Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

RP-HPLC procedure for determination of hydrocortisone in serum for use in pharmacokinetics

Główka F. K., Hermann T. W.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3A

373-380

EN

An RP-HPLC assay to quantify hydrocortione in human serum after prior methylene chloride extraction has been developed for use in pharmacokinetic and/or bioavailability studies. The assay is simple, precise, accurate and sufficiently sensitive Methylprednisolone acetate has been proposed as a stable internal standard to increase the reproducibility of the assay. Mean extraction and processing recoveries for hydrocortisone ranged from 80.1 to 84.6%. Coefficient of variations was between 8.3 and I.1 % for concentrations between 0.05 and 6.00 mg 1 (-1) hydrocortisone, respectively Hydrocorti-sone mean concentrations found in human serum after single intramuscular injection of hydrocortisone sodium succinate (250 m g hydrocortisone) were in the range 009-3.11 mg 1(-1) within 0.3-5.0 h elapsed from the administration to healthy volunteers. Biological halt: life time was 0 78 =O.29 h. Peak serum concentrations were reached atO.44=0.18 h.

PL

Opracowano procedurę RP-HPLC, do analizy ilościowej hydrokortyzonu w surowicy krwi człowieka, po uprzedniej ekstrakcji chlorkiem metylenu. Metodę zastosowano do badań dostępności biologicznej u zdrowych ochotników, którym podano jednorazową dawkę bursztynianu sodu hydrokortyzonu. Wzorcem wewnętrznym by I octan metylo-prednizolonu (trwały związek), który dodaje się do surowicy w celu zwiększenia powtarzalności wyników. Metoda jest prosta, precyzyjna, dokładna i dostatecznie czuła

2

Rapid high performance liquid chromatography methodology with solid phase extraction for the determination of piroxicam in serum

Główka F. K., Herman T. W.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 1

49-54

EN

A reversed phasc high performance liquid chromatography method (HPLC-RP) to quantify piroxicam was worked out. Piroxicam and naproxen -an internal standard, were extracted from human serum using soIid phase extraction (SPE) C(18) column. After eIution by methanol, the extracts were injected onto silica gel column (RP -select B) for HPLC with a U V detector set up a! 246 nm. The caIibration curve was linear in the concentration range of 0.5-10.0 m g1 (-1). The recovery of the procedure and precision as expressed by reIative standard deviation were also estab]ished. The HPLC-RP method was appIied for pharmacokinetic studies of piroxicam after singIe intramuscular injec-tions in volunteers.

PL

Opracowano metodę wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z odwróconym układem faz do ilościowego oznaczania piroksykamu. Piroksykam i naproksen -wzorzec wewnętrzny, wydzieIano z surowicy ludzkiej metodą ekstrakcji ciecz -ciało stałe z zastosowaniem kolumn wypełnionych fazą C(18). Po e]ucji metanolem ekstrakty wstrzykiwano do kolumny chromatograficznej RP- select B, a absorbancję eluatu mierzono w świetle U V o długości fali 246 nm. Krzywa wzorcowa była ]iniowa w zakresie 0,5-10,0 m g1(-1). Wyznaczono odzysk i precyz.ię metody, wyrażoną przez względne odchyIenie standardowe. Metoda RP-HPLC z ekstrakcją ciecz -ciało stałe została zastosowana do badań farmakokinetycznych piroksykamu u ochotników po podaniu domięśniowym.

3

HPLC methodology for determination of ibuprofen enantiomers to be used in pharmacokinetics

Główka F. K.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 1

79-84

EN

An assay to quantify enantiomers of the nonsteroidal antiinflammatory drug ibuprofen (IBP) in human serum has been worked out for pharmacokinetic studies of R(-)- and S(+)-IBP The liquid-liquid extraction with the mixture of hexane-diethyl ether and the solid phase extraction (SPE) for isolation of IBP enantiomers from human serum were compared. Finally, SPE using octadecyl chemically bound phase. Chiral resolution of IBP and flurbiprofen enantiomers was achived by means of the (3S,4S)-4-(3,5-dinitrobenzamido)-1,2,3,4,-tetrahydrophenantrene chiral stationary phase. As mobile phase the mixture of hexane-isopropanol-glacial acetic acid was used. The method was applied for determination of R(-)-and S(+)-IBP in serum. The method worked out is realitively fast, because it does not require any derivatisation. It is also precise, reproducible and selective. There is no doubts that it can be used for chiral pharmacokinetic studies of IBP.

PL

Opracowano metodę ilościowego oznaczania enancjomerów niesteroidowego leku prze- ciwzapalnego-ibuprofenu (IBP) w surowicy ludzkiej z przeznaczeniem do badań farmakokinetycznych jego form R(-) i S(+). Porównano ekstrakcję z użyciem mieszaniny heksan-eter etylowy z ekstrakcją ciecz-ciało stałe (SPE) do izolacji enancjomerów IBP z surowicy ludzkiej. Ostatecznie wybrano SPE przy zastosowaniu chemicznie związanej fazy oktadecylowej. Rozdział enancjomerów IBP i flurbiprofenu uzyskano na kolumnie wypełnionej chemicznie związanym (3S,4S)-4-(3,5-dinitrobenzamido)-1,2,3,4-tetrahydrofenantrenem. Fazę ruchomą stanowiła mieszanina heksan-izopropanol-kwas octowy lodowaty. Metodę sprawdzono oznaczając R(-)- S(+)-IBP w surowicy. Opracowana metoda jest stosunkowo szybka, ponieważ nie wymaga wstępnej derywatyzacji. Ponadto jest precyzyjna wystarczająco czuła i selektywna. Z pewnością może być stosowana do badań farmakokinetycznych chiralnych form IBP.