Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Chromatografia jonowa - efektywne narzędzie w badaniach analitycznych

Szczepańska N., Bielińska A., Weiss J., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 2

28--32

PL

Chromatografia jonowa to narzędzię analityczne zapewniające możliwość rozdzielenia, identyfikacji i ilościowego oznaczania jonów obecnych w badanych próbkach. Należy zwrócić uwagę na te parametry procesu rozdzielania mieszanin o złożonym składzie, które sprawiają, że obszar praktycznego wykorzystania tej techniki ulega ciągłemu rozszerzaniu.

2

W poszukiwaniu zielonej techniki ekstrakcyjnej

Bielińska A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2014

|

nr 4

40--43

PL

Konieczność wprowadzenia do praktyki analitycznej zasad zielonej chemii, które bezpośrednio wynikają z koncepcji zrównoważonego rozwoju, sprawia, że trwają poszukiwania nowych rozwiązań metodycznych i aparaturowych.

3

Catalyctic activation of carbon Fibres in electroless process of fabrication of metallized carbon fabrics

Bieliński J., Sałacińska A., Kozera R., Bielińska A., Boczkowska A.

Kompozyty

|

2011

|

R. 11, nr 2

174-179

EN

The influence of metallization process parameters such as bath composition and deposition rate on the thickness and morphology of coatings were investigated. The role of bath composition (Ni-salt, reducer, complexing-buffering additive, stabilizer, surfactants), pH value, temperature and deposition time were studied. The requirements for C-fiber/Ni-P/Al alloy composite fabrication are limited to the P-content to 2÷3 wt.% and coating thickness to less than 1 μm. The metallization process, after proper carbon fiber pretreatment, was performed in baths containing: NiSO4, NaH2PO2, glycine, stabilizers and wetting agents. The pH value was shifted to the range of 4.5÷8.5, temperature 60÷80oC and deposition time from 5 to 60 min. As a substrate for the metallization process, roving and fabrics manufactured by Tenax (3-24k filaments in bundle with 7 μm diameter), as well as mullite test samples were used. The results of the experiments, limited to changes of pH in the bath, indicated that the ratio of NiSO4/NaH2PO2 concentration is the main factor determining the P-content and Ni-P deposition time. It is the best factor for fixing the coating thickness. The increase of the Ni-P coating thickness rate also depends on the quantity of carbon fibers in the roving.

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Celem pracy było szczegółowe określenie roli parametrów decydujących o morfologii i grubości powłok Ni-P, takich jak: składu roztworu (stężenia soli niklu i reduktora, związku buforującego, stabilizatora, zwilżacza) i jego pH oraz temperatury, a także czasu osadzania i ilości oraz rodzaju metalizowanych włókien. Ze względu na wymagania procesu infiltracji pometalizowanych tkanin węglowych przez stopy aluminium korzystne jest ograniczenie do minimum 2-3% mas. zawartości fosforu w powłokach Ni-P oraz grubość tych powłok poniżej 1 μm. Proces metalizacji, po odpowiednim przygotowaniu włókien, prowadzono z roztworów zawierających NiSO4 - 0,1/0,2 M; NaH2PO2 - 0,1/0,2 M; glicynę - 0,2/0,42 M oraz stabilizatory - NaNO2, NaAsO2, NH4SCN, Na2MoO4, SC(NH2)2 (stężenia 0,01÷1 mM) i środki powierzchniowo czynne (sole amin czwartorzędowych o stężeniu 0,5÷1 mM). Wartość pH zmieniano od 4,5 do 8,5, a temperaturę od 60 do 80oC przy czasach osadzania od 5 do 60 minut. Podłożem były zarówno związki włókien węglowych firmy Tenax, zawierające od 3k do 24k włókien o średnicy 7 μm, jak również tkaniny z tych wiązek oraz kształtki mulitowe (jako podłoża testowe). Stwierdzono, że w warunkach ograniczonych zmian pH podstawowym parametrem kształtowania składu warstw Ni-P jest stosunek stężeń NiSO4/NaH2PO2 w roztworze, a grubość powłok najlepiej jest ustalać poprzez zmiany czasu metalizacji. Szybkość przyrostu grubości powłoki Ni-P zależy też istotnie o rodzaju wiązek.

4

Rola parametrów bezprądowej metalizacji w procesie wytwarzania pre-kompozytu Ni-P/włókna węglowe

Bieliński J., Broda A., Kozera R., Bielińska A., Boczkowska A., Kurzydłowski K. J.

Kompozyty

|

2010

|

R. 10, nr 3

206-212

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Celem prac było szczegółowe określenie roli parametrów decydujących o składzie stopów Ni-P oraz o ich grubości, a mianowicie: składu roztworu (stężenia soli niklu i reduktora, związku buforującego, stabilizatora, zwilżacza) i jego pH oraz temperatury, a także czasu osadzania i ilości oraz rodzaju metalizowanych włókien. Ze względu na wymagania dalszego procesu infiltracji prekompozytu Ni-P/C przez stopy aluminium ograniczono do minimum (2-3% mas.) zawartość fosforu w Ni-P oraz grubość tych powłok (poniżej 1 μm). Proces metalizacji, po odpowiednim przygotowaniu włókien, prowadzono z roztworów zawierających NiSO4 - 0,1/0,2 M; NaH2PO2 - 0,1/0,2 M; glicynę - 0,2/0,42 M oraz stabilizatory - NaNO2, NaAsO2, NH4SCN, Na2MoO4, SC(NH2)2 (stężenia 0,01-1 mM) i zwilżacze (sole amin czwartorzędowych o stężeniu 0,5-1 mM). Wartość pH zmieniano od 4,5 do 8,5, a temperaturę od 60 do 80°C przy czasach osadzania od 5 do 60 minut. Podłożem były wiązki włókien węglowych firmy Tenax, zawierające od 3k do 24k włókien o średnicy 7μm, a także tkaniny z tych wiązek oraz kształtki mulitowe (jako podłoża testowe). Stwierdzono, że w warunkach ograniczonych zmian pH podstawowym parametrem kształtowania składu warstw Ni-P jest stosunek stężeń NiSO4/NaH2PO2 w roztworze, a grubość powłok najlepiej ustalać poprzez zmiany czasu metalizacji. Szybkość przyrostu grubości powłoki Ni-P zależy też istotnie od rodzaju wiązek.

EN

The investigation of the electroless metallization of carbon fiber is presented here in aim to establish the significance of main process parameters steering the Ni-P alloy composition and deposition rate (thickness of coating). The role of bath composition (Ni-salt, reducer, complexing-buffering additive, stabilizer, wetting agent), pH value, temperature and deposition time, as well as kind of carbon fiber, were the object of investigation. The requirements for Ni-P/C-fiber/aluminum composite fabrication limited the P-content to 2-3% and coating thickness to less then 1 μm. The metallization process, after proper carbon fiber pretreatment, was performed in baths containing: NiSO4, NaH2PO2, glycine, stabilizers and wetting agents. The pH was changed in range 4.5-8.5, temperature 60-80°C and deposition time from 5 to 60 min. As substrate for metallization the roving and fabric of Tenax produced carbon fibers (3-24k filaments with 7 μm diameter), as well as mullite test samples was used. The results of experiments, at limited changes of pH in bath, indicated that the ratio of NiSO4/NaH2PO2 concentration is the main factor determining the P-content and the Ni-P deposition time is the best factor for fixing the coating thickness. The increase rate of Ni-P coating thickness depend also on the kind of carbon fiber roving.

5

Elektroosadzanie powłok stopowych Ni-P

Bieliński J., Majchrzak P., Bielińska A.

Inżynieria Powierzchni

|

2010

|

Nr 1

3-10

PL

Przedmiotem pracy są badania procesu elektroosadzania powłok stopów Ni-P. Proces osadzania prowadzono z kwaśnych roztworów (pH=2-4) soli niklu(II) z dodatkiem kwasu cytrynowego jako buforu oraz podfosforynu sodu NaH2PO2 lub kwasu fosforawego H3PO3 jako źródeł fosforu. Zastosowane zmiany stężeń składników roztworu oraz temperatury (20-75oC) i gęstości prądu (1-8 A/dm2) pozwoliły na osadzanie powłok Ni-P w szerokim zakresie zmian składu (2-16 %mas. P). Przebieg procesu dodatkowo charakteryzowano poprzez wydajność prądową oraz morfologię i strukturę powłok a także wykonane krzywe polaryzacji. Badania procesu dla roztworu z podfosforynem wykazały, że głównymi parametrami określającymi skład stopów są, oprócz stężenia podfosforynu, wartość pH roztworu oraz jego temperatura. Również wydajność prądowa zależy w głównym stopniu od pH roztworu oraz temperatury i może wynosić od 5 do 100%. Roztwory z podfosforynem pozwalały na osiągnięcie wyższych zawartości fosforu i wydajności prądowej, aniżeli roztwory z kwasem fosforawym, jednakże osadzane powłoki (o grubości ok. 10 mm) były bardziej gruboziarniste i podatne na spękania w stosowanym zakresie zmian parametrów procesu elektroosadzania.

EN

The subject of the paper is an investigation of the Ni-P alloy coatings electrodeposition process. The deposition process was performed in acid baths (pH=2-4) of Ni(II) salts with citric acid as buffer and sodium hypophosphite (NaH2PO2) or phosphorous acid (H3PO3) as a P-source. The applied changes in baths composition, temperature (20-75oC) and cathodic current density (1-8 A/dm2) allowed for deposition the Ni-P coatings in wide range of P content (2-16 wt%). The process was characterized additionally by cathodic current efficiency, voltamperometry, coating morphology and structure. During deposition in NaH2PO2-containing baths the temperature and pH were the main parameters determining the alloy composition (besides the P-source salt). Likewise the current efficiency (ca 5-100%) was determined mainly by baths pH and temperature. The baths with hypophosphite delivered alloys with higher P-content and at higher current efficiency as it was possible for baths with phosphorous acid, although coatings from hypophosphite-type baths (thickness ca 10 mm) possessed more coarse-grain morphology and were more prone to cracking (for applied range of process parameters).

6

Bezprądowe niklowanie włókien węglowych - stabilizatory roztworów

Broda A., Kozera R., Boczkowska A., Kurzydłowski K. J., Bieliński J., Bielińska A., Strzała A.

Ochrona przed Korozją

|

2009

|

nr 11

476-478

PL

Wykonano badania bezprądowej metalizacji włókien węglowych z zastosowaniem osadzania Ni-P. Metalizowano wiązki włókien Tenax po ich wstępnym wygrzewaniu na powietrzu. Powierzchnię włókien aktywowano katalitycznie w roztworach Sn(II) i Pd(II). Powłoka Ni-P (2-5% mas.P) o grubości 0,3-2 žm osadzana była z roztworu zawierającego siarczan(VI) niklu(II), podfosforyn i glicynę (pH = 8,5; 70oC; 5-30 min). Dla zapobieżenia samorozkładowi roztworu dodawano stabilizatory i zwilżacze, m.in. tiomocznik, azotan(III), arsenian(III), molibdenian(VI), sole alkiloamoniowe. W roztworach z dodatkami uzyskano znaczne wydłużenie czasu metalizacji włókien.

EN

Electroless metallization of carbon fibers was investigated with use of Ni-P deposition. Tenax roving of carbon fibers was metallized after preliminary heat treatment on air. The surface of fibers was then catalytically activated in Sn(II) and Pd(II) baths. The Ni-P coating (2-5% mas.P; thickness 0,3-2 žm) was deposited in bath contained nickel(II) sulfate(VI), hypophosphite and glycine (pH = 8,5; 70oC; 5-30 min). In aim to prevent the bath self-decomposition, the stabilizers and wetting agents were added, e.g. thiourea, nitrate(III), arsenate(III), molybdate(VI) and alkylammonium salts. In stabilized baths the time of Ni-P deposition on carbon fiber was considerably prolonged.

7

Przygotowanie powierzchni włókien węglowych dla wytwarzania kompozytów o osnowie metalicznej

Kozera R., Bieliński J., Broda A., Bielińska A., Boczkowska A., Kurzydłowski K. J.

Kompozyty

|

2009

|

R. 9, nr 1

78-83

PL

Przedstawiono badania nad procesem przygotowywania powierzchni włókien węglowych przeznaczonych do wytwarzania kompozytów o osnowie ze stopów Al. Pierwszym etapem było usuwanie fabrycznej powłoki epoksydowej (tzw. sizingu) z powierzchni włókien. Usunięcie sizingu pozwala na uzyskanie lepszej adhezji powłok Ni-P do powierzchni włókien oraz ogranicza ryzyko powstawania podczas grzania włókien gazów gromadzących się pod powłoką, które mogą powodować od-pryskiwanie powłok. W pracy sprawdzono skuteczność różnych metod przygotowania powierzchni włókien węglowych Tenax HTA40 przed metalizacją Ni-P, jak wygrzewanie w atmosferze powietrza (300-600°C), działanie rozpuszczalników (aceton, toluen) oraz roztworów HNO3, H2O2, NaOH wraz z końcową aktywacją SnCl2/PdCl2. Scharakteryzowano morfologię powierzchni włókien za pomocą SEM przed i po procesach usuwania sizingu oraz zbadano ubytki mas. Zastosowany do metalizacji roztwór glicyny pozwala na metalizację podłoży w szerokim zakresie szybkości osadzania i składu warstw (2-12% wag. P). Uzyskane wyniki były podstawą do optymalizacji procesu osadzania warstw Ni-P na powierzchni włókien.

EN

In this work the results of the studies on pre-treatment of carbon fibres (Tenax HTA40) for composites with alumina alloy matrix are presented. The pre-treatment consisted in the replacement of epoxy sizing with Ni-P coating as a barrier to prevent formation of Al4C3. In the first step of the developed process, removal of the epoxy sizing was carried out, to assure adhesion of Ni-P coatings to carbon fibres. Removal of the sizing also decreases the risk of gas formation underneath of metal coatings in contact with liquid metal matrix. Methods of sizing removal included annealing in air (300-600°C), dissolving in solvents (acetone, toluene) and in inorganic solutions (HNO3, H2O2, NaOH), followed by SnCl2/PdCl2 activation. Parameters of annealing in air must be carefully control to avoid surface damages e.g. micro cracks and decrease of fibres tensile strength. It was found that annealing in 400°C in 1 h leeds to micro cracks creating on the surface of annealed fibers also some peaces of the epoxy sizing was observed. Technical data of fibres used at present work indicates that consist of the epoxy sizing is between 1.3-1.5 wt. %. Small amount of the epoxy sizing making almost impossible to use standard methods of test thickness of epoxy coating before and after annealing treatmens. Morphology of carbon fibres surface before and after sizing removal was characterised using SEM technique and in terms of the mass loss. Mass loss of the samples after 24 h treatments in chemical solutions didn't exceed 1% what indicates not succesfully sizing removal by chemical methods. Etching 96 h in aceton wasn't sufficient too. A glycine buffered bath was used for metal coating with a wide range of deposition rates and coating compositions (2-12 wt. % P). Two different pH of metallization bath were chosen (pH = 4.5 and pH = 8.5), time of Ni-P deposition was ranged from 5 to 30 minutes. The obtained results were used for optimization of deposition parameters of Ni-P coatings on carbon fibres and 2D and 3D woven fabrics. Modifies of treatments between following stages of metalization presented in this work allowed to increase time of 2D and 3D woven fabrics deposition to few hours.

8

Bezprądowa metalizacja włókien węglowych dla wytwarzania kompozytów MMC

Bieliński J., Broda A., Bielińska A., Boczkowska A.

Kompozyty

|

2008

|

R. 8, nr 4

332-337

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Osadzanie warstwy barierowej Ni-P jest jednym ze sposobów zabezpieczenia powierzchni włókna węglowego przed szkodliwym tworzeniem Al4C3 w procesie wytwarzania kompozytów MMC na osnowie ze stopów aluminium. W pierwszym etapie pracy dokonano wyboru roztworów i warunków bezprądowego osadzania Ni-P na standardowym podłożu cera- micznym. Stwierdzono, że zastosowanie roztworów z glicyną lub kwasem cytrynowym pozwala na metalizację podłoży w szerokim zakresie szybkości osadzania i składu warstw (2 12% P). W drugim etapie prac przetestowano różne metody przygotowania powierzchni włókien węglowych (Toray T300C i Tenax 5631 HTA) przed metalizacją Ni-P: wygrzewanie (500+700°C), działanie rozpuszczalników (aceton, toluen) oraz roztworów HNO3, H2O2, NaOH wraz z końcową aktywacją SnCl2/PdCl2. Scharakteryzowano wstępnie przebieg metalizacji aktywowanych włókien węglowych (szybkość osadzania, skład warstw) oraz morfologię ich powierzchni. Uzyskane wyniki stworzyły istotne przesłanki do dalszej optymalizacji warunków technologicznych - przygotowania włókien, sposobu prowadzenia metalizacji Ni-P.

EN

The investigation of the electroless metallization of carbon fiber was presented in this work and namely from different types of Ni-P deposition bath. Deposition of Ni-P barrier layer on carbon fiber surface is one of the means to prevent from harmful Al4C3 formation in MMC composites processing with alumina alloy matrix. In the first step of work the choice of proper bath composition and other parameters of Ni-P deposition for standard ceramic substrates was realized. The proposed glycine- and citric acid-buffered baths allowed for substrate metallization with wide range of deposition rate and coating composition. In the second step of the work the different methods of carbon fiber (Toray T300C i Tenax 5631 HTA) surface pretreatment, before Ni-P metallization, was tested: heat treatment (500+700°C), cleaning in solvents (acetone, toluene) and solutions of HNO3, H2O2, NaOH, with final conventional SnCl2/PdCl2 activation. The metallization process of such prepared and activated carbon fiber was then characterized in electroless process by Ni-P deposition rate, P-content and coating morphology. The obtained results of investigation created prerequisites for further optimization of process parameters in electroless Ni-P metallization technology of carbon fiber (surface preparation of fibers, deposition of Ni-P).

9

Zalety i wady bezołowiowych powłok ochronnych płytek drukowanych

Bieliński J., Araźna A., Kozioł G., Bielińska A.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2008

|

Vol. 49, nr 3

83-87

PL

Opisano podstawowe czynniki określające rozwój współczesnych technologii płytek drukowanych wraz z elementami istotnymi dla zastosowań nowych powłok lutowniczo-ochronnych. Na podstawie literatury przedstawiono rozwój aplikacji różnych grup powłok oraz zmiany ich udziału w produkcji płytek drukowanych w Europie i na świecie w ciągu ostatnich 10 lat. Scharakteryzowano krótko poszczególne rodzaje aktualnie stosowanych na świecie powłok lutowniczo-ochronnych, wytwarzanych metodami chemicznymi i elektrochemicznymi, a przede wszystkim warstw związków organicznych (OSP), układów warstwowych Ni-P/Au i Ni-P/Pd/Au, warstw immersyjnych cyny, srebra i złota.

EN

The main factors determining the development of printed circuit boards technology was described in relation to some applications of new surface finishing coatings. The application of different kinds of coatings and changes in share of surface finishing in printed circuit boards production for Europe and world during last 10 years was presented and discussed of behalf of wide literature review. The main surface finishing groups of coating and namely: OSP, Ni-P/Au and Ni-P/Pd/Au, immersion tin, silver and gold were characterized. The advantages and disadvantages of each particular coating were discussed in terms of their main physicochemical properties, kind of deposition technique.

10

Właściwości cynowych, lutownych powłok ochronnych

Araźna A., Bieliński J., Kozioł G., Bielińska A.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2008

|

Vol. 49, nr 12

132-134

PL

Cyna i jej stopy bezołowiowe są w ostatnim czasie coraz częściej stosowanymi powłokami ochronnymi w produkcji płytek obwodów drukowanych. W artykule opisano główne problemy, z jakimi można się spotkać stosując cynę oraz powłoki na bazie cyny jako powłokę zabezpieczającą powierzchnie płytek drukowanych. Problemy te wynikają z właściwości fizykochemicznych cyny i są konsekwencją reakcji zachodzących podczas procesów jej osadzania, lutowania czy przechowywania. Zjawiska takie jak tworzenie związków międzymetalicznych czy powstawanie kryształów nitkowych ograniczają jej stosowanie. Przyczyniają się one do utraty lutowności powłoki czy powstawania mostków między końcówkami podzespołów, co prowadzi do tworzenia się wad w połączeniach lutowanych. Na podstawie przeglądu literaturowego omówiono mechanizmy powstawania związków międzymetalicznych i kryształów nitkowych oraz zależności między nimi, a procesem osadzania i strukturą otrzymanej warstwy cyny.

EN

Tin and her lead-free solders are using more often in the last time like a protective coating in the printed circuit board technology. In this paper we described the main problems with which we can met when we use tin or lead free tin solders as protective coatings on printed circuit boards. These problems follow from physicochemical properties of tin and are consequence of reactions which are happen during deposition processes, reflow processes and storage. The phenomenon like intermetallic compounds or whiskers formation limit using of tin coating. They cause to loose solderability of coating or formation of bridges between endings of components. That leads to formation of defects in solder joints. In the result of the wide analysis of literature sources, the mechanisms of intermetallic compounds and whiskers formation were described, and dependence them on the deposits processes and morphology of tin coatings.

11

Cynowe, lutowne powłoki ochronne w technologii płytek drukowanych

Bieliński J., Araźna A., Kozioł G., Bielińska A.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2008

|

Vol. 49, nr 7-8

78-82

PL

W artykule omówiono główne zagadnienia rozwoju technologii wytwarzania warstw immersyjnej cyny, stosowanych jako jedne z powłok zastępujących Sn-Pb w produkcji płytek drukowanych. Na bazie obszernej analizy literaturowej przedstawiono rozwój procesów bezprądowego cynowania od laboratoryjnych eksperymentów z roztworami chlorkowotiomocznikowymi po współczesne roztwory z zastosowaniem soli kwasu metanosulfonowego. Zestawiono szczegółowe warianty kolejnych ogniw linii technologicznych - oczyszczania płytek, trawienia, procesów poprzedzających cynowanie i cynowania, z podkreśleniem istotnej roli procesów płukania międzyoperacyjnego. Omówiono najważniejsze przyczyny występowania złej lutowności powłok Sn. Wykonana analiza literaturowa wykazała, że najnowsze warianty światowych technologii cyny immersyjnej są w dużym stopniu pozbawione występujących wcześniej wad.

EN

In this paper we described the main development problems of the immersion tin technology. The coatings of immersion tin are one of the few, substituted the SnPb coatings in printed circuit boards technology. In the result of the wide analysis of literature sources, the development of the electroless tinning processes beginning the laboratory experiments with thiourea - chloride baths up to contemporary baths with salts of methanesulphonic acid were described. The particular variants of the main processes sequence in technological lines were compared and named - cleaning, etching, pre-dip and tin deposition, with underlying the important role of rinsing between the processes. The most often reasons for the unsatisfied soldering was discussed. The performed literature review showed out that the newest variants of immersion tin technology in the world allow to produce producing the coatings free of the main defects mentioned earlier.

12

Bezprądowe osadzanie Ni-P z roztworów z dwoma związkami buforująco-kompleksującymi

Bieliński J., Gajewska-Miziołek A., Jaworska A., Bielińska A., Kuziak J.

Inżynieria Powierzchni

|

2007

|

nr 4

29-35

PL

Przedmiotem pracy jest przedstawienie roli związków buforujących i kompleksujących (ZBK), stosowanych w roztworach do bezprądowego osadzania warstw stopowych Ni-P, zawierających układy dwóch ZBK. W części literaturowej dokonano przeglądu najważniejszych opisów osadzania Ni-P dla roztworów z dwoma ZBK oraz przeanalizowano możliwe mechanizmy współudziału związków w procesie. W części doświadczalnej porównano procesy osadzania Ni-P z roztworów kwaśnych (pH = 3 - 6) i alkalicznych (pH = 7,5 - 9,5), zawierających siarczan niklu, podfosforyn sodu oraz dodatki wybranych ZBK. Główną uwagę poświecono roztworom z cytrynianami lub z glicyną, z dodatkami wybranych związków buforujących, organicznych i nieorganicznych. Stwierdzono, że w przypadku roztworów na osnowie cytrynianu, szybkość metalizacji, przy dodatku drugiego ZBK, była określana prze zawartość cytrynianu. Dodatki nieorganiczne przyspieszały osadzanie. Natomiast w roztworach na osnowie glicyny o rodzaju zmian szybkości metalizacji decydowała wartość pil roztworu. Otrzymywano powłoki Ni-P o wysokiej zawartości P (ponad 10%), jedynie dodatek glicyny w roztworach alkalicznych zmniejszał zawartość fosforu nawet do 2%.

EN

The subject of the paper is an analysis of the role of the buffering and complexing compounds (BCC) applied in electroless Ni-P deposition baths, with two BCC additives. The process behaviour and the mechanism of action for the most important baths with two BCC additives are reviewed in the introduction part of the paper. The experimental part of paper presents the investigation of electroless Ni-P deposition from acidic (pH = 3 - 6) and alkaline baths (pH = 7,5 - 9,5), containing nickel sulphate and sodium hypophosphite, with added some BCC. Special attention was paid to citrate and glycine as main BCC. It was concluded that the Ni-P deposition rate was mainly influenced by citrate content or by pH in glycine-containing baths. Inorganic additives increased deposition rate in citrate baths. The deposited Ni-P coatings contained over 10% of P, glycine as BCC decreased this content up to 2%.

13

Zastosowanie bezprądowego miedziowania do wytwarzania kompozytów Al2O3/Cu

Bieliński J., Bielińska A., Cieśla Z., Konopka K., Rosłoniec D.

Kompozyty

|

2006

|

R. 6, nr 1

62-67

PL

Przedstawiono badania nad bezprądowym - katalitycznym miedziowaniem litych i proszkowych podłoży ceramicznych oraz scharakteryzowano strukturę i morfologię otrzymanych powłok. Metalizację prowadzono na litym podłożu (kształtki mulitowe i folia polimerowa) oraz na proszku tlenku glinu o zróżnicowanym uziarnieniu (od 75 (žm do 13 nm). Określono wpływ parametrów metalizacji (stężeń składników alkalicznego roztworu - soli Cu(II), HCHO, EOTA i NaOH oraz temperatury i czasu osadzania) na szybkość miedziowania i skład kompozytów AI2O3/Cu. Stwierdzono, że największy wpływ na szybkość miedziowania obu typów podłoży wywiera temperatura i stężenie Cu(II) w roztworze, a dla miedziowania proszków istotne jest również stężenie NaOH. Otrzymane proszki kompozytowe zawierały od 5 do 95% Cu. Przeprowadzono badania struktury i morfologii powłok z zastosowaniem elektronowej mikroskopii skaningowej i AFM. Stwierdzono, że bezprądowo osadzone mikrokrystaliczne warstwy Cu pokrywają równomiernie podłoża proszkowe, co jest nieodzownym warunkiem do ich dalszego spiekania z wytworzeniem litych kompozytów.

EN

The investigation of the electroless catalytical coppcr deposition on ceramic substrates and characterization of obtained coatings and powder composites is presented in this work. The electroless Cu-metallization was carried on the mullite solid cylinders, polymer foil and alumina powders with different grains (from 75 žm to 13 nm). The influence of the particular parameters of electroless metallization on the Cu deposition rate and on the metallic phase content m the Al2O3/Cu powder composite was determined. In investigated alkaline electroless copper baths the concentration of Cu-salt, HCHO, EDTA, NaOH, temperature and deposition time was the subject of changes. It was find out that temperature and Cu(II) concentration are the most important deposition parameters in case of solid and powder substrate metallization. For powder coating additionally the NaOH concentration is also important factor. The obtained Al2O3/Cu composite powders contained from 5 to over 95% of Cu. The structural and morphological characterization of the Cu coatings and composite powders was carried on SEM and AFM microscopy. The uniform deposition of microcrystalline Cu layers on coated ceramic substrate was confirmed, what is the necessary condition for next sintering step in composite application.

14

Bezprądowa metalizacja proszków korundowych do wytwarzania niskofosforowych kompozytów Al2O3/Ni-P

Bieliński J., Bielińska A., Kulak I., Kuziak J., Michalski J., Konopka K.

Kompozyty

|

2005

|

R. 5, nr 2

52-57

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją proszków ceramicznych z roztworów, które umożliwiają znaczne zmniejszenie zawartości P w Ni-P (nawet do zakresu 2-3% m/m), co pozwala m.in. na podwyższenie temperatury spiekania kompozytu. Metalizacji poddano proszki tlenki glinu typu [alfa]-Al2O3 (ziarna od 2 do 75 žm). Zbadano wpływ poszczególnych parametrów bezprądowej metalizacji na skład osadzanych na ceramice warstw stopowych Ni-P (zawartość P) oraz na udział fazy metalicznej w proszkowym kompozycie Al2O3/Ni-P (szybkość niklowania). W zastosowanych roztworach alkalicznych do bezprądowego niklowania zmieniano stężenia soli niklu, podfosforynu, związku buforująco-kompleksującego (glicyny), pH i temperatury roztworu. Zastosowano metody planowania eksperymentu w celu porównania przebiegu procesu dla poszczególnych rodzajów podłoży. Otrzymane proszki kompozytowe zawierały 1-20% Ni-P, a zawartość P wynosiła 2-11% mas. Przedyskutowano rolę poszczególnych parametrów w procesie metalizacji. Wykonano wstępne charakterystyki strukturalno-morfologiczne warstw i proszków oraz spieków kompozytowych.

EN

The investigation of the electroless metallization of alumina powders was presented in this work and namely from the low-phosphorus Ni-P deposition bath. So distinct reduction of P-content (even to 2-3 wt.% range) allows the increase of the temperature in composite sintering process. The electroless metallization was carried on the alumina powders of [alpha]-Al2O3: Electro-corundum (grains 50+/-75 žm) and corundum Martinswerk (1+/-6 žm). The influence of the particular parameters of electroless metallization on the P-content in deposited Ni-P alloy coatings and on the metallic phase content in the Al2O3/Ni-P powder composite (rate of deposition) was determined. In investigated alkaline electroless nickel baths the concentration of Ni-salts, hyphophosphite, buffering/complexing compound (glycine), pH-value and temperature was the subject of changes. Statistical experiment design methods have been applied to characterize and compare the metallization process for different types of powders. The obtained Al2O3/Ni-P composite powders contained from 1 to over 20 wt.% of Ni-P and the P-content in Ni-P was in 2+/-11 wt.% range. The possible role of parameters in composite deposition process have been discussed. The introductory structural and morphological characterization of the Ni-P coatings (ca 2% of P) and composite powders as well as sintered samples of Al2O3/Ni-P was carried on.

15

Bezprądowe osadzanie metali podstawy teorii i zastosowania

Bieliński J., Bielińska A.

Inżynieria Powierzchni

|

2005

|

Nr 4

10-19

PL

Przedstawiono aktualny stan podstawowych problemów bezprądowego osadzania metali i stopów. Omówiony został podział poszczególnych metod wraz z przykładami osadzanych metali. Szczegółowo przedstawiono najważniejsze procesy tej grupy - bezprądowe katalityczne niklowanie i miedziowanie - stan teorii mechanizmu bezprądowego osadzania Cu, Ni, Ni-P, Ni-B oraz scharakteryzowano stosowane w praktyce roztwory i warunki metalizacji a także najważniejsze kierunki zastosowań.

EN

The review of state of the art for the electroless deposition of metals and alloys is presented. The classification of various electroless deposition methods of metals and alloys with the examples of deposited metals are given. The principal electroless processes - copper and nickel catalytic plating - are presented in details. Different theories of the mechanism of electroless deposition of Cu, Ni, Ni-P, Ni-B and other metals are reported. Bath types, deposition conditions of particular coatings and their applications are characterised.

16

Badania procesu elektroosadzania stopów Zn-Fe

Bieliński J., Boczkowska-Marczewska K., Bielińska A.

Inżynieria Powierzchni

|

2003

|

Nr 4

43-51

PL

Wykonano badania porównawcze procesów elektroosadzania stopów Zn-Fe z kwaśnych roztworów siarczanowo-chlorkowych (pH 1-5) z kwasem octowym, cytynowym i glicyną, jako związkami buforująco-kompleksującymi. zastosowane metody planowania doświadczeń pozwoliły na opis przebiegu procesu elektroosadzania za pomocą równań regresji, w których zawartość Fe w stopie i wydajność prądowa jest funkcją stężeń soli Fe(II)/Zn(II) i buforu, pH, gęstości prądu , temperatury oraz intensywności mieszania roztworu. Stwierdzono, że średnia zawartość Fe w Zn-Fe wynosi od 15% (roztwór octanowy) do 30% (roztwór glicynowy) i dochodzi do 55% w słabo kwaśnym roztworze cytrynianowym (pH 3-5). Zawartość Fe rosła ze wzrostem stężenia Fe(II), pH, roztworu i temperatury a malała ze wzrostem stężenia cytrynianu oraz intensywności mieszania. Procesy osadzania z badanych roztworów cechowała niska wydajność prądowa (średnio od 15 do 50%), która rosła ze wzrostem pH roztworu i intensywności mieszania oraz zmniejszała się ze wzrostem stężenia Fe(II) i temperatury.

EN

The electrodeposition process of Zn-Fe alloys from acidic (pH 1-5) sulfate-chloride baths was investigated for the influence of additives of different buffering/complexing compounds - acetic acid, citric acid and glycine. Experiment planning methods were applied with description of the deposition process by regression equations, where the Fe content in alloy and current efficiency were the function of Fe(II)/Zn(II) and buffer concentration, pH, current density, temperature and bath agitation intensity. It was found that the average Fe content in Zn-Fe varied between 15% (acetic bath) and 30% (glycine bath), reaching 55% in weak acidic citrate bath. The Fe content increased with increasing Fe(iII) concentration, pH and temperature and decreased at higher citrate concentration and with bath agitation. The current density of deposition process in the investigated baths was relatively low (15 to 50% in average), increased with increasing pH and agitation intensity and decreased at higher Fe(II) concentration and temprature.

17

Nowe materiały i technologie galwanotechniki

Bieliński J., Bielińska A.

Ochrona przed Korozją

|

2002

|

nr 4

91-94

PL

Obserwujemy współcześnie okres przejścia od klasycznej galwanotechniki do wysoce wyspecjalizowanych procesów technologii powierzchni. Nowe technologie i otrzymywane nowe materiały są wynikiem szeregu trendów rozwojowych, w tym wynikających z potrzeb rozwoju samego przemysłu, z lokalnych i międzynarodowych uwarunkowań ekonomicznych oraz ze wzrastających wymagań ochrony środowiska. Dotychczasowe procesy galwanotechniczne ulegają zmianom pod względem stosowanych kąpieli i parametrów osadzania, zachodzą duże zmiany w technikach elektroosadzania i metalizacji materiałów oraz w zakresie organizacji procesów i stosowanych metod kontroli.

EN

We observed the visible transition from electroplating and metal finishing to the surface technology in the last decades of the XXth century. That is the result of change in the position of main factor s influencing the development of old metal finishing industry ("galvanotechnics") and change in the character of many applied processes. Among them is the development of the industry (customer needs), the economy of the process (costs of production, international relations) and the environmental issues. Each of these factors influenced the development of the technologies in the area of conventional metal plating, e.g. electroplating and electroless plating and connected sub- and posttreatment processes. In this papers some examples of that problems will be presented. The new trends in development of processes in electroplating could be classified in the following groups: a) changes in bath compositions (elimination or exchange of toxic components, plating with low concentration baths, deposition of alloys and composites), b) changes in deposition techniques (new multilayer systems, new cell constructions and pulse plating), c) plant organization (use of modern instrumental techniques and computerization of process control, integration with waste utilization systems). The main problems solved and developed in electroless plating are generally the same as in electroplating technologies. Some examples of main features will be explained in details.

18

Związki buforująco-kompleksujące w roztworach do bezprądowego osadzania Ni-P

Bieliński J., Bielińska A., Gajewska A.

Inżynieria Powierzchni

|

2002

|

Nr 3

41-49

PL

Przedmiotem prac jest przestawienie roli związków buforujących i kompleksujących, stosowanych w roztworach do bezprądowego osadzania warstw stopowych Ni-P. W części literaturowej dokonano przeglądu najważniejszych opisów działania związków buforująco-kompleksujących oraz przeanalizowano możliwe mechanizmy udziału związków w procesie osadzania Ni-P. W części doświadczalnej porównano procesy osadzania Ni-P z roztworów kwaśnych (pH=3-6), zawierających siarczan niklu, podfosforan sodu oraz dodatki ponad 40 związków różnych rodzajów: głównie organicznych (kwasy mono- i wielo-karboksylowe, hydroksykwasy i aminokwasy, aminy organiczne i ich pochodne) oraz wybranych nieorganicznych (np. fluorki, pirofosforany). Stwierdzono, że największy przyrost szybkości metalizacji występuje dla dodatku kwasw mono- i dikarboksylowych (m.in. propionowego, slufanilowego, bursztynowego, glutarowego) oraz fluorków. Przedstawione wyniki badań i ich analiza powinny pozwolić na bardziej racjonalny dobór dodatków związków buforująco-kompleksujących do przemysłowych kąpieli bezprądowego niklowania.

EN

Paper presents an analysis of the role of buffering and complexing compounds applied in electroless Ni-P plating baths. The literature review presented in the first part of paper gives the process behaviour and the action mechanism for the most important buffering and complexing additives. The experimental part of paper presents the investigation of electroless Ni-P deposition from acidic baths (pH=3-6), based on nickel sulphate and sodium hypophosphite, with the additions of more than 40 different compounds: mainly organic (mono and pol--carboxylic acids, hydroxyacids, aminoacids, amines and their derivates) and some inorganic ones (e.g. fluorides, pyrophosphates). It was concluded that the highest increase of metallization rate is observed for the additives of mono- and dicarboxilic acids (e.g. propionic, sulphanilic, succinic, glutaric acids) and for fluorides. Investigation results and their analysis should allow for the more efficient choice of buffering and complexing additives in industrial elecroless nickel plating baths.

19

Kontrola analityczna procesu bezprądowego osadzania Ni-P

Bielińska A., Bieliński J.

Inżynieria Powierzchni

|

2001

|

Nr 4

14-21

PL

Przedmiotem pracy jest porównanie różnych metod analizy chemicznej roztworów do bezprądowego niklowania oraz analizy samych pokryć Ni-P. Przedstawiono przegląd literaturowy monografii i publikacji źródłowych z tego zakresu. W galwanotechnice obserwuje się, że pomimo znacznego wzrostu zastosowań nowych metod instrumentalnych, w badaniach i w produkcji nadal stosowane są liczne metody konwencjonalne analizy chemicznej. Przyczyną tego jest nadal wysoka cena aparatury oraz problemy z uzyskaniem wiarygodnych wzorców. Przegląd literaturowy uzupełniono zatem opisem konwencjonalnych metod analizy, stosowanych przez autorów pracy. Dla analizy pokryć Ni-P zaproponowano miareczkową metodę kompleksometryczną oznaczania zawartości niklu oraz spektrofotometryczną oznaczania fosforu. Opracowana metoda spektrofotometryczna pozwala na bezpośrednie oznaczenie fosforu w roztworze wodnym, jako błękitu fosforomolibdenowego, bez dodatkowej ekstrakcji rozpuszczalnikami organicznymi. Dla oznaczania stężeń składników roztworu do niklowania proponowana jest miareczkowa metoda kompleksometryczna oznaczania zawartości soli niklu oraz miareczkowe metody redoksometryczne dla oznaczania zawartości podfosforynu i fosforynu. Podfosforyn można oznaczyć metodą jodometryczną w środowisku kwaśnym a fosforyn przez mieszane miareczkowanie bromianometryczno-jodometryczne. Omówione metody mogą być zastosowane tak w badaniach laboratoryjnych, jak i w praktyce przemysłowej, można je także zastosować do przygotowania wzorców dla wyspecjalizowanych, aparaturowych metod instrumentalnych.

EN

Paper presents the comparison of different analytical methods for determination of components in electroless nicket baths and coatings Ni-P. A review of books and publications in this area is presented. One can observe a real increase of application of the new instrumental methods in metal finishing but still the numerous conventional analytical methods are used in the research and production. The reason for that is the high price of the instruments and problems with the preparation of reliable reference standards. The literature review was then completed by the description of the conventional analytical methods applied in author's laboratory. In the analysis of Ni-P coatings the complexometric titration of nickel and spectrophotometric determination of phosphorus are proposed. The presented spectrophometric method allows the direct determination of phosphorus in aqueous solution, as phosphomolybdate blue, without additional extraction with organic solvents. In the analysis of main components of electroless nickel bath the complexometric titration of nickel and redoxometric titration methods for hypophosphite and phosphite are proposed. One can determine the hypophosphite in acidic medium by iodometric and phosphite by mixed bromate-iodometric titration. The presented analytical methods can be applied in the laboratory research and industrial practice of electroless nickel plating, as well as for the preparation of standards for other specialized instrumental methods.

20

Bezprądowa metalizacja w elektronice

Bieliński J., Bielińska A., Kozioł G.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2001

|

Vol. 42, nr 10

22-25

PL

Metody bezprądowej metalizacji mają istotny udział w poszczególnych technologiach elektroniki. Przedstawiono przegląd zastosowań metod bezprądowej metalizacji w zastosowaniach do produkcji płytek drukowanych, elementów półprzewodnikowych oraz do innych celów (np. Elementy bierne, części komputerów, ekranowanie i inne). Określono podstawowe problemy przygotowania podłoży do metalizacji.

EN

Electroless metalization is one of the important processes in electronics technology. The review presents the application of electroless metal deposition in production of printed circuit boards, semiconductor technology and for other purposes (e.g. Passive elements, computer parts, EMI shielding etc.). The main problems of the metallized substrate pretreatment and also determined.