Przedstawiono badania dotyczące modyfikacji polimerów funkcjonalizowanym nanonapełniaczem. Scharakteryzowano strukturę i właściwości natywnego haloizytu oraz metodykę otrzymywania i właściwości haloizytu modyfikowanego mocznikiem. Zbadano właściwości mechaniczne nanokompozytów żywicy epoksydowej (EP) z modyfikowanym haloizytem. Omówiono wytrzymałość mechaniczną nanokompozytów żywic: mocznikowo-formaldehydowej (UF) oraz fenolowo-formaldehydowej (PF), modyfikowanych na etapie syntezy za pomocą funkcjonalizowanego haloizytu o strukturze hybrydowej. Przedstawiono wpływ zastosowanego nanonapełniacza na ograniczenie emisji formaldehydu z żywic fenolowo-formaldehydowych i mocznikowo-formaldehydowych.
EN
The study on the modification of polymers using afunctionalized nanofiller has been described. The structure and properties of the native halloysite as well as the methods of preparation and the properties of halloysite modified by urea were characterized. The mechanical properties of the composites based on epoxy resin, urea-formaldehyde resin and phenol-formaldehyde resin containing from 1 to 4 wt % urea-modified halloysite, added in situ during the resin synthesis, were investigated. The effect of urea-modified halloysite on reducing the formaldehyde emission from phenol- and urea-formaldehyde resins has been demonstrated.
X-ray diffraction topography, exploring both conventional and synchrotron sources of X-rays, has been widely used for the investigation of the structural defects in crystals of oxides. The majority of bulk oxide crystals have been grown by the Czochralski method from a melted mixture of high purity oxides. Some important oxide crystals like quartz and ZnO have been obtained by the hydrothermal method. In the case of crystals grown by the first method, synchrotron diffraction topography can be and was used for studying individual dislocations and their complexes (e.g. glide bands, sub-grain boundaries), individual blocks, twinning, the domain structure and various segregation effects negatively affecting crystal properties. What is more, the topographical investigation can provide information concerning the reasons for the generation of the defects, which becomes useful for improving the growth technology. In the present paper the possibilities of the diffraction topography are discussed on the basis of several investigations of the oxide crystals, in particular garnets, orthovanadates, mixed calcium barium and strontium niobates as well as praseodymium lanthanum aluminates. the majority of the results refer to oxide crystals grown at the Institute of Electronic Materials Technology (ITME). The synchrotron investigations included in the paper were performed by the authors at the HASYLAB Synchrotron Laboratory in Hamburg.
PL
Rentgenowska topografia dyfrakcyjna, wykorzystująca zarówno konwencjonalne, jak i synchrotronowe źródła promieniowania rentgenowskiego, jest od wielu lat z powodzeniem stosowana do badania defektów strukturalnych w różnego rodzaju monokryształach. Szeroką grupę tych materiałów stanowią kryształy tlenkowe, które w większości są otrzymywane metodą Czochralskiego ze stopionej mieszaniny tlenków o wysokiej czystości. Do otrzymywania kryształów tlenków, takich jak kwarc i ZnO, stosuje się metodę hydrotermalną. rentgenowska topografia dyfrakcyjna może być wykorzystana do badania indywidualnych dyslokacji i ich kompleksów (np. pasma poślizgowe, granice niskokątowe), pojedynczych bloków, zbliźniaczeń, struktury domenowej i różnych efektów segregacyjnych. Wszystkie te defekty mogą wpływać negatywnie na jednorodność i właściwości kryształów. Badania topograficzne mogą również dostarczyć informacji dotyczących przyczyn powstawania defektów, co przydatne jest w doskonaleniu technologii. W niniejszej pracy omówiono możliwości topografii dyfrakcyjnej na podstawie przeprowadzonych badań szeregu kryształów tlenkowych, w szczególności granatów, ortowanadianów, mieszanych niobianów wapnia, baru i strontu oraz glinianów prazeodymu i lantanu. Większość wyników dotyczy monokryształów tlenków otrzymywanych w Instytucie Technologii Materiałów Elektronicznych (ITME). uwzględnione badania synchrotronowe zostały przeprowadzone przez autorów w Laboratoriom Synchrotronowym HASYLAB w Hamburgu.
Za pomocą konwencjonalnej rentgenowskiej topografii dyfrakcyjnej scharakteryzowana została realna struktura monokryształów spinelu magnezowego MgAl2O4 i monokryształów ScAlMgO4 (SCAM). Badania uzupełniające prowadzono za pomocą dyfraktometrii wysokorozdzielczej, skaningowej mikroskopii elektronowej, mikroanalizy rentgenowskiej oraz metod polaryskopowych. Topogramy MgAl2O4 wskazują na jakość kryształów pozwalającą na przeprowadzenie szczegółowych badań realnej struktury metodami rentgenowskiej topografii dyfrakcyjnej. W żadnej z badanych próbek nie zaobserwowano kontrastów pochodzących od pasm segregacyjnych. Topogramy badanych kryształów ujawniają obecność rdzenia w centralnej części próbek, często z wyraźnie zaznaczonymi obszarami ściankowanymi odpowiadającymi wzrostowi na niskowskaźnikowych płaszczyznach krystalograficznych. W zewnętrznej części rdzenia zaobserwowano liczne kontrasty dyfrakcyjne związane najprawdopodobniej z defektami objętościowymi typu solute trails oraz wyraźne kontrasty związane z grupą dyslokacji. Za pomocą topografii dwukrystalicznej ujawniono naprężenia związane z rdzeniem oraz defektami objętościowymi solute trails. Ze względu na tendencję do rozwarstwiania się kryształu ScAlMgO4 badania przeprowadzono na wybranych próbkach otrzymanych przez mechaniczne rozdzielenie materiału. Topogramy dwukrystaliczne ujawniły kontrast dyfrakcyjny odzwierciedlający poszczególne warstwy materiału. Szczegóły rozdzielania się warstw ujawniły obserwacje SEM.
EN
Conventional X-ray diffraction topography was used for characterization of the real structure of MgAl2O4 and ScAlMgO4 (SCAM) single crystals. Complementary investigations were performed by means of high resolution X-ray diffractometry, scanning electron microscopy and polariscopic methods. The obtained topographs indicated a good crystallographic quality of the examined MgAl2O4 crystals. In all investigated crystals no segregation fringes were observed. A distinct core region was revealed in all samples, often including three or more facetted regions. Some contrast connected with solute trails and groups of dislocations were observed in the region outside the core. The double-crystal topographs indicated the presence of distinct residual strains connected with the core and other defects. In view of the tendency for ScAlMgO4 to split into layers, the investigations were performed using the samples obtained by mechanical cleavage. The double-crystal topographs revealed diffraction contrast corresponding to consecutive “layers” of the material. The details of splitting were shown by SEM investigation, which also confirmed the homogeneity of the crystal.
Przedmiotem pracy jest ujawnienie i charakteryzacja realnej struktury nowych typów scyntylacyjnych monokryształów mieszanych granatów lutetowo-itrowo-glinowych (LuxY1-x)3Al5O12 (LuYAG) aktywowanych prazeodymem oraz niedomieszkowanych. Badania wykonano przy użyciu konwencjonalnego źródła promieniowania rentgenowskiego metodą rentgenowskiej topografii dwukrystalicznej oraz za pomocą dyfraktometrii wysokorozdzielczej. Wykonano również badania polaryskopowe. Na wybranych próbkach przeprowadzono badanie jednorodności składu chemicznego za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego z przystawką do spektroskopii z dyspersją energii (EDX). Topogramy rentgenowskie przebadanych próbek wskazują na dobrą jakość strukturalną badanych monokryształów. Pewnym problemem strukturalnym zaobserwowanym na wykonanych topogramach dwukrystalicznych są naprężenia sieci, których pierwotną przyczyną są efekty segregacyjne i różne obszary ściankowane.
EN
The present paper concerns revealing and detailed characterization of the real structure of the new scintillator crystals of mixed lutetium-yttrium-aluminum garnets (LuxY1-x)3Al5O12 (LuYAG) , either undoped or activated by praseodymium. The characterization of the crystals has been performed by means of the following methods, using conventional X-ray sources: double crystal topography and high resolution diffractometry. Polariscopic investigations have also been performed. Moreover, selected samples have been studied by scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectrometer (EDX) attachment, among others to investigate their chemical homogeneity. The topographs of the analyzed samples indicate a good crystallographic quality of the crystals. Some crystallographic imperfections include residual strains, primarily caused by dopant and chemical composition segregation as well as some facetted regions.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Metodą wytłaczania otrzymywano termoplastyczne kompozyty poliamidu 6 (PA 6) z haloizytem poddanym działaniu fal ultradźwiękowych (HU), a następnie modyfikowanym żelatyną (HUŻ). Mikroanaliza EDS potwierdziła obecność węgla i azotu na powierzchni haloizytu, zarejestrowano również wzrost rozmiaru cząstek oraz spadek wartości potencjału ZETA po modyfikacji minerału. Do napełniania poliamidu 6 stosowano 3 lub 5 % mas. zmodyfikowanego haloizytu. Sporządzone kompozyty poddano badaniom termicznym (DSC, TG), mechanicznym i strukturalnym (SEM). Mikrofotografie SEM kruchych przełomów wytworzonych kompozytów poliamidu 6 z modyfikowanym haloizytem obrazują dobre zdyspergowanie cząstek napełniacza HUŻ w matrycy polimerowej. Efektem tego jest poprawa właściwości mechanicznych badanych kompozytów. Stabilność termiczna kompozytów jest porównywalna ze stabilnością czystego PA 6.
EN
Composites of modified halloysite and polyamide 6 (PA 6) have been synthesized by the thermoplastic processing method and their mechanical and thermal properties as well as structure studied. The layered mineral samples modified with ultrasound and then with gelatin (codenamed HUŻ) were found to have a positive influence on the properties of the neat polymer. EDS microanalysis of the modified halloysite revealed the presence of carbon and nitrogen on its surface, an increase in its particle size as well as a decrease in the value of Zeta Potential (z). 3 and 5 wt.% of the modified layered mineral was used for filling the polymer. The thermal and mechanical properties as well as the structure of the obtained composites were studied by using TG, DSC and SEM analysis, respectively. SEM images of the brittle fracture of the composite surface revealed a uniform dispersion of the HUŻ filler species particles in the polymer matrix. The obtained composites exhibited enhanced mechanical properties and thermal stability was comparable to that of the virgin polymer.
Stosując metodę Czochralskiego oraz układ cieplny z tyglem platynowym o średnicy 55 mm i wysokości 55 mm oraz biernym dogrzewaczem platynowym uzyskano monokryształy CaMoO4 niedomieszkowane i domieszkowane europem, neodymem oraz jednocześnie europem i neodymem o średnicy do 25 mm i długości do 90 mm. Szybkość wzrostu zawarta była w zakresie 1,5 - 3,0 mm/h, a szybkość obrotowa 10 - 15 obr./min. Pierwsze procesy wzrostu przeprowadzono stosując niezorientowane zarodki z CaWO4 (National Institute of Standards and Technology, USA). W oparciu o otrzymane monokryształy przygotowano zarodki o orientacji [001]. Przeprowadzono badania dyfrakcyjne rentgenowskie, synchrotronowe topograficzne, właściwości optycznych i składu chemicznego. Określono współczynniki segregacji europu i neodymu (kEu ≈ 0,40, kNd ≈ 0,28). Stwierdzono, że w przypadku współdomieszkowania rośnie współczynnik segregacji neodymu a maleje europu (kEu ≈ 0,30 i kNd ≈ 0,32). Transmisja optyczna monokryształów silnie zależy od domieszki. W przypadku neodymu obserwuje się wyraźne i ostre pasma absorpcji. Monokryształy z europem wykazują silną absorpcję w zakresie widzialnym i bliskiej podczerwieni.
EN
Single crystals of CaMoO4 either undoped or doped with europium, neodymium and europium and at the same time with neodymium with a diameter of 25 mm and a length of up to 90 mm, were obtained using the Czochralski method and a thermal system with a platinum crucible 55 mm in diameter and 55 mm in height and a passive platinum afterheater. The growth rate was in the 1.5 - 3.0 mm/h range and the rotation rate varied between 10 and 15 r./min. At the beginning, the growth processes were carried out applying un-oriented CaWO4 seeds (from the National Institute of Standards and Technology, USA). Based on the resultant single crystals, [001] - oriented seeds were prepared. X-ray powder diffraction patterns, synchrotron topography, optical transmission and chemical compositions were measured. Segregation coefficients of europium and neodymium were determined to be kEu ≈ 0,40 and kNd ≈ 0,28 respectively. In the case of co-doping, the segregation coefficient of neodymium increases and that of europium decreases (kEu ≈ 0,30 and kNd ≈ 0,32). The optical transmission of single crystals strongly depends on the dopant. Sharp and narrow absorption bands are observed for neodymium, whereas single crystals with europium exhibit a strong absorption in the visible and near-infrared regions.
The modification methods of halloysite and further applications of the modified mineral as a filler for epoxy resins have been presented. The advantage of ultrasound treatment prior to chemical modification with an organic compound in order to obtain a hybrid filler was confirmed. The analysis of the composites obtained with the use of the modified halloysite (3–5 wt.% range) as a filler for epoxy resins indicates an improved interphase interaction and mechanical properties in comparison to the composites based on neat halloysite.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Kopolimer blokowy styren-izopren-styren (SIS) zmieszano z 9-borabicyklo[3.3.1]nonanem (9-BBN) otrzymując kompatybilizator, który następnie dodano do mieszanin termodynamicznie niemieszalnych polimerów PE-LD/PS i PP/PS oraz zbadano jego wpływ na strukturę sporządzonych z jego udziałem (2 lub 6 cz. mas.) kompozycji. Analiza SEM wybranych kruchych przełomów wytworzonych produktów wykazała relatywnie lepszą adhezję międzyfazową kompatybilizowanych mieszanin, a analiza termiczna TGA i DSC potwierdziła zakłócenia krystalicznej struktury poliolefin (PE-LD i PP) oraz wzrost odporności termicznej kompozycji. Zastosowanie modyfikatora SIS/9-BBN w istotny sposób polepsza adhezję międzyfazową w badanych układach polimerowych wpływając korzystnie na wartości ich parametrów mechanicznych.
EN
The synthesis of a novel compatibilizer from a styrene-isoprene-styrene block copolymer and 9-borabicyclo [3,3,1]-nonane (9-BBN) and its application in compatibilizing thermodynamically immiscible PE-LD/PS and PP/PS mixtures (Figs. 2, 3) has been presented. The influence of the compatibilizer (2 or 6 wt. %) on the structure of the obtained composites was evaluated. SEM micrographs of the fractured surfaces of the products indicated a relatively better interphase adhesion of the compatibilized compositions (Figs. 4 and 5). TG and DSC thermal analysis (Figs. 6 and 7; Table 1) confirmed an interaction of the crystalline structure of the studied polyolefins as well as an increased thermal resistance of the compatibilized mixtures. The application of the synthesized SIS/9-BBN modifier enhances the interface adhesion of the studied polymeric systems in a crucial manner and enhances their mechanical parameters.
W pracy zbadano warstwy epitaksjalne GaN o grubości 1000 nm implantowane jonami Ar++ w zakresie dawek od 7 ⋅ 1013 cm-2 do 1 ⋅ 1015 cm-2. Wyznaczono zakres proporcjonalności pomiędzy dawką a średnią zmianą odległości pomiędzy płaszczyznami równoległymi do powierzchni swobodnej implantowanego kryształu GaN. Wyznaczono korelację pomiędzy wielkością dawki jonów a rozkładem odkształceń sieci krystalicznej występujących w kierunku [001] w warstwie epitaksjalnej. Stwierdzono, że odkształcane są płaszczyzny sieciowe równolegle do interfejsu, a komórka elementarna warstwy implantowanej ulega tetragonalizacji.
EN
In the present work 1000 nm epitaxial GaN layer implanted with Ar++ ions in the dose range from 7 ⋅ 1013 cm-2 to 1 ⋅ 1015 cm-2 was investigated. The range of linearity between dose and the average change of interplanar spacing of planes parallel to the surface of the implanted GaN crystal was determined. It was found a correlation between the distribution of displaced atoms and lattice deformation occurring in the [001] direction in the epitaxial layer. It was also observed the tetragonalization of unit cell due to implantation.
Przedstawiono wyniki wstępnych badań dotyczących modyfikacji haloizytu - minerału warstwowego posiadającego w swojej strukturze liczne naturalne nanorurki, a następnie zastosowania produktów modyfikacji do napełnienia wybranego, modelowego polimeru. Modyfikację prowadzono w dwóch etapach, pierwszy to obróbka ultradźwiękami, drugi to modyfikacja za pomocą związków organicznych. W toku badań zastosowano haloizyt, kalafonię (kwas abietynowy) oraz żywicę oligocyklopentadienową (Escoreze 5380) i wielkocząsteczkową żywicę jonomerową (Sur-lyn 1857). Efektywność modyfikacji oceniano stosując takie metody analityczne jak: spektroskopię w podczerwieni (FTIR), analizę termiczną (TG) oraz analizę PCS dla określenia potencjału , zeta i wielkości cząstek. Wstępną ocenę dyspergowalnośei produktów modyfikacji w matrycy polimerowej przeprowadzono na podstawie badań mikroskopowych (SEM).
EN
The results of preliminary studies in the modification of halloysite - a layered mineral containing in its structure numerous natural nanotubes and thereafter application of the modified produ as filler for polystyrene has been presented. The modification was performed using two methods, with the application of ultrasound and by chemical methods on selected monomers. The efficien of the chosen modification methods was determined by FTIR, TG, and PCS for the Zeta PotentiŤ particle size and SEM with EDS analysis. Preliminary evaluation of the dispersion of the modific tion methods in the polymeric matrix was performed using SEM.
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW