Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Porównanie efektywności wybranych technik ekstrakcji/ługowania metabolitów wtórnych z suchego materiału roślin owadożernych z hodowli in vitro

Kołodziejski D., Skrzypczak A., Gilgenast E., Królicka A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 1

185--199

PL

W roślinach owadożernych za efekt terapeutyczny odpowiadają głównie pochodne 1,4-naftochinonu (juglon) oraz flawonoidy. Ze względu na interesujące właściwości tych związków oraz możliwość synergicznego działania wielu innych metabolitów wtórnych na efekt terapeutyczny, podjęto pracę przygotowania technologii efektywnego wyodrębniania tych związków z tkanek roślinnych. W publikacji porównano efektywność różnych technik ekstrakcji i ługowania. Jako materiał badany posłużyły wysuszone i rozdrobnione rośliny owodożerne z rodziny Droseraceae: Dionaea muscipula, bogata w pochodną 1,4-naftochinonu-plumbaginę oraz Drosera aliciae, bogata w ramentaceon. Zbadany został wpływ temperatury na efektywność ekstrakcji/ługowania. Wykazano, że zastosowane, nowoczesnej techniki ekstrakcji – ługowania pozwala na skrócenie czasu przygotowania wsadu do rozdzielania, bez utraty zawartości metabolitów w ekstraktach – ługach, w stosunku do stosowania technik i warunków tradycyjnych. Jednocześnie, w przypadku nietrwałych termicznie metabolitów wtórnych, krótki czas operacji i możliwość jej wykonywania w stosunkowo niskiej temperaturze, zapewnia wyższy stopień ekstrakcji/ ługowania, niż stosowanie tradycyjnych technik i warunków. Otrzymane wyniki stanowią podstawę do opracowania technologii pozyskiwania w sposób ciągły, ekstraktów/ługów bogatych w metabolity roślinne lub grzybowe, a także składniki tkanek zwierzęcych, na większą skalę, do przemysłowej, włącznie.

EN

Plants from the Droseraceae family are interesting because of the secondary metabolites profile that results from their way of nutrition. The use of carnivorous plants in medical treatment was first mentioned in the 12th century. It was applied to heal human air passages infections. This therapeutical effect is caused by secondary metabolites. The most widely known are 1,4-naphtoquinones (for expample: plumbagin, ramentaceone), which have antibacterial and anticancer activity. It is caused by the ability to generate Reactive Oxygen, inhibition of topoisomerase, and inactivation of DNA. Moreover, carnivorous plants contain flavonoids (quercetin and myricetin) , which are stronger antioxidants than vit. C and E. Furthermore, in our research material we found more than 20 different, already identified and unrecognized metabolites. This variety of discovered substances could potentially indicate a synergic therapeutic effect. This study was conducted to develop the most efficient procedure to isolate metabolites from plants or fungi using Droseraceae as an example of plants contained very important metabolites and in relative high concentration. The conclusions from this research should be valid also for extraction/leaching of metabolites from other plants. The following extraction/leaching techniques were compared: Soxhlet extraction in Soxtec® device, Microwave assisted extraction (MAE), Ultrawave assisted extraction (UAE), homogenization in a high-shear mixer and maceration with stirring. The influence of time and temperature was investigated, in order to find optimal conditions for each operation. As an experiment material plants from Droseracae species were used: Dionaea musicpula and Drosera aliciae - which are riched in 1,4-naphtoquinones: plumbagin or ramentaceone. It was concluded that modern extraction/leaching techniques using ultrawaves or microwaves are less time-consuming without causing any additional metabolites loss in comparison to traditional methods. Additionally, for metabolites with low thermal stability, shorter operation time is more preferable. It have been also concluded on the basis of our study, that some of searched operations can be relative simple apply for an industrial scale and continuous operation.

2

Procedura przygotowania próbki do oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w produktach technicznych

Boczkaj G., Gilgenast E., Nowicka P., Przyjazny A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2010

|

Vol. 2, (monographs No. 122)

41--56

PL

W pracy opisano nową metodę przygotowania próbki w celu oznaczania śladowych zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w wysokowrzących produktach naftowych. Wartości granicy oznaczalności dla badanych WWA w materiałach tego typu mieściły się w przedziale od kilkudziesięciu ng/kg do poniżej dwudziestu ug/kg. Badania wykazały, że w celu oddzielenia większości zanieczyszczeń od analitów, bez ich znaczących strat, konieczne jest, w pierwszym etapie przygotowania próbki, zastosowanie chromatografii wykluczania (ang. Size exclusion chromatography - SEC) w skali semipreparatywnej albo preparatywnej. W kolejnym etapie zastosowano chromatografię adsorpcyjną w układzie faz normalnych, korzystnie, także w skali semipreparatywnej lub preparatywnej. Zastosowanie procedury rozdzielania ortogonalnego opisanego w pracy pozwala na wyizolowanie z badanego materiału jedynie grupy niepodstawionych w glowodorów aromatycznych w ściśle określonym zakresie masy molekularnej. Im niższa jest wymagana granica oznaczalności (LOQ) WWA, tym większą skalę preparatywnej chromatografii cieczowej należy zastosować w obu etapach wzbogacania próbki. Korzystne jest również zastosowanie metody dodatku wzorca, zapewniające analizę ilościową, skorygowaną o stopie odzysku WWA podczas etapu przygotowania próbki. Oznaczenie końcowe może być wykonane techniką HPLC-FLD albo GC-MS, przy czym w przypadku przygotowania próbki z zastosowaniem kolumn do preparatywnej chromatografii cieczowej, można do identyfikacji śladowych zawartości WWA, a take do wykonania oznaczenia, zastosować detektor UV-VIS/DAD, otrzymując widma UV-VIS oznaczanych analitów i dodatków możliwość ich identyfikacji na tej podstawie.

3

Group-type analysis of middle distillates by test method IP-391 / EN-12916 / ASTM D 6379 in terms of resolution and selectivity of chromatographic columns

Kartanowicz R., Gilgenast E., Kamiński M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

265-280

EN

This paper describes normal-phase column selectivity for group-type analysis of middle distillates (particular!; in diesel fuels) by method IP-391 / EN-12916 /ASTM D-6379. Apparatus and column requirements of the method have been reviewed and extended. Characteristic of the chromatographie column has been unequivocally defined in order to ensure the column meets the demands of the method and therefore provides accurate results in group-type analysis. It has been recommended that the number of compounds in the System Performance Standard (SPS) should be increased in order to improve evaluation of chromatographic columns and determination of the activation time of back Hush valve, and final!} to provide elution of polycyclic aromatic hydrocarbons as a single sharp peak. It has been found that multidimensional chromało gram s (iso-absorbance diagrams (3D)) acquired using UV diode-array detector in series with a refractive index detector enable verification of the activation time of the flow-switching valve and proper identification of elution range between mono- and di-aromatic hydrocarbons. This paper also describes the use of silica gel column packing coated m-s/mwith tetraamminocopper (II)[SiO₂-Cu(NH₃)] and aminopropyl-bonded silica modified with potassium dihvdrogen phosphate [NH₂KH_{2_{,PO₄].. Both columns meet the requirements of IP-391 / EN-12916 / ASTM D-6591 method and hence can be successfully applied for the determination of hydrocarbon group-types.}}

PL

Na podstawie wyników badań wykonanych z zastosowaniem różnych kolumn typu NH2, opisano wpływ selektywności wypełnienia kolumny HPLC na wyniki analizy grupowej węglowodorów aromatycznych oraz określono wymagania jakie powinna spełniać kolumna do oznaczania grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach ropy naftowej (np. w olejach napędowych). Badania przeprowadzono stosując metodykę analityczną według normy IP-391 / EN-12916, albo ASTM D-6379. Na tej podstawie oceniono krytycznie określone w normie wymagania dotyczące selektywności kolumny przydatnej do wykonywania tych oznaczeń. Zaproponowano sposób rozszerzania tych wymagań zapewniający dobór kolumny o selektywności gwarantującej uzyskanie dokładnych wyników oznaczania zawartości grup węglowodorów aromatycznych. Zaproponowano zwiększenie liczby substancji stosowanych do oceny przydatności kolumny, tzn. zmianę składu tzw. „systemowej mieszaniny testującej'" (System Performance Standard - SPS), opisanej w normie IP-391 /EN-12916 /ASTM D-6379. Parametry rozdzielania powyższej kolumny s!użą do oceny jej przydatności oraz do obliczania czasu przełączenia zaworu zwrotnego • wcelu elucji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w postaci pojedynczego piku. Stwierdzono także, że cechy charakterystyczne tzw. wielowymiarowego chromato-gramu detektora fotometrycznego typu UV-DAD (absorbancja, w funkcji długości fali i czasu - wykres „izo-absorbancyjny" (3D)), połączonego szeregowo z detektorem refraktometrycznym pozwalająocenić przydatność kolumny do analizy składu grupowego, określić w sposób poprawny punkt przełączenia zaworu przepływu zwrotnego, tzn.. granicę między węglowodorami dwu- i wielopierścieniowymi, a także granicę między grupą . jednopierś-cieniowych i dwupierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Badania wykazały również przydatność 2elu krzemionkowego, ze związanym kompleksem tetraminomiedzi(II)-[SiO₂-Cu(NH₃)], a także kolumny ze związaną fazą aminopropylową, modyfikowaną KH_{2_{,PO₄] do oznaczania skiadu grupowego z zastosowaniem metody opisanej w IP-391/EN-12916/ ASTM D-6379.}}