In this study, gradient and isocratic elution of 11 phenothiazine derivatives in the reversed--phase systems controlled by chaotropic effect was compared. Potential applicability of the Chromsword software for retention data prediction either under isocratic or gradient conditions was studied. Simulations were performed on the basis of previously conducted experiments concerning retention measurements at different concentrations of organic modifiers (methanol, acetonitrile) in the mobile phase. Eluent systems were acidified with perchloric acid and modified with chaotropic additives (sodium perchlorate and sodium hexafluorophosphate) at the constant concentration. An agreement between the predicted and experimental retention parameters was estimated statistically. Optimal gradient profile for the separation of all examined compounds was selected.
PL
W pracy dokonano porównania elucji izokratycznej i gradientowej w odwróconym układzie faz kontrolowanych przez efekt chaotropowy w analizie 11 pochodnych fenotiazyny. Przeanalizowano możliwości oprogramowania Chromsword do przewidywania retencji zarówno w elucji izokratycznej jak i gradientowej. Symulację komputerową przeprowadzono w oparciu o wcześniejsze eksperymenty dotyczące pomiarów retencji przy różnych stężeniach organicznego modyfikatora (metanol, acetonitryl) w fazie ruchomej. Eluenty były zakwaszane kwasem chlorowym(VII) i modyfikowane dodatkiem soli chaotropowych (chloranu(VII) sodu i heksafluorofosforanu(V) sodu) o stałym stężeniu. Zgodność przewidywanych i eksperymentalnych parametrów retencji została oszacowana statystycznie. Wybrano optymalny profil gradientu dla badanej grupy związków.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Reversed-phase (RP) TLC and HPLC behaviour has been examined for the series of flavo-noids using aqueous mobile phases wifh methano! and acetonitrile as organic modifiers. The effect of the type of the stationary phase was tested on two columns: Zorbax C18 and Chromolith RP-18, as well as on wcttable octadccyl silica-modified TLC plates. Retardation factors and chromatographic lipophilicity parameters have been determined. Experimental lipophilicity parameters: log kw, RMW, S, πo and calculated ones: log P.TLC and log PHPLC compared using calibration plots for sulfonamidc standard.
PL
Przebadano szereg flawonoidów metodami TLC i HPLC w odwróconym układzie faz używając jako fazy ruchomej roztworów wodnych z organicznymi modyfikatorami (acetonitryl i metanol). Stosowano kolumny Zorbax C18 i Chromolith RP-18 oraz piylki (do TLC) modyfikowane oktadecylem krzemionki. Wyznaczono współczynniki opóźnienia i chromatograficzne parametry lipofilowości. Wyznaczone doświadczalnie parametry: log kw, RMW, S, i π() oraz parametry obliczone: log PPHPLC i log PHPLC używając krzywych kalibrowania dla wzorców sulfonamidów.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The influence of the temperature on retention of several aromatic hydrocarbons with polar groups was examined by thin-layer chromatography on silica gel and silica modified with zinc or nickel salts. Non-aqueous mobile phases containing ethyl acetate, tetrahydrofuran, dioxane, 2-pentanone and dichloromethane were used. Retardation factor (RF) of the solute molecules was measured at different temperatures from 269 K to 318 K. The changes of the temperature conditions resulted in differences in the migration rate and separation selectivity of the investigated compounds. Selectivity of the investigated systems was compared using the appropriate regression equations and graphically from RMI vs RMII plots. The effect of temperature on demixing phenomenon was also studied in frequently used chromatographic systems.
PL
Zbadano wpływ temperatury na retencje wybranych węglowodorów aromatycznych z polarnymi grupami funkcyjnymi, stosując chromatografią cienkowarstwową na żelu krzemionkowym i żelu modyfikowanym solami cynku i niklu, przy użyciu niewodnych faz ruchomych zawierających octan etylu, tetrahydrofuran, dioksan, 2-pentanon i dichlorometan. Współczynnik opóźnienia (RF) analizowanych cząsteczek zmierzono w szerokim zakresie temperatur: od 269 K do 318 K. Zmiana temperatury procesu chromatograficznego powodowała wystąpienie istotnych różnic w tempie migracji i w selektywności rozdziału cząsteczek badanych związków. Selektywności badanych układów chromatograficznych porównywano przy użyciu równań regresji oraz graficznie z wykresów R(MI) vs R(MII). Zbadano także wpływ temperatury na zjawisko demiksji w badanych układach elucyjnych.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The conditions of mono-di and triphosphate nucleotide separation on thin layers of silica gel with chemically bonded aminopropyl groups (HPTLC-NH2) were elaborated on. The separation was achieved by analysing the effect of pH, and concentration of various inorganic salts in water and water-methanol mobile phases.The results were analysed using the stoichiometric displacement model developed for ion-exchange chromatography. It was shown that the model may be useful for optimising elution conditions of polianions on amine plates.
PL
Opracowano warunki rozdzielania nukleotydów mono- di- i trifosforanowych na cienkich warstwach żelu krzemionkowego z chemicznie związanymi fazami aminopropylowymi (HPTLC-NHa). Analizując wpływ pH, stężenia i rodzaju soli nieorganicznych w wodnych i wodno-metanolowych fazach ruchomych uzyskano rozdział badanych związków. Do analizy uzyskanych wyników zastosowano model steąhiometrycznej wymiany opracowany dla chromatografii jonowymiennej. Wykazano, że model ten może być przydatny do optymalizowania warunków elucji polianionów na płytkach ze związaną fazą aminową.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Complexes of metal ions Ag(I), Cu(II) and Mg(III) with di(2-ediylhexyl) orthophosphoric acid (DEPH) were immobilized on the RP l8 W plates via hydrophobic interactions. The resultod stationary phases were testod with TLC for selected nucleotides. Effects of mobile phase, its pH end the kind of the metal complex on the retention behaviour of nucleotides were studied. A possible mechanismes of interactions of solute molecules with stationary and mobile phases were discussed.
PL
Kompleksy jonów metali (Ag(I), Cu(II) i Mg(II) z kwasem di(2-etyloheksylo) ortofosforowym (DEHP) immobilizowano na płytkach ze związaną fazą oktadecylową wykorzystując niespecyficzne oddziaływania hydrofobowe. Uzyskane fazy stacjonarne testowano, analizując wybrane nukleotydy metodą TLC. Badano wpływ rodzaju eluentu, jego pH oraz rodzaju jonów metali na retencję nukleotydów. Zaproponowano prawdopodobny mechanizm interakcji nukleotydów z fazą stacjonarną i ruchomą.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.