W pracy opisano nową metodę przygotowania próbki w celu oznaczania śladowych zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w wysokowrzących produktach naftowych. Wartości granicy oznaczalności dla badanych WWA w materiałach tego typu mieściły się w przedziale od kilkudziesięciu ng/kg do poniżej dwudziestu ug/kg. Badania wykazały, że w celu oddzielenia większości zanieczyszczeń od analitów, bez ich znaczących strat, konieczne jest, w pierwszym etapie przygotowania próbki, zastosowanie chromatografii wykluczania (ang. Size exclusion chromatography - SEC) w skali semipreparatywnej albo preparatywnej. W kolejnym etapie zastosowano chromatografię adsorpcyjną w układzie faz normalnych, korzystnie, także w skali semipreparatywnej lub preparatywnej. Zastosowanie procedury rozdzielania ortogonalnego opisanego w pracy pozwala na wyizolowanie z badanego materiału jedynie grupy niepodstawionych w glowodorów aromatycznych w ściśle określonym zakresie masy molekularnej. Im niższa jest wymagana granica oznaczalności (LOQ) WWA, tym większą skalę preparatywnej chromatografii cieczowej należy zastosować w obu etapach wzbogacania próbki. Korzystne jest również zastosowanie metody dodatku wzorca, zapewniające analizę ilościową, skorygowaną o stopie odzysku WWA podczas etapu przygotowania próbki. Oznaczenie końcowe może być wykonane techniką HPLC-FLD albo GC-MS, przy czym w przypadku przygotowania próbki z zastosowaniem kolumn do preparatywnej chromatografii cieczowej, można do identyfikacji śladowych zawartości WWA, a take do wykonania oznaczenia, zastosować detektor UV-VIS/DAD, otrzymując widma UV-VIS oznaczanych analitów i dodatków możliwość ich identyfikacji na tej podstawie.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Measurement of concentrations levels of volatile organic compounds (VOC) such as benzene, toluene, butyl acetate, ethylbenzene, m-xylene, styrene and m-dichlorobenzene was carried out in three newly erected and remodelled dwellings in Tricity area. To col-lect the series of air samples the active and passive methods were used. In both cases acti-vated charcoal was applied as a sorption medium. The samples were liberated by solvent extraction, and analyzed by capillary column gas chromatography, employing a flame ionisation detector. The study also attempted to examine the time dependence of coricen-trations of selected VOC in each investigated dwelling. This was accomplished by at least triplicate measurements of the IAQ. The experimental results showed that values for analyzed VOC were exceeded (even a few orders of magnitude) for the measurements made before inhabiting of the occupants, in every investigated dwelling. The concentra-tions of the investigated VOC decreased significantly with time, which should be ex-pected, although in some cases the levels of selected VOC remained still high. Our experience indicates that application of two different indoor air sampling techniques to determine analytes of interest, though more laborious and time consuming, can lead to significant conclusions concerning indoor air quality.
PL
Jakość powietrza wewnętrznego badano w trzech nowowybudowanych i wyremontowanych pomieszczeniach mieszkalnych położonych na terenie Trójmiasta. Oceny jakości powietrza dokonano na podstawie pomiarów poziomów stężeń wybranych lotnych związków organicznych, takich jak: benzen, toluen, octan butylu, etylobenzen, m-ksylen, styren i w-dichlorobenzen. Próbki powietrza pobierano wykorzystując dwie różne techniki izolacji i wzbogacania analitów z medium gazowego - technikę pasywną i technikę dynamiczną. Jako medium sorpcyjne, w obydwu przypadkach, stosowano węgiel aktywny. Analizy wykonywano za pomocą kapilarnej chromatografii gazowej. Celem przeprowadzonych badań było również określenie wpływu czasu eksploatacji mieszkań na poziom stężeń monitorowanych lotnych związków organicznych. Doko-nano tego na podstawie trzykrotnych pomiarów jakości powietrza wewnętrznego. Na podstawie otrzymanych wyników stwierdzono, że wyznaczone, w pomieszczeniach przed zasiedleniem, wartości stężeń badanych związków przekraczały (znacznie) wartości stężeń dopuszczalnych. Wyniki badań wykazują, że stosowanie dwóch technik pobierania próbek z powietrza wewnętrznego w celu oznaczenia analitów może stanowić podstawę do wysuwania pogłębionych wniosków co do jakości powietrza.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.