Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 19

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
1
Content available NTO-based Melt-cast Insensitive Compositions
EN
This paper presents research on insensitive melt-cast explosive compositions based on 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one (NTO) and containing TNT, wax, Al and RDX. The viscosity of the compositions in the operating temperature range was measured. Thermal analysis was performed as well as thermal stability and sensitivity to mechanical and thermal stimuli were tested. The detonation parameters were also determined. Finally, the acceleration ability (Gurney energy) and the JWL coefficients for the detonation products were established.
EN
The influence of polymeric matrices on the physical properties and stability of polymer bonded explosives based on FOX-7 (1,1-diamino-2,2-dinitroethene) and HMX (1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyclooctane) was investigated. Samples of explosives were prepared with different polymeric additives e.g. nonylphenylpolyoxyethyleneglycol ethers (ROKAFENOL), silicone greases and poly(3-methyl-3-nitroxymethyloxetane) (Poly(NIMMO)). The mass ratio of polymeric matrices to explosives was determined experimentally in order to obtain plastic samples stable at room temperature. The most promising products were tested for sensitivity to mechanical and thermal stimuli. Determinations of the critical diameter and detonation velocity were also performed. The use of silicone grease in the mixture containing Poly(NIMMO) gave the most desirable results, that is to say a combination of high performance and high stability.
3
Content available A Melt-Cast Composition Based on NTO and FOX-7
EN
A melt-cast composition containing NTO, FOX-7, TNT, Al and wax was prepared and tested. The viscosity of the melted composition was measured. Its sensitivity to impact, friction, shock wave and jet impact were determined, and its thermal stability and ignition temperature were established. Some detonation properties of the composition were investigated. The heat of detonation was measured using a calorimetric bomb. The detonation pressure and velocity were determined in a plate-dent test. The results of a cylinder test were used for the determination of the Gurney energy, the detonation pressure and energy, and the so-called effective exponent of the expansion isentrope and the JWL equation of state of the detonation products.
PL
Wytypowano grupę związków wysokoenergetycznych będących potencjalnymi kandydatami do zastąpienia obecnie stosowanych składników w plastycznych kompozycjach wybuchowych. Głównym kryterium wyboru stanowiła obniżona wrażliwość na bodźce mechaniczne. Zaproponowane energetyczne polimery mogą pełnić rolę lepiszcza poprawiającego właściwości wybuchowe gotowego wyrobu.
EN
The group of high-energetic compounds as potential candidates for substitute currently used components of plastic bonded explosives was selected. The main selection criterion was a reduced sensibility for mechanical stimuli. Proposed energetic polymers as a binder can increase usable properties of final products.
EN
This paper presents an overview of methods for recrystallizing 3-nitro- 1,2,4-triazol-5-one (NTO), with particular emphasis on methods for obtaining spheroidal particles with low porosity. The effects of selected solvents and surfactants on the recrystallization results was checked. Products in the form of spheroidal particles were obtained for some selected solvent-surfactant systems. The bulk density, surface area, size distribution, and sensitivity to friction and impact were tested for the spherical NTO samples and thermal analysis was also performed.
EN
In this work the conditions and kinetics of nitration of 2-methylpyrimidine- 4,6-dione (MPD), which leads to the formation of 1,1-diamino-2,2-dinitroethene (DADNE), are presented. An analysis of literature data enabled us to propose a model and a mathematical formulation of the synthesis of DADNE. The model was verified on the basis of literature data and our own experimental data. The influence of the addition time of nitric acid into a model reactor on temperature and composition of the reaction mixture was investigated. The proposed synthesis model could be useful in a study of the MPD nitration process on a large, laboratory scale.
PL
W pracy badano efekty cieplne towarzyszące procesowi nitrowania 2-metylopirymidynu- 4,6-dionu (MPD). Pomiary wykonano za pomocą kalorymetru reakcyjnego. Zmierzono ciepło rozpuszczania MPD w stężonym kwasie siarkowym (95%), ciepło mieszania kwasu azotowego (100%) z kwasem siarkowym (95%) oraz efekt cieplny nitrowania MPD w mieszaninie kwasów azotowego i siarkowego. Analiza danych literaturowych i wyników badań własnych umożliwiła zaproponowanie modelu i matematyczne sformułowanie problemu kinetyki nitrowania MPD. Model zastosowano do symulacji zjawisk przebiegających w kalorymetrze reakcyjnym. Porównano dane doświadczalne z wynikami modelowania. Określono parametry stałych szybkości reakcji przebiegających w kalorymetrze.
EN
The thermal effects accompanying the process of nitration of 2-methyl-4,6-dihydroxypyrimidine (MDP) were investigated. Measurements were performed using a reaction calorimeter DRC Evolution delivered by Setaram. The heat of solution of MDP in concentrated sulfuric acid (95%), the heat of mixing of nitric acid (100%) with sulfuric acid (95%) and the heating effect of nitration of MDP in a mixture of nitric and sulfuric acids were measured. The heat of solution of MDP was 95±3 kJ/mol, while the total heat effect of nitration MDP was 392±9 kJ/mol. The measured heat of solution of acids was 34±2 kJ/mol HNO3. Analysis of literature data and own research allowed us to propose the model of kinetics for nitration of MDP. The model was used to simulate phenomena and reactions running in the reaction calorimeter. The experimental data were compared with modelling results. The parameters of the rate constants of reactions running in the calorimeter were determined.
PL
W niniejszej pracy dokonano optymalizacji procesu otrzymywania 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (FOX-7, DADNE ) w wyniku nitrowania jego bezpośredniego prekursora 2-metylopirymidyna-4,6-dionu (MPD). Zaproponowane modyfikacje obejmujące zarówno proces otrzymywania FOX-7 jak i MPD, pozwalają na prowadzenie szybszej i wydajniejszej oraz bezpieczniejszej syntezy tych związków. Dokonano pomiaru efektu cieplnego generowanego podczas procesu nitrowania MPD. Zmodyfikowane parametry procesu mogą być wykorzystane do otrzymywania FOX-7 w skali wielkolaboratoryjnej i półtechnicznej.
EN
In the paper, optimization of 1,1-diamine-2,2-dinitroethene (FOX-7) and its precursor, 2-methylpirymidyne-4,6-dion (MPD), syntheses are presented. The proposed modifications make it possible to synthesize both of the compounds in more efficient, faster, and safer processes. Heat effects of the MPD nitration were measured. The results obtained can be used to design equipment and to formulate procedure of FOX-7 production in a pilot scale process.
PL
W pracy przedstawiono zaczerpnięte z literatury warunki oraz kinetykę reakcji nitrowania 2-metylopirymidyny-4,6-dionu (MPD), w wyniku których otrzymuje się 1,1-diamino-2,2-dinitroeten (DADNE). Analiza danych literaturowych umożliwiła zaproponowanie modelu i matematyczne sformułowanie problemu procesu syntezy DADNE . Model zweryfikowano na podstawie literaturowych i własnych danych doświadczalnych. Zbadano również wpływ czasu dozowania kwasu azotowego do modelowego reaktora na temperaturę i skład mieszaniny reakcyjnej. Zaproponowany model syntezy może być wykorzystany do badania procesu nitrowania MPD w skali wielkolaboratoryjnej.
EN
In the work, the conditions and kinetics of the nitration of 2-methylpirimidine-4,6-dione (MPD) taken from literature are presented which lead to receive 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene (DADNE). The analysis of the literature data enables us to propose a model and mathematical formulation of the problem of DADNE synthesis. The model is verified by the use of the literature and own experimental data. The influence of a batching time of nitric acid into a model reactor on temperature and composition of the reaction mixture is investigated. The proposed model of the synthesis can be useful for the study of the nitration process of MPD in a large-laboratory scale.
10
Content available remote Wpływ wody na otrzymywanie 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (FOX-7)
PL
Badano wpływ wody obecnej w mieszaninie nitrującej na otrzymywanie 1,1-diamino2,2-dinitroetenu. Najpierw poprzez kondensację chlorowodorku acetamidyny z malonianem dietylu otrzymano 2-metylopirymidyna-4,6-dion, który poddany nitrowaniu następnie hydrolizuje dając FOX-7. Przeprowadzono próby nitrowania przy różnych stosunkach molowych kwasu siarkowego do azotowego i przy powiększeniu skali procesu. Otrzymane wyniki potwierdzają, że obecność niewielkiej ilość wody poprawia wydajność otrzymywania FOX-7.
PL
W pracy otrzymano i zbadano właściwości detonacyjne flegmatyzowanego materiału wybuchowego FOX-7 (1,1-diamino-2,2-dinitroeten - DADNE) oraz jego mieszaniny z oktogenem. Wyznaczono dla tych materiałów prędkość i ciśnienie detonacji, zdolności miotające oraz energię detonacji. Określono wrażliwość na bodźce mechaniczne: tarcie, uderzenie i falę uderzeniową. Zbadano ich stabilność termiczną i kompatybilność składników. Praca jest kontynuacją poszukiwań nowych kompozycji do zastosowania w małowrażliwej amunicji.
EN
Phlegmatized FOX-7 (1,1-diamino-2,2-dinitroethylene - DADNE) and its mixture with HMX were prepared and their detonation properties were investigations. The detonation velocity, detonation pressure, acceleration ability and detonation energy were established. The sensitivity on mechanical stimuli (friction, impact and shock wave) was determined. Thermal stability and compatibility of composition were also tested. This work continues the investigation of new compositions for low vulnerability ammunition.
PL
1,1-Diamino-2,2-dinitoeten (FOX-7) jest syntetyzowany w wyniku nitrowania 2-metylopirymidyna-4,6-dionu (MPD). W celu zoptymalizowania temperatury i czasu reakcji, badano kinetykę procesu w czterech różnych temperaturach (5, 10, 15 i 20°C) przy pozostałych parametrach niezmienionych. Badania pozwoliły określić optymalną temperaturę prowadzenia reakcji (15°C) oraz rząd reakcji (pseudodrugi). Czas potrzebny na przereagowanie substratów w 65%, na podstawie parametrów kinetycznych określono na 141 minut (15°C). Energia aktywacji reakcji nitrowania MPD została policzona (61,5 kJ/mol) przy wykorzystaniu parametrów kinetycznych (k) otrzymanych dla różnych temperatur prowadzonego procesu oraz przekształconego prawa Arrheniusa.
EN
1,1-Diamino-2,2-Dinitroethene (FOX-7) is synthesised of 2-methylpyrimidine-4,6(1H,5H)-dione (MPD). In order to optimise temperature and reaction time, the reaction kinetics have been studied at four different temperatures (5, 10, 15, and 20°C) keeping all the other parameters constant. In the present studies, it is found that an optimum temperature of nitration (15°C) and a reaction rate follows a pseudo second order. The reaction time evaluated for 65% conversion is around 141 minutes at 15°C based on the kinetics. Activation energy of MPD nitration is found to be 61.5 kJ/mol, using reaction kinetic data based on temperature dependent rate equation derived from the Arrhenius's law.
PL
Badano wpływ wody obecnej w mieszaninie nitrującej na otrzymywanie 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu. Najpierw poprzez kondensację chlorowodorku acetamidyny z malonianem dietylu otrzymano 2-metylopirymidyna-4,6-dion, który poddany nitrowaniu i następnie hydrolizie daje FOX-7. Przeprowadzono próby nitrowania przy różnych stosunkach molowych kwasu siarkowego do azotowego i po powiększeniu skali procesu. Otrzymane wyniki potwierdzają, że obecność niewielkiej ilość wody poprawia wydajność otrzymywania FOX-7.
EN
The influence of water concentration in reacting mixture on the yield of 1,1-diamino-2,2-dinitroethene (FOX-7) was investigated. At first, by treatment of acetamidine hydrochloride with diethylmalonate, 2-methyl-pyrimidine-4,6-dione was obtained, which on nitration followed by hydrolysis gave FOX-7. Different molar ratios of sulfuric acid to nitric acid in nitration as well as scale-up of these processes were tested. It results from the obtained data that small amount of water in the initial nitrating mixture improves the yield of FOX-7.
PL
Dokonano optymalizacji metody rekrystalizacji nowego materiału wybuchowego DADNE (FOX-7) pod kątem uzyskania drobnoziarnistego produktu o obniżonej wrażliwości na bodźce mechaniczne. Zbadano wrażliwość otrzymanego produktu na falę uderzeniową. Natomiast ciśnienie detonacji oraz równania stanu dla produktów detonacji wyznaczono dla gruboziarnistego FOX-7.
EN
Optimization of the recrystallization method of the new explosive FOX-7 has been done to obtain a fine-grained product of low-sensitivity to the mechanical stimuli. The sensitivity to shock wave has been investigated for the obtained product. The detonation pressure and equations of state for the detonation products of coarse-grained FOX-7 have been determined, as well.
EN
The search for new molecules that combine possibly high performance and simultaneously low sensitivity is one of the directions of development of explosives. In 1998, 1,1-diamino-2,2-dinitroethene (DADNE) was synthesized by N. Latypov et al. using destructive nitration of heterocyclic compounds containing the structural element of acetamidine. Soon it turned out that this comparatively simple structure, which can be synthesized without difficulties, possesses very favorable functional qualities as an explosive. The structure of DADNE molecule is conducive to creation of inter- and intramolecular hydrogen bonds, and this makes DADNE a very stable (activation energy of 243 kJ/mole), thermally resistant (decomposition above 200oC) and dense substance (1.787 g/cm3). DADNE has favorable oxygen balance and on decomposition the molecule can produce entirely gaseous products (CO, H2O, N2) in the amount of ca. 900 cm3/g. Consequently the performance of DADNE almost equals to the common high explosive RDX (1,3,5-triaza-1,3,5-trinitrocyclohexane), but its sensitivity is comparable with that of TNT (2,4,6-trinitrotoluene). Other advantages of DADNE include excellent compatibility with typical components of explosive formulations and propellants as well as ability to be pressed into mechanically resistant pellets without any additives. The already known properties of DADNE indicate that it can be used on its own or in formulations as a high explosive or propellant component.
PL
Przedstawiono wyniki doświadczeń nad zastosowaniem instrumentalnej chromatografii cienkowarstwowej (TLC) do oznaczania 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (DADNE), 2-metylopirymidyna- 4,6-dionu (substrat) oraz związków przejściowych, otrzymywanych w trakcie syntezy DADNE. Wyznaczono parametry analityczne ww. substancji oraz metodykę ich oznaczeń. Wykazano możliwość zastosowania TLC do monitorowania procesu technologicznego.
EN
The paper presents investigation results on application of thin layer chromatography (TLC) for determination of 1,1-diamino-2,2-dinitoethene (DADNE), its substrate and intermediate products produced in the synthetic path starting from 2-methyl-pyrimidine-4,6-dione. Analytical parameters of the substances and methodology of their quantitative analysis were determined. The developed methods were used for controlling the DADNE synthesis process.
17
PL
Podjęto próbę optymalizacji metody reklystalizacji nowego materiału wybuchowego FOX-7 pod kątem uzyskania produktu o obniżonej wrażliwości na bodźce zewnętrzne. Zbadano wrażliwość oraz charakterystyki użytkowe otrzymanego materiału wybuchowego. Wyznaczono m. in. wrażliwość na tarcie i uderzenie, prędkość i ciepło detonacji oraz energię Gurneya.
EN
An attempt has been undertaken to optimize the reclystalization method of the new FOX-7 explosive in order to obtain a product of lowered sensitivity at the external stimulus's. The sensitivity and the utilizing characteristics of the obtained explosive have been investigated. Among others the sensitivity on friction and striking, velocity and detonation heat as well as the Gurney energy have been determined.
18
Content available remote Optymalizacja syntezy 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu
PL
Przeprowadzono badania znanych z literatury procesów syntezy 2-metylopirymidyno-4,6(3H,5H)-dionu i 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (DADNE). Zidentyfikowano i zoptymalizowano parametry wpływające na wydajność obydwu związków. Opracowano nową metodę stabilizacji i oczyszczania surowego DADNE. Stwierdzono, że wydajność DADNE w prawidłowo prowadzonym procesie, w przeliczeniu na wyjściowy chlorowodorek acetamidyny, może wynosić ok. 65%.
EN
Known syntheses of 2-methylpyrimidine-4,6(3H,5H)-dione and 1-diamino-2,2-dinitroethene (DADNE), have been studied in order to improve their yield. Parameters affecting yield of both the compounds were recognized and optimized. A new method of DADNE stabilization and purification was developed. The overall yield of DADNE synthesis starting from acetamidine hydrochloride was shown to be around 65%.
19
Content available remote Krystalizacja i analiza 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (DADNE)
PL
Przedstawiono badania próbek DADNE otrzymanych w wyniku krystalizacji z wody, acetonu i dimetyloformamidu (DMF), oraz wyznaczono krzywą rozpuszczalności DADNE w wodzie. Krystalizację prowadzono w różnych warunkach (chłodzenie gorącego roztworu, przesycanie przez wprowadzenie innego rozpuszczalnika), a uzyskane próbki poddawano analizie termicznej TGA/DTA oraz badaniom dyfraktometrycznym. Stwierdzono, że DADNE krystalizuje w fazie a, bez względu na rodzaj użytego rozpuszczalnika i sposób przesycenia roztworu. Kryształy uzyskane w wyniku powolnego chłodzenia nasyconych roztworów zawierają zaokludowany rozpuszczalnik i charakteryzują się mniejszą gęstością i stabilnością termiczną. Najczystszy produkt został otrzymany przez wylanie gorącego roztworu DADNE w DMF do zimnej wody. Bez względu na warunki krystalizacji, ilość DADNE ulegająca rozkładowi w pierwszym etapie (podczas ogrzewania do 230°C) była prawie taka sama (29÷32%). Produkt częściowego rozkładu miał podobne (ale nie identyczne z DADNE) widmo ¹H NMR i skład pierwiastkowy. Analiza fazowa wykazała, że po częściowym rozkładzie DADNE pozostaje w trwałej powyżej 180°C fazie g(gamma), nawet po schłodzeniu próbki do temperatury otoczenia.
EN
Crystallization of DADNE from water, acetone and DMF was carried out, and the solubility curve of DADNE/water system was determined. It turned out that water can be used for DADNE crystallization and purification. Samples recrystallized under different conditions (cooling crystallization, antisolvent crystallization) were tested by means of TGA/DTA and X-ray diffraction. The results obtained have shown that DADNE crystallizes in the a(alfa)-form, regardless of the solvent type and themethod of solution supersaturation. Cooling crystallization provides crystals with solvent inclusions that are characterized by a lower density and thermal stability. The purest material was obtained by pouring hot DADNE solutions into cold water. The amount of DADNE which undergoes decomposition in the first stage (on heating up to 230°C) was almost the same (29÷32%), regardless of the crystallization conditions. The product of the partial decomposition has similar (but not identical with DADNE) ¹H NMR spectrum and elemental composition. Its XRD pattern corresponds to the g(gamma)-phase, stable at temperatures above 180°C, so that after partial decomposition, g-DADNE is stable even at room temperatures.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.