We present the results of obtaining and investigations of (Pb1-x Bax )((Zr1-yTiy) 1-zSnz )O3 (PBZTS) ceramics with x =const =0.03, y =const=0.02, z =0, 0.02, 0.04, 0.06 and 0.08. Investigated compositions are close to rhombohedral-orthorhombic morphotropic phase boundary. Ceramic samples have been obtained by conventional ceramic technology from oxides PbO, ZrO2, TiO2, SnO2 and barium carbonate BaCO3. The calcined powders were crushed and next pressed into discs and sintered free sintering (FS) method. For such obtained samples the following investigations have been done: EDS, XRD, microstructure of fractured samples, dielectric measurements, P-Ehysteresis loops investigations at various temperatures.
PL
Przedstawiono wyniki badań ceramiki (Pb1-x Bax )((Zr1-yTiy) 1-zSnz )O3 (PBZTS) dla stałych wartości parametrów ,v =0,03 i y =0,02 oraz z =0, 0,02, 0,04, 0,06 i 0,08. Badane składy PBZTS znajdują się w pobliżu granicy fazowej między fazami o romboedrycznej i ortorombowej deformacji komórek elementarnych. Ceramiczne próbki PBZTS zostały otrzymane z prostych tlenków PbO, ZrO2, TiO2, SnO2 i węglanu baru BaCO3. Proszki po kalcynacji zostały rozdrobnione, a następnie uformowano z nich wypraski i zagęszczono metodą swobodnego spiekania (FS). Dla otrzymanych próbek PBZT/PBZTS przeprowadzono badania EDS, XRD, badania mikrostruktury przełamów, badania podstawowych właściwości dielektrycznych, badania pętli histerezy w różnych temperaturach.
In this work it is designed and obtained the multicomponent material with the formula 0.6075PMN-0.2025PT-0.09PS- 0.1PFN:Li (PMN-PT-PS-PFN:Li) for applications in multilayer ceramic capacitors MLCC. Obtaining of PMN-PT-PS-PFN:Li was done by two alternative methods of synthesis. In the first method a PMN-PT-PS-PFN:Li has been obtained from simple compounds (oxides, carbonates), in the second method the complex compounds (MgNb2O6 and FeNbO4) and simple compounds (oxides PbO, TiO2 and carbonate Li2CO3) were used. From synthesized powder of PMN-PT-PS-PFN:Li the ceramic samples were obtained which have next undergone comprehensive investigations. The X-ray investigations, as well as ferroelectric, dielectric and elastic investigations have been made.
PL
W pracy zaprojektowano i otrzymano wieloskładnikowy materiał o wzorze 0.6075PMN-0.2025PT-0.09PS-0.1PFN:Li (PMN-PT-PS-PFN:Li) dla zastosowań na podłoża do wielowarstwowych kondensatorów MLCC. Otrzymywanie materiału PMN-PT-PS-PFN:Li było prowadzone dwiema metodami syntetyzowania. W pierwszej metodzie do otrzymania PMN-PT-PS- PFN:Li zastosowano syntetyzowanie prostych związków (tlenki, węglany), w drugiej metodzie zastosowano syntetyzowanie złożonych związków (MgNb2O6 i FeNbO4), oraz prostych związków (tlenków PbO, TiO2 i węglanu Li2CO3). Z syntetyzowanego proszku materiału PMN-PT-PS-PFN:Li otrzymano ceramiczne próbki które zostały poddane kompleksowym badaniom. Przeprowadzono badania rentgenowskie, mikrostrukturalne oraz ferroelektrycznych, dielektrycznych i sprężystych właściwości.
We present the results of obtaining and investigating ceramic samples of solid solution (1-x)(PbZr0.53Ti0.47O3)- x(PbFe0.5Ta0.5O3) [i.e. (1-x)PZT-xPFT] with x=0.25, 0.35 and 0.45 obtained using conventional ceramic technology. These materials belong to class of materials known as multiferroics. Solid solutions PZT-PFT are the lowest-loss room-temperature multiferroics known, and as a result there are very interesting for magnetoelectric devices. Paper presents the results of termogravimetric investigations, EDS, XRD and main dielectric measurements. It has been stated that with increasing content of PFT decreases the mean diameter of grains and more wide distribution of grain diameters is observed. For x=0.25 sharp phase transition from ferroelectric phase to paraelectric one is observed and high values of dielectric permittivity. Composition PZT-PFT with x=0.45 has the lowest values of dielectric permittivity, and the transition is more diffused. The increase of x leads also to the shift of the temperature of maximum of dielectric permittivity towards lower temperatures. Samples with x=0.25 and x=0.35 exhibit very low values of dielectric losses up to about 100°C. Dielectric losses for samples with x=0.45 are higher. For obtained PZT-PFT samples we have investigated P-E hysteresis loops at room temperature for frequency 1 Hz. For composition x =0.25 it after application the field about 2.5 kV/mm polarization is equal approximately 28 μC/cm2, while for x=0.35, and x=0.45 after application the field about 2.0 kV/mm the polarizations are equal about 25 μC/cm2 and 20 μC/cm2 respectively. Very low values of losses and high values of polarization lead to the conclusion that interesting material PZT-PFT for applications should be composition with x=0.25.
PL
Prezentujemy wyniki otrzymywania i badania próbek ceramicznych roztworu stałego (1-x)(PbZr0.53Ti0.47O3)- x(PbFe0.5Ta0.5O3) [i.e. (1-x)PZT-xPFT] , gdzie x=0,25; 0,35 i 0,45. Próbki zostały otrzymane przy użyciu konwencjonalnej technologii ceramicznej. Materiały te należą do klasy materiałów, znanych jako multiferroiki. Roztwory stałe PZT-PFT są obecnie multiferroikami o najniższych stratach dielektrycznych w temperaturze pokojowej i w efekcie są bardzo interesujące dla urządzeń magnetoelektrycznych. Artykuł przedstawia wyniki badań termograw i metrycznych, EDS, XRD i podstawowych pomiarów dielektrycznych. Stwierdzono, że wraz ze wzrostem zawartości PFT zmniejsza się średnia średnica ziaren i obserwuje się bardziej szeroki rozkład średnic ziaren. Dla wartości x=0,25 obserwujemy ostre przejście z fazy ferroelektrycznej do fazy paraelektrycznej, przy czym wartość przenikalności elektrycznej w maksimum jest wysoka. Skład PZT-PFT x=0,45 ma najniższą wartość przenikalności elektrycznej w maksimum i przejście jest bardziej rozmyte. Wzrost x prowadzi również do obniżenia temperatury, w której występuje maksymalna wartość przenikalności elektrycznej. Próbki z x =0,25 i x =0,35 wykazują bardzo niskie wartości strat dielektrycznych do około 100°C. Straty dielektryczne dla próbek z x=0,45 są wyższe. Dla otrzymanych próbek PZT-PFT zostały wykonane również badania pętli histerezy P-E w temperaturze pokojowej z użyciem pola o częstotliwości 1 Hz. Do składu x=0,25 w polu elektrycznym o wartości 2,5 kV/mm polaryzacja jest równa około 28 μC/cm2, a dla x=0,35 i x=0,45 w polu o wartości 2,0 kV/mm polaryzacja jest równa około 25 μC/cm2 i 20 μC/cm2 odpowiednio. Bardzo niskie wartości strat i wysokie wartości polaryzacji prowadzą do wniosku, że ciekawym materiałem dla aplikacji jest skład x=0,25.
The work presents enhanced, relatively new iterative method for obtaining the classical Preisach distribution from a single, saturated hysteresis loop. As the material for research and analysis, the ceramic solid solution (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (x = 0 to 0.40) was selected. Distributions were obtained for (1-x)PMN-xPT ceramics as a function of PT content, and function of temperature, for a selected composition from the morphotropic phase boundary region. The paper also proposes a mathematical model of the Preisach distribution and the parameters of the distribution were calculated. The typical factors achievable directly from the hysteresis loop with a coefficients determined from the analytical Preisach model were compared.
PL
Praca przedstawia rozszerzoną, relatywnie nową, iteracyjną metodę uzyskiwania klasycznego rozkładu Preisacha z po- jedynczej, nasyconej pętli histerezy. Jako materiał do badań i analizy wybrano ceramiczny roztwór stały (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (x = 0 do 0,40). Uzyskano matryce rozkładów Preisacha dla ceramik (1-x)PMN-xPT w funkcji zawartości PT oraz w funkcji temperatury dla wybranego składu z obszaru morfotropowego. Ponadto, zaproponowano matematyczny model dla dystrybucji Preisacha i wyznaczono parametry rozkładu. Porównano typowe współczynniki możliwe do uzyskania bezpośrednio z pętli histerezy z współczynnikami wynikającymi z analitycznego modelu Preisacha.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W pracy przedstawiono sposób otrzymywania i wyniki pomiarów właściwości fizycznych ceramiki (Pb1-xLax)(Zr1-yTiy)O3, gdzie x = 0,03 lub 0,06, y = 0,9 (PLZT) oraz (Pb1-xLax)[(Zr1-yTiy)1-zSnz]O3, gdzie x = 0,04, y = 0,9, z = 0,02, 0,04, 0,06, 0,08 (PLZTS). Materiały te należą do roztworów stałych tlenowooktaedrycznych o strukturze typu perowskitu. Badane materiały zostały wykonane przy użyciu klasycznej technologii ceramicznej z wykorzystaniem tlenków. Przedstawione zostały wyniki badań mikrostruktury, przenikalności elektrycznej oraz pętli histerezy P-E. W przypadku PLZT 3/90/10 stwierdzono, że materiał ten w temperaturze pokojowej wykazuje dobrze określone właściwości antyferroelektryczne. W przypadku PLZTS stwierdzono, że zależność między temperaturą Tm, w której występuje maksimum przenikalności elektrycznej, a zawartością cynianu ołowiu jest słaba. Analizując zależność ε(E) otrzymaną w wyniku obliczenia pochodnej zależności P-E stwierdzono, że PLZT 3/90/10 raczej nie jest odpowiednim materiałem do zastosowań w urządzeniach, w których potrzebna jest duża przenikalność elektryczna w silnych polach. Alternatywna ceramika PLZTs wykazywała jednak niską wartość przebicia elektrycznego.
EN
This paper presents the results of preparing and investigating the solid solutions of the formulae (Pb1-xLax)(Zr1-yTiy)O3, where x = 0.03 or 0.06, y = 0.9, (PLZT) and (Pb1-xLax)[(Zr1-yTiy)1-zSnz]O3, where x = 0.04, y = 0.9, z = 0.02, 0.04, 0,06, 0,08, (PLZTS). These materials belong to perovskite type oxygen octahedral compounds. The investigated ceramic samples were obtained by using the classical ceramic technology, utilizing oxides. The results of investigations of the microstructure, dielectric permittivity and P-E hysteresis loops are presented. In the case of PLZT 3/90/10 it has been stated that this material exhibits well defined antiferroelectric properties at room temperature. In the case of PLZTS it has been stated that there is rather weak dependency between the Tm temperature, at which the dielectric permittivity reaches its maximum value, and PbSnO3-content. Analysing the ε(E) relationship, which was obtained as the derivative of the P-E curve, it has been stated that PLZT 3/90/10 is rather not a suitable material to use in making devices that require high values of dielectric permittivity in high electric fields. Alternative PLZTS ceramics showed rather low fi elds of electric breakthrough.
We present the results of obtaining and investigations of (Pb1-xBax)((Zr1-yTiy)1-zSnz)O3 (PBZTS) ceramics with x=const=0.2, y=const=0.08, z=0, 0.02, 0.04, 0.06 and 0.08. Ceramic samples have been obtained by conventional ceramic technology from oxides PbO, ZrO2, TiO2, SnO2 and barium carbonate BaCO3. The calcination of powders was performed at Tcalc=850°C/tcalc=3h and next calcinated powders were pressed into discs and were sintered at Ts=1250°C/ts=4h using free sintering (FS) method. For such obtained samples the following investigations have been done: EDS, XRD, microstructure of fractured samples, dielectric measurements, P - E hysteresis loops investigations at various temperatures and electromechanical measurements at the room temperature using optical displacement meter. Investigated compositions are close to rhombohedral-orthorhombic morphotropic phase boundary. The results of dielectric and electromechanical properties are typical for ferroelectric materials.
PL
Przedstawiono wyniki badań ceramiki (Pb1-xBax)((Zr1-yTiy)1-zSnz)O3 (PBZTS) dla stałych wartości parametrów x=0.2 i y=0.08 oraz dla różnych wartości z=0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08 Badana ceramika PBZTS została otrzymana z prostych tlenków PbO, ZrO2, TiO2, SnO2 i węglanu baru BaCO3. Syntezę proszków przeprowadzono metodą kalcynacji w warunkach Tcalc=850_C/tcalc=3h, a następnie uformowano wypraski w formie dysków zagęszczono metodą swobodnego spiekania (FS) w warunkach Ts=1250_C/ts=4h. Dla otrzymanych próbek PBZT/PBZTS przeprowadzono badania EDS, XRD, badania mikrostruktury przełamów, badania przenikalnosci elektrycznej i tangensa kąta strat dielektrycznych, badania pętli histerezy w różnych temperaturach oraz badania elektromechaniczne w temperaturze pokojowej przy użyciu optycznego miernika przesunięcia. Wybrane składy PBZTS znajdują się w pobliżu granicy fazowej między fazami o romboedrycznej i ortorombowej deformacji komórek elementarnych. Z badań dielektrycznych i elektromechanicznych wynika, iż jest to materiał ferroelektryczny.
We propose the method of analysis of the dielectric permittivity measured in very strong electric fields. The method is based on the numeric calculations of derivative from P - E hysteresis loop. Such investigations have been performed for PMN-PT ceramics at various temperatures and frequencies. As a result we analyze the low frequency dispersion of the strong field dielectric permittivity.
PL
Artykuł przedstawia propozycje metody analizy przenikalności elektrycznej mierzonej w bardzo wysokich polach elektrycznych. Metoda opiera się na obliczeniach numerycznych pochodnych z pętli histerezy P - E. Przedstawiono badania tą techniką ceramiki PMN-PT dla różnych temperatur i częstotliwości. Praca prezentuje analizę dyspersji przenikalności dielektrycznej w silnych polach elektrycznych o niskiej częstotliwości.
Solid solution of (1-y)[(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 - xPbTiO3]-yPbSnO3 (PMN-PT-PS) investigated in this paper is based on (1-x)PMN-xPT (PMN-PT) where, with increasing x, the transition from relaxor to ferroelectric properties is observed depending on composition. PMN-PT ceramics with 0.25< x <0.4 has been obtained using sol-gel method and next mixed together with PS ceramics obtained from oxides. Final sintering of ceramic samples was pressureless. We present the results of microstructure and XRD investigations, dielectric permittivity and hysteresis loops measurements vs. temperature.
PL
Opisany w tej pracy roztwór stały (1-y)[(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 - xPbTiO3]-yPbSnO3 (PMN-PT-PS) jest oparty na roztworze (1-x)PMN-xPT (PMN-PT) w którym, w zależności od składu ma miejsce przejście od właściwości relaksorowych do ferroelektrycznych ze wzrastającym x. Ceramika PMN-PT z 0,25< x <0,4 została otrzymana metodą zolowo-żelowa, a następnie wymieszana z ceramika PS otrzymana z tlenków. Końcowe spiekanie było spiekaniem swobodnym. Przedstawiamy rezultaty badań mikrostruktury, badań rentgenowskich, zależności przenikalności dielektrycznej i pętli histerezy dielektrycznej od temperatury.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The results of investigations of d.c. and a.c. conductivity are presented for PMN-PT ceramics obtained by two step sol-gel method. A.c. conductivity has been calculated from dielectric measurements for frequencies 100Hz-20kHz. It has been stated that the activation energy calculated from d.c. conductivity is much higher than calculated from a.c. conductivity. The analysis based on Jonsher’s power law is also presented.
PL
W pracy przedstawiono wyniki badań przewodnictwa stałopradowego i zmiennopradowego dla ceramiki PMN-PT otrzymanej dwustopniową metodą zol-żel. Przewodnictwo zmienno prądowe było obliczane na podstawie pomiarów dielektrycznych w przedziale częstotliwości 100Hz-20kHz. Stwierdzono, że energia aktywacji obliczona z pomiarów przewodnictwa stałoprądowego jest znacznie wyższa, niż obliczona z przewodnictwa zmiennoprądowego. Przedstawiono również analizę w oparciu o uniwersalne prawo potęgowe Jonshera.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
PbFe1/2Nb1/2O3 (PFN) material of perovskite structure has been rising interest because it connects both ferroelectric and antiferromagnetic properties. The paper presents tests of PFN ceramics obtained as a result of sintering simple oxides. As comparison, the base composition of the ceramics and composition with lithium admixture was synthesized. Densification was carried out using two methods: conventional sintering and hot pressing. XRD patterns, SEM micrographs of fractures surfaces, dielectric and electromechanical properties were performed. Admixing of PFN ceramics with a little amount of lithium allowed obtaining ceramics with better set of parameters from the point of view of their practical usage. The method of densification by hot pressing additionally improves these properties.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.