Praca dotyczy możliwości charakteryzowania struktury, otrzymywania oraz właściwości elektrochemicznych materiałów gradientowych. Wyniki były uzyskane w trakcie realizacji zadania 5 projektu zamawianego PBZ/100/5/2004. Problemy badań struktury obejmowały niektóre metody rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej (SKP, reflektometria) i metody mikroskopii elektronowej. Do otrzymywania materiałów gradientowych zastosowano metodę elektrolitycznego osadzania. Właściwości materiałów, efektywność wydzielania wodoru analizowano metodami klasycznymi i elektrochemiczną spektroskopią impedancyjną. Stwierdzono, że w badaniach struktury materiałów gradientowych należy łączyć metody SKP i reflektometrię, szczególnie dla materiałów o liniowym gradiencie. W wyznaczeniu parametrów sieciowych faz i wielkości ich krystalitów należy w metodzie SKP stosować poprawki na zmianę położenia i szerokość refleksu dyfrakcyjnego. W analizie materiałów gradientowych techniką mikroskopii elektronowej należy posługiwać się opracowanym programem komputerowym ElDif i HOLZAK. Programy te znacznie ułatwiają analizę fazową oraz wyznaczenie stałej sieciowej. Za pomocą techniki CBED i techniki obrazów fazowych istnieje możliwość wyznaczania naprężeń w materiałach gradientowych. W badaniach elektrochemicznych wykazano, że metodą elektrolitycznego osadzania istnieje możliwość, dla pewnych układów metali, otrzymać powłoki charakteryzujące się liniowym lub skokowym gradientem zmiany składu chemicznego. Efektywność wydzielania wodoru na powłokach gradientowych jest znacznie lepsza niż na powłokach otrzymanych z oddzielonych ich składników. W pracy wykazano pełną przydatność elektrochemicznej spektroskopii impe-dancyjnej, zarówno w badaniach procesu otrzymywania materiałów gradientowych, jak i w badaniach ich właściwości.
EN
The work presents results, which were focused on studies of possibility in: structure characterization, method of production and electrochemical properties of gradient materials. Results were obtained during realization of the grant PBZ/100//5/2004. The problems of structure investigations included some methods of X-ray diffraction analysis (SKP, reflectometry) and methods of electron microscopy. The gradient materials were obtained by electrochemical deposition method. The properties of these materials like the efficiency of hydrogen evolution reaction were analyzed using classical methods and the electrochemical impedance spectroscopy. It was ascertained that for investigation of structure of gradient materials, the SKP and reflectometry methods should be connected, particularly in the case of materials with linear gradient. In order to determined the phase lattice parameters and the size of crystallites, the correction of position and width of diffraction reflexes in the SKP method should be applied. The elaborated EIDif and HOLZAK computer programs should be used for analysis of gradient materials by the electron microscope technique. These programs considerably facilitate the phase analysis and lattice constant determination. Determination of stresses in gradient materials is possible by applying CBED and phase picture techniques. On the base of the electrochemical research it was ascertained, that the layers with linear and alternate gradient of chemical composition for some metals system, may be obtained by electrochemical deposition. The efficiency of the hydrogen evolution process and of gradient materials is considerable better in comparison with individual component layers. The suitability of electrochemical impedance spectroscopy in investigations of production process and the properties of gradient materials, were stated in this work.
The computer program called EldyfWin and its application for phase identification from electron diffraction patterns is presented. This program is designed to deal with multi-phase diffraction patterns, especially those obtained from phases of low symmetry. Complex electron diffraction patterns can also be analyzed by computer simulation.
The as-cast and annealed at 1173 K Al-Cu-Co decagonal quasicrystals were studied by means of high-resolution electron microscopy (HREM). Annealing at 1173 K for 8 h and the subsequent cooling in iced water were repeated three times. In HREM images of as-cast alloys a ring-like contrast with diameter of about 2 nm was distinguished. Some adjacent rings of contrast had shared areas. In these areas the intensity of contrast is higher than in unshared areas. After the thermal treatment the intensity of contrast of the shared areas equalised with the intensity of the unshared areas of the ring-like contrasts. These changes are discussed in relation to the change in the distribution of the transition-metal (TM) atoms in 2 nm clusters of Al-Cu-Co decagonal quasicrystals.
The carried out X-ray studies of L2(1) structure and TEM investigations of 10M and 14M martensite structures in polycrystalline Ni-Mn-Ga alloys of bulk and melt-spun ribbons have shown some new features which characterize these structures. The X-ray studies enabled to study the degree of ordering the L2(1) structure, whereas the TEM - studies, to achieve the correct symmetry of mentioned structures.
PL
Przeprowadzone rentgenowskie badania struktury L2(1) oraz obserwacje TEM struktury martenzytów 10M i 14M w polikrystalicznym stopie Ni-Mn-Ga, w postaci materiału litego jak i taśm uzyskanych metodą szybkiego schładzania z fazy ciekłej, wykazują nowe właściwości charakteryzujące wymienione struktury. Analiza rentgenowska umożliwia wyznaczenie stopnia uporządkowania struktury L2(1) natomiast obserwacje mikroskopowe TEM dają możliwość określenia symetrii tychże struktur.
Celem artykułu jest wykazanie, że stopy z pamięcią kształtu w zastosowaniu do różnych konstrukcji spełniają wymóg równoczesnego pełnienia funkcji sensora i aktuatora, co jest charakterystyczne dla grupy materiałów zaliczanych do "smart materials". Krótkie wprowadzenie dla wykazania ścisłego związku pomiędzy zjawiskami pamięci kształtu i odwracalną przemianą martenzytyczną oraz opis możliwości sterowania właściwościami poprzez kształtowanie realnej struktury praktycznie wykorzystywanych stopów: Ni-Ti, Cu-AI-Zn i Cu-AI-Ni pozwala na zrozumienie licznych przykładów zastosowania stopów w technice i medycynie.
EN
The aim of this paper was to prove that the shape memory alloys applied in different structures fulfill the requirement of simultaneous serving as sensors and actuators what is characteristic for the smart-materials. Short introduction to prove the association between the shape memory effect and the reversible martensitic transformation and the description of properties, which are controlled by microstructure formed in Ni-Ti, Cu-AI-Zn and Cu-Al-Ni alloys, allow to understand the numerous examples of shape memory alloys applications in technique and medicine.
Metoda dyfrakcji zbieżnej wiązki elektronów została zastosowana do wyznaczania parametrów sieci krystalicznej. Dzięki zastosowaniu unikalnego programu komputerowego, osiągnięto dobrą dokładność wynoszącą 0,00025 nm. Automatyczna detekcja pozycji linii HOLZ na eksperymentalnych obrazach CBED w oparciu o transformatę Hough'a, pozwoliła na skrócenie czasu analizy, a w szczególności, na osiągnięcie sub-pikselowej precyzji wyznaczenia położenia tych linii. Użycie w eksperymencie orientacji osi pasów o wysokich wskaźnikach hkl umożliwiło pominięcie niezwykle czasochłonnych - dynamicznych symulacji obrazów CBED.
EN
The CBED method was used for determination of the lattice parameters of a silicon single crystal. A computer program written for this application allow to achieve a good accuracy of 0.00025 nm. The Hough transform was applied for detection of the HOLZ line positions on the experimental CBED patterns, with the sub-pixels precision. In the experiment the high hkl indices CBED patterns were used, which allowed to omit the time consuming dynamical simulations of the CBED patterns.
Structure and thus properties of melt-spun CuAlNi-based alloys are mainly affected by the wheel speed and additional heat treatment. Increase in the wheel speed causes increase of the quenched-in vacancy concentration, grain refinement, rise of the columnar morphology and their privileged orientation. The texture, which becomes sharpener with the wheel speed increase, consists of a fibre [100] orientation and two sheet component orientations (100)<001> and (100)<011> related to the DO3-parent phase. The latter component increases after annealing the ribbons at 900 degrees centigrade. The reversible elongation during transformation under constant stress increases with the texture development. It also increases with increasing the load under which the shape recovery was measured. Effect of all these factors on shape memory and mechanical properties will be considered in the presented paper.
PL
Struktura i własności taśm ze stopów Cu-Al-Ni otrzymanych przez szybkie oziębianie strugi ciekłego metalu na wirującym bębnie zależą głównie od szybkości obrotowej bębna i następnej obróbki cieplnej. Wzrost szybkości powoduje zwiększenie stężenia zamrożonych wakansów i zniekształceń sieciowych, silne rozdrobnienie ziarna, powstanie kolumnowej budowy ziaren i związanej z tym tekstury. Tekstura taśm wykazuje obecności orientacji osiowej [100] oraz składowych tekstury taśm: (100)<001> i (100)<011> odnoszonych do sieci fazy macierzystej DO3. Wyżarzanie w T=900 degrees centigrade powoduje znaczący wzrost składowych orientacji taśm. Efekt pamięci kształtu - jako zmiana wydłużenia pod stałym naprężeniem w procesie odwracalnej przemiany martenzytycznej związany jest z intensywnością występującej tekstury. W artykule rozważany jest wpływ czynników kształtujących strukturę i własności mechaniczne.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Mikrostruktura i własności granicy rozdziału faz w kompozycie Al-TiB2 otrzymanego metodą SHSB (Self-Propagating High-temperature Synthesis Bath) były przedmiotem badań z zastosowaniem transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Naprężenia wewnętrzne osnowy w pobliżu cząstek TiB2 badano, używając do tego celu metody zbieżnej wiązki dyfrakcyjnej. Analiza linii HOLZ z obrazów CBED umożliwiła pomiar parametrów komórki elementarnej. Pozwoliło to określić rozkład pól naprężeń i umocnienia w obszarze granicy rozdziału faz.
EN
The interface microstructure of AI-TiB2 composite was studied using the SEM, HREM, CBED and X-ray phase analyses. The micrograph of the studied composite (Fig. 1) shows homogenous arrangement of the TiB2 particles in aluminum matrix. The matrix show presence of relatively high dislocation density (Fig. 2). Some strongly refined phase were observed (Fig. 3). Fast Fourier transform of the HREM image obtained from that phase (Fig. 4) show that it can be strongly refined phase of titanium-boron. HREM images of the interface (Fig. 5) of the composite, after the computer processing, exhibit dislocation presence. The local strength of the matrix was investigated near the TiB2 particles, using TEM at CBED mode. Figure 6 shows studied area with well visible dots of the CBED measurement. Analyses of the HOLZ lines from CBED diffraction patterns (Fig. 7) allowed to determine changes of the lattice constant versus interface distance (Fig. 8).
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przeprowadzono badania mikrostruktury kompozytu Al-TiC otrzymanego metodą SHSB, a w szczególności struktury cząstek TiC oraz struktury granicy rozdziału faz i zmian stanu naprężeń poprzez pomiar zmian wielkości odkształceń sieciowych w funkcji odległości od granicy rozdziału. Metodą pomiaru mikrotwardości wyznaczono moduł sprężystości i jego zmiany od granicy rozdziału faz w głąb osnowy. Pozwoliło to określić rozkład pól naprężeń i umocnienia w obszarze granicy rozdziału faz.
EN
The interface microstructure of Al-TiC composite was studied using the HREM, CBED and nanoindentation methods. The micrograph of the studied composite (Fig. 1) shows homogeneous arrangement of the TiC particles in aluminium matrix. The matrix as well as the TiC particles show the presence of relatively high dislocation density (Fig. 2). Some particles similar to AlnFe4 phase (Tab. 1) were observed only at the grain boundaries of the matrix (Fig. 3). Obtained HREM images (Fig. 4), after the computer processing exhibit presence of dislocations on the interface. The local strength of the matrix was investigated near the TiC particles interface, using TEM at CBED mode. Figure Sa shows studied area with visible dots of the CBED measurement (Fig. 5b). Analysis of the HOLZ lines from CBED diffraction patterns allowed to determine changes of the lattice constant versus interface distance (Fig. 6). Also the near - interface region presented on Fig. 7, exhibits a higher stress field and elastic modulus which decreases with the distance of several |im (Fig. 8).
Structure and thus properties of melt-spun CuAlNi-based alloys are mainly affected by the wheel speed and additional heat treatment. Increase in the wheel speed causes increase of the quenched-in vacancy concentration, grain refinement, rise of the columnar morphology and their privileged orientation. The texture, which becomes sharper with the wheel speed increase, consists of the fibre [100] orientation and two sheet component orientations (100)<001> and (100)<011> related to the DO3 - parent phase. The latter component increases after annealing the ribbons at 900 degrees centigrade. The reversible elongation during transformation under constant stress increases with the texture development. It also increases with increasing the load under which the shape recovery was measured. The annealed ribbons exhibit the induced two-way shape memory effect just after the first cycle under load. Effect of all these factors on shape memory and mechanical properties will be considered in the presented paper.
Stosując technikę dyfrakcji zbieżnej wiązki elektronów (CBED), zamiast ostrych plamek dyfrakcyjnych otrzymuje się dyski dyfrakcyjne. Analiza wewnętrznej symetrii tych dysków pozwala jednoznacznie wyznaczyć grupę punktową nieznanej fazy krystalicznej. Ponadto analiza tzw. linii GM, będących efektem dynamicznego oddziaływania wielu wiązek elektronów, umożliwia wyznaczenie grupy przestrzennej. Celem prezentowanej pracy było przeprowadzenie pełnej procedury wyznaczania grup punktowych i przestrzennych na podstawie obrazów CBED w przypadku próbek metalicznych (Al oraz Zn), które w związku z dużą plastycznością charakteryzuje zwykle stosunkowo duży stopień zdefektowania. Zgodnie bowiem z danymi literaturowymi, skoncentrowanymi głównie na materiałach o małej plastyczności, zdefektowanie próbek zaburza obraz wewnątrz dysków dyfrakcyjnych.
EN
The convergent beam electron diffraction (CBED) gives diffraction discs instead of sharp diffraction spots. Analysis of an internal symmetry of these discs makes the determination of the point group of an unknown crystal phase possible. Moreover, due to the analysis of the co-called GM-lines, resulting from the dynamical interaction of many electron beams the determination of the space group is also feasible. The aim of this work was to carry out the full procedure necessary to determine the point and space groups from CBED patterns obtained for metallic samples (Al and Zn) containing a considerable number of defects. Up till now literature data have focused mainly on materials with low plasticity since defects can destroy the pattern inside diffraction discs.
The formation, growth and sedimentation of intermetallic phase is one of the methods used to produce from scrap - commercial purity aluminium alloys. The formula of the sedimented phase was established basing on the chemical composition determined by the x-ray microprobe analysis of the sedimented particles. Until now the quarternary Al-Fe-Mn-Si equilibrium phase diagram is not known. The structure of this phase was studied using the X-ray powder diffraction technique and electron diffraction on thin foils using TEM. Both methods confirmed that the structure of the Al7(Fe,Mn)2Si phase has a cubic lattice with a parameter ao=12.56 A and 144 atoms per unit cell and belongs to the Im3 space group. The formation of this structure was confirmed in alloys with a chemical composition similar to the studied intemetallic phase.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.