Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Thermogravimetric method for simultaneous determination of potassium and ammonium involving thermal decomposition of tetraphenylborates

Adamczyk D., Cygański A.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

241-249

EN

A new method for simultaneous determination of ammonium and potassium involving precipitation and thermal decomposition of K[B(C6H5)4] and NH4[B(C6H5)4 has been presented. Decomposition of tetraphenylborates has been carried out using a derivato-graph and a ihermoanalyser coupled with a mass spectrometer. Gaseous products of decomposition have been identified. Determination procedure of potassium and ammonium has been developed on the basis of the results of thermal decomposition. The proposed method is very simple. It is based on the determination of the mass loss of letraphenylborate precipitate. The results of the analysis have been calculated from the calibration plot constructed for the two-component system. The method has been applied to the analysis of urine.

PL

Opracowano metodę jednoczesnego oznaczania potasu i amonu, polegającą na wytrąceniu i rozkładzie termicznym K[B(C6H5)4] i NH4[B(C6H5)4. Przeprowadzono badania rozkładu termicznego tetrafenyloboranów stosując derywatograf oraz termoanalizator sprzężony ze spektrometrem mas. Zidentyfikowano gazowe produkty rozkładu. Wynikiem badań termicznych było opracowanie metody oznaczania potasu i amonu. Opracowana metoda jest bardzo prosta i polega na oznaczeniu ubytku masy wytrąconego osadu tetrafenyloboranów. Wyniki analizy otrzymano korzystając z krzywej wzorcowej dla układu dwuskładnikowego. Metodę zastosowano do analizy moczu.

2

New Reactions of Thiocyanatobismuthates(III) with Organic Compounds. II. Reactions of Tetrathiocyanatobimuthates(III) with Monocarboxylic Acids Salts Containing an Aromatic Ring

Cichecka M., Cygański A.

Polish Journal of Chemistry

|

2004

|

Vol.78 /nr 11-12

2037-2045

EN

Our previous work [1] presented the reactions of caesium tetrathiocyanatobismuthate( III) with the solutions of sodium salts in aliphatic monocarboxylic acids. In this study the still unreported reactions of Cs[Bi(SCN)4] with solutions of sodium benzoate, salicylate and anthranilate, and those of Rb[Bi(SCN)4] with sodium salicylate solution are treated. The chemical, XRD, IR and thermal analyses of the reaction products were carried out. The composition of the product depends on the type of the ligand. In the case of benzoate in the solid phase, only one complex compound, Cs2Na[Bi(SCN)6] is formed, whereas the salicylate and anthranilate form two complex bismuth compounds, Cs2Na[Bi(SCN)6] and BiX3 (X - a salicylate or anthranilate anion) or BiX3.NaX.

3

Thermogravimetric method of simultaneous determination of potassium and ammonium by the thermal decomposition of nitritocobaltates(III) of alkali metals

Adamczyk D., Cygański A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

317-326

EN

The work presents a new method of simultaneous determination of ammonium and potassium, involving precipitation and thermal decomposition of K2Na[Co(NO2)6]źH2O and (NH4)2Na[Co(NO2)6]źH2O. Using a thermoanalyser coupled with a mass spectrometer, one investigated thermal decomposition of nitritocobaltates(III) in the argon atmosphere and identified the obtained gaseous products. Decomposition of ammonium-sodium nitritocobaltate( III) requires less time and is more rapid than that of the potassium-sodium compound. This fact has been utilised to develop a thermogravimetric method for the determination of potassium and ammonium. The proposed method is very simple and is based on the determination of the loss in the mass of the nitritocobaltate(III) precipitate. The analysis results are calculated from the calibration plot constructed for the two-component system. The method has been applied to the analysis of urine.

PL

Opracowano metodę jednoczesnego oznaczania amonu i potasu polegającą na wytrąceniu i rozkładzie termicznym związków K(2)Na[Co(NO(2)6]-H(2)O i (NH(4)Na[Co(NO(2)(NO(2)(6)-H(2)O). Stosując termoanalizator sprzężony ze spektrometrem masowym przeprowadzono termiczny rozkład azotynokobaltanów(III) w atmosferze argonu i zidentyfikowano gazowe produkty rozkładu. Azotyn okobaltan(I II) sodowo-amonowy rozkłada się szybciej i znacznie gwałtowniej niż związek sodowo-potasowy. Tę właściwość wykorzystano do opracowania termogra-wimetrycznej metody oznaczania jonów potasu i amonu. Metoda jest bardzo prosta i polega na oznaczeniu straty masy wytrąconego osadu azotynokobaltanów(III). Wyniki analizy oblicza się na podstawie krzywej wzorcowej układu dwuskładnikowego. Metodę zastosowano do analizy moczu.

4

New Reactions of Tetrathiocyanatobismuthates(III) with Organic Compounds. I. Reactions of Caesium Tetrathiocyanatobismuthate(III) with Monocarboxylic Acid Salts

Cichecka M, Cygański A.

Polish Journal of Chemistry

|

2003

|

Vol. 77 / nr 12

1723-1730

EN

Reactions of Cs[Bi(SCN)4] with solutions of sodium formate, acetate, propionate and valerate were examined. Chemical, XRD and IR analyses were carried out. Two bismuth compounds are formed in the solid phase: caesium sodium hexathiocyanatobismuthate( III) Cs2Na[Bi(SCN)6] and BiX3 or BiOX (X - organic anion). The composition of the precipitate depends on the kind of the ligand and its concentration. When NaX is used in excess of BiX3, the compound forms a double salt mBiX3_nNaX or mBiOX_nNaX. Within a certain range of sodium salt concentration it remains unchanged. When the precipitate is separated, as least soluble Cs2Na[Bi(SCN)6] crystallizes from the solution. The compounds are of biological and analytical significance.

5

New cethyltrimethylammonium methods for the determination of perchlorates

Cygański A., Kowalczyk P., Krystek J., Ptaszyński B.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

911-919

EN

In the presence of cetyltrimethylammonium bromide (CTA) perchlorates form a sparingly soluble compound. The analysis has proved that it is cetyltrimethylammonium per-chlorate. In the present work gravimetric, nephelometric and turbidimetric methods of determination of perchlorates have been worked out. Measurements can be made in the pH range from 1.5 to 11.5. For 5 to 20 mg of perchlorate the gravimetric method and for 0.05 to 1.00 mg of perchlorate the nephelometric and turbidimetric methods can be used. The effect of foreign ions has been examined. Only large anions (e.g. MnO-(4), CrO4", Cr2O(2-), I-) interfere with the determination.

PL

Chlorany(VII) w obecności bromku cetylotrimetyloamoniowego (CTA) tworzą trudno rozpuszczalny osad. Analiza wykazała, że jest to chloran(VII) cetylotrimetyloamo-niowy. Opracowano wagową, nefelometryczną i turbidymetryczną metodę oznaczania chloranów(VII). Oznaczenia można wykonywać w zakresie pH od 1,5 do 11,5 dla chloranów(VII) w ilości 5-20 mg (metoda wagowa) lub 0,05-1,00 mg (metoda nefelometryczną i turbidymetryczną). Zbadano wpływ jonów obcych. W oznaczeniu przeszkadzają tylko duże aniony (np. MnO4, CrO(2)(4), Cr7(2), I(-).

6

Evaluation of dual wavelength ß-correction spectrophotometry

Kobyłecka J., Cygański A.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

567-575

EN

The principle of the new duaI wavelength B-correction spectrophotometric method recommended by its author, H.W. Gao in cases of high reagent bIank absorbance, ha been discussed. Doubts have been expressed about alfa-correction which occurs in the formulae and the method of its deteImination. The method has been used to examine spectrophotometric methods of determination of Mg(II) with eriochrome black T, Ca(II with murexide, AI(III) with eriochrome cyanine R, Cu(II) and Co(III) with pyridylazoresorcinolcinol. The purpose of the examination was to compare the results of detelrinations obtained by classical spectrophotometric method and B-correction method. It has beer confirmed that the application of B-correction alone increases the sensitivity and improves the precision and the accuracy of the methods in which reagent blank absorbency is high. It has been demonstrated that it is impossible to determine the correct alfa -correction value, and the application of the correction determined according to the 14ecommendations of' the authol4 of the method may lead to serious errors in the results.

PL

Omówiono zasadę nowej metody spektrofotometrii z B-korekcją przy dwu długościach fali, która jest polecana przez jej autora H. W. Gao w przypadku wysokiej absol4bancji ślepej próby. Zwrócono uwagę na wątpliwości jakie budzi występujący we wzorach współczynnik korekcyjny a i sposób jego wyznaczania. Metodę tę zastosowano do zbadania spektrofotometrycznych metod oznaczania Mg(II) z czernią eriochromową T, Ca(II) z mureksydem, AI(III) z eriochromocyjaniną R, Cu (II) i Co(III) z pirydyloazorezorcynolem. Badania miały na celu porównanie wyników oznaczeń uzyskiwanych klasyczną metodą spektrofotometryczną i metodą B-korekcji. Potwierdzono, że zastosowanie tylko B-kolekcji podwyższa czułość, poprawia precyzję i dokładność metod, w których absorbancja ślepej próby jest wysoka. Wykazano, że otrzymanie prawidłowej wartości współczynnika kol.ekcyjnego a nie .jest możliwe, a zastosowanie tego współ-czynnika wyznaczonego według wskazówek autora metody może powadzić do otrzymania wyników obarczonych bardzo dużymi błędami.