Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Preliminary results of metals leaching from a spent hydrodesulphurization (HDS) catalyst

Mulak Wł., Szymczycha A., Leśniewicz A., Żyrnicki W.

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2006

|

Vol. 40

69-76

EN

A spent industrial HDS catalyst Ni,Mo/γ-Al2O3 used for reducing sulphur in petroleum products was physically and chemically characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscope, electron microprobe and chemical analysis. The leaching efficiency of Mo, Ni, V and Al from the spent catalyst in oxalic acid solution with hydrogen peroxide addition was investigated. The effects of oxalic acid and hydrogen peroxide concentrations and the stirring speed on the rate of metal leaching were studied. The results revealed that addition of hydrogen peroxide to oxalic acid up to 3.0M H2O2 concentration enhanced leaching of metals remarkably, and thereafter remained relatively constant. The highest extraction of metals from the spent catalyst (at 50 C in solution of 0.5M H2C2O4 with 3.0M H2O2) was found to be 90% Mo, 94% V, 65% Ni and 33% Al in 4 hour leaching.

PL

Katalizatory hydroodsiarczania HDS o składzie Ni,Mo/Al2O3 oraz Co,Mo/Al2O3 należą do najszerzej stosowanych w procesach rafineryjnych. Ich dezaktywacja następuje głównie na skutek osadzania się na powierzchni związków węgla i siarczków metali. Tego typu zużyte katalizatory zaliczane są do niebezpiecznych odpadów: są one łatwopalne, wybuchowe, toksyczne, korozyjne, a w kontakcie ze środowiskiem naturalnym wydzielają trujące gazy. Recykling tych katalizatorów jest konieczny ze względów ekologicznych i ekonomicznych. Do badań stosowano zużyty katalizator Ni,Mo/Al2O3 uprzednio odolejony toluenem. Jego charakterystykę fizykochemiczną wykonano na podstawie wyników analizy chemicznej, elementarnej, rentgenowskiej oraz skaningowym mikroskopem elektronowym z mikrosondą rentgenowską. Analiza chemiczna katalizatora wykonana metodą ICP-OES po uprzednim przeprowadzeniu próbki do roztworu wykazała następujące zawartości metali: 5,08% Mo, 5,26% Ni, 5,36% V oraz 24,57% Al. Wyniki analizy skaningowym mikroskopem elektronowym wykazały obecność wanadu, niklu, żelaza oraz siarki głównie na powierzchni katalizatora. W celu ustalenia optymalnego czynnika ługującego metale z katalizatora wykonano ługowania testujące w czasie trzech godzin w temperaturze 70oC w roztworach kwasu siarkowego (VI) oraz kwasu szczawiowego z dodatkiem takich utleniaczy jak: H2O2, NaNO3, NH4NO3 oraz (NH4)2S2O8. Wykazano, że najlepszym czynnikiem ługującym molibden i wanad jest roztwór kwasu szczawiowego z dodatkiem ditlenku diwodoru, natomiast najlepszym czynnikiem ługującym nikiel jest roztwór zawierający kwas siarkowy (VI) z dodatkiem H2O2 lub (NH4)2S2O8. Określono wpływ stężenia H2C2O4 oraz H2O2 na wydajność ługowania Mo, Ni, V oraz Al. Najwyższe wydajności wyługowania metali wynoszące 90% Mo, 94% V, 65% Ni oraz 33% Al uzyskano w roztworze zawierającym 0,5M H2C2O4 z dodatkiem 3,0M H2O2 w temperaturze 50oC po 4 godzinach ługowania.

2

Hydrometalurgiczny odzysk niklu z materiałów odpadowych

Mulak W., Miazga B., Szymczycha A.

Rudy i Metale Nieżelazne

|

2005

|

R. 50, nr 3

114-119

PL

Przedstawiono przegląd wyników badań nad hydrometalurgicznymi metodami odzysku niklu z zużytych katalizatorów, baterii galwanicznych, popiołów z oleju opałowego oraz odpadów z przemysłu elektronicznego i galwanicznego. Do ługowania zużytych katalizatorów niklu (nikiel Raneya) oraz katalizatorów tlenkowych niklu zastosowano elektrolit po rafinacji miedzi i niklu, kwas siarkowy (VI), azotowy (V) oraz solny. Zużyte baterie niklowo-kadmowe ługowano kwasem siarkowym (VI) z dodatkiem H2O2. Stosowano również bioługowanie bakteriami "Thiobacillus thiooxidans". Baterie niklowo-wodorkowe (Ni-MH) ługowano roztworem kwasu solnego odzyskując 98 % niklu, 96 % kobaltu oraz 98 % metali ziem rzadkich. Całkowite wyługowanie niklu z popiołów oleju opałowego uzyskano stosując ługowanie ciśnieniowe w obecności tlenu, roztworem kwasu siarkowego (VI) w temperaturze 200 stopni Celsjusza w czasie 15 min. Odpady z przemysłu elektronicznego i galwanicznego ługowano rozcieńczonymi roztworami kwasu siarkowego (VI) z wydajnością 99 % Ni. Roztwory po ługowaniu odpowiednio oczyszczano stosując wytrącanie wodorotlenków, ekstrakcję rozpuszczalnikową lub elektrolizę. Jako końcowy produkt niklu otrzymywano: siarczan (VI) niklu, tlenek niklu (II) lub nikiel metaliczny.

EN

Review of the results of hydrometallurgical methods of nickel recovery from spent catalysts, waste batteries, oil-fired ashes as well as electronic and galvanic industrial waste is presented. For leaching of spent catalysts of nickel (Raney 's nickel) and nickel oxide catalysts the following solutions were applied: electrolyte after electrowinning of copper and nickel, sulphuric, nitric and hydrochloric acids. Waste nickel-cadmium batteries were leached in sulphuric acids with H2O2 addition. Also bioleaching process with " Thiobacillus thiooxidans " was tested. Leaching of spent nickel-metal hydride (Ni-MH) batteries in hydrochloric acid was carried on recovery of 98 % Ni, 96 % Co and 98 % rare earth metals was respectively achieved. Complete leaching of nickel from oil-fired ash in sulphuric acid under oxygen pressure at temperature 200 Celsius degrees during 15 min was obtained. Electronic and gahanic industrial wastes were leached in dilute sulphuric acid and 99 % Ni was recovered. The solutions after the leaching was purified by precipitation of metal hydroxide, solvent extraction and electrowinning of metals. The final products of nickel were: nickel sulphate, nickel (II) oxide and metallic nickel.

3

Ługowanie niklu z zużytego katalizatora NiO/Al2O3 roztworami kwasu siarkowego (VI)

Sułek B., Szymczycha A., Mulak W.

Inżynieria Mineralna

|

2003

|

nr S. 3

229-235

PL

Przedstawiono wyniki badań nad ługowaniem niklu z zużytego katalizatora do metanizacji małych ilości tlenku węgla z wodoru i gazów syntezowych amoniaku. Określono wpływ temperatury w zakresie 3O÷8O°C, stężenia kwasu siarkowego (1÷5M), stosunku fazy stałej do ciekłej (od 1:800 do 1:10), wielkości ziaren (4,0÷8,0 mm) oraz intensywności mieszania (300÷1200 obr/min) na wyługowanie niklu. Optymalne warunki ługowania to: 2M·H2SO4, temperatura 50°C, czas ługowania 3 godziny. W powyższych warunkach wyługowanie niklu wynosi 96%.

EN

A study on sulphuric acid leaching of nickel from spent catalyst used for methanation of small quantities of carbon oxide from hydrogen and ammonia synthesis gases are reported. The effects of temperature within the range 30÷80°C, sulphuric concentration (1÷5M), solid/liqiud ratio (from 1:800 to 1:10), particle size (4.0÷5.0 mm) and stirring intensity (300÷1200 rpm) on nickel extraction have been investigated. The optimum leaching condition of nickel extraction are: 2M H2SO4 solution, temperature 50°C and leaching time 3 hours. Under these conditions 96% Ni is extracted.