Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Microstructure and wear of thermal sprayed composite NiAl-based coatings

Poliarus O., Morgiel J., Umanskyi O., Pomorska M., Bobrowski P., Szczerba M. J., Kostenko O.

Archives of Civil and Mechanical Engineering

|

2019

|

Vol. 19, no. 4

1095--1103

EN

In present paper, the NiAl intermetallic was used as a matrix for elaboration of new composite coatings with hard additives like CrB2 and ZrB2 borides. The composite materials of NiAl-CrB2 and NiAl-ZrB2 systems were obtained by sintering of initial powders in vacuum. The composite powders were deposited by atmospheric plasma spray (APS) and detonation (D-gun) methods. Investigation of phase composition of developed composite materials as well as coatings obtained from them, the XRD analyses were performed. The microstructure of composite coatings has been investigated using SEM and TEM methods.

2

Microstructure and phase composition of NiAl-CrB2 composite powders used for plasma spraying

Poliarus O., Morgiel J., Umanskyi O., Szlezynger M., Pomorska M., Bobrowski P., Szczerba M.

Composites Theory and Practice

|

2018

|

R. 18, nr 2

121--124

EN

The preparation of powder agglomerates used in the plasma spray deposition processes, and especially their homogeneity, turned out to be highly important at the moment when the phase ratio in the composite coatings began to differ from that in the starting materials. The present experiment was aimed at comparing the microstructure and phase composition of hot pressed or sintered NiAl and CrB2 powders. The use of SEM and XRD methods showed that only sintering leads to a reaction of the chromium diboride with the intermetallic matrix. As a result of this process, Ni0.5Cr1.5B3 phase precipitates on the CrB2 particles. Consequently, the agglomerates formed after crushing the compacts obtained by sintering are much more homogeneous than those formed by hot pressing.

PL

Przygotowanie aglomeratów proszków wykorzystywanych w procesach natryskiwania plazmowego, a w szczególności ich ujednorodnienie, okazało się wysoce istotne w momencie, gdy skład powłok kompozytowych zaczął się znacząco różnić od stosunku udziałów proszków wyjściowych. Obecny eksperyment był nakierowany na porównanie mikrostruktury i składu fazowego proszków NiAl oraz CrB2 spiekanych w stanie stałym pod ciśnieniem (hot pressed) oraz z przetopieniem osnowy metalicznej (sintered). Zastosowanie mikroskopii skaningowej i dyfraktometrii rentgenowskiej wykazało, że tylko przetopienie osnowy prowadzi do reakcji pomiędzy nią a dwuborkiem chromu. W rezultacie tego procesu dochodzi do wydzielania na CrB2 fazy typu Ni0.5Cr1.5B3. Aglomeraty powstałe po rozdrobnieniu spieków uzyskanych na drodze z przetopieniem osnowy są znacznie bardziej jednorodne niż te otrzymane z wykorzystaniem prasowania na gorąco.

3

In situ TEM observation of reaction of Ti/Al multilayers

Morgiel J., Marszałek K., Pomorska M., Maj Ł., Mania R., Kanak J., Rutkowski P.

Archives of Civil and Mechanical Engineering

|

2017

|

Vol. 17, no. 1

188--198

EN

The Ti/Al multilayers of nominal periods λ = 50 nm and λ = 200 nm were deposited using double target magnetron system equipped with rotating substrate holder. The in situ TEM experiments were aimed at explaining DSC measured exothermic effects through phase transformations taking place during heating of the multilayers with small and large period. Thin foils for these examinations were cut with FIB. The performed experiments showed that the as deposited multilayers are characterized by presence of coarse pseudo-columnar crystallites built of alternating hex-Ti and fcc-Al. The intermixed region at the internal interfaces extends up to 10 nm, i.e. the areas filled with mutually alloyed material starts to dominate over those of pure metals for multilayers of λ < 30 nm. The DSC measurements indicated that in both multilayers their reaction are split to two stages, but those in the small period take place at much lower temperature range, than that in the large period one.

4

Transformation of Ti/Al multilayers to the Ti3Al phase aimed at bonding of titanium alloys

Maj Ł., Morgiel J., Szlezynger M., Pomorska M.

Inżynieria Materiałowa

|

2016

|

Vol. 37, nr 5

228--232

EN

The freestanding Ti/Al multilayer (with 3:1 the chemical composition ratio) was applied to bond the parts from Ti–6Al–4V alloy. The as-deposited multilayer and the joint obtained with it were characterized with the use of transmission electron microscopy (TEM) method including selected area electron diffraction (SAED) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). It was observed that the annealing at 800°C for 1 h in vacuum of 1 Pa helped to transform Ti/Al multilayer into fine grains (grain size < 1 μm) of Ti3Al acting as a filler material between pieces of Ti–6Al–4V. The resulting joint shows generally good connection with the presence of small porosity both at the filler material/Ti–6Al–4V base material interface (larger) and on the Ti–6Al–4V side (smaller). Additionally, near surface zone of the joint, the parts were strongly depleted of aluminium.

PL

W zależności od ich składu chemicznego wygrzewanie powłok wielowarstwowych z układu Ti/Al prowadzi do wytworzenia struktury złożonej z ziaren faz międzymetalicznych takich jak TiAl, Ti3Al lub Al3Ti. Ze względu na ujemną entalpię tworzenia faz międzymetalicznych reakcji tej towarzyszy silny efekt egzotermiczny. Z tego powodu wielowarstwy Ti/Al wytworzone w postaci tzw. folii wolnostojących mogą zostać zastosowane do łączenia, np. stopów tytanu. Dobór wielowarstw o odpowiednim składzie chemicznym ma kluczowy wpływ na właściwości mechaniczne utworzonego złącza. Głównym celem prezentowanej pracy było wykonanie połączeń stopów Ti–6Al–4V i charakterystyka ich mikrostruktury. Złącza zostały przygotowane metodą spajania dyfuzyjnego z użyciem folii wolnostojących Ti/Al o składzie chemicznym 75% Ti:25% Al (% at.) jako materiału wypełniającego. Mikrostruktura wielowarstw Ti/Al otrzymanych metodą rozpylania magnetronowego oraz uzyskanego złącza została zbadana za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM). Analizę składu fazowego wykonano za pomocą dyfrakcji elektronowej (SAED). Pomiar lokalnego składu chemicznego przeprowadzono metodą spektroskopii promieniowania rentgenowskiego z dyspersją energii (EDS).

5

Effect of MgO single crystal orientation on microstructure of reaction products formed in liquid Al/MgO couples

Morgiel J., Pomorska M., Wojewoda-Budka J., Nowak R., Sobczak N.

Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

Vol. 34, nr 3

188--191

EN

The model Al/MgO couples were produced in wettability tests by a sessile drop method, which may help to understand the mechanism of high temperature interactions in other metal/oxide systems. The characterization of reaction products resulting from these interactions is of crucial importance in understanding of such processes. The aluminium (5N) drop was deposited on [l00], [110] and [111] MgO substrates at l000°C/1 h in vacuum ~5'10“* Pa. The microstructure was characterized with an light, as well as electron scanning and transmission microscopy methods. The thin foils for TEM observations were cut using FIB system. The investigations showed that for all MgO orientations, the reaction product region formed inside MgO substrates is composed of two regions, i.e. the layer of coarse products surrounded by a rim of ﬁner products. Both the coarse area, ﬁlled with α-Al2O3, and ﬁne area, ﬁlled with MgAl2O4, bear the same microstructure features, i.e. the dendrite-like shape ofreactively formed oxide crystallites surrounded by aluminium network. During the growth, the α-A120, crystallites tend to accumulate increasing number of defects, including precipitates and connected with them stacking faults, what may lead to a change of type of stacking of α-Al2O3 basal plane and to the formation of ot her alumina phases. The interaction between liquid aluminium and the MgO is accompanied with the substrate dissolution causing an orthogonal faceting of the Al/MgO interface along the [110] MgO directions.

PL

Eksperymenty zwilżalności MgO przez ciekłe aluminium mogą stanowić przykład modelowego oddziaływania dla innych układów typu stop aluminium-podłoże tlenkowe. Charakterystyka mikrostruktury produktów takich oddziaływań jest jedną z kluczowych informacji koniecznych do opisu mechanizmu zwilżalności. Badania wykonano na próbkach modelowych Al/MgO wytworzonych podczas prób zwilżalności metodą kropli leżącej, podczas których aluminium (5N) umieszczano na podłożach MgO o różnych orientacjach ([100], [110], [111]) w temperaturze l000°C/1 godz. w próżni ~5'10“* Pa. Charakterystykę mikrostruktury prowadzono za pomocą mikroskopii świetlnej, elektronowej skaningowej i transmisyjnej. Cienkie folie wycinano techniką FIB. Przeprowadzone obserwacje wykazały, że dla podłoży o wszystkich trzech wyszczególnionych orientacjach w streﬁe produktów reakcji występują te same fazy o tych samych cechach mikrostruktury, tj. o pseudodendrytycznej budowie tlenków A120, i MgAl2O4. Te ostatnie tworzą zwykle pierścień dookoła strefy z udziałem korundu. W trakcie wzrostu krystality α-Al2O3 wykazują coraz większe zdefektowanie w formie okluzji metalu oraz zarodkujących na nich błędów ułożenia, co może prowadzić do zmiany sekwencji ułożenia płaszczyzn bazowych korundu, a w konsekwencji wytworzenia ułożenia właściwego innym odmianom alotropowym tego tlenku. Oddziaływanie ciekłego aluminium z MgO jest związane z rozpuszczaniem podłoża, prowadząc do charakterystycznego układu prostopadłych stopni na granicy rozdziału Al/MgO wzdłuż kierunków [110] MgO.

6

TEM investigation of phases formed during aluminium wetting of MgO at [100], [110] and [111] orientations

Morgiel J., Sobczak N., Pomorska M., Nowak R., Wojewoda-Budka J.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2013

|

Vol. 58, iss. 2

497--500

EN

The interaction of liquid aluminium (5N) with single crystal MgO substrates of [100], [110] and [111] orientations (surface roughness <1 nm) were studied using sessile drop wettability test performed at 1000ºC for 1 hour in vacuum (5 x 10-6 mbar). The observations performed using scanning electron microscopy (SEM) showed that the interaction of liquid metal with MgO crystals in all cases resulted in the formation of reaction products region (RPR) of thickness varying from 40 up to 80 microns in depth. In each case the RPR consisted mainly of coarse dendrite-like crystallites of few microns thick surrounded by net of much thinner channels. Occasionally away from the RPR centre the areas built of much finner but also dendrite- or filament-like crystallites were noted. The thin foils for transmission electron microscopy (TEM) investigations were cut using focused ion beam system (FIB) both from drop/RPR as well as RPR/MgO interfacial regions. The electron diffractions proved that the dominating coarse dendrite-like crystallites are of the same α-Al2O3 type throughout the whole RPR for all substrates orientations. Similarly, the colonies of finer crystallites always showed diffraction patterns characteristic for MgAl2O4 spinel. Therefore, the performed investigation indicated, that both the reaction layer depth and the reaction path represented by the sequence and type of phases present in Al/MgO RPR remain roughly similar for all examined orientations, i.e. that the substrate orientation control neither reaction kinetics, nor affects final phase composition of RPR.

PL

Oddziaływanie ciekłego aluminium (5N) z mono-krystalicznymi podłożami o orientacji [100], [110] i [111] (chropowatość <1nm) badano metodą kropli leżącej w 1000ºC przez 1 godzine w dynamicznej próżni rzędu 10-4 Pa. Obserwacje z wykorzystaniem mikroskopii skaningowej (SEM) wykazały, że oddziaływanie ciekłego metalu z kryształami MgO we wszystkich przypadkach prowadziło do wytworzenia strefy produktów reakcji (tzw. reaction produkt region - RPR) o grubości od 40 do 80 mum. W strefach tych wystepowały wydzielenia o kształcie dendrytycznym rozdzielone waskimi kanałami aluminium. Na krawędziach strefy reakcji stwierdzono obecność kolejnej strefy o grubości kilku- kilkunastu-mikrometrów wypełnionej materiałem o jeszcze drobniejszej włóknistej strukturze. Obserwacje mikrostruktury prowadzono z wykorzystaniem mikroskopii transmisyjnej na cienkich foliach wycietych technika FIB zarówno z granic obu stref, oraz z granicy RPR/MgO. Obserwacje te, w powiązaniu z analizą dyfrakcji elektronowych wykazały, że dla MgO wszystkich orientacji dominujace w RPR duże wydzielenia o kształcie dendrytycznym odpowiadaja fazie α- Al2O3. Równoczesnie, analiza dyfrakcji drobniejszych krystalitów zlokalizowanych w pod-strefie ulokowanej na granicach poza centrum RPR wykazała, że mają one budowe charakterystyczna dla spinelu MgAl2O4. Przeprowadzone badania wykazały, że zarówno grubość RPR, a w tym jej pod-strefy drobniejszych wydzieleń na jej obrzeżach, jak też drogą reakcji reprezentowana przez sekwencje i typ wydzielających się faz w czasie oddziaływania ciekłego aluminium jest identyczna dla wszystkich analizowanych monokrystalicznych podłoży MgO, tj. orientacja tych podłoży nie ma wpływu ani na skład fazowy produktów reakcji ani też na kinetykę tego procesu.

7

Microstructure and tensile properties of composites with high strength aluminium alloys matrix reinforced with Saffil™ fibers

Morgiel J., Naplocha K., Pomorska M., Kaczmar J.

Kompozyty

|

2011

|

R. 11, nr 2

136-141

EN

Metal matrix composites (MMC) were produced by the force infiltration of Saffil™ fiber preforms with high strength AA2024, AA6061 and AA7075. The preforms with ˜ 10 vol.% of fibers were bonded by dipping in liquid glass and heat treated at 800°C/2 hours. Next, the preforms were placed in a mould and the liquid alloy was forced into it. The composites microstructure was investigated using scanning xL30 and transmission Tecnai FEG (200 kV) electron microscopes. The tensile strength was tested with an Instron machine. The microstructure observations confirmed that after heat treatment, the Na2SiO3(H2O) binding phase turns to amorphous silica. The liquid AA2024 reacts with the silica, substituting part of the binder with a fine-crystalline mixture of MgO, Θ-Cu2Al and silicon crystallites. The AA6061also reacts with the SiO2 binder, but replaces it with a porous amorphous aluminium oxide. However, the infiltration with AA7075 left the binder mostly intact with discontinuous precipitates of MgO at the silica/matrix interface. The mechanical tests of the AA6061/Saffil™ were inconsistent due to a large scatter of results, but for the other composites they showed that the Saffil™ fibers helped to increase the tensile strength of the castings from 230 to 330 MPa and from 420 to 590 MPa for the AA2024/ Saffil™and AA7075/ Saffil™ composites (T6 conditions) respectively.

PL

Kompozyty o osnowie metalicznej zostały otrzymane poprzez ciśnieniową infiltrację wysokowytrzymałymi stopami AA2024, AA6061 oraz AA7075 preform zawierających ˜ 10% obj. włókien Saffil™. Preformy zanurzano w roztworze z tzw. ciekłego szkła Na2SiO3(H2O), suszono, a następnie wypalano w 800°C/2 godz. Następnie ceramiczne preformy osadzano we wlewnicy, którą napełniano ciekłym stopem wtłaczanym do niej z wykorzystaniem prasy. Kompozyt badano metodami mikroskopii skaningowej (xL30) oraz transmisyjnej (Tecnai FEG 200kV). Własności wytrzymałościowe mierzono z wykorzystaniem urządzenia Instron. Obserwacje mikrostruktury wykazały, że po obróbce cieplnej ciekłe szkło ulega przemianie do amorficznej krzemionki (SiO2). Zalanie reformy ciekłym stopem AA2024 powoduje jego reakcję z krzemionką, a w konsekwencji jej zastąpienie drobnokrystaliczną mieszaniną MgO, Θ-Cu2Al oraz α-Si. Również AA6061 reaguje z krzemionką, ale w rezultacie w jej miejsce tworzy się porowaty i amorficzny Al2O3. Jedynie przy infiltracji preform stopem AA7075 większa część fazy krzemionkowej pozostawała w mostkach między włóknami, ale w jej granicy z osnową pojawiały się już warstwy MgO. Pomiary własności mechanicznych dla AA6061/ Saffil™ miały zbyt duży rozrzut, ale w przypadku dwu pozostałych kompozytów stwierdzono, że ich wytrzymałość na rozciąganie rośnie z 230 do 330 MPa oraz z 420 do 590 MPa odpowiednio dla AA2024/ Saffil™ and AA7075/ Saffil™ (po obróbce T6).

8

Application of TiN/Si3N4 nanocomposite surface layers in duplex coatings on stainless and high speed steels

Morgiel J., Mania R., Rakowski W., Wierzchoń T., Grzonka J., Pomorska M.

Inżynieria Materiałowa

|

2007

|

Vol. 28, nr 3-4

686-691

EN

The TiN/Si3N4 layers ware deposited on nitrided 316L stainless steel and SW7M high speed steel to form duplex coatings. The 316L was glow discharge nitrided at 450, 460 and 550°C respectively, while SW7M was nitrided at 450°C. The TiN/Si3N4 was formed with magnetron reactive sputtering using TiSi4 (at. %) target and substrate was kept at ~300°C. The microstructure observations indicated that the TiN/Si3N4 layer was built of heavily defected fine columnar nano-crystallites. The maximum coatings micro-hardness was obtained for lowest of applied loading of 20 mN, i.e. 23 and 25,5 MPa for 316L and SW7M respectively, while duplex coatings showed the same 27 MPa for both steels. Only the nitrided and the TiN/Si3N4 coated 316L showed strong wear reduction comparable with high speed steel.

PL

Powłoki TiN/Si3N4 zostały nałożone na azotowane podłoża ze stali austenitycznej 316L oraz stali szybkotnącej SW7M. Azotowanie jarzeniowe stali 316L prowadzono w 450, 460 i 550°C, a SW7M w 550°C. Cienką powłokę TiN/Si3N4 nałożono w reaktywnym procesie magnetronowym z wykorzystaniem tagetu TiSi4 (at. %) utrzymując podłoża w temperaturze ~300°C. Obserwacje mikrostruktury wykazały, że warstwa TiN/Si3N4 zbudowana jest z drobnych, silnie zdefektowanych krystalitów o strukturze kolumnowej. Maksymalną mikrotwardość powłok TiN/Si3N4 uzyskano dla najmniejszego z zastosowanych obciążeń 20 mN, tj. odpowiednio 23 i 25,5 MPa dla 316L i SW7M oraz 27 MPa dla powłok duplex, tj. po azotowaniu. Tylko powłoka duplex na stali 316L (azotowanie 450°C) wykazała znaczące obniżenie zużycia do poziomu, jaki wykazuje stal SW7M.

9

Wykorzystanie wiązki jonów Ga+ do wycinania preparatów do obserwacji w mikroskopie transmisyjnym

Morgiel J., Major Ł., Grzonka J., Wojewoda J., Pomorska M.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2007

|

Vol. 48, nr 10

46-49

PL

Przedstawiono podstawowe aspekty przygotowania preparatów do obserwacji w mikroskopie transmisyjnym drogą cięcia wiązką jonów Ga+, tzw. FIB (Focused Ion Beam). Preparaty wycinano na urządzeniu FEI typu Quanta 3D wyposażonym w mikromanipulator Omniprobe. Omówiono pozyskiwanie preparatu, określane jako H-bar, oraz przy wykorzystaniu mikromanipulatora, tj. pobranie preparatu w komorze urządzenia określane jako in-situ. Wykorzystanie drugiego sposobu pozwala na większą elastyczność prowadzenia obserwacji, tj. umożliwia pochylanie preparatu w większym zakresie kątów oraz sprzyja wysokiej precyzji pomiarów mikroanalizy składu chemicznego. Ta nowa w skali światowej i dopiero wprowadzana w Polsce technika przełamująca wiele barier w preparatyce cienkich folii powinna znacznie rozszerzyć zastosowanie mikroskopii transmisyjnej w badaniach materiałowych.

EN

The two most common approaches of thin foils preparation using Ga+ Focused Ion Beam type Quanta 3B by FEI company is presented. The first one frequently called the H-bar relies on mechanical thinning and final removal of material leaving a kind of a window transparent to electron beam at the sample side. The second, called in-situ is realized by cutting fine slab of a material of a size approximately of 25x10x1 um, picking it with Omniprobe micro-manipulators, fixing to copper grid and finally thinned down to electron transparency. The second procedure allows far more flexibility during transmission electron microscopy observations, i.e. larger tilt angles and raises precision of local chemical measurements. These new techniques of sample preparations help in extending transmission electron microscopy characterization to materials which due to technical problems were not available up to now.