Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Application of Raman Spectroscopy for Evaluation of Chemical Changes in Dibutyrylchitin Fibres

Biniaś D., Biniaś W., Janicki J.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2016

|

Vol. 24, no. 4 (118)

27--38

EN

Microporous dibutyrylchitin (DBC) fibres formed by means of a dry-wet method were treated with aqueous solutions of potassium hydroxide. By applying various parameters of the alkaline treatment, fibres can be transformed into fibres from regenerated chitin or even into chitosan fibres. In the first stage, with the application of 5% KOH solutions and temperatures ranging from 20 to 90 °C, fibres from regenerated chitin were obtained. The subsequent treatment stage with saturated KOH solutions and the temperature range 70 - 140 °C resulted in obtaining fibres from chitosan with different deacetylation degrees.Structural changes in the fibres occurring in the course of their chemical treatment were analysed using RAMAN spectroscopy. Raman spectra were next mathematically processed by means of GRAMS software within the range 1800 - 820 cm-1 in order to evaluate the changes quantitatively. A new method is described for the determination of butyrylation and deacetylation degrees of dibutyrylchitin, chitin and chitosan. Analysis of the fibres obtained carried out by means of RAMAN spectroscopy proves that in the process gradual degradation of the polymer chains takes place.

PL

Mikroporowate włókna dibutyrylochitynowe otrzymane w wyniku przędzenia metodą sucho mokrą poddano alkalicznym obróbkom przy zastosowaniu roztworów wodorotlenku potasu. W pierwszym etapie uzyskano z włókien dibutyrylochitynowych włókna z chityny regenerowanej przy zastosowaniu 5% roztworów KOH w temperaturach z zakresu 20 – 90 °C. W kolejnym etapie, w wyniku zastosowania nasyconych roztworów KOH w wysokich temperaturach z zakresu 70 – 140 °C, uzyskano włókna chitozanowe o różnicowanych stopniach deacetylacji. Zachodzące w czasie poszczególnych etapów obróbek obserwowano zmiany strukturalne przy zastosowaniu spektroskopii Ramana. W celu przeprowadzenia analizy ilościowej procesów obróbki alkalicznej wykonano rozkłady widm FT Raman przy zastosowaniu oprogramowania „GRAMS” w zakresie 1800-820 cm-1. Na podstawie wykonanych rozkładów widm FT Raman dla badanych serii podjęto próbę obliczenia stopnia butyrylacji oraz stopnia deacetylacji włókien. Na podstawie badań ramanowskich stwierdzono częściową degradację łańcucha polimeru.

2

Application of FTNIR Spectroscopy for Evaluation of the Degree of Deacetylation of Chitosan Fibres

Biniaś W, Biniaś D

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2015

|

Vol. 23, no. 2 (110)

10--18

EN

Microporous dibutyrylchitin (DBC) fibres spun from DBC solution in ethyl alcohol were subjected to alkaline treatment in potassium hydroxide aqueous solutions. Alkaline treatment with a diluted KOH solution at room temperature causes a gradual decrease in the number of butyric groups, which leads to obtaining fibres from the regenerated chitin. Further treatment of the fibres with a saturated KOH solution at an elevated temperature produces chitosan fibres with various degrees of deacetylation (DD), values which depend on the duration of the deacetylation process. The course of the deacetylation process was evaluated on the basis of the results of the near infrared (NIR) spectroscopy measurements. The method suggested allows for the precise measuring of the level of conversion without additional mechanical treatment (rubbing, powdering). A prepared sample is placed in the measuring chamber of the spectroscope. The FTNIR spectra of the fibres examined have characteristic bands whose analysis allows for clear determination of the level of deacetylation during chemical treatment.

PL

Mikroporowate włókna z dibutyrylochityny formowane z roztworu sporządzonego w alkoholu etylowym, poddano alkalicznej obróbce przy zastosowaniu roztworów wodorotlenku potasu. Obróbkę alkaliczną włókien dibutyrylochitynowych prowadzono w temperaturze pokojowej w 5% roztworach wodorotlenku potasu. Obróbka ta spowodowała stopniowy spadek ilości grup butyrylowych i uzyskanie włókien z chityny regenerowanej. W dalszej kolejności otrzymane włókna z chityny regenerowanej poddano alkalicznej obróbce w nasyconych roztworach wodorotlenku potasu, która spowodowała stopniowy spadek ilości grup acetylowych prowadzący do uzyskania włókien chitozanowych o zróżnicowanym stopniu deacetylacji. Proces przemiany we włókna chitynowe oraz chitozanowe przebiega z różną szybkością w zależności od czasu, temperatury obróbki oraz stężenia wodorotlenku potasu. Oznaczanie stopnia deacetylacji, a tym samym przebieg procesu deacetylacji włókien oceniano za pomocą spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIR). Zastosowana metoda oceny stopnia deacetylacji włókien pozwala na dokładny pomiar stopnia przereagowania bez dodatkowej obróbki mechanicznej (ucierania proszkowania). Badaną próbkę umieszcza się w komorze spektrofotometru. Widma w zakresie bliskiej podczerwieni posiadają charakterystyczne pasma, których analiza w sposób jednoznaczny pozwala określić stopień deacetylacji włókien.

3

An artificial immune system for the identification of polymer materials based on near infrared (NIR) spectra

Rabiej M., Biniaś W.

Polimery

|

2014

|

T. 59, nr 7-8

575--579

EN

This work presents an immune algorithm elaborated for the identification of polymers based on their NIR spectra. It uses the mechanisms and rules typical of natural immune systems. The identification of a polymer consists of a comparison of its NIR spectrum with reference spectra contained in a database. The algorithm acts in two stages. In the first stage, it compares the positions of the main absorption bands in the investigated spectrum with those of spectra from the database. Based on this comparison, the most similar reference spectra are selected. In the second stage, the shape of the numerical derivative of the investigated spectrum is compared with the shapes of the derivatives of the reference spectra selected in the first stage. Our investigations have shown that the algorithm is very effective and reliable. The algorithm can be used both for the identification of polymers in large databases and for the protection of such databases from an uncontrolled expansion.

PL

W pracy przedstawiono sztuczny system immunologiczny, należący do metod sztucznej inteligencji, przeznaczony do identyfikacji polimerów na podstawie ich widm w bliskiej podczerwieni (NIR). Analiza widm polega na porównaniu zgodności nieznanego widma z widmami zapisanymi w bazie danych, przy użyciu odpowiedniego algorytmu. Struktura algorytmu i działanie poszczególnych procedur naśladują strukturę naturalnego układu immunologicznego. Podobnie jak w naturalnych systemach, identyfikacja jest dokonywana na dwóch etapach. W pierwszym etapie przeprowadzana jest wstępna selekcja widm, realizowana za pomocą procedury odpowiadającej działaniu limfocytu T. Do wykonania tego zadania zastosowano filtry cyfrowe i pochodne numeryczne. W drugim etapie uruchamiana jest procedura odpowiadająca działaniu limfocytu B, której zadaniem jest wybranie spośród wyselekcjonowanych widm takiego, którego pochodna ma kształt najbardziej zbliżony do kształtu pochodnej nieznanego widma. W tym celu algorytm dzieli porównywane pochodne widm (antygen i przeciwciało) na małe fragmenty, czyli paratopy i epitopy, dla każdego z nich oblicza wskaźniki podobieństwa, takie jak: współczynnik determinacji (R2), współczynnik Kendalla (t), stosunek pól pod krzywymi (A), średni błąd względny (W) oraz sumę kwadratów różnic pochodnych. Na podstawie tych miar ocenia stopień dopasowania kolejnych paratopów i epitopów, a następnie stopień dopasowania antygenu i przeciwciała oraz poziom stymulacji. Zamiast klonowania i hipermutacji algorytm wykonuje lokalne przeszukiwanie każdego pasma widma. Widma, dla których stopień dopasowania przekroczy zadany próg są rozwiązaniem zadania. Przeprowadzone testy wykazały wysoką efektywność i niezawodność opracowanego algorytmu. Algorytm może służyć do identyfikacji polimerów w dużych bazach danych, a także do zabezpieczania baz danych przed wprowadzeniem kilku widm tego samego polimeru.

4

Formation of Microfibres from Cellulose Acetate Butyrate by Electrospinning with a Surface Modified in Low-temperature Plasma

Biniaś W., Biniaś D.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2014

|

Vol. 22, no. 4 (106)

37--42

EN

This work describes a method of formation of microfibres from cellulose acetate butyrate solution in acetone by electrospinning. The method used a specially designed electrospinning reactor with an arrangement generating low-temperature plasma incorporated in the spinning zone. In this study the low-temperature plasma treatment was used to modify the surface of cellulose acetate butyrate fibres. The chemical nature of the microfibres’ surfaces was examined by UV-Vis spectroscopy with the use of an integration sphere and reflectance FTIR spectroscopy. Scanning electron microscopy (SEM) was used to determine the morphology and size of the electrospun fibres modified in low-temperature plasma and to compare them with the unmodified fibres.

PL

W pracy opisana jest metoda formowania mikrowłókien z octano maślanu celulozy rozpuszczonej w acetonie. W metodzie zastosowano reaktor do elektroprzędzenia w plazmie niskotemperaturowej wytworzonej w strefie formowania. Plazma niskotemperaturowa została w tym przypadku wykorzystana do modyfikacji powierzchni włókien z octano maslanu celulozy. Chemiczne właściwości mikrowłokien i ich powierzchni były badane z zastosowaniem spektrofotometrii odbiciowej FTIR i spektrofotometrii UV-Vis wyposażonej w kulę całkującą. Mikroskopia skaningowa SEM została wykorzystana do określenia morfologii i rozmiarów włókien formowanych w polu elektrycznym w plazmie niskotemperaturowej w porównaniu z formowanymi bez zastosowania plazmy.

5

Wykorzystanie podczerwieni do potwierdzenia skuteczności dezintegracji kawitacyjnej osadu czynnego nadmiernego

Grübel K, Machnicka A., Biniaś W.

Gaz, Woda i Technika Sanitarna

|

2013

|

Nr 8

337--340

PL

Kawitacja hydrodynamiczna powoduje silną destrukcję osadów ściekowych i rozrywania mikroorganizmów. Efektem tego jest wzrost stężenia wolnej materii organicznej w cieczy nadosadowej. Skuteczność dezintegracji kłaczków osadu czynnego nadmiernego scharakteryzowano za pomocą wskaźników chemicznych, takich jak ChZT, fosforany, azot amonowy i proteiny. Dodatkowo, celem pozyskania miary ilościowej dla oceny procesu wprowadzono wskaźnik w postaci stopnia dezintegracji DDM. Po 30 minutach prowadzonej dezintegracji, wartość ChZT wzrosła w cieczy nadosadowej średnio o ok. 300 mg 02/dm3, podczas gdy stopień dezintegracji obliczony wg metody Müllera osiągnął 26%. Skuteczność dezintegracji potwierdzono również wzrostem stężenia fosforanów (V) (z 4 do 32 mg P043"/dm3), azotu amonowego (z 2 do 7 mg N-NH4+/dm3) i protein (z 5 do 70 mg/dm3). Potwierdzeniem skuteczności dezintegracji osadu nadmiernego było wykonanie analizy cieczy osadowej w podczerwieni. Zmiany absorbancji przy określonych długościach fal świadczą o uwalnianiu m.in. amin, aminokwasów, grup amidowych (protein), fosforanów, soli amonowych kwasu karboksylowego itp. się w czasie dezintegracji. Ujawnianie się w cieczy nadosadowej tych grup chemicznych świadczy o destrukcyjnym działaniu kawitacji hydrodynamicznej na mikroorganizmy osadu czynnego nadmiernego i skutecznej destrukcji komórek.

EN

Hydrodynamic cavitation causes strong destruction of activated sludge and disruption of the microorganisms. This results an increase of release organic matter in the liquid phase. The efficiency of sewage sludge cells microorganisms disintegration were characterized using biochemical parameters such as COD, phosphate, ammonium nitrogen and proteins. The investigated process was additionally assessed using the coefficient DDM (Degree of Disintegration). It has been demonstrated that after 30-minute disintegration the COD value increased about 300 mg 02/dm3 (average), while the degree of disintegration as calculated by the method of Müller reached 26%. The efficiency of sewage sludge disintegration was confirmed an increase concentration of phosphate (V) (from 4 to 32 mg P043"/dm3), ammonium nitrogen (from 2 to 7 mg N-NH4+/dm3) and proteins (from 5 to 70 mg/dm3). Confirmation of the effectiveness of surplus activated sludge disintegration was a study in the infrared spectrum. Changes in absorbance at specified wavelengths indicate the release of amines, amino acids, amide groups (proteins), phosphate, ammonium salts of carboxylic acid, etc. during disintegration time. The disclosure these groups in the liquid phase demonstrate the positive destructive effects of hydrodynamic cavitation on surplus activated sludge microorganisms and efficient cells destruction.

6

FT-NIR Determination of the Content of Cotton in Blends with Viscose

Biniaś W., Janicki J., Biniaś D.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2013

|

Vol. 21, no. 6 (102)

22--26

EN

A spectroscopic method of determining cellulose content in cotton blends has been described. It is part of a wider project to develop spectroscopic methods of analysing textile blends. The method does not require using hazardous high-quality chemicals or time-consuming preparatory work and it reduces the time needed to determine the content to barely a few minutes.

PL

Metodę spektroskopową opisano w odniesieniu do metod chemicznych oznaczania zawartości celulozy w mieszankach z bawełną. Stanowi ona fragment szerszych prac nad metodami spektroskopowymi analizy mieszanek włókienniczych. Opisana metoda nie wymaga zastosowania szkodliwych odczynników o wysokiej jakości i czasochłonnej preparatyki oraz skraca czas oznaczeń do kilku minut.

7

Research in the Supermolecular Structure and Morphology of Chitosan Applied in the Preparation of Dressing Nonwovens

Brzoza-Malczewska K., Janicki J., Ślusarczyk C., Biniaś W., Malczewski G.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2012

|

Vol. 20, no. 6B (96)

154--159

EN

Results of research in the preparation of nonwovens containing chitosan salts used as a binding agent are presented. The supermolecular structure of chitosan salts was assessed by the use of wide angle X-ray scattering (WAXS). The crystallinity degree and crystal dimensions were examined. Morphology was assessed by means of optical microscopy.

PL

Praca dotyczy selekcji soli chitozanu dla łączenia optymalnych warstw włókninowych struktur opatrunków medycznych. Jako włókninę stosowano runo z włókien wiskozowych i polipropylenowych. W artykule przedstawiono badania dotyczące otrzymywania włóknin z runa włókninowego z udziałem modyfikowanych soli chitozanu jako środka wiążącego. Strukturę nadcząsteczkową soli chitozanu oceniono przy wykorzystaniu metody szerokokątowego rozpraszania promieni rentgenowskich (WAXS): zbadano stopień krystaliczności i rozmiary krystalitów. Strukturę morfologiczną natomiast oceniono przy wykorzystaniu mikroskopu optycznego.

8

Electrospun biomimetic resorbable scaffold

Rajzer I., Piekarczyk W., Kwiatkowski R., Biniaś W., Janicki J.

Engineering of Biomaterials

|

2010

|

Vol. 13, no. 99-101

13--15

9

Biomimetic fibrous composite membranes for bone tissue engineering

Rajzer I., Chrzanowski W., Biniaś W., Sarna E., Janicki J.

Engineering of Biomaterials

|

2010

|

Vol. 13, no. 93

2--5

EN

One of the major challenges in biomaterials and tissue engineering is to guide the cell differentiation to the specific phenotype, therefore allow the formation of the tissue of certain type. This can be achieved by manipulating the structural, geometrical and chemical characteristics of the tissue engineering constructs. In our studies we concentrated on the chemical modifications of the polymer based materials for tissue engineering. The primary aim of our study was to incorporate nano size hydroxyapatite (n-HAp) crystals into the polymer fibres and form membranes, which are a core to the construction of novel scaffolds for tissue regeneration. We hypothesised that n-HAp will significantly improve the bioactivity of the polymer based membranes due to the presence of chemical cues. We developed a simple method to fabricate PLDL/n- HAp composite membranes using electrospinning process. The investigation showed that the incorporation of the n-HAp particles in the polymer spinning solution induced changes in the material surface morphology. FTIR analysis confirmed the presence of apatite on the surface of the membrane' fibers. The bioactivity analysis, which was based on SEM observation of the membranes surface, showed that after only 7 days immersion in SBF, the PLDL/n-HAp -membranes were completely covered by the apatite layer. This was not observed for pure PLDL membranes.

10

Elektroprzędzenie: nanowłókna węglowe z prekursora poliakrylonitrylowego modyfikowanego hydroksyapatytem. Badania nad procesem stabilizacji

Rajzer I., Biniaś W., Fabia J., Biniaś D., Janicki J.

Engineering of Biomaterials

|

2009

|

Vol. 12, no. 86

22-27

PL

Otrzymane metodą elektroprzędzenia włókniny zbudowane z włókien o wymiarach nanometrycznych naśladować mogą budowę i funkcje naturalnej substancji międzykomórkowej (ECM). Ponadto wytworzone tą metodą podłoża umożliwiają otrzymanie przestrzennej porowatej struktury o dużej powierzchni właściwej i połączonej sieci porów, ułatwiającej wzrost i adhezję komórek. W pracy zaproponowano metodę otrzymywania bioaktywnych nanowłóknistych podłoży zbudowanych z kompozytowych włókien PAN/n-HAp. Pierwszym etapem otrzymywania nanowłókien węglowych jest proces stabilizacji w atmosferze utleniającej. W celu lepszego zrozumienia zmian zachodzących we włóknach poliakrylonitrylowych poddanych działaniu wysokiej temperatury przeprowadzono badania SEM, DSC i FTIR.

EN

The electrospun fabrics with nanoscale fibers diameters mimic morphological nano-features of native extracellular matrix (ECM). Moreover scaffolds fabricated by electrospinning method provide a large surface area, porosity and well interconnected pore network structure to facilitate cell adhesion and growth. In this paper we have proposed a method to obtain bioactive nanofibrous scaffold consisting of PAN/n-HAp nanofibers. Stabilization process in an oxidative atmosphere, as a first step to obtain carbon nanofibers, was studied in order to better understand morphological rearrangements taking place in PAN fibers subjected to high temperatures. Progress of stabilization and the accompanying morphological changes were monitored through SEM, DSC and FTIR methods.

11

The Transition Phase in Polyethylenes : WAXS and Raman Investigations

Rabiej S., Biniaś W., Biniaś D.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2008

|

Vol. 16, no. 6 (71)

57--62

EN

The existence of the third, transition component, apart from the crystalline and amorphous phases, in polyethylenes has already been proved in several papers. In this work, the WAXS patterns of polyethylenes with various branch contents were analysed, aiming at the best method of accounting for the third phase in the procedure of decomposition of the patterns into crystalline peaks and amorphous scattering. It appeared that the best result was obtained when we assumed that the intermediate phase is represented by two peaks located close to the crystalline reflections (110) and (200), on the left sides of these reflections. The calculations performed have shown that both the density and the mass fraction of this intermediate third phase decrease continuously with increasing 1-octene content. A comparison of the mass fractions of the three phases has shown that the total mass fractions of the crystalline and transition phases determined with the WAXS and Raman methods coincide very well; however, the values obtained for each individual phase do not agree with one another.

PL

Istnienie w polietylenach trzeciego, przejściowego składnika oprócz fazy amorficznej i krystalicznej zostało już wykazane w szeregu publikacjach. W tej pracy, analizowano dyfraktogramy WAXS polietylenów o różnej koncentracji gałęzi bocznych, mając na celu ustalenie najwłaściwszej metody uwzględnienia trzeciej fazy w procedurze rozkładu dyfraktogramów na piki krystaliczne i składową amorficzną. Najlepsze rezultaty otrzymano przyjmując, że faza pośrednia jest reprezentowana przez dwa piki zlokalizowane w pobliżu refleksów krystalicznych (110) i (200), po ich lewej stronie. Wykonane obliczenia pokazały, że zarówno gęstość jak i udział masowy trzeciej fazy sukcesywnie maleją wraz ze wzrostem zawartości 1-oktenu. Porównanie udziałów masowych trzech faz wykazało, że sumaryczne udziały masowe fazy krystalicznej i fazy przejściowej wyznaczone metodą WAXS i metodą spektroskopii Ramana zgadzają się ze sobą bardzo dobrze. Jednakże, wartości otrzymane dla poszczególnych faz nie są zgodne ze sobą.

12

DSC and Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy Studies of PA6/Montmorillonite Composite Fibres

Ślusarczyk C., Biniaś W., Fabia J., Biniaś D.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2007

|

Vol. 15, no. 5-6 (64)

22--26

EN

The majority of research on polymer/layered silicate nanocomposite (PLSN) has focused on molded bulk materials with very few recent studies reporting on the formation of PLSN fibres. Hence, more research needs to be conducted in this area in order to better understand the formation and properties of PLSN nanofibres. In this paper composite fibres of PA6, and organically modified montmorillonite (MMT) of the type Cloisite 15A , were formed from the melt by means of a laboratory spinning machine. Fibres were extruded from the melt at a temperature of 240 °C and spun at take up velocities of 1200, 860, 460 m/min and extrusion velocity of 26 m/min. For the investigations we selected four kinds of manufactured undrawn filaments with the following compositions (by weight): 100/0, 99/1, 98/2 and 95/5 PA6/MMT. The effect of the MMT filler on PA6 crystalline morphology was examined by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), IR microspectrocopy and differential scanning calorimetry (DSC). Because all the types of the fibres studied displayed both α and γ crystals, FTIR spectra were performed in wavenumber regions consisting of characteristic bands of these two polymorphs as well as the Si-O stretching wavenumber region. Analysis of FTIR spectra was performed by means of two-dimensional (2D) correlation spectroscopy. This technique revealed the composition-induced structural changes in the PA6/MMT composite fibres in detail. It was found that the content of montmorillonite in the core is higher than in the skin of the fibre, suggesting that during the formation process of the PA6/MMT composite fibres, montmorillonite was pushed into the fibre core.

PL

Praca przedstawia wyniki badań termicznych i spektroskopowych kompozytowych włókien z mieszaniny poliamidu 6 (PA6) z nanonapełniaczem, którym był organicznie modyfikowanym montmorylonit (MMT) Cloisite 15A. Badano zarówno włókna z czystego PA6 jak również zawierające 1%, 2%, i 5% MMT. Włókna formowano z czterema różnymi prędkościami odbioru: 1200, 860, 460 i 26 m/min. Ponieważ stosowany nanonapełniacz silnie wpływa na tworzenie się różnych odmian polimorficznych struktury krystalicznej PA6, w badaniach spektroskopowych analizowano pasma absorbcyjne charakterystyczne dla odmian krystalicznych α i γ PA6. Obecność montmorylonitu monitorowano obecnością pasma drgań rozciągających Si-O. Do analizy zmian absorbancji pasm w funkcji zwartości MMT zastosowano metodę dwuwymiarowej spektroskopii korelacyjnej w podczerwieni (2D FTIR). Ponadto metodą mikroskopii w podczerwieni zbadano rozkład nanonapełniacza w poprzek osi włókna. Stwierdzono wyższą zawartość MMT w rdzeniu włókna w porównaniu z jego warstwą naskórkową.

13

Alkaline Treatment of Dibutyrylchitin Fibres Spun from Polymer Solution in Ethyl Alcohol

Biniaś A., Boryniec S., Biniaś W., Włochowicz A.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2006

|

Vol. 14, no. 3 (57)

12--18

EN

Dibutyrylchitin (DBCH) was obtained from native krill chitin by its esterification with butyric anhydride. In this study, DBCH was the initial material for the fibre formation. DBCH fibres were manufactured from a polymer solution in ethyl alcohol by extrusion. Because a dry-wet formation method was applied, the fibres obtained had a porous core. The microporous DBCH fibres were then treated with aqueous KOH solutions. By applying various parameters of the alkaline treatment, DBCH fibres can be transformed into fibres from the regenerated chitin or even into chitosan fibres. The use of a potassium hydroxide solution as an alkaline medium enables a total reconstruction of the original supermolecular structure of chitin. When transforming DBCH fibres into the regenerated chitin fibres, diluted KOH solutions were applied, whereas treatment at an elevated temperature with saturated KOH solutions obtained chitosan fibres with various values of deacetylation degree. At every stage of the treatment, the structural changes in the fibres were examined using IR spectroscopy (FTIR), wide-angle X-ray diffraction and scanning electron microscopy (SEM).

PL

Dibutyrylochitynę otrzymuje się w wyniku reakcji estryfikacji bezwodnika/masłowego z chityną. Otrzymana w taki sposób dibutyrylochityna (DBCH) stanowi surowiec wyjściowy do formowania z niej włókien. Włókna DBCH formowano z roztworów sporządzonych w bezwodnym alkoholu etylowym. Zastosowano metodę formowania systemem sucho-mokrym, dzięki czemu otrzymano włókna z porowatym rdzeniem. Mikroporowate włókna dibutyrylochitynowe poddano następnie obróbce alkalicznej za pomocą roztworów KOH. Stosując zmienne parametry obróbki alkalicznej można przeprowadzić włókna dibutyrylochitynowe we włókna z chityny regenerowanej lub włókna chitozanowe. W przypadku modyfikacji prowadzącej do uzyskania włókien z chityny regenerowanej, stosuje się rozcieńczone roztwory KOH. Natomiast stosując nasycone roztwory KOH w podwyższonych temperaturach uzyskujemy włókna chitozanowe o różnym stopniu deacetylacji. Na każdym etapie obróbki włókien prowadzono badania zachodzących w nich przemian strukturalnych, przy wykorzystaniu spektroskopii w podczerwieni (FTIR) i szerokokątowej dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (WAXS). Obserwowano również zmiany na powierzchni włókien przy zastosowaniu mikroskopu skaningowego (SEM).

14

Changes in structure of dibutyrylchitin fibres in the process of chitin regeneration

Biniaś D., Włochowicz A., Boryniec S., Biniaś W.

Polimery

|

2005

|

T. 50, nr 10

742-747

EN

Dibutyrylchitin (DBCH) fibres were formed from the solution of the polymer in and anhydrous ethyl alcohol. The fibres obtained were then treated with a 5 % aq. potassium hydroxide solution at temperatures ranging from 20 oC to 90 oC. The process of chitin regeneration was carried out gradually and its rate depended on the temperature. High temperature alkaline treatment causes that the transformation of DBCH fibres into fibres of regenerated chitin becomes more effective. Molecular and supermolecular structural changes of fibres were examined by wide angle X-ray diffraction (WAXS), FT-IR spectroscopy and Raman spectroscopy. The obtained diffractograms were analyzed using Hindeleh and Johnson method and the computer programme "Optifit" in which Rosenbrock method was applied. The analysis of WAXS diffraction patterns showed that the curve obtained for regenerated chitin is similar to the curve obtained for the native krill chitin. The analysis of FT-IR spectra proved that as a result of hydrolysis of DBCH fibres the transformation of DBCH into chitin took place and chemical structure of the obtained chitin was almost the same as the structure of the initial native chitin.

PL

Otrzymane w wyniku formowania z bezwodnego roztworu alkoholu etylowego włókna dibutyrylochitynowe (DBCH) poddawano działaniu 5-proc. wodnego roztworu wodorotlenku potasu (KOH) w temp. 20 oC, 50 oC, 70 oC i 90 oC (serie A, B, C i D) w ciągu 10-960 min. Stwierdzono, że proces regeneracji do włókien chitynowych (krill chitin - KCH) przebiega stopniowo (tabele l i 2) i zależy głównie od temperatury. W wyższej temperaturze przejście włókien DBCH do włókien KCH zachodzi bardziej efektywnie. Zmiany struktury cząsteczkowej i nadcząsteczkowej włókien obserwowano za pomocą szerokątowej dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (wide angle X-ray diffraction - WAXS, rys. 1-3), spektroskopii w podczerwienii (FT-IR, rys. 4, 5) i spektroskopii Ramana (rys. 6). Dyfraktogramy analizowano metodą Hindeleha i Johnsona, przy użyciu programu komputerowego "Optifit" wykorzystującego metodę Rosenbrocka. Na podstawie widm FT-IR potwierdzono, że w wyniku hydrolizy włókien DBCH następuje przemiana w KCH, a podstawowa budowa chemiczna powstałej makrocząsteczki chityny nie ulega zmianie.

15

Measurement of Fibre Humidity Using Spectroscopic Method

Biniaś W., Włochowicz A., Biniaś D.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2005

|

Vol. 13, no. 3 (51)

27--29

EN

A method of measuring fibre humidity, which allows for investigation of very small masses of samples (in the milligram range) using typical FTIR spectrophotometers has been developed. The method is based on measuring, the proportion of bands coming from water in a liquid state and those from the fibre substance with near-infrared spectra. The quantitative proportionality of the peak area in relation to the water content permits to find a simple relationship which describes the humidity of the samples to be established.

PL

Opracowano nową metodę pomiaru wilgotności włókien, która pozwala na zbadanie próbek o bardzo małych masach (rzędu miligramów), za pomocą typowego spektrofotometru FTIR. Metoda ta bazuje na określeniu Stosunku intensywności pasma pochodzącego od wody w stanie płynnym do intensywności pasma widocznego w widmie IR pochodzącego od tworzywa włókna, posiadającego określoną wilgotność. Jako miarę przyjęto stosunek ilościowy pól powierzchni odpowiednich pików. Wyniki uzyskane tą metodąporównano z wilgotnościąpróbek, pomierzoną tradycyjną metodą grawimetryczną uzyskując bardzo dobrą korelację.

16

Is Positron Annihilation in Polyamide 6 Affected by Morphology ?

Dębowska M., Pigłowski J., Ślusarczyk C., Schmidt P., Rudzińska-Girulska J., Suzuki T., Yu R., Biniaś W.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2005

|

Vol. 13, no. 5 (53)

64--68

EN

This paper presents the DSC, WAXS, SAXS, and Raman scattering measurement results, as well as the spectra the ortho-positronium mean lifetime for three PA 6 samples of different morphology. The aim of this work was estimation if the morphology of the samples influences the positron annihilation mechanism. From the ortho-positronium annihilation characteristics, it is seen that above the glass transition temperature of the unmodified PA 6, the intensity of the long-lived component depends on the packing of PA 6 chains in part of the crystalline regions in the sample. We state that only the results from the WAXS and SAXS measurements give the most detailed picture of the morphology of the investigated samples, and that the ortho-positronium characteristics seem to agree well with the WAXS and SAXS data.

PL

W pracy przedstawiono wyniki pomiarów DSC, WAXS, SAXS, rozpraszania ramanowskiego oraz widm czasów życia pozytonów dla 3 próbek PA6, różniących się morfologią. Celem pracy było zbadanie czy morfologia próbek wpływa na mechanizm anihilacji pozytonów. Szczególną uwagę zwrócono na czas życia i natężenie tej składowej w widmie czasów życia pozytonów, która odpowiada anihilacji orto-pozytu w objętości swobodnej polimeru. Jak wiadomo charakterystyki anihilacyjne orto-pozytu są od szeregu lat wykorzystywane do badania swobodnej objętości w polimerach. Zastosowana obróbka poliamidu 6 (para wodna w autoklawie i szybkie chłodzenie ciekłym azotem) spowodowała głównie zmiany udziału form krystalicznych α i γ w próbkach. Zwiększenie udziału formy γ (o mniejszej gęstości) w próbce szybko chłodzonej przejawiło się w zwiększeniu natężenia składowej w widmie czasów życia pozytonów, związanej z anihilacją orto-pozytu w swobodnej objętości polimeru. Czas życia tej składowej okazał się nieco większy w próbkach o najlepiej wykształconej strukturze krystalicznej (obróbka w autoklawie), co przypisano wpływowi fazy krystalicznej w tych próbkach na sąsiednie obszary amorficzne. Spośród zastosowanych w pracy metod wyniki uzyskane metodami WAXS i SAXS najlepiej korespondują z informacjami uzyskanymi w pomiarach widm czasu życia pozytonów.

17

Selected Properties of Wool Treated by Low - Temperature Plasma

Biniaś D., Włochowicz A., Biniaś W.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2004

|

Vol. 12, no. 2 (46)

58--62

EN

Low-temperature plasma treatment is one of the methods for physically modifying the functional and aesthetic properties of textiles. Selected properties of wool textiles are changed by the influence of low-temperature plasma on the fibre’s surface layers, acting only on a very small thickness. The level of changes is limited by parameters of the low-temperature plasma. Lowering of the dyeing temperature and of water absorption was achieved.

PL

Plazma niskotemperaturowa jest jedną z metod fizycznej modyfikacji funkcjonalnych i estetycznych właściwości wyrobów tekstylnych. Obiektem badań była dzianina wełniana o splocie interlokowym, którą poddano działaniu plazmy niskotemperaturowej w środowisku powietrza, przy stałych parametrach obróbki. Badano zmiany właściwości wełny spowodowane modyfikacją jej powierzchni. Do oceny próbek zastosowano techniki IR, WAXS i SEM. Badano również wodochłonność. Włoskowatość oraz barwienie barwnikiem kwasowym, w celu oceny zdolności wyciągania barwnika z kąpieli.

18

Studies on the Biodegradation of Chitosan in an Aqueous Medium

Ratajska M., Strobin G., Wiśniewska-Wrona M., Ciechańska D., Struszczyk H., Boryniec S., Biniaś D., Biniaś W.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2003

|

Vol. 11, no. 3 (42)

75--79

EN

The biodegradation process of three chitosan samples characterised by similar values of deacetylation degree but different molecular weights in an aqueous medium has been studied. The biodegradation process was caused by microorganisms present in activated sludge from the waste-water treatment station of a cellulose plant. The range of the most appropriate temperatures for chitosan biodegradation was estimated as 30-36°C. The shortest time of biodegradation and the induction time was observed in the chitosan sample with the lowest molecular weight. In this article, the changes to biodegraded chitosan structure as estimated by FTIR spectrophotometry, GPC chromatography and x-ray (WAXS) methods are presented.

PL

Badano proces biodegradacji trzech próbek chitozanu, charakteryzujących się zbliżonym stopniem deacetylacji i zróżnicowanym średnim ciężarem cząsteczkowym w warunkach wodnych. Do prowadzenia procesu biodegradacji zastosowano mikroorganizmy z osadu czynnego pobranego z odstojnika oczyszczalni ścieków zakładów celulozowych. Bio-degradacja próbek chitozanu przebiega najkorzystniej w zakresie temperatur 30-36°C. Najszybszy przebieg biodegradacji i najkrótszy okres indukcji zaobserwowano dla prób¬ki chitozanu o najniższym ciężarze cząsteczkowym. W artykule przedstawiono wyniki badań zmian struktury biodegradowanego chitozanu, oceniane na podstawie analizy spektrofotometrycznej FTIR, chromatograficznej GPC i rentgenogrąficznej WAXS.

19

Wykorzystanie spektrofotometrii fourierowskiej w zakresie bliskiej podczerwieni do analizy składu surowcowego wyrobów włókienniczych

Biniaś W., Włochowicz A.

Przegląd Włókienniczy + Technik Włókienniczy

|

2002

|

nr 6

13-15

20

Wykorzystanie techniki proszkowania do poszerzenia informacji o strukturze polimerów włóknotwórczych uzyskiwanych z widm w podczerwieni

Biniaś W., Włochowicz A.

Przegląd Włókienniczy + Technik Włókienniczy

|

2001

|

nr 10

11-13

PL

Badania w podczerwieni ciał stałych w tym i włókien prowadzi się poprzez intensywne ich ucieranie z bromkiem potasu i formowanie pastylek pod wysokim ciśnieniem. Uzyskuje się wówczas w widmach IR dobrze rozdzielone pasma absorpcyjne. W wyniku rozpraszania analizowanych substancji w halogenkach metali powoduje się jednak zmiany w ich strukturze cząsteczkowej i nadcząsteczkowej. Uwzględnienie tego zjawiska w połączeniu z bezinwazyjnymi metodami badań w podczerwieni pozwala na poszerzenie uzyskiwanych informacji i uniknięcia błędu przy interpretacji widm. Potwierdzają to wyniki uzyskane dla wełny, włókien celulozowych, poliakrylonitrylowych.