Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Radiation sterilization of ephedrine in the solid state

Dettlaff K., Teżyk A., Marciniec B., Wachowiak R., Naskrent M., Bednarek B.

Chemia Analityczna

2008

Vol. 53, No. 2

171-186

The effects of the e-beam ionising radiation of energy 9.96 MeV in doses 25-800 kGy on the stability of solid ephedrine hydrochloride (!R,2S)-(-)- 2-methylamino-l-phenyl-l--propanol hydrochloride) have been studied. These effects have been observed using the following analytical methods: organoleptic (form, colour, smell, clarity of solution), scanning electron microscope SEM, pH measurement, chirality and water content measurement (Karl Fischer method), spectrometric methods (UV FT-IR, EPR), chromatography (TLC), and combined chromatography (TLC-UV, GC-MS). Even the standard sterilisation dose of 25 kGy has been found to cause a change in colour from white to pale yellow, the appearance of free radicals in the concentration of 3.05 x 1015 spin g1, and about 1% loss of the content. The effects of higher doses 50-800 kGy have shown that radiodegradation degree of the compound is proportional to the dose applied. The main product of radiodegradation, formed at a yield of G = 17.17 x 10-7molJ, has been identified as 2-methylamino-1 phenyl-1-propanone (methcathinone, ephedrone), a psychoactive compound of the activity similar to that of amphetamine. For the above reasons ephedrine hydrochloride can not be subjected to radiative sterilisation with a dose of 25 kGy, however, assuming sufficiently low microbiological contamination of the initial substance, lower doses could be probably used for sterilisation purposes. Our results have not confirmed the earlier reports from 1970s on the resistance of ephedrine to ionising radiation in doses up to 60 kGy.

Przebadano wpływ jonizującego promieniowania w postaci wiązki elektronów o energii 9.96 MeV w dawkach 25-800 kGy na trwałość chlorowodorku efedryny (chlorowodorek lR,2S)-(-)-2-melyloamino-l-fenylo-l-propanolu) w stanie stałym. Do obserwacji powstających zmian wykorzystano następujące metody analityczne: organoleptyczne (badanie postaci, zabarwienia, zapachu, klarowności roztworów), ogląd pod mikroskopem elektronowym SEM oraz pomiar pH, skręcalności optycznej i zawartości wody (metoda Karla Fischera), metody spektrometryczne (UV, FT—IR, EPR), a także chromatograficzne (TLC) oraz łączone (TLC-UV oraz GC-MS). Stwierdzono, że nawet standardowa dawka stery-lizacyjna (25 kGy) powoduje zmianę koloru związku z białego na bladożółty, powstanie wolnych rodników w stężeniu 3.05 x 1015 spin g1 oraz około 1%-owy ubytek zawartości.Zastosowanie wyższych dawek promieniowania 50-800 kGy pozwoliło ustalić, że proces radiodegradacji przebiega wprost proporcjonalnie do dawki zastosowanego promieniowania, a zidentyfikowanym głównym produktem rozkładu jest 2-(metyIoamino)-l-fenylo-l--propanon (metkatynon, efedron), powstający z wydajnością radiacyjną G = 17.17 x 107mol J-1 i będący substancjąpsychoaktywnąo działaniu podobnym do działania amfetaminy.Z wymienionych wyżej powodów chlorowodorek efedryny nie może być poddawany sterylizacji radiacyjnej przy użyciu dawki 25 kGy. jednakże przy odpowiednio niskim zanieczyszczeniu mikrobiologicznym substancji wyjściowej niższe dawki sterylizacyjne prawdopodobnie mogą być zastosowane. Otrzymane przez nas wyniki nie potwierdzają wcześniejszych doniesień z lat 70-tych o odporności efedryny na promieniowanie jonizujące w zakresie do 60 kGy.

Thin layer and high performance liquid chromatography analysis of some steroids sterilised by irradiation

Marciniec B., Dettlaff K., Sobierajska A.

Chemia Analityczna

2003

Vol. 48, No. 3

577-590

Modified thin layer and high performance liquid chromatographic methods have been developed and applied for the assessment of purity and detection of the radiolysis products of six steroid derivatives (cortisone, cortisone acetate, corticosterone, corticosterone acetate, des-oxycorticosterone acetate, beclomethasone dipropionate). Solid steroid derivatives were sterilised by an electron beam of 9.96 MeV in doses varying from 20 to 200 kGy. Before irradiation the compounds were chromatographically confirmed to be pure (according to Polish Pharmacopea - V). Their analysis with the modified method revealed the presence of trace impurities, such as prednisolone, prednisolone acetate, cortisone acetate and des-oxycorticosterone acetate. After irradiative sterilisation the products of radiolysis were detected in all of the compounds studied, but only in two of them (cortisone and cortisone acetate) at the determinative level. A linear dependence between the content of the main product of radiolysis (or the loss of the content of the studied compound) and the size of the irradiation dose was found. Its correlation coefficient was ranging from 0.9462 to 0.9939. When irradiated with the sterilisation doses (20-50 kGy) all compounds exhibited sufficient radiochemical stability. Higher doses (100-200 kGy) affected their resistance, which increased in the sequence: cortisone, cortisone acetate, corticosterone acetate, corticosterone, beclomethasone dipropionate and desoxycorticosterone acetate.

Opracowano modyfikację farmakopealnych metod chromatograficznych (TLC, HPLC) i wykorzystano ją do oceny stopnia zanieczyszczenia oraz do poszukiwania produktów radiolizy w 6-ciu pochodnych steroidowych (kortyzon, octan kortyzonu, kortykosteron, octan kortykosteronu, octan dezoksykortykosteronu, dipropionian beklametazonu) poddanych w stanie stałym sterylizacji radiacyjnej wiązką elektronów o energii 9.96 MeV w dawkach od 20 do 200 kGy. Wszystkie badane związki przed napromieniowaniem były chromatograficznie czyste według Farmakopei Polskiej V, natomiast metodą zmodyfikowaną stwierdzono w nich obecność śladowych ilości zanieczyszczeń w postaci: prednizolonu, octanu prednizolonu, octanu kortyzonu i octanu dezoksykortykosteronu. Po przeprowadzeniu sterylizacji radiacyjnej we wszystkich związkach wykryto obecność produktów radiolizy, lecz tylko w dwóch przypadkach (kortyzonu i octanu kortyzonu) w ilości pozwalającej na oznaczenie ich zawartości. Między procentową zawartością głównego produktu radiolizy (lub ubytkiem zawartości związku badanego) a wielkością dawki sterylizacyjnej znaleziono prostoliniową zależność o współczynniku korelacji od 0.9462 do 0.9939. W zakresie dawek sterylizacyjnych (tj. 20-50 kGy) wszystkie badane związki wykazywały dostateczną trwałość radiochemiczną, lecz w przypadku zastosowania wyższych dawek promieniowania (l 00-200 kGy) ich odporność była zróżnicowana i wzrastała w następującym szeregu: kortyzon, octan kortyzonu, octan kortykosteronu, kortykosteron, dipropionian beklametazonu, octan dezoksykortykosteronu.