Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Synergia w spiekanych kompozytach ziarnistych

Pędzich Z., Grabowski G., Wojteczko A.

Szkło i Ceramika

|

2018

|

R. 69, nr 2

20--24

PL

Artykuł opisuje, na wybranych przykładach, możliwości udoskonalenia właściwości fizycznych spiekanych materiałów polikrystalicznych poprzez wytwarzanie kompozytów. Wszelkie technologie spiekania proszków wielofazowych, dążąc do uzyskania jak najwyższego zagęszczenia wyrobu, prowadzą do otrzymania materiałów, które znajdują się w skomplikowanym stanie naprężeń wewnętrznych. Jednocześnie spiekanie układów wielofazowych przebiega w sposób, który zdecydowanie modyfikuje parametry mikrostrukturalne finalnego materiału. Kolejną cechą, oczywistą z punktu widzenia definicji kompozytu, jednak konieczną do podkreślenia, jest obecność granicy międzyfazowej, która może w istotny sposób modyfikować właściwości materiałów. W pracy, na przykładzie realnych tworzyw z układu Al2O3/ZrO2, wskazano właściwości kompozytów polikrystalicznych, które mogą zostać poprawione w kompozycie w sposób synergiczny – takie jak odporność na kruche pękanie, podatność na pękanie podkrytyczne, odporność na zużycie kawitacyjne.

EN

The article describes, on the selected examples, the possibilities of improving the physical properties of sintered polycrystalline materials by producing composites. All technologies of sintering multi-phase powders aiming at obtaining the highest density of the product, lead to obtaining materials that are in a complicated state of internal stresses. At the same time, sintering of multiphase systems proceeds in a way that significantly modifies the microstructural parameters of the final material. Another feature, obvious from the point of view of the definition of a composite, but necessary to emphasize, is the presence of an interface, which can significantly modify the properties of materials. In the work, on the example of real materials from the Al2O3/ZrO2 system, the properties of polycrystalline composites, which can be improved in the composite in a synergistic manner, such as fracture toughness, subcritical crack resistance, resistance to cavitation wear, are indicated.

2

Anisotropy of thermal expansion of 3Y-TZP, α-Al2O3 and composites from 3Y-TZP/α-Al2O3 system

Grabowski G., Lach R., Pędzich Z., Świerczek K., Wojteczko A.

Archives of Civil and Mechanical Engineering

|

2018

|

Vol. 18, no. 1

188--197

EN

The work deals with determining of lattice parameters (not present in the literature till now) in the temperature range of 295–1473 K for tetragonal zirconia polycrystals, stabilized with 3 mol.% of yttria and for corundum (α-Al2O3). Basing on lattice parameters changes with temperature, thermal expansion coefficients for 3Y-TZP and α-Al2O3 monocrystals along a and c crystallographic axis were determined. The calculated values of axial coefficients of thermal expansion were used for creation of a micromechanical model for simulation of thermal expansion of materials, constituting the real microstructures of composites from 3Y-TZP/α-Al2O3. The results of simulations were compared with thermals expansion coefficients, determined by dilatometric measurements and performed for real composites.

3

Trójwymiarowa rekonstrukcja mikrostruktury polikrystalicznego tlenku glinu metodą teselacji Laguerre’a

Grabowski G.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 3

252--257

PL

Trójwymiarowa mikrostruktura polikrystalicznego tlenku glinu została zrekonstruowana w oparciu o wyniki mikroskopowej analizy rzeczywistej mikrostruktury α-Al2O3 z wykorzystaniem teselacji Laguerre’a. Na podstawie obrazów SEM spieków, obliczono wartości średnic zastępczych ziaren i wartości współczynnika kształtu. Ustalone parametry mikrostruktury wykorzystano w teselacji Laguerre’a. Dodatkowo wprowadzono warunek periodyczności dla generowanych domen. Uzyskano w ten sposób trójwymiarowe periodyczne modele o wymiarach od 5 μm × 5 μm × 5 μm (zawierające 61 ziaren) do 30 μm × 30 μm × 30 μm (zawierające 13220 ziaren). W przypadku uzyskanych modeli syntetycznych mikrostruktur wyznaczono wartości średnic zastępczych i współczynnika kształtu. Porównanie rozkładów tych parametrów z wartościami ustalonymi na podstawie mikroskopowej analizy mikrostruktury wykazało dobrą zgodność pomiędzy wartościami modelowymi, a zmierzonymi dla polikrystalicznego Al2O3. Dla syntetycznych mikrostruktur ustalono ponadto wartości kątów dwuściennych, które również wykazały dobrą zgodność z danymi literaturowymi. Zaprezentowane modele będą stanowić podstawę do dalszych prac związanych z analizą właściwości termomechanicznych ceramicznych materiałów polikrystalicznych.

EN

3-D microstructure of polycrystalline aluminium microstructure has been reconstructed on the basis of microscopic analysis results of actual α-Al2O3 microstructure by using Laguerre tessellation. SEM images of sintered bodies were used to calculate values of equivalent grain diameters and shape coefficient which then the Laguerre tessellation utilised for the 3D-reconstruction. The condition of periodicity has been additionally introduced for the generated domains. 3D periodical models of sizes ranging from 5 μm × 5 μm × 5 μm (61 grains content) to 30 μm × 30 μm × 30 μm (13220 grains content) were obtained in this way. Values of equivalent grain diameters and shape coefficients were determined for the synthetic microstructures. A comparison between distributions of the latter parameters and the analogous distributions originated from the polycrystalline Al2O3 SEM image analysis showed good compatibility. Dihedral angles of the synthetic microstructures also showed good compatibility with the literature reported data. The presented models will constitute the basis of further works on analysis of thermomechanical properties of polycrystalline materials.

4

Modelowanie naprężeń powstających w złożu proppantów ceramicznych poddanemu jednoosiowemu ściskaniu

Grabowski G., Grandys M.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 2

154--159

PL

Celem badań było utworzenie modelowego opisu naprężeń, powstających w złożu lekkich proppantów ceramicznych pod wpływem jednoosiowego ściskania, a także weryfikacja tego modelu w oparciu o właściwości rzeczywistych materiałów. Proppanty zostały wytworzone poprzez spiekanie granul, uzyskanych w mieszalniku wysokoenergetycznym z mieszaniny surowej i prażonej gliny Lubsko. Zoptymalizowano stosunek gliny surowej do prażonej oraz temperaturę spiekania z punktu widzenia tak kształtów proppantów, jak i ich wytrzymałości. Wytworzone proppanty zostały rozseparowane na zestawie sit, a wybrane frakcje i ich mieszaniny posłużyły do określenia wytrzymałości na ściskanie w złożu. Model geometryczny proppantów został zbudowany w oparciu o koncepcję przypadkowego, ciasnego upakowania przestrzeni kulami. Uzyskano w ten sposób mono- i bimodalne układy, dla których rozmiary kul odpowiadały rozmiarom rzeczywistych granul wybranych frakcji i mieszanin frakcji proppantów. W obliczeniach wykorzystano wcześniej zmierzone właściwości mechaniczne. Uzyskane wyniki wykazały dobrą zgodność z wartościami eksperymentalnymi i mogą stanowić podstawę do optymalizacji składu ziarnowego w celu poprawy wytrzymałości proppantów w wyrobisku górniczym.

EN

The aim of the work was to develop a model description of stresses generated in a bed of light ceramic proppants under uniaxial compression and verification of the model based on properties of real materials. The proppants have been produced by sintering of granules obtained in a high energy mixer from mixtures of the raw and calcined Lubsko clay. A ratio of the raw clay to the calcined one and a sintering temperature were optimized from the viewpoint of shapes of the proppants and their strength. The prepared proppants were separated by using a set of sieves and the selected fractions and their mixtures were used to determine the compressive strength of the proppant bed. A geometric model was developed which based on the concept of random close packing of spheres. This resulted in mono- and bimodal systems, in which sizes of the spheres corresponded to real sizes of the granules of the selected fractions and their mixtures. The calculations used the previously measured mechanical properties. The results showed good agreement with experimental values and may form the basis for the optimization of particle size distribution in order to improve the strength of the proppants in a mining excavation.

5

Modeling of thermal residual stresses in the SiC-TiB2 composite system considering real microstructure and thermo-mechanical properties anisotropy

Grabowski G., Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 2

176--182

EN

The results are presented concerning simulations of the distribution of thermal residual stresses in a ceramic matrix particulate-reinforced composite in the SiC-TiB2 system. The stresses arise during cooling of the material after sintering due to differences in thermal expansion and elastic properties of the component phases, and belong to the most important factors for increasing fracture toughness of ceramic composites. A computational model was built on the basis of the real microstructure of the SiC-TiB2 composite. The material properties of component phases used in calculations included their temperature dependences. A temperature difference caused shrinkage and residual stress was adopted by means of the analysis of the sintering curves. The simulations were performed by using the finite element method. The results of simulations were compared with the calculated values of residual stresses, basing on analytical models and experimental data. The comparison shows good agreement. This allows an elaborated model to be used to solve more complex problems concerning fracture analysis of ceramic matrix composites.

PL

Zaprezentowano wyniki dotyczące symulacji rozkładu cieplnych naprężeń resztkowych w kompozycie dyspersyjnych z osnową ceramiczną z układu SiC-TiB2. Naprężenia powstały podczas studzenia materiału po spieczeniu z powodu różnic w rozszerzalności cieplnej i właściwościach sprężystych składowych, a należą one do najważniejszych czynników odpowiedzialnych za zwiększenie odporności na pękanie kompozytów ceramicznych. Model obliczeniowy został zbudowany na bazie rzeczywistej mikrostruktury kompozytu SiC-TiB2. Właściwości materiałowe składowych faz użyte w obliczeniach uwzględniały ich zależność od temperatury. Różnica temperatury powodująca skurcz i naprężenia resztkowe została uzyskana za pomocą analizy krzywych spiekania. Symulacje przeprowadzono z wykorzystaniem metody elementów skończonych. Otrzymane wyniki porównano z wynikami obliczeń naprężeń resztkowych opartych na modelach analitycznych i danych eksperymentalnych, uzyskując dobrą zgodność, co pozwoliło na opracowanie modelu użytecznego do rozwiązywania bardziej skomplikowanych problemów dotyczących analizy pękania kompozytów z osnową ceramiczną.

6

Modelowanie zjawisk mechanicznych i cieplnych występujących podczas spiekania w toroidalnych kowadłach Bridgmana

Grabowski G., Klimczyk P., Cygan S.

Mechanik

|

2015

|

R. 88, nr 3

228--233

PL

Przedstawiono główne założenia, pozwalające na modelowy opis zagadnień mechanicznych i cieplnych występujących podczas spiekania z użyciem toroidalnych kowadeł Bridgmana. Na ich podstawie skonstruowano modele obliczeniowe, w których wykorzystano rzeczywistą geometrię kowadeł i wszystkich części składowych istotnych dla modelowanego procesu. Obliczenia wykonano metodą elementów skończonych, z zastosowaniem komercyjnego środowiska obliczeniowego ANSYS. Uzyskane wyniki porównano z wartościami zarejestrowanymi podczas pomiarów kontrolnych, co pozwoliło na potwierdzenie słuszności przedstawionych założeń w obszarze zjawisk cieplnych.

EN

The paper presents basic requirements providing for exemplary description of mechanical and thermal issues that occur during sintering operation in the Bridgman-type toroidal anvils. To meet these requirements, calculation models were developed, where actual geometry of the anvil and all components relevant to the modeled process were applied. The calculations were carried out to the finite element method using ANSYS commercial computing environment. Simulation results were compared with the values collected during control measurements, which confirmed the presented requirements in relation to the thermal phenomena scope.

7

Modeling the effect of resistivity of the heating element on temperature distribution in the Bridgman-type toroidal anvils

Grabowski G.

Mechanik

|

2015

|

R. 88, nr 2CD

187--195

EN

The simulation was aimed to determine the effect of resistivity, one of the parts of the heating element on the temperature distribution in the sample during the sintering process in the Bridgman-type toroidal apparatus. Calculations were performed using finite element method (FEM). Geometric model which mapped graphite heating element, the sintered material and mineral-polymer gaskets, which fulfill the role of a pressure medium, as well as electrical and thermal insulator was used. Heating in the model is realized by the flow of electric current which changes as a function of time, corresponding to the actual values occurred during the sintering process. Model was calibrated on the basis of the measurement results, in which the registered temperature changes caused by changes in the electric power in time. The calibrated model showed a good agreement with experimental data. Then, a series of analyzes were performed in which the resistivity of one of the parts of the graphite heating element was progressively increased. Comparison of obtained temperature distribution results indicate, that the use a material of higher resistivity, leads to a reduction of the power required to obtain the expected temperature. However, it can negatively influence on temperature distribution in the sample during the sintering process.

PL

Przeprowadzona symulacja miała na celu określenie wpływu rezystywności jednej z części składowych elementu grzejnego na rozkład temperatury w próbce w trakcie procesu spiekania w toroidalnym kowadle Bridgmana. Obliczenia wykonano metodą elementów skończonych (MES) i wykorzystano w nich model geometryczny, odwzorowujący grafitowy element grzejny, w którym umieszczony był spiekany materiał, oraz otaczające go kształtki mineralno–polimerowe, pełniące równocześnie rolę medium przenoszącego ciśnienie i izolatora elektrycznego i cieplnego. Nagrzewanie w modelu było wywołane przepływem prądu elektrycznego, którego moc odpowiadała rzeczywistym wartościom stosowanym podczas procesów spiekania z wykorzystaniem urządzenia wysokociśnieniowo-wysokotemperaturowego - HPHT (High Pressure High Temperature). Kalibrację modelu, wykonano w oparciu o wyniki pomiaru, w którym rejestrowane były zmiany temperatury wywołane zmianami mocy prądu w czasie. Skalibrowany model, wykazywał dobrą zgodność z danymi doświadczalnymi. Wykonano szereg analiz, w których rezystywność jednego z elementów składowych grafitowego elementu grzejnego była stopniowo zwiększana. Porównanie uzyskanych wyników rozkładu temperatury wskazuje, że zastosowanie materiału o wyższej rezystywności prowadzi do obniżenia mocy potrzebnej do uzyskania żądanej temperatury, jednak może niekorzystnie wpływać na jej rozkład w próbce podczas procesu spiekania.

8

The influence of residual stress in selected non-oxide ceramics composites on their wear resistance in different environments

Pędzich Z., Grabowski G., Saferna I., Ziąbka M., Gubernat A., Kot M.

Composites Theory and Practice

|

2015

|

R. 15, nr 4

203--208

EN

The application of structural non-oxide ceramics is at present a common trend in machines and the construction of mechanical devices. Dense ceramic sinters made of silicon carbide or silicon nitride very often replace metallic parts. The advantages of ceramics are especially evident when they work as parts of machinery exposed to the action of loose and hard particles. The paper compares the abrasive wear susceptibility of both the mentioned phases and two particulate composites made on SiC and Si3N4 matrices. Two types of tests were performed. The Dry Sand Test, which indicates the wear susceptibility of the material to wear during the abrasive action of hard particles without any lubricant, was the first one. The Miller Test was the second. This test examined the wear of materials during the action of hard particles in a wet environment (pulp). In both tests the same abrasive, silicon carbide powder, was used.

PL

Zastosowanie ceramiki nietlenkowej jest obecnie powszechnym trendem w konstruowaniu części maszyn i urządzeń. Gęste spieki z węglika krzemu i azotku krzemu bardzo często zastępują części metaliczne. Zalety materiałów ceramicznych są wyraźnie widoczne wówczas, gdy części maszyn są narażone na działanie luźnych, twardych cząstek. Prezentowany artykuł porównuje podatność na zużycie ścierne obu wymienionych faz, a także kompozytów na ich osnowach. Wykonano dwa rodzaje testów zużycia. Pierwszy to tzw. Dry Sand Test, który mierzy podatność na zużycie ścierne luźnym ścierniwem, w warunkach suchych, bez smarowania. Drugim testem był tzw. test Millera, który pozwala uzyskać informacje na temat zużywania się materiałów podczas działania luźnych, twardych cząstek w środowisku mokrej pulpy, tj. gęstej zawiesiny. W obu testach użyto tych samych ziaren ściernych, gruboziarnistego węglika krzemu.

9

Thermoanalytical Studies (TG-DSC, FTIR-DRS) of the Moulding Sand with the Polymer BioCo2 Binder

Grabowska B., Bobrowski A., Grabowski G., Łucarz M.

Archives of Foundry Engineering

|

2015

|

Vol. 15, iss. 1 spec.

27--30

EN

The publication presents the results of thermal examinations conducted to determine of the thermal degradation of the polymeric binder (BioCo2) in the moulding sand. Thermal degradation process was identified using literature data on the decomposition of the polymers materials and based on own research (TG-DSC, MIR-DRS). In order to determine the degradation temperature and the thermal effects of transformations occurring when the moulding sand were heated, two methods were used: the thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). In this paper the spectroscopic studies (MIR-DRS) were also performed in order to elucidate structural changes occurring in the BioCo2 binder under an influence of heating. Temperature spectra were made for the moulding sand sample in the temperature range: 25-400oC (operation range of the temperature attachment of the IR spectrometer). The heating process was performed in a continuous way, and the spectra were recorded at a given temperature. On the bases of the performed thermal analysis of the moulding sand the temperature range required for the efficient thermal reclamation was indicated.

10

Modelowanie rozkładu temperatury w toroidalnej komorze Bridgmana

Grabowski G., Klimczyk P.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 4

446--450

PL

Przeprowadzona symulacja miała na celu określenie rozkładu temperatury w toroidalnej komorze Bridgmana w początkowym etapie procesu spiekania. Obliczenia wykonano metodą elementów skończonych (MES) i wykorzystano w nich model geometryczny, odwzorowujący grafitowy element grzejny, w którym umieszczony był spiekany materiał oraz otaczające go kształtki mineralno–polimerowe, pełniące równocześnie rolę medium przenoszącego ciśnienie, izolatora elektrycznego i cieplnego. Nagrzewanie w modelu jest realizowane przepływem prądu elektrycznego, którego zmiany napięcia i natężenia w funkcji czasu odpowiadały rzeczywistym wartościom występującym podczas procesu spiekania z wykorzystaniem aparatury wysokociśnieniowo-wysokotemperaturowej - HPHT (ang. high pressure high temperature). Weryfikacji wyników, a w szczególności poprawności zastosowanych w obliczeniach stałych materiałowych, dokonano na podstawie porównania wartości napięcia i natężenia przepływającego prądu oraz temperatury - obliczonych na podstawie modelu - z wartościami zarejestrowanymi podczas pomiarów kontrolnych. Uzyskana dobra zgodność wartości porównawczych dla prezentowanego modelu pozwala na jego dalszą rozbudowę, uwzględniającą kolejne etapy procesu HPHT.

EN

The simulation was aimed to determine the temperature distribution in the Bridgman-type toroidal apparatus in the initial stage of the sintering process. Calculations were performed using the finite element method (FEM). A geometric model, which mapped a graphite heating element, sintered material and mineral-polymer gaskets, fulfilling also the role of a medium for pressure transmission, and both electrical and thermal insulator, was used. Heating in the model was realized by the flow of electric current whose changes as a function of time correspond to actual values, which occur during the sintering process in a high-pressure high-temperature apparatus (HPHT). Verification of the results was made on the basis of comparison of the calculated values of current voltage, current flow, and temperature to the values recorded in the control measurements. The resulting good agreement between calculated and measured values allows further development of the presented model, including next stages of the HPHT process.

11

Analiza termiczna wodnych spoiw polimerowych - tlenowa i beztlenowa degradacja termiczna

Grabowska B., Grabowski G., Łucarz M.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2014

|

nr 5-6

58--60

PL

Podstawowe znaczenie dla charakterystyki polimeru ma określenie takich jego parametrów, jak: temperatura destrukcji, zeszklenia, topnienia, określonych ubytków masy czy przemian polimorfi cznych, które to decydują często o jakości produktu i jego zastosowaniu. Badaniom analizy termicznej (TG-DSC) poddano próbkę spoiwa polimerowego. Badania te miały na celu określenie zmian, jakie mogą zachodzić w masie odlewniczej w warunkach kontaktu z ciekłym metalem.

EN

To characterise a polymer, it is of fundamental importance to determine its parameters, like the temperatures of destruction, vitrification, melting point, specific mass losses or polymorphic transformations, which frequently determine the quality of the product and its applications. Thermal analyses (TG-DSC) of the sample of a polymer binder were conducted. These examinations were also aimed at identifying the changes that can take place in the casting paste when it comes into contact with liquid metal.

12

Wpływ udziału objętościowego TiB2 na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu ziarnistego SiC-TiB2

Górny G., Grabowski G., Rączka M., Rutkowski P., Stobierski L.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

Vol. 35, nr 4

308--315

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań wpływu udziału objętościowego zdyspergowanej fazy TiB2 na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu SiC-TiB2. Badane materiały to ceramiczne kompozyty ziarniste o osnowie z węglika krzemu SiC, zawierające od 5 do 20% obj. cząstek zdyspergowanej fazy TiB2 oraz spiek SiC. Kompozyty otrzymano z mieszaniny proszków SiC i TiB2 oraz aktywatorów spiekania (boru i węgla) metodą prasowania na gorąco pod ciśnieniem 25 MPa, w temperaturze 2150°C przez 60 minut, w atmosferze argonu. Spiek SiC otrzymano w takich samych warunkach, używając takiego samego proszku SiC i aktywatorów spiekania jak w przypadku kompozytów. Obserwacje mikrostruktury badanych kompozytów prowadzono na powierzchni zgładów kompozytów za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM). Przeprowadzono komputerowo wspomaganą ilościową analizę mikrostruktury otrzymanych kompozytów i wyznaczono wartości wybranych parametrów stereologicznych opisujących morfologię i rozmieszczenie cząstek TiB2 w osnowie kompozytu. Wykonano pomiary następujących właściwości kompozytów i spieku SiC: gęstości, modułu Younga, twardości Vickersa, wytrzymałości na zginanie i odporności na kruche pękanie. Analiza wyników badań wskazuje na wpływ wzrostu udziału objętościowego cząstek TiB2 na ich wielkość i wzajemną odległość w osnowie kompozytu oraz na wzrost wytrzymałości na zginanie i odporności na kruche pękanie kompozytu SiC-TiB2. Zmiany mikrostrukturalne powodują zmiany stanu naprężeń wewnętrznych w kompozycie i w ten sposób wpływają na przebieg procesów powodujących wzrost odporności na kruche pękanie kompozytu.

EN

The paper presents the results of research on the influence of dispersed TiB2 phase volume fraction changes on the microstructure and mechanical properties of SiC-TiB2 composites. The test materials are ceramic particulate composites with a silicon carbide matrix containing from 5 to 20 volume percent TiB2 dispersed particles. The composites were prepared from a mix of SiC and TiB2 powders and sintering activators (boron and carbon) by hot-pressing at a pressure of 25 MPa and at a temperature of 2150°C for 60 minutes in an argon environment. Microstructure observations were performed on the images of polished crosssections surfaces of composites obtained by scanning electron microscopy (SEM). Computer-aided quantitative analysis of the composites microstructure was carried out and the values of selected stereological parameters describing the morphology and distribution of the TiB2 particles were determined. The following properties of the composites were measured: density, Young’s modulus, Vickers hardness, flexural strength and fracture toughness. Analysis of the research results shows the effect of an increase in volume fractions of TiB2 particles on their size and mutual distance in the composite matrix and increase in the flexural strength and fracture toughness of the SiC-TiB2 composite. Microstructural changes cause changes in the state of internal stresses in the composite and thus influence on the processes causing the increase of the fracture toughness of the composite.

13

Determination of Parameters of the Moulding Sand Reclamation Process, on the Thermal Analysis Bases

Łucarz M., Grabowska B., Grabowski G.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2014

|

Vol. 59, iss. 3

1023--1027

EN

For the practical and functional reasons the investigation of the thermal decomposition process is of an essential meaning in relation to the thermal stabilisation of materials and obtaining for them the desired thermal properties. On the other side, thermal tests are carried out in order to identify degradation mechanisms, which is important in the environment protection context, including materials reuse. The cycle of investigations in which thermal TG-DTA methods were applied as supplementary ones for the works on the optimisation of the thermal reclamation process is presented in the hereby paper. The thermal reclamation process as a utilisation method of spent moulding and core sands is more costly than other reclamation methods, but in the majority of cases it simultaneously provides the best cleaning of mineral matrices from organic binders. Thus, the application of the thermal analysis methods (TG-DTA), by determining the temperature range within which a degradation followed by a destruction of bounded organic binders in moulding sands, can contribute to the optimisation of the thermal reclamation process and to the limiting its realisation costs.

PL

Ze względów praktycznych i użytkowych zbadanie procesu degradacji termicznej ma podstawowe znaczenie w odniesieniu do problemu procesu stabilizowania termicznego materiałów i otrzymywania dla nich pożądanych właściwości termicznych. Z drugiej strony badania termiczne prowadzi się w celu rozpoznania mechanizmów ich degradacji, co ma też znaczenie w kontekście ochrony środowiska, w tym ich powtórnego wykorzystania materiałowego. W publikacji przedstawiono cykl badań, w którym zastosowano metody termiczne (TG-DTA) w uzupełnieniu do prowadzonych prac nad optymalizacją procesu regeneracji termicznej. Proces regeneracji termicznej jako sposób utylizacji zużytych mas formierskich i rdzeniowych w stosunku do innych rodzajów regeneracji zużytych mas jest bardziej kosztowny, ale jednocześnie dający w większości przypadków najlepsze oczyszczenie osnowy mineralnej ze spoiw organicznych. Stąd zastosowanie metod analizy termicznej (TG-DTA), poprzez określenie zakresu temperatury, w którym dochodzi do degradacji, a następnie destrukcji związanych spoiw organicznych w masie, może przyczynić się do optymalizacji procesu regeneracji termicznej i zmniejszenia kosztów jego realizacji.

14

Metody analizy termicznej jako uniwersalne narzędzie w przemyśle

Szumera M., Grabowski G., Rutkowski P.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2013

|

nr 3-4

64--66

PL

W 2009 roku w Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie na Wydziale Inżynierii Materiałowej i Ceramiki rozpoczęło działalność Wydziałowe Laboratorium Badań Termofizycznych. Laboratorium wyposażone jest w nowoczesną, zaawansowaną aparaturę do analizy termicznej (TG, DTA-TG, DSC-TG, DIL, LFA), umożliwiającą wykonywanie pomiarów przy narzuconym reżimie temperaturowym oraz w określonej atmosferze gazowej. Pozwala to na dokonywanie charakterystyki badanych materiałów m.in. pod względem ich czystości, polimorfizmu, zmian strukturalnych, stabilności termicznej, procesu starzenia, własności termoplastycznych.

EN

In 2009, at the Academy of Mining and Metallurgy in Krakow, Department of Materials Science and Ceramics Faculty, the Thermophysical Research Laboaratory began its operations. The laboratory is equipped with modern and sophistical equipment for thermal analysis (TG, DTA-TG, DSC-TG, DIL, LFA), allowing for measurements at imposed temperature regime and in particular gas atmosphere. This allows to obtain, among others, the characteristics of the tested materials in terms of purity, polymorphism, structural changes, thermal stability, the aging process, thermoplastic properties.

15

Analiza termiczna a regeneracja termiczna zużytych mas formierskich - cz. I

Łucarz M., Grabowski G., Grabowska B.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2013

|

nr 11-12

43--45

PL

Proces regeneracji termicznej jest jednym ze sposobów utylizacji zużytych mas formierskich i rdzeniowych. W stosunku do innych rodzajów regeneracji zużytych mas jest to zabieg kosztowny, ale jednocześnie dający w większości przypadków najlepsze oczyszczenie osnowy (piasku kwarcowego) ze spoiw organicznych. Zastosowanie analizy termicznej w celu określenia zakresu temperatury, w którym dochodzi do degradacji, a następnie destrukcji związanych spoiw organicznych, może przyczynić się do optymalizacji procesu i zmniejszenia kosztów jego realizacji.

EN

The thermal reclamation process is one of the utilisation ways of spent moulding and core sands. This procedure, in relation to other kinds of reclamation, is rather costly, however simultaneously providing – in a majority of cases – the best purification of the matrix (high-silica sand) from organic binding materials. The application of the thermal analysis in order to determine the temperature range, within which a degradation followed by a decomposition of organic binders occurs, can contribute to the process optimisation and decreasing costs of its realisation.

16

Use Thermal Analysis (TG/DTG/DSC) in the Study of Stability (Bio)Polymer Binder

Grabowska B., Grabowski G., Kaczmarska K.

Archives of Foundry Engineering

|

2013

|

Vol. 13, iss. 3 spec.

31--34

EN

The fragment of investigations related to the thermal stability of new foundry polymer binders with biopolymer fractions is hereby presented. A sample of the foundry binding agent BioCo1, in a form of two-component polymer composition consisting of a modified biopolymer (polysaccharide) and a synthetic polymer (acrylic polymer), was subjected to the thermal analysis. Methods of thermal analyses (TG/DTG/DSC) were applied in investigations in order to perform the thermal degradation process of the tested BioCo1 binder sample by establishing thermal effects of transformations, structural changes and masses - occurring during its heating. Examinations were performed in the temperature range: -100–600 °C. It was found that the degradation process starts at a temperature app. 130 °C. The binding agent behaviour at increased temperatures is important in relation to the process of the moulding sand mould (with BioCo1 fraction) pouring with liquid metal.

PL

Przedstawiono wycinek badań związanych z określeniem termicznej stabilności nowych odlewniczych spoiw polimerowych z udziałem biopolimerów. Poddano analizie termicznej próbkę spoiwa odlewniczego BioCo1 w postaci dwuskładnikowej kompozycji polimerowej złożonej z modyfikowanego biopolimeru (polisacharydu) i polimeru syntetycznego (polimeru akrylowego). W badaniach wykorzystano metody analizy termicznej (TG/DTG/DSC) w celu przeprowadzenia procesu degradacji termicznej badanej próbki spoiwa BioCo1 poprzez ustalenie efektów cieplnych przemian zachodzących podczas jego ogrzewania, zmian strukturalnych oraz masy. Badania prowadzono w zakresie temperatury -100 – 600 °C. Ustalono, że proces degradacji rozpoczyna się od temperatury 130 °C. Przeprowadzona analiza termiczna spoiwa ma istotne znaczenie w odniesieniu do procesu zalewania ciekłym metalem formy z masy odlewniczej wiązanej spoiwem BioCo1.

17

Studies of the Thermal Degradation of the BioCo3 Polymer Binder

Grabowska B., Grabowski G., Olejnik E., Kaczmarska K.

Archives of Foundry Engineering

|

2013

|

Vol. 13, iss. 1 spec.

27--30

EN

The basic research included a thermal analysis of the BioCo3 polymer binder in the form of a water-based poly(sodium acrylate)/dextrin composition to determine the temperature range in which this binder does not degrade and hence does not lose its binding properties in the binder/matrix system. The thermal decomposition was proven to be complex and to occur in multiple stages. It was found that as the temperature rises, physical and chemical changes take place in the binder as a result of the solvent water (20-100°C) and then of the structural water evaporating, and finally of intermolecular dehydration reactions (100-220°C) Mainly reversible processes occur within this temperature range. Within the temperature range of 220-300°C, polymer chains decompose, which includes the disintegration of side groups and glycoside bonds. Between 300 and 500°C, the polymer composition decomposes producing with gaseous destruction products, including mainly small-molecule inorganic compounds (CO2, H2O, CO) and organic ones (hydrocarbons). The part of the mass which has not decomposed at the temperature of about 550°C may contain carbonised carbon.

PL

Badania podstawowe obejmowały analizę termiczną spoiwa polimerowego BioCo3 w postaci wodnej kompozycji poli(akrylan sodu)/dekstryna, która umożliwiła ustalenie zakresu temperatury, w jakim nie ulega ono degradacji, przez co nie traci swoich właściwości wiążących w układzie spoiwo-osnowa. Wykazano, że przebieg termicznego rozkładu jest złożony i wieloetapowy. Stwierdzono, że wraz ze wzrostem temperatury w spoiwie dochodzi do zmian fizycznych i chemicznych związanych z odparowywaniem wody rozpuszczalnikowej (20-100°C), następnie wody konstytucyjnej i wreszcie z reakcjami dehydratacji intermolekularnej (100-220°C). W tym zakresie temperatury zachodzą głównie procesy odwracalne. W zakresie temperatury 220-300°C dochodzi do dekompozycji łańcuchów polimerowych, w tym rozpadu grup bocznych i wiązań glikozydowych. W zakresie temperatury 300-500°C następuje rozkład kompozycji polimerowej z powstawaniem gazowych produktów destrukcji, w tym przede wszystkim małocząsteczkowych związków nieorganicznych (CO2, H2O, CO) i organicznych (węglowodory). Część masy, która nie uległa rozkładowi w temperaturze około 550°C może zawierać skarbonizowany węgiel.

18

Biodegradation of new polymer foundry binders composition of poly(acrylic acid)/dextrin

Grabowska B., Bulwan M., Zapotoczny S., Grabowski G.

Polimery

|

2012

|

T. 57, nr 7-8

529-534

EN

Investigations were carried out focusing on novel polymeric binders and their susceptibility to biodegradation. As an example a water-soluble composition of poly(acrylic acid)/dextrin is presented. Determination of the total oxygen demand for biodegradation has been accomplished under laboratory conditions, in accordance with the static water test system (the Zahn-Wellens method). In that system the mixture in which the biodegradation takes place contains activated sludge as the inorganic nutrient and the investigated polymeric composition designed to be the exclusive source of carbon and energy. The progressively increasing biodegradation has been tested by means of the chemical oxygen demand and by the simultaneously determined degree of biodegradation Rt. These investigations have proven the poly(acrylic acid)/dextrin composition to be a material fully biodegradable in water. This statement is justified by degree of biodegradation Rt = 65 % which occurred on the 28th day of testing. At the same time a separate sample of the crosslinked polymeric composition was tested on the biodegradation resulting from storing the sample for over 6 months in garden soil. During that time several analyses were performed by means of the Raman spectroscopy, optical microscopy and atomic force microscopy (AFM). The intention was to study structural changes on surfaces resulting from the degradation.

PL

Przedstawiono badania biodegradacji nowego polimerowego spoiwa odlewniczego — wodorozpuszczalnej kompozycji poli(kwas akrylowy)/dekstryna. Degradację prowadzono w środowisku wodnym lub w glebie. Oznaczenie całkowitej tlenowej biodegradacji w środowisku wodnym wykonano w warunkach laboratoryjnych, zgodnie ze statycznym wodnym systemem testowym metodą Zahna-Wellensa. Poddana biorozkładowi mieszanina zawierała pożywkę nieorganiczną, osad czynny oraz kompozycję polimerową, stanowiącą jedyne źródło węgla i energii. Postęp biorozkładu próbki w środowisku wodnym oceniano na podstawie wartości chemicznego zapotrzebowania tlenu (ChZT) oraz stopnia biodegradacji (Rt), mierzonych w przygotowanych mieszaninach w trakcie trwania testu. Przeprowadzone badania wykazały, że kompozycja poli(kwas akrylowy)/dekstryna jest materiałem w pełni biodegradowalnym w środowisku wodnym. Wyznaczony w ostatnim, 28 dniu trwania testu stopnień biodegradacji (Rt) osiągnął poziom 65 %, co wg przyjętych norm oznacza, iż badaną kompozycję polimerową można uznać za w pełni biodegradowalną. Próbki usieciowanej kompozycji polimerowej poddawano, trwającej 6 miesięcy biodegradacji w glebie ogrodowej. Zmiany powierzchniowe oraz strukturalne wynikające z rozkładu próbki analizowano metodą spektroskopii Ramana oraz mikroskopii AFM i mikroskopii optycznej.

19

Wpływ mikrostruktury na rozkład naprężeń cieplnych i odporność na kruche pękanie w kompozytach SiC-TiB2

Grabowski G.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

454-458

PL

Prezentowana praca badawcza została oparta na kompozycie ziarnistym SiC-TiB2, w którym osnowa charakteryzuje się mniejszym współczynnikiem rozszerzalności cieplnej niż faza zdyspergowana w osnowie. Takie zróżnicowanie właściwości jest powodem powstawania w materiale naprężeń cieplnych mogących zwiększać energię pękania. Podczas pracy otrzymano szereg kompozytów posiadających zbliżony udział fazy zdyspergowanej różniących się jednakże mikrostrukturą. Wyznaczono dla nich podstawowe właściwości mechaniczne i stworzono dokumentację fotograficzną, która posłużyła do wykonania analizy ilościowej parametrów mikrostruktury oraz modelowania stanu naprężeń cieplnych. Rezultaty obliczeń zostały skonfrontowane z wynikami analizy mikrostruktury. Dzięki temu określono wpływ wielkości i kształtu ziaren fazy wtrąconej na rozkład naprężeń cieplnych w badanych kompozytach. Pozwoliło to również na powiązanie obserwowanego wzrostu odporności na kruche pękanie z wyznaczonymi parametrami mikrostruktury.

EN

The presented experimental work has been based on SiC-TiB2 particulate composites in which the matrix had lower coefficient of thermal expansion (CTE) than particulate filler. Such difference in the thermal expansion coefficients between composite constituents induces thermal stresses in the material, that may lead to increased fracture energy. Several materials having similar filler content but different microstructure were produced. Their basic mechanical properties were measured, and photographic documentation was collected. The data were used for a quantitative analysis of the microstructure parameters and modeling the thermal stress state. The results of calculations were compared with the results of the microstructure analysis. It allowed determination of the influence of size and shape of the filler particles on the distribution of thermal stresses in the composites. It also enabled to find a relation between the observed increase of fracture toughness and the microstructure parameters.

20

Otrzymywanie i właściwości materiałów w układzie korund/γ-alonu

Domagała J., Zientara D., Rutkowski P., Grabowski G., Lis J., Bućko M. M.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 4

802-808

PL

Korund oraz materiały na jego bazie są szeroko wykorzystywane jako elementy maszyn, narzędzia skrawające i ścierne, materiały ogniotrwałe, osłony antybalistyczne czy też biomateriały. Również materiały zawierające tlenoazotek glinu o strukturze typu spinelu, γ-alon ze względu na specyficzne połączenie właściwości mechanicznych i cieplnych, cieszą się dużym zainteresowaniem jako wysokotemperaturowe tworzywa konstrukcyjne. Wprowadzenie do korundowej osnowy wtrąceń γ-alonu powoduje istotną poprawę jego właściwości mechanicznych i tribologicznych zwłaszcza w temperaturach powyżej 1000°C. Celem pracy było wytworzenie materiałów w układzie korund/γ-alon o szerokim zakresie składów, a także zbadanie ich mikrostruktury i właściwości mechanicznych. Mieszaniny proszków, handlowego korundu i otrzymanego metodą SHS γ-alonu, spiekano pod ciśnieniem 25 MPa w 1750°C przez 1 h. Stwierdzono, że w trakcie spiekania dochodzi do reakcji chemicznej pomiędzy korundem a γ-alonem z wytworzeniem tlenoazotku glinu o innym składzie chemicznym. Największą wartość odporności na kruche pękanie uzyskał materiał kompozytowy zawierający ok. 40 % mas. tlenoazotku glinu, podczas gdy najwyższą wytrzymałością na zginanie cechowały się jednofazowe materiały złożone z γ-alonu. Obserwowane zmiany właściwości mechanicznych można skorelować ze składem chemicznym, składem fazowym, mikrostrukturą oraz specyficznym rozkładem naprężeń resztkowych.

EN

Alumina and alumina based materials are widely used as machine parts, cutting tools, abrasive and refractory materials, ceramic armours and even biomaterials. Polycrystalline γ-alon, the solid solution of alumina and aluminium nitride with spinel structure, and related materials have also great potential for application as high-performance structural ceramics due to good mechanical and thermal properties. The aim of the present work was to manufacture materials in the alumina/γ-alon system, showing a wide range of compositions, and study their microstructure and mechanical properties. Mixtures of commercial alumina and SHS derived γ-alonu powders were hot-pressed at 1750°C for 1 h. It was found that the chemical reaction between corundum and aluminium oxynitride occurred during the hot-pressing, resulting in the formation of γ-alonu phase of different chemical composition. The highest value of fracture toughness was reached by the composite material containing about 40 wt% γ-alonu while the single-phase oxynitride materials had the highest bending strength. The observed changes in mechanical properties can be correlated to the chemical and phase composition, microstructure and specific residual stress distribution.