Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 72

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 4 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 4 next fast forward last
1
Content available Automatyzacja instrumentalnych analiz chemicznych
PL
Przedmiotem artykułu jest przegląd bieżących tendencji w automatyzacji procesów analitycznych. W pierwszej części pracy nacisk został położony na problematykę pobierania próbek, ze szczególnym zwróceniem uwagi na automatyzację przygotowania próbek do końcowej analizy. Omówione i porównane zostały trzy podstawowe tryby przygotowania próbek: on-line, at-line i off-line. W drugiej części artykułu opisane zostały techniki łączone i ich zastosowanie w nowoczesnych laboratoriach analitycznych. Zwrócono przy tym uwagę na konieczność integracji systemów obsługujących urządzenia analityczne. Porównano dwa najbardziej obiecujące rozwiązania: skryptowanie i wprowadzanie ujednoliconych standardów.
EN
The subject of the article is a review of current trends in the automation of analytical processes. In the first part of the work the problem of sampling was carried out, with particular attention to the automation of sample preparation for analysis. Three basic methods of sample preparation were discussed and compared: on-line, at-line and off-line. The second part of the article describes combined techniques and their application in modern laboratories. Attention was paid to the need to integrate systems that support research devices. Scripting and introducing standards were compared as the most promising solutions.
PL
Chromatografy mobilne osiągnęły wysoki poziom zaawansowania technologicznego, umożliwiając uzyskiwanie wyników analiz całkowicie porównywalnych z otrzymanymi za pomocą przyrządów laboratoryjnych.
3
Content available Mobilne przyrządy GC-MS
PL
Jednym z kierunków rozwoju analizy chemicznej–szczególnie w przypadku zanieczyszczeń środowiska – jest dążenie do wykonywania analiz w miejscach, w których istnieje potrzeba wykrycia substancji chemicznych, ich identyfikacji i oznaczenia ilościowego. Skutkuje to coraz większym zainteresowaniem przyrządami przenośnymi lub przewoźnymi, w których skład wchodzi chromatograf gazowy. Przyrządy mobilne, przeznaczone do stosowania poza laboratorium, charakteryzują się mniejszymi wymiarami i masami niż chromatografy laboratoryjne. Są to przyrządy przystosowane do przewożenia w samochodach lub takie, które może przenosić jedna osoba. W niniejszym przeglądzie opisujemy mobilne przyrządy stanowiące połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas. Aby umożliwić wykonywanie analiz za pomocą przyrządów GC-MS w terenie, konieczne jest przystosowanie kolumny chromatograficznej do małych wymiarów przyrządu i do pracy w reżimie szybkiej chromatografii gazowej, zminiaturyzowanie detektorów mas, a także dopasowanie sposobu zaopatrzenia w energię elektryczną oraz gazy nośne do warunków polowych. W pracy tej podano przy- kłady komercyjnie dostępnych mobilnych przyrządów GC-MS wraz z ich zastosowaniami.
EN
One of the directions of development of chemical analysis is the pursuit of analysis, especially in the case of environmental pollution, where is a need to detect, identify and quantify chemicals. This results in a growing interest in portable or mobile devices, which include a gas chromatographs. Out-of-laboratory mobile instruments are characterized by smaller dimensions and masses than laboratory chromatographs. These are instruments carried in cars or which can be carried by one person. In this review we describe mobile devices that combine gas chromatograph with mass spectrome- ter. The process of transferring GC-MS analytical capabilities into the field consists of adjusting the chromatographic column to small dimensions of the instrument and working as fast chromatography, miniaturization of mass detectors as well as adjusting the way of supplying electricity and carrier gases to field conditions. This work also presents some examples of commercially available GC-MS mobile devices and their applications.
PL
W ostatnich latach w analizie zanieczyszczeń środowiska obserwuje się silną tendencję do prowadzenia analiz w miejscu występowania analitów (on-site). Podejście takie minimalizuje problemy przechowywania i transportu próbek z miejsca ich pobrania do laboratorium stacjonarnego, jak również skraca czas od pobrania próbki do uzyskania wyniku analizy. Obecnie do prowadzenia analiz polowych stosowane są między innymi mobilne urządzenia będące połączeniem chromatografu gazowego ze spektrometrem ruchliwości jonów (ang. Gas Chromatography – Ion Mobility Spectrometry – GC-IMS). Zalety techniki GC-IMS i możliwość jej potencjalnego wykorzystania w urządzeniach przenośnych dostrzeżono już w latach 70. XX wieku. W praktyce połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem IMS nastręczało wiele problemów technicznych. Dopiero wprowadzenie licznych rozwiązań konstrukcyjnych dedykowanych dla GC-IMS oraz miniaturyzacja chromatografów gazowych i spektrometrów ruchliwości jonów, o względnie prostej budowie i małym zużyciu energii, umożliwiły konstrukcję hybrydowych przyrządów przenośnych. Kompaktowe urządzenia są wykorzystywane w miejscach, w których przyrządy stacjonarne nie mają zastosowania, np. w polowych analizach zanieczyszczeń środowiska, sygnalizatorach skażeń bojowymi środkami trującymi czy w sondach kosmicznych. W dziedzinie analitycznych urządzeń przenośnych przyrządy GC-IMS stanowią alternatywę dla urządzeń GC-MS, przewyższając je pod względem mobilności, prostoty konstrukcji oraz niektórych właściwości analitycznych (np. bardzo dobrej wykrywalności). Urządzenia tego typu charakteryzują się jednak niższą selektywnością niż przyrządy GC-MS. W pracy zawarto opis rozwoju mobilnych urządzeń GC-IMS od koncepcji poprzez pierwsze konstrukcje aż do obecnie dostępnych rozwiązań.
EN
In the chemical analysis of environmental pollutions there is a strong tendency to perform fast on-site analysis using portable devices. This approach minimizes the problem of sample storage and transport from the place of collection to the stationary laboratory as well as reduces sampling-to-result time. Recently on-site analysis are often performed using mobile devices which are a combination of a gas chromatograph and ion mobility spectrometer (GC-IMS). Advantages of GC-IMS technique and its suitability for application as portable devices has already been noticed in the seventies of the twentieth century. As the first attempts have shown, the combination of a gas chromatograph and IMS detector in one device posed numerous technical issues. The gradual introduction of dedicated design solution and miniaturization of gas chromatographs and ion mobility spectrometers, allowed the construction of portable devices based on the joint technique. Compact devices are used in places where stationary instruments do not fit, e.g.: on-site analysis of environmental pollutions, portable CWA detectors or space probes. In the field of mobile analytical devices GC-IMS technique constitutes an alternative to GC-MS. GC-IMS devices exceeds GC-MS instruments in terms of mobility, simplicity, and some certain analytical characteristics (e.g. significantly lower detection limits). However device based on GC-IMS technique have a much lower selectivity than GC-MS instruments. This study presents an overview of the development of mobile GC-IMS devices from conception through the first constructions to currently available solutions in this domain.
PL
Układy GC IMS znalazły zastosowanie w ochronie środowiska, analizie próbek biologicznych, kontroli procesów biotechnologicznych, wykrywaniu śladowych ilości bojowych środków trujących oraz materiałów wybuchowych. Szeroka gama zastosowań, małe rozmiary, małe zużycie energii i możliwość miniaturyzacji tych przyrządów skutkują nieustającymi badaniami nad ulepszeniem i optymalizacją pracy takich systemów.
PL
W artykule opisano zastosowanie mikroemulsyjnej chromatografii elektrokinetycznej (MEEKC) do ilościowego oznaczania witaminy E w postaci octanu α-tokoferolu. Analizę wykonano za pomocą aparatury do elektroforezy kapilarnej, zaopatrzonej w detektor z matrycą diodową. W kapilarze stosowano mikroemulsję o składzie: 10% (w/w) SDS, 6,6% (w/w) 1-butanolu, 0,8% (w/w) n-oktanu, 12,5% (w/w) 2-propanolu, 40% (w/w) buforu fosforanowego o pH=2,5 oraz 30,1% (w/w) wody demineralizowanej. Oznaczanie ilościowe witaminy E wykonano metodą wzorca zewnętrznego z wykorzystaniem oprogramowania 32 Karat ver. 8.0 Beckman Coulter Inc. Dodatkowo wykonano oznaczanie ilościowe witaminy E metodą ultraszybkiej chromatografii cieczowej (UFLC) w celu porównania wyników z metodą MEEKC.
EN
In the present work microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) was applied for quantitative determination of vitamin E in α-tocopherol acetate form. Capillary electrophoresis system with diode array detector was used to perform the analysis. Microemulsion consists of: 10 % (w/w) SDS, 6.6 % (w/w) 1-butanol, 0.8 % (w/w) n-octane, 12.5 % (w/w) 2-propanol, 40% (w/w) phosphate buffer with pH=2.5 and 30.1 % (w/w) demineralized water, was used in capillary. The quantitative determination of vitamin E was performed with the external standard method with the use of the 32 Carat ver. 8.0 software from Beckman Coulter Inc. Additionally the quantitative determination of the vitamin E by ultrafast liquid chromatography (UFLC) method was performed for the purpose of the comparison of results with the MEEKC method.
PL
Określono możliwość zastosowania technik spektroskopowych do charakterystyki właściwości strukturalnych mezoporowatego węgla otrzymanego metodą miękkiego odwzorowania oraz zmodyfikowanego za pomocą nanocząstek Ag, Au, TiO2 i Fe3O4. Charakterystykę spektralną próbek otrzymanych węgli przeprowadzono techniką spektroskopii IR, FTIR oraz Ramana. Podczas syntezy materiałów węglowych w środowisku kwasowym zastosowano rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe w obecności kopolimeru trójblokowego Lutrol F127. Wyniki badań spektralnych wykazały, że zastosowane metody syntezy mezoporowatych węgli pozwoliły na uzyskanie materiałów węglowych o odtwarzalnej budowie. Modyfikacja powierzchni węgla badanymi nanocząstkami spowodowała wyraźne zmiany w widmach Ramana, FTIR i IR kompozytów węglowych, przy czym na zmianę ich właściwości najsilniej wpłynęły tlenki metali. Widma te pokazały również, że w strukturze otrzymanych materiałów węglowych pojawiły się uporządkowane fragmenty grafenowe podobne do tych, jakie występują w nanorurkach węglowych.
EN
The structural properties of mesoporous carbons modified by Ag, Au, TiO2 and Fe3O4 nanoparticles were studied using IR, FT-IR and Raman spectroscopy. The carbon materials were prepared by the soft-templating method in an acidic medium, with resorcinol and formaldehyde as the carbon precursors and triblock copolymer Lutrol F127 as a soft template. Spectral analysis has revealed that these carbons are characterized by a repeatable structure. The modification of the carbon surface by the nanoparticles examined has caused some noticeable changes in the Raman, FT-IR and IR spectra of the carbon composites, and most of the influence on the modification of the surface comes from metal oxides. The spectra have also shown that the carbon materials tested contain some ordered fragments of graphene structures similar to those occurring in carbon nanotubes.
PL
Zredukowana forma glutationu jest jednym z najważniejszych przeciwutleniaczy występujących w organizmie człowieka, a niedobór tego związku prowadzi często do poważnych zaburzeń. Glutation bierze również udział w modulowaniu odporności, procesach detoksykacji, a także reguluje aktywność innych białek i enzymów. Jest on czułym wskaźnikiem wrażliwości organizmu na stres oksydacyjny a jego stężenie w poszczególnych narządach i komórkach może wskazywać na stopień ich uszkodzenia. Oznaczanie stężenia glutationu z wykorzystaniem technik chromatograficznych stanowi uzupełnienie a niejednokrotnie alternatywę w stosunku do innych metod analitycznych: enzymatycznych, spektrofotometrycznych, spektrofluorymetrycznych, elektromigracyjnych, chemiluminescencyjnych, czy magnetycznego rezonansu jądrowego. Do najważniejszych etapów przygotowania próbki należą: zabezpieczenie aminotioli przed wysoką temperaturą i działaniem substancji utleniających pochodzących z matrycy, odbiałczanie, redukcja disulfidów, a także derywatyzacja (z wyjątkiem technik elektromigracyjnych i tandemowej spektrometrii mas).
EN
Reduced form of glutathione is one of the most important antioxidants, which is found in human body. Deficiency of this compound can often lead to serious disorders. It plays a central role in immunity modulation, detoxification capacities and regulation of activity of another peptides and enzymes. In every live organism it acts as a sensitive rate of susceptibility to oxidative stress and its concentration in each organ and cell shows the level of their damage. Determination of glutathione using chromatographic methods has been a complement and many a time is also an alternative to different widely used methods, such as: enzymatic, spectrophotometric, spectrofluorometric, electromigrative, chemiluminescence, nuclear magnetic resonance. The most important steps in the sample preparation process for analysis are: amino thiols protection from high temperature and oxidation caused by substances from matrix, precipitation, reduction of disulfides and also derivatization (except for in vivo assays and those based on electrochemical and tandem mass spectrometry). Several methods have been presented in order to identify and quantify glutathione forms in human biological samples such as liquid chromatography with electrochemical, UV, fluorometric, mass spectrometric detection capillary electrophoresis and gas chromatography with mass spectrometry. This review presents different techniques for glutathione routine analysis in hospitals and also useful in clinical researches with large groups of patients.
PL
Chromatografia gazowa jest metodą analityczną pozwalającą na bardzo dobre rozdzielanie składników różnego rodzaju mieszanin. Połączenie tej metody ze spektrometrią mas jest szczególnie często stosowane w praktyce laboratoryjnej. Prócz zastosowania w laboratoriach, chromatografy gazowe mogą być stosowane w miejscu występowania analizowanych substancji. Stanowią także istotny element modułów analitycznych pozaziemskich misji badawczych. Urządzenia te dowiodły swojej przydatności w kosmicznych misjach eksploracyjnych najdalszych zakątków Układu Słonecznego. W artykule przedstawiono przegląd pozaziemskich misji badawczych, w których układach analitycznych wykorzystywano bądź wykorzystuje się chromatografię gazową, jako jedną z metod badawczych. Wśród nich opisano misję Viking na Marsa, Pionner na Wenus, Cassini - Huygen na Saturna i jego największy księżyc Tytan oraz misję Rosetta, której celem jest zbadanie komety okresowej 67P (Czuriumow - Gierasimienko). Artykuł zawiera również charakterystyki poszczególnych elementów konstrukcyjnych chromatografów gazowych przeznaczonych do pozaziemskich misji badawczych, z uwzględnieniem różnic względem analogicznych elementów wykorzystywanych w warunkach ziemskich. W końcowej części opisano najbardziej prawdopodobne kierunki rozwoju aparatury tego typu.
EN
Gas chromatography is an analytical method which enables very good separation of components of different mixtures. The combination of this method with mass spectrometry is very often used in laboratory practice. Besides stationary use, gas chromatographs are commonly applied as significant part of analytical modules in space missions. Those devices proved their usefulness in many deep solar system missions. The paper briefs on the space exploration mission, the analytical modules of which took and still take advantage of gas chromatographs as one of the research techniques. Among others there are some missions described - Viking Mission to Mars, Pioneer Mission to Venus, Cassini - Huygens Solstice Mission to Saturn and its biggest moon Titan, and Rosetta Mission to explore the periodic comet 67?/ Churyumov - Gerasimenko. Moreover, the paper presents the characteristics of modular construction elements of gas chromatographs for space exploration missions along with differences in comparison to the same elements used under terrestrial conditions. The final part contains most probable directions to develop the apparatus of that kind.
PL
Wykonano analizę wybranych lotnych związków organicznych w czterech napojach orzeźwiających metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Dodatkowo zbadano zawartość wybranych anionów nieorganicznych oraz organicznych we wspomnianych napojach metodą elektroforezy kapilarnej. Lotne związki organiczne wyizolowano z fazy nadpowierzchniowej napojów techniką mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej. We wszystkich próbkach wykryto D-limonen, odpowiedzialny za aromat cytrynowy.
EN
Gas chromatography-mass spectrometry method was applied for selected volatile organic compounds analysis of four similar refreshing drinks. The presence of selected inorganic and organic anions in mentioned drinks were additionally determined by capillary electrophoresis method. Solid phase microextraction was applied to isolate volatile organic compounds from drinks head space. D-limonene, responsible of lemon flavour, was determined in all samples.
PL
Celem niniejszej pracy było określenie, czy krenoterapia (kuracja pitna) za pomocą wód siarczkowo- siarkowodorowych słonych (WSSS) pochodzących z ujęcia "Zuzanna" z okolic Buska-Zdroju ma wpływ na zmianę stężenia glutationu (GSH i GSSG) we krwi pełnej. WSSS zawierają nie mniej niż 1 g związków siarki ogólnej w kilogramie wody leczniczej, a ich działanie zależy nie tylko od zawartości związków siarki, ale także od rodzaju i zawartości innych biopierwiastków. Liczne badania potwierdzają korzystny wpływ H2S na parametry antyoksydacyjne organizmu. W analizie stężenia GSH i GSSG we krwi wykorzystano metodę elektroforezy kapilarnej z detektorem UV. Badaniu poddano grupę 40 ochotników, zarówno kobiet jak i mężczyzn, w różnych przedziałach wiekowych. Kuracja za pomocą WSSS trwała 2 tygodnie. Otrzymane wyniki badań potwierdzają, że H2S występujący w WSSS zwiększa stężenie glutationu we krwi, a także dają uzasadnienie dla wykorzystywania krenoterapii w lecznictwie.
EN
The objective of the study was to agree whether crenotherapy (drinking therapy) with sulfide/hydrogen sulfide (SHS) waters from "Zuzanna" spring located in the area of Busko-Zdrój leads to increasing of glutathione (GSH and GSSG) content in human blood. SHS waters contain at least 1 g of total sulfur per kilogram of water and a treatment effect also depends on other bioelements. A lot of earlier experiments confirmed positive influence of H2S on antioxidative properties of organism. The method employing capillary electrophoresis with UV detector for the analysis of glutathione in human blood was developed. The group of 40 volunteers consisted of both women and men, in different age range. The therapy with SHS waters lasted 2 weeks. We recently demonstrated that the administration of H2S in SHS waters increases GSH concentration in blood, and therefore crenotherapy could be used in therapeutics.
EN
Organophosphorus fire retardants were synthetised from transesterification reaction of a bicyclic phosphite and dimethylmethyl phosphonate. Different reaction times were tested with the aim to reduce duration of the reactions. It was observed that 11 hours of heating at 200°C was enough for reaction completion, in contrast to previous studies where heating was performed for 24 hours at the same temperatures. Differential scanning calorimetry studies were performed and relevant thermal changes were identified. Infrared spectra were also registered and compared for the obtained substances. Finally, fire retardancy of oligomer phosphonates synthetised was verified testing polyurethane treated samples.
PL
Wykonano syntezę fosforoorganicznych substancji ogniouodporniających. Synteza polegała na reakcji transestryfikacji dicyklicznych fosfonianów. Badano wpływ różnych czasów reakcji w celu zminimalizowania tego czasu. Stwierdzono, że 11 godzin ogrzewania w 200°C było wystarczające do zakończenia reakcji. Z wcześniejszych badań wynikało, że reakcję należy prowadzić przez 24 godziny. Przeprowadzono badania za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej i określono zmiany zachodzące w otrzymanych substancjach w wyniku ich ogrzewania. Zarejestrowano też i porównano widma w podczerwieni tych substancji. W końcu sprawdzono działanie otrzymanych oligomerów fosfonianowych jako substancji przeciwzapalnych na próbkach poliuretanów w standardowych warunkach.
16
Content available Struktura i właściwości zeolitów
PL
Scharakteryzowano właściwości zeolitów jako materiałów posiadających uporządkowaną strukturę porów, z mikrokanałami i klatkami, będących adsorbentami i nośnikami katalizatorów. Właściwości te są badane metodami statycznymi i dynamicznymi oraz spektroskopowymi i mikroskopowymi.
EN
The properties of zeolites, as materials having ordered structure of pores with microcanals and cages, being adsorbents and catalysers carriers have been characterised. These properties have been tested by means of static, dynamic, spectroscopis and microscopic methods.
EN
The new rapid TLC analysis is proposed based on simultaneous using two-dimensional chromatography on the plates of the small size and the S/min-chamber with the minimal gas volume. It was shown that the proposed method on the plates of the size 5x5 cm is characterized by substantially less expenditure of time (by 2530%) to compare with separation on the plates of the size of 10x10 cm. The implementation of the proposed method is not complicated and it can be recommended for use in analytical practice.
PL
Zaproponowano nowy sposób szybkiej analizy TLC polegający na zastosowaniu dwuwymiarowej chromatografii na małych płytkach w komorach S/min o małej pojemności. Wykazano, że zaproponowany sposób, przy zastosowaniu płytek o wymiarach 5x5 cm, charakteryzuje się znacznie krótszym czasem rozwijania chromatogramów (o 25-30 %) w porównaniu z rozwijaniem na płytkach o wymiarach 10x10 cm. Wprowadzenie zaproponowanej metody nie jest skomplikowane i może być zalecane do stosowania w praktyce analitycznej.
PL
Zastosowano metodę mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej do wyznaczania stałych Henry'ego tetrachloroetenu i trichloroetenu w roztworach wodnych. Otrzymane wyniki w postaci stałych Henry'ego porównano z danymi literaturowymi. Zaproponowaną metodę wyznaczania stałej Henry'ego można zastosować do innych lotnych związków organicznych.
EN
Head-space solid phase microextraction method was applied for determination of Henry's law constants of trichloroethene and tetrachloroethene in water solutions. The values of Henry's law constants were compared with literature data. This method can be applied for determination of Henry's law constants of other volatile organic compouds
PL
Opisano dozownik umożliwiający dozowanie próbek ciekłych do kolumn pakowanych w chromatografii gazowej. Dozowane próbki są bardzo szybko odparowywane za pomocą promienia laserowego w kontrolowanych warunkach.
first rewind previous Strona / 4 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.