion exchange and extraction chromatography columns was used to selectively recover REE fraction (without scandium) with 100% yield. The REE fraction was analyzed by IC at 25 and 70°C. The run at 70°C enabled resolution of Y and Dy peaks and as a result made possible quantitative determination of La, Y, and all lanthanides. Investigation on the mechanism of band spreading revealed that longitudinal diffusion in the stationary phase considerably contributed to the total plate height. Surprisingly, the plate height (H) calculated from Y peak was distinctly lower than H values of the adjacent lanthanides. The method was validated by analyzing several certified reference materials (CRMs).

PL

Opracowano metodę wydzielania z materiałów biologicznych i wstępnego zatężania La, Y oraz fantanowców do ich oznaczenia za pomocą chromatografii jonowej (1C). W tym celu zastosowano kolumnę Dionex Ion Pac CS3 + CG3 (z grupami kwasu sulfonowego), kwas a-hydroksyizomasłowy (a-HIBA) jako eiuent oraz PAR i Arsenazo III jako odczynniki dające reakcję barwną. Do selektywnego i praktycznie 100%-owego wydzielenia frakcji . ziem rzadkich (REE), bez skandu, z próbek mineralizowanych za pomocą energii mikrofalowej, wykorzystano wielostopniowy schemat rozdzielczy, oparty na chromatografii jonowymiennej i ekstrakcyjnej, opracowany początkowo dla potrzeb neutronowej analizy akty-wacyjnej (NAA). Analizę chromatograficzną REE prowadzono w temperaturach 25 i 70°C. W temp. 70°C okazaio się możliwe rozdzielenie pików itru i dysprozu, a tym samym ilościowe oznaczenie La, Y i wszystkich lantanowców. Badanie mechanizmu rozszerzania pasma wykazały, że dyfuzja podłużna w fazie stacjonarnej wnosi istotny wkład do wysokości półki teoretycznej (H). Nieoczekiwanie wartości H bliczone z piku itru były istotnie niższe niż wartości H dla sąsiadujących z nim lantanowców. Dokładność metody sprawdzono analizując kilka certyfikowanych materiałów odniesienia (CRMs).

7

Analytical scheme for group separation of the lanthanides from biological materials before their determination by neutron activation analysis

Danko B., Samczyński Z., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

527-539

EN

The analytical procedure for the selective and quantitative isolation of the lanthanides as a group from biological materials has been developed on the basis of experiments with radio-tracers. Ion exchange and extraction column chromatography were used for the isolation of elements of interest from matrix and the other trace elements prior to irradiation in a nuclear reactor. The method enables quantitative separation of the lanthanide fraction, free from highly activating macro components, as well as from other trace elements including uranium, which can be the source of serious errors due to uranium "SU fission reaction (n, f). In order to minimize the potential spectrometric interferences lan-thanide fraction after neutron irradiation was divided into two sub-fractions, taking advantage of the different anion exchange affinities of individual lanthanide complexes with EDTA to strongly basic anion exchanger. The effective microwave digestion procedures for ca 500 mg biological samples was elaborated and the new, original melhod for checking the yield of the entire analytical procedure - including mineralization of the sample - was applied. Neutron activation analysis (NAA) of BCR 670 Aquatic Plant - one of the only two CRMs of biological origin available on the market, which offers the certified values for all lanthanides was used for verification of performance of the proposed analytical scheme.

PL

Posługując się wskaźnikami promieniotwórczymi opracowano metodę ilościowego wydzielania grupy lantanowców z materiałów biologicznych. Zastosowanie wymiany jonowej i chromatografii ekstrakcyjnej pozwoliło na uzyskanie selektywnej frakcji lantanowców. wolnej od silnie się aktywujących makro pierwiastków, jak również innych pierwiastków śladowych łącznie z uranem, który może być źródłem poważnych błędów. W wyniku reakcji rozszczepienia (n, f)jądra(235)U pod wpływem napromieniowania neutronami powstają m. in. radionuklidy Ce, La, Sm,Nd. W celu zminimalizowania potencjalnych interferencji spektrometrycznych, frakcję lantanowców po napromienieniu neutronami dzielono na dwie mniejsze frakcje, wykorzystując różnice w powinowactwie anionowymiennym kompleksów poszczególnych lantanowców z HDTA do silnie zasadowego anionitu. Opracowano efektywną metod? mineralizacji mikrofalowej 500 mg próbek materiału biologicznego, a także oryginalną metodę badania wydajności całej procedury analitycznej (włączając etap mineralizacji). Do weryfikacji prawidłowości działania schematu analitycznego zastosowano neutronowa analizę aktywacyjną (NAA) materiału Aquatic Plant BCR 670, jednego z dwóch dostępnych na rynku materiałów, które mają wartości certyfikowane dla wszystkich lantanowców.

8

Potential of radiochemical neutron activation analysis as a primary ratio method

Polkowska-Motrenko H., Danko B., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

155-167

EN

The paper demonstrates that the high-accuracy radiochemical neutron activation (RNAA) methods for the determination of trace elements in biological materials can meet the criteria for a primary ratio method. According to a concept developed in 1NCT, the high-accuracy RNAA methods are based on a combination of neutron activation with fully quantitative and selective isolation of an indicator radionuclide by column chromatography followed by gamma-ray spectrometric measurements. The methods are devised according to a set of rules assuring high accuracy and equipped with several criteria being a key factor for quality assurance. The high-accuracy RNAA method is illustrated here using the example of a relatively unfavorable case e.g. Mo determination in biological materials. Quantification of the high-accuracy RNAA method as a primary ratio method has been demonstrated for this case and compared with a favorable case i.e. Co determination.

PL

Wykazano, że neutronowa analiza aktywacyjna w wersji radiochemicznej (RNAA) może spełniać kryteria kwalifikujące ją jako metodę podstawową w przypadku oznaczania niektórych pierwiastków śladowych w materiałach biologicznych. Zgodnie z opracowaną w ICHTJ koncepcją, metody RNAA o wysokiej dokładności opierają się na kombinacji aktywacji w strumieniu neutronów z w pełni ilościowym i selektywnym wydzieleniem radionuklidu oznaczanego pierwiastka za pomocą chromatografii kolumnowej oraz gamma-spektrometrycznym pomiarze sygnału pochodzącego od analitu. Metody te są projektowane w oparciu o zbiór zasad zapewniających wysoką dokładność, a równocześnie są wyposażone w szereg kryteriów będących kluczowym elementem zapewnienia wysokiej jakości procedur analitycznych. Metoda opisana w artykule dotyczy oznaczania Mo w materiałach biologicznych, co jest trudnym przypadkiem w sensie metodologicznym. W pracy zademonstrowano bilans niepewności metody podstawowej RNAA dla Mo i porównano z łatwiejszym przypadkiem tzn. z metodą podstawową oznaczania Co w materiałach biologicznych za pomocą RNAA.

9

Final certification of two new reference materials for inorganic trace analysis

Dybczyński R., Danko B., Kulisa K., Chajduk-Maleszewska E., Polkowska-Motrenko H., Samczyński Z., Szopa Z.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 2

143-158

EN

Two new biological reference materials for inorganic trace analysis: Tea Leaves (INCT- TL-1) and Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2) were prepared and certified at the Institute of Nuclear Chemistry and Technology (INCT), Warsaw, employing the general strategy of the preparation and certification of CRMs developed in INCT. For both materials ca 40 kg of ground, sieved and carefully homogenized fraction of nominal particle size L ≤ 67 mm was obtained. Homogeneity of the materials studied by INAA was shown to be good for samples of masses: m ≥ 100 mg but further nvestigations indicate that for most of elements these materials can be considered homogeneous down to masses of ca 5 mg or perhaps even lower. The certification was based on results of a worldwide interlaboratory comparison, in which 109 laboratories from 19 countries participated. The results of the analysis of a CRM, which was sent and analyzed along with intercomparison samples and the identity of which was known only to the organizers, were utilized in the process of certification. In addition selected elements were analyzed also by definitive methods based on RNAA. The content of more than 30 elements could be certified in each of the new CRMs. Analytical uncertainties and stability uncertainties were quantified to arrive at combined uncertainties of the certified values. In addition information values were provided for some other elements.

PL

Przygotowano i przeprowadzono atestację (certyfikację) dwóch nowych materiałów odniesienia (CRM) przeznaczonych dla nieorganicznej analizy śladowej: Liści Herbaty (INCT-TL-1) i Mieszaniny Ziół Polskich (INCT-MPH-2). Cała akcja została przeprowadzona w Instytucie Chemii i Techniki Jądrowej według uprzednio wypracowanej w tym Instytucje strategii przygotowania i atestacji CRM. W przypadku obu CRM uzyskano po ok. 40 kg zmielonego, przesianego i starannie ujednorodnionego materiału o nominalnej średnicy ziarna < 67 |im. Badając jednorodność materiałów za pomocą instrumentalnej neutronowej analizy aktywacyjnej (INAA) stwierdzono, że jest ona dobra w przypadku próbek o masach: m > 100 mg, ale dalsze badania wskazują, że dla większości pierwiastków jednorodność zostaje zachowana w próbkach o masach rządu 5 mg lub nawet niższych. Atestacja była oparta na porównaniu międzylaboratoryjnym, w którym uczestniczyło 109 laboratoriów z 19 krajów. W procesie atestacji wykorzystano także wyniki analiz CRM, który został rozesłany do uczestników łącznie z próbkami materiałów-kandydatów, a którego tożsamość znana była jedynie organizatorom. Ponadto wybrane pierwiastki analizowano także za pomocą metod definitywnych opartych na radiochemicznej neutronowej analizie aktywacyjnej (RNAA). W każdym z nowych CRM atestowano zawartość ponad 30 pierwiastków. Złożone standardowe niepewności wartości atestowanych oszacowano na podstawie kombinacji standardowej niepewności analitycznej (z wyników porównania między-laboratoryjnego) i standardowej niepewności związanej z długookresową trwałością. Oprócz wartości atestowanych dla niektórych innych pierwiastków podano wartości informacyjne.

10

A study on chemical composition of Baszkówka and Mt. Tazerzait chondrites

Dybczyński R., Chwastowska J., Danko B., Kulisa K., Polkowska-Motrenko H., Samczyński Z., Sterlińska E., Szopa Z.

Geological Quarterly

|

2001

|

Vol. 45, No 3

289-302

EN

The elemental contents of two new meteorites, Baszkówka (Poland, 1994) and Mt.Tazerzait (Niger, 1991), were studied by instrumental and radiochemical neutron activation analysis (NAA), supplemented in the case of some elements by gravimetric, titrimetric, spectrophotometric and atomic absorption spectrometric measurements. In total 28 elements were determined for each meteorite. A striking similarity in the bulk chemical composition of the two meteorites was observed. In the case of Baszkówka some study of the elemental contents of the magnetic fraction and the distribution of elements between kamacite and taenite phases was also made. This study confirms that Baszkówka and Mt. Tazerzait are generally more similar to L chondrites than to any other class of chondrites. However both meteorites show also some distinctive features (e.g very low Hg content), distinguishing them from all other L chondrites known. Both meteorites may derive from a common parent body, which may be different from that typical for other chondrites.

11

The investigation of genetic relationship between the Baszkówka and Mt. Tazerzait chondrites by NAA and other methods

Dybczyński R., Borucki J., Danko B., Kulisa K., Polkowska-Motrenko H., Samczyński Z., Stępniewski M., Szopa Z., Tanida K.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 4

477-488

EN

The similarity of two meteorites, Baszkowka (Poland, 1994) and Mt. Tazerzait (Niger, 1991), was studied by instrumental and radiochemical neutron activation analysis supplemented by mercury determination with the aid of an automatic mercury analyzer yielding data for 23 elements. The bulk composition of both meteorites is nearly identical within the experimental error. Their composition is also similar to the mean composition of L chondrites but there are marked deviations in the cases of Pd, Os, Pt, Cu and Hg. It seems also that both meteorities are slightly enriched in light rare earth elements (REE) and slightly depleted in heavy REE in comparison with L chondrites. This study supports earlier suggestions based on petrological properties, abundance of noble gases and their isotopic composition, gas retention ages and cosmic ray exposure ages, that these two chondrites have the same origin and the common parent body. It cannot be excluded that this parent body is different from that typical for all other known L chondrites.

PL

Stosując instrumentalną i radiochemiczną neutronową analizę aktywacyjną oraz automatyczny analizator rtęci badano podobieństwo dwóch meteorytów o nazwach: Basz-kówka (Polska, 1994) oraz Mt. Tazerzait (Niger, 1991). Na podstawie oznaczenia 23 pierwiastków stwierdzono, że całościowy skład obu meteorytów jest niemal identyczny w granicach błędu doświadczalnego. Ich skład jest też podobny do średniego składu chondrytów typu L, jednakże z istotnymi odchyleniami w przypadku Pd, Os, Pt, Cu i Hg. Wydaje się także, że oba meteoryty są nieznacznie wzbogacone w lekkie i nieznacznie zubożone w ciężkie ziemie rzadkie w stosunku do chondrytów L. Badania te potwier-dzająwcześniejsze sugestie, oparte na własnościach petrologicznych, obecności gazów szlachetnych i ich składu izotopowego, wieku zatrzymania gazu oraz wieku kosmicznego napromieniowania że oba chondryty mają takie samo pochodzenie i wspólne ciało macierzyste. Nie jest wykluczone, że to ciało macierzyste różni się od ciała macierzystego wszystkich innych chondrytów typu L.

12

Application of Chelex 100 ion exchange resin for separation and determiantion of palladium, platinum and gold in geological and industrial materials by neutron activation analysis

Samczyński Z., Danko B., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

843-857

EN

The method for the determination of palladium, platinum and gold in geological and industrial materials by radiochemical version of neutron activation analysis is presented. It is based on isolation of the analytes using Chelex 100 ion exchange resin of amphoteric character. Chelex 100 contains weakly acidic iminodiacetic groups capable of binding metal cations in the form of chelate complexes. In solution of acids, due to protonation of nitrogen atoms of the above groups, weakly basic ammonium groups are formed which are able to retain anions. The elaborated ion exchange procedure is performed both before and after neutron activation in order to isolate Pd, Pt and Au from the sample of analyzed material and further to separate them from each other. Depending on the eluent composition, Chelex 100 can act as a cation exchange (chelating) resin or anion exchanger. The method was verified by determining palladium, platinum and gold in two certified reference materials (S ARM-7 and PTC-1) certified for the noble metals content. Analytical results show good agreement with the recommended (certified) values.

PL

Zaprezentowano metodę oznaczania śladowych ilości palladu, platyny i złota w materiałach geologicznych i przemysłowych za pomocą neutron owej analizy aktywacyjnej w wersji radiochemicznej. Podstawą metody jest wydzielanie analitów z wykorzystaniem wymieniacza jonowego Chelex 100 o charakterze amfoterycznym. Zawiera on słabo kwasowe grupy iminodioctowe, które mogą wiązać kationy metali w postaci kompleksów chelatowych. W roztworach kwasów, na skutek protonowania atomów azotu wchodzących w skład powyższych grup, powstają słabo zasadowe grupy amoniowe zdolne do zatrzymywania anionów. Opracowana procedura jonowymienna prowadzona jest zarówno przed, jak i po aktywacji neutronowej w celu wyizolowania Pd, Pt i Au z próbki analizowanego materiału, a następnie ich rozdzielenia. W zależności od składu roztworu eluentu, Chelex 100 może spełniać funkcję kationowymienną (chelatującą), bądź anio-nowymienną. Dokładność metody sprawdzono oznaczając pallad, platynę i złoto w dwóch materiałach odniesienia (SARM-7 i PTC-1) atestowanych na zawartość metali szlachetnych. Uzyskane wyniki analityczne wykazują dobrą zgodność z wartościami polecanymi (certyfikowanymi).

13

First chemical characterization of the new Polish meteorite "Baszkówka" by neutron activation analysis

Dybczyński R., Danko B., Kulisa K., Polkowska-Motrenko H., Samczyński Z., Stępniewski M., Szopa Z.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3A

471-484