Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Size and Morphology of Yttria Nanopowders Obtained by Solution Combustion Synthesis

Gizowska M., Kobus I., Perkowski K., Piątek M., Konopka G., Witosławska I., Osuchowski M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2018

|

Vol. 63, iss. 2

743--748

EN

The work presents results of solution combustion method utilization for yttria (Y2O3) nanopowder fabrication. Experiments were carried out with four different reducing agents: urea, glycine, citric acid and malonic acid added in stoichiometric ratio. The reactions were investigated using simultaneous DSC/DTA thermal analysis. After synthesis the reaction products were calcined at temperature range of 800-1100°C and analyzed in terms of particle size, specific surface area and morphology. Best results were obtained for nanoyttria powder produced from glycine. After calcination at temperature of 1100°C the powder exhibits in a form of nanometric, globular particles of diameter <100 nm, according to SEM analysis. The dBET for thus obtained powder is 104 nm, however the powder is agglomerated as the particle size measured by dynamic light scattering analysis is 1190 nm (dV50).

2

Otrzymywanie i charakterystyka nanoproszków Y3Al5O12 syntezowanych na drodze reakcji spaleniowej inicjowanej promieniowaniem mikrofalowym

Gizowska M., Kobus I., Perkowski K., Zalewska M., Konopka G., Witosławska I., Osuchowski M., Jakubiak K., Witek A.

Szkło i Ceramika

|

2016

|

R. 67, nr 5

23--26

PL

W pracy przedstawiono wyniki otrzymywania ceramicznego proszku granatu itrowo-glinowego (YAG) metodą spaleniową. W metodzie spaleniowej wykorzystuje się wysokoenergetyczną reakcję pomiędzy azotanami metali, a substancją redukującą. W przedstawionych badaniach jako substancje redukujące zastosowano glicynę i mocznik. Na podstawie danych termodynamicznych oszacowano, że temperatura płomienia powstającego podczas reakcji egzotermicznej będzie wynosić powyżej 1000°C, co powinno zapewnić dobre wykrystalizowanie ziaren YAG. Wykonano syntezy spaleniowe z użyciem mocznika i glicyny dodawanych w ilościach stechiometrycznych i zanalizowano produkty reakcji. Otrzymany przy obecności glicyny amorficzny półprodukt dopiero po wygrzaniu w temperaturze 1000°C przechodzi w fazę YAG. Tak otrzymany proszek ceramiczny ma postać aglomeratów cząstek o średnicy ok. 50 nm. Natomiast korzystając z mocznika otrzymano proszek, którego główną fazą jest YAG. Tak otrzymany proszek ceramiczny charakteryzuje się cząstkami o średnicy ok. 100 nm występującymi w postaci aglomeratów o porowatości wewnętrznej.

EN

The paper presents results of combustion method utilization for yttrium aluminum garnet (YAG) ceramic powder fabrication. The combustion method is based on the high energy reaction between the metal nitrates and reducing agent. In this study, glycine and urea were used as the reducing substances. On the basis of the thermodynamic data, the temperature of the flame generated during the exothermic reaction was estimated, at above 1000°C. In this conditions YAG grains should crystallize. Combustion synthesis was performed using urea and glycine in stoichiometric quantities. After synthesis the reaction products were analyzed. Reaction with glycine lead to an amorphous product which was transformed to YAG phase after annealing at temperature of 1000°C. The obtained ceramic powder occurs in the form of agglomerates of particles having a diameter approx. 50 nm. In contrast, use of urea gives a powder which main phase is the YAG. The obtained ceramic powder is characterized by particles having a diameter of approx. 100 nm present in the form of agglomerates with internal porosity.

3

Otrzymywanie ceramiki przezroczystej z CaF2 z wykorzystaniem techniki Hot Isostatic Pressing-HIP

Perkowski K., Gizowska M., Zalewska M., Kobus I., Konopka G., Osuchowski M., Witosławska I.

Szkło i Ceramika

|

2016

|

R. 67, nr 4

19--23

PL

W niniejszej publikacji przedstawiono badania dotyczące otrzymywania przezroczystej ceramiki z fluorku wapnia. W pracy zastosowano dwa rodzaje proszku CaF2, które zostały scharakteryzowane pod względem składu fazowego metodą XRD, morfologii przy użyciu elektronowego mikroskopu skaningowego, wielkości cząstek, a także pod względem stabilności termicznej metodą DTA-TG do 600ºC w atmosferze powietrza syntetycznego. Pierwszy z proszków firmy Sigma-Aldrich charakteryzował się średnim rozmiarem cząstek/aglomeratów Dv50 na poziomie 20,3 μm, natomiast proszek firmy ABCR odznaczał się większym/szerszym rozkładem cząstek, a Dv50 wynosiła 8,9 μm. Oba proszki wykazują silną aglomerację, co zostało potwierdzone w trakcie badań za pomocą SEM. Rentgenowska analiza fazowa wykazała obecność fazy regularnej w przypadku obu proszków. Badanie termograwimetryczne wykazało dla drobniejszego proszku fluorku wapnia (firmy ABCR) obecność zanieczyszczenia, które zostało zanalizowane jako pozostałość węgla po syntezie. Oba surowce były spiekane w zakresie temperatur 900–1350ºC w atmosferze argonu lub próżni. Dodatkowo próbki były dogęszczane w wysokotemperaturowej prasie izostatycznej przy ciśnieniu argonu wynoszącym 2000 barów i temperaturze 1300ºC. W artykule przedstawiono rezultaty badań przewodnictwa cieplnego materiału domieszkowanego (2%at. Yb), jak i nie domieszkowanego fluorku wapnia. W pracy przedstawiono widma fluorescencyjne próbek CaF2 domieszkowanych fluorkiem iterbu w ilości 2% at.

EN

The paper presents the research on obtaining a transparent ceramics made from calcium fluoride. The researchers used two types of calcium fluoride powders which were characterized by XRD (phase content), SEM (microstructure), grain size analysis and thermal analysis DTA-TG, with temperature up to 600ºC in atmosphere of synthetic air, so as to define a temperature of decomposition. The raw materials used were different in terms of grain size. Powder (under symbol C1) provided by Sigma-Aldrich has an average grain/agglomerate size Dv 50 at the level of 20,3 μm, whereas powder (under symbol C2) provided by ABCR has a wider range of grain/agglomerate size distribution and Dv 50 was 8,9 μm. A strong tendency to agglomeration was proved by SEM analysis. X-ray phase analysis indicated a cubic phase in case of both powders. Differences between materials were noticed during thermogravimetric analysis, where for powder provided by ABCR some contamination was observed, which was analyzed as residual carbon after synthesis. For the purpose of further research, cylindrical samples were obtained by die-pressing method from both powders and sintered in temperature range of 900–1350ºC, in protective atmosphere of argon or vacuum. Additionally, the samples were densificated by hot isostatic pressing under pressure of 2000 bar of argon and temperature 1300ºC. The results of thermal conductivity and fluoresces spectrum of raw calcium fluoride and doped with ytterbium (2% at.) were shown in this paper.

4

Zastosowanie metody odlewania z mas lejnych do formowania elementów z węglika krzemu

Gizowska M., Perkowski K., Kobus I., Zalewska M., Konopka G., Witosławska I., Osuchowski M.

Prace Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

|

2016

|

R. 9, nr 24

21--34

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad otrzymywaniem elementów z węglika krzemu metodą odlewania z mas lejnych w porowatych formach gipsowych. Do badań wybrano dwa rodzaje proszków SiC różniące się aktywatorami spiekania. Pierwszy z nich zawierał dodatek tlenku glinu i tlenku itru, a drugi dodatki nietlenkowe – bor i węgiel. Oba rodzaje proszków, mimo różniącego się składu, miały zbliżoną morfologię oraz przebieg zmienności potencjału zeta w funkcji pH. Badano właściwości reologiczne zawiesin o stężeniu fazy stałej 40, 45 i 50%obj. Dla spieków wyznaczono wybrane właściwości fizyczne (gęstość, porowatość) oraz mechaniczne (wytrzymałość na zginanie, twardość). Na podstawie badań stwierdzono, że próbki otrzymane z węglika krzemu z dodatkami tlenkowymi po spiekaniu mają gęstość względną ok. 92% i zachowują porowatość otwartą na poziomie ok. 6%. Ich wytrzymałość na zginanie nie przekracza 210 MPa, natomiast twardość mieści się w zakresie HV = 17,2–18,5 GPa. Ceramika węglikowa spiekana w obecności aktywatorów nietlenkowych charakteryzuje się lepszymi parametrami. Takie materiały w wyniku spiekania zagęszczają się powyżej 97% gęstości względnej, przy znikomej porowatości otwartej. Twardość tak otrzymanych materiałów, mieszcząca się w zakresie HV = 20,0–25,2 GPa, jest zbliżona do wartości wyznaczonych przez inne zespoły badawcze (ok. 26 GPa [1]).

EN

In the work results considering obtaining silicon carbide elements made from ceramic slurries by casting in plaster molds were presented. In the researches two kinds of silicone carbide powders differing with sintering activators were used. First one included alumina and yttrium oxide and the second one had additive of non-oxides component such as boron and carbon. Nevertheless different composition, powders have a similar morphology and zeta potential values in the pH function. To prepare ceramic slurries polyacrylic dispersing agents were used. The rheological properties were tested for slurries of volume concentration of powder as follow 40, 45, 50%. For sintered samples physical parameters (density, porosity) and mechanical parameters (flexural strength, hardness) were determined. Basing on the results of the following, obtained ceramics samples made from silicon carbide with oxides additives after sintering showed average relative density around 92%, open porosity approx. 6%, flexural strength was not higher than 210 MPa and hardness HV in the range of 17,2–18,5 GPa. Better parameters were noticed for silicon carbide ceramics obtained from slurries with non-oxides additives. Sintered samples showed better.

5

The effect of porosity on thermal properties of TiB2-based Cu cermets obtained by ball milling and containerless HIP

Litwa P., Perkowski K., Kobus I., Ziemnicka-Sylwester M., Czujko T., Varin R. A.

Inżynieria Materiałowa

|

2016

|

Vol. 37, nr 3

109--114

EN

The effect of porosity on microstructure and thermal properties of titanium diboride (TiB2) based cermets with Cu binder was investigated. It has been demonstrated a good wettability of the TiB2–Cu interfaces which allows for heat flow through it easily but formed microporosity (25÷32 %) and related structural defects in the sintered cermets affects the thermal conductivity. The specific heat changes exponentially with temperature and amounts to 0.37 J∙g–1K–1 at 298 K for the TiB2–Cu (20 vol. %) cermet with the lowest porosity. The X-ray diffraction (XRD) analysis confirmed that TiB2–Cu is the stable system and there was no reaction between TiB2 and Cu. The dependence of microstructure and composition on thermal properties of sintered the TiB2–Cu cermet alloys was discussed.

PL

Porowatość ma zasadniczy wpływ na przewodnictwo cieplne spieków, powodując zwiększenie przewodności w zależności od porowatości otwartej oraz składu kompozytu. Pory mogą także pełnić rolę sorbentów gazów, przede wszystkim helu i trytu wydzielanych pod wpływem promieniowania w reakcji absorpcji neutronów w materiałach o dużym przekroju czynnym z fazą TiB2, B4C lub ZrB2, co może zminimalizować stopień pęcznienia i w efekcie ryzyko fragmentacji materiału absorbującego. Badanie kompozytów z dodatkiem miedzi umożliwia zwiększenie współczynnika przewodzenia ciepła, co wspomaga także transfer ciepła wytworzonego przez reakcje jądrowe w materiałach absorbujących do chłodziwa oraz zapewnia utrzymanie temperatury poniżej ich temperatury topnienia. Celem pracy było przede wszystkim określenie wpływu zmian porowatości na mikrostrukturę i właściwości cieplne spieków TiB2– Cu wytworzonych w procesie mielenia mechanicznego i zagęszczania proszków. W celu obniżenia temperatury konsolidacji proszku TiB2 wytworzono cermetale o zawartości Cu od 10÷30% obj. Ze względu na słabe właściwości zwilżające Cu (Θ = 140°) w celu intensyfikacji procesów transportu masy przeprowadzono prasowanie izostatyczne na gorąco pod wysokim ciśnieniem (200 MPa) po wstępnym zagęszczaniu proszków na zimno.

6

Opracowanie metodyki rentgenowskiej ilościowej analizy fazowej mieszanin krzemianów warstwowych o strukturze nieuporządkowanej

Konopka G., Perkowski K., Gizowska M., Osuchowski M., Witosławska I., Marciniak-Maliszewska B., Kobus I.

Prace Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

|

2015

|

R. 8, nr 22

34--43

PL

Do opracowania metodyki badawczej zastosowano wzorce materiałów, w tym wzorce krzemianów warstwowych, z których sporządzono mieszaniny o ustalonym składzie. Przygotowanie próbek obejmowało separację grawitacyjną w celu możliwie najwyższego stopnia oczyszczenia zakupionych wzorców z domieszek minerałów nieilastych. Wyseparowane próbki były analizowane metodą dyfrakcji rentgenowskiej, a ich obraz dyfrakcyjny został zapisany jako wzorzec i wykorzystany w późniejszych badaniach przygotowanych mieszanin wieloskładnikowych. Próbki wzorcowe i mieszaniny były analizowane z wykorzystaniem posiadanego oprogramowania TOPAS v4.2 i TOPAS v5.0 oraz DIFFRAC EVA, co pozwoliło na użycie metody Rietvelda oraz innych metod polegających na dopasowywaniu obliczonego obrazu dyfrakcyjnego względem zmierzonego, na podstawie udokładnianych parametrów strukturalnych. Wykazano, że metoda PONKCS w połączeniu z tradycyjnie stosowaną w rentgenowskiej ilościowej analizie fazowej metodą Rietvelda pozwala na efektywne i stosunkowo precyzyjne oznaczenie zawartości zdefektowanych minerałów ilastych w mieszaninach wieloskładnikowych.

EN

In order to define the proper analytical methodology a set of standards including layer silicates was used, from which the mixtures of known composition were prepared. Sample preparation included gravity separation aimed to purify purchased standards from non-clay admixtures. Separated samples were analyzed by roentgen diffraction technique (XRD) and their diffraction signal was saved and used in the later analyses of prepared multicomponent mixtures. Standard samples and prepared mixtures were analyzed with TOPAS v4.2, TOPAS v5.0 and DIFFRAC EVA software which allowed for implementation of the Rietveld method as well as other techniques relying on fitting of the calculated to measured diffraction profile due to the adjustment of the refinable parameters. It was shown that the PONKCS method combined with the traditional Rietveld refinement allows for effective and relatively precise measurement of the quanitity of the highly defected clay minerals in the multicomponent mixtures.

7

Dyspersyjne spoiwa poliuretanowe w jednostronnym prasowaniu tlenku glinu

Wiśniewski P., Szafran M., Biernat M., Rokicki G., Kobus I.

Szkło i Ceramika

|

2010

|

R. 61, nr 1

22-26

PL

W artykule przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem anionowych i kationowych spoiw poliuretanowych w procesie prasowania tlenku glinu. Wszystkie dyspersje poliuretanowe zostały otrzymane metodą inwersji faz. Zaprezentowano rezultaty prac dotyczących zdolności do zagęszczenia otrzymanych granulatów z ich udziałem oraz podstawowych właściwości materiałów w stanie surowym i po spiekaniu otrzymanych metodą prasowania jednostronnego. Wykazano, że na właściwości uzyskanych tworzyw zasadniczy wpływ ma chemiczny "charakter" spoiw polimerowych.

EN

The paper presents the investigations on application of cationic and anionic polyurethane binders in die pressing of alumina powder. Polyurethanes were prepared by phase inversion method and given as a dispersion form. The results of studies of polyurethane binders on thickening ability of alumina powder and typical parameters of green and sintered samples obtained by them by die pressing are presented. It was shown that physico-mechanical properties of green and sintered samples depend on quantity and chemical "character" of polymeric binders.