Anew, simple and single-line flow injection system procedure for indirect determination of cyanide has been developed. The method was based on the insertion of" aqueous cyanide solutions into an online silver phosphate packed column (15% m/m suspended on silica gel beads). The carrier stream was an alkaline solution containing 0.02 mol L-1 calcium ions as the releasing agent. The cluate contained silver cyanide complexes as the analytc: they were produced in the reaction between silver phosphate and cyanide and measured by flame atomic absorption spectrometry. The absorbance was proportional to the concentration of cyanide in the sample. Under optimum conditions, the linear range, detection limit and sampling rale of up to 18 mgL-1, 0.04 mg L-1and 220 h-1, respectively, were obtained. The method is suitable for determination of cyanide in industrial waste waters with a relative standard deviation better than 1.07%.
PL
Opracowano nową, prostą metodę pośredniego oznaczania jonów cyjankowych z zastosowaniem jednokanatowego układu analizy wstrzykowo-przepływowej. Postępowanie polega na wprowadzaniu wodnego roztworu jonów cyjankowych na kolumnę wypełnioną foslbranem(V) srebra (15% m/m, osadzonym na podłożu z dwutlenku krzemu). W charakterze roztworu nośnego stosowano alkaliczny roztwór jonów wapnia o stężeniu ; 0,02 mol L-1, spełniających rolę czynnika uwalniającego. Eluat zawierał cyjankowe kompleksy srebra powstające w reakcji pomiędzy fosforanem(V) srebra i jonami cyjankowymi; były one oznaczane za pomocąpłomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Mierzona wartość absorbancji była proporcjonalna do stężenia jonów cyjankowych w analizowanej
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A new, simple, and fast flow injection method for indirect automated determination of hydrazine has been developed. In the proposed method, PbO2 was used as the solid phase microcolumn packing. PbO2 was reduced to Pb(II) by hydrazine under flow conditions. The produced Pb(Il) was determined applying flame atomic absorption spectrometry. Absorbance of Pb(II) was proportional to the concentration of hydrazine in the samples.Calibration plot was linear within the analyte concentration range up to 0.96 mmol Lsup>-1; detection limit for hydrazine was 2.81&mi;mol L-1 (approximately 0.09 &mi;mol L-1) mLsup>-1) for 300 &mi;L--in-volume injection samples and sampling rate of ca 80 samples hsup>-1. Relative standard deviation was better than 1.18%. Reliability of the method was confirmed applying parallel determination by the standard method. The effects of potential interferences were studied. The developed flow injection method was applied to the determination of hydrazine in (boiled) water samples spiked with the analyte.
PL
Opracowano nową, prostą i szybką metodę przeplywowo-wstrzykową do zautomatyzowanego oznaczania hydrazyny na mikrokolumnie, w której PbO2 jako faza stalą stanowiłowypełnienie kolumny. W trakcie przepływu roztworu hydrazyna redukowała PbO2 do Pb(II). Wytworzony Pb(II) oznaczano za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Absorbancja Pb(II) była proporcjonalna do stężenia hydrazyny w próbkach. Krzywa kalibracji zachowywała liniowość do stężenia analitu 0,96 mmol Lsup>-1. Granica wykrywalności hydrazyny, w przypadku próbek wstrzykowych o objętości 300 &mi;L i szybkości próbkowania ok. 80 próbek h-1, wynosiła 2.81 umol L-1 (ok. 0,09&mi;g L-1). Względne odchylenie standardowe Hie przekraczało 1,18%. Wiarygodność metody potwierdzono przeprowadzając równolegle oznaczenia za pomocą standardowej metody. Badano również wpływ potencjalnych pierwiastków przeszkadzających. Opracowaną metodę przepływowo-wstrzykową zastosowano do oznaczania hydrazyny w próbkach wody (gotowanej) ze znanym dodatkiem analitu.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A new and simple flow injection procedure for indirect determination of cyanide has been developed. In the method aqueous cyanide solutions were loaded onto the on-line zinc carbonate packed column (25% m/m suspended on silica gel beads) and re-distiiled water was used as the carrier stream. The analyte was present in the eluent in the form of zinc cyanide complexes, which were generated in reaction between zinc carbonate and cyanide. The analylc was determined by flame atomic absorption spectrometry. The measured absorbance was proportional to the concentration of cyanide in the sample. The proposed method allowed one to determine cyanide in the concentration range up to 25 μgmL-1; the corresponding detection limit equalled 0.12 μgmL-1;, a relative standard deviation was belter than 1.41%. and the sampling rate was 65 h-1. The method was applied to the determination of cyanide in industrial wastewalers.
PL
Opracowano nową i prostą metodę pośredniego oznaczania cyjanków. W proponowanej metodzie wodny roztwór cyjanku przepuszczano przez reaktor z węglanem cynku zawieszonym na żelu krzemionkowym (25% m/m). Analit znajdował się w roztworze eiuentu w postaci kompleksu cynku z cyjankiem, który powstawał w wyniku reakcji węglanu cynku z cyjankiem. Zawartość analitu określano za pomocą absorpcji atomowej. Absorbancja była proporcjonalna do zawartości cyjanków w próbce. Proponowana metoda pozwalała na oznaczenie cyjaków w zakresie stężenia do 25 μgmL-1; granica wykrywalności wynosiła l ,12 μgmL-1; względne odchylenie standardowe było poniżej 1,41%. a częstotliwość próbkowania wynosiła 65 h-1. Metodę zastosowano do oznaczania cyjanków w ściekach przemysłowych.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A simple and low-cost flow injection (FI) system with two solid-phase reactors and spectrophotometric detection for speciation of Fe(III) and Fe(II) has been proposed. A polyethylene minicolumn was filled with Jones reductor (35% m/m suspended on silica gel beads). (Reactor 1) and another column filled only with the silica gel (Reactor 2) were incorporated into a flow system. The sample containing both Fe(III) and Fe(II)) was injected into a carrier stream (1,10-phenanthroline dissolved in buffer solution of pH 3.7). In reactor 1Fe(III) was reduced to Fe(II) by the Jones reductor. After that the sum: Fe(III) + Fe(II) was detected spectrophotometrically at gamma = 514 nm as a complex of the analyte with 1,10-phenanthroline. Fe(II) originally present in the sample was determined analogously after the injection to reactor 2. The amount of Fe(III) in the sample was estimated as the difference in the measured analytical signals. The calibration plot was linear up to the iron species concentration of 25 žg mL-1. Detection limit (3 sigma) was 35 žg L-1 and the relative standard deviation < 1.7%.
PL
Opracowano prosty i tani układ analizy wstrrykowcj (FT) przeznaczony o analizy specjacyjnej Fe(III) i Fe(II) zawierający dwie kolumny reakcyjne ze starym wypełnieniem i detektor spektrofotometryczny. W układzie przepływowym znajdowała się minikolumna polietylenowa wypełniona reduktorem Jonesa osadzonym na ziarenkach silikażelu (35% nvm) (Reaktor l) oraz inna kolumna zawierająca tylko silikażel (Reaktor 2). Próbkę zawierającą zarówno Fe(III) jak i Fe(II) wstrzykiwano do strumienia nośnika (1,10-fenantrolina w roztworze buforu pH = 3.7). W Reaktorze l, reduktor Jones'a redukował Fe(III) do Fe(II) a następnie ich suma była oznaczana spektrofotometrycznic jako kompleks z 1,10-fenan-troliną przy długości fali Lambda = 514 nm. Początkowo zawarty w próbce Fe(II) oznaczano analogicznie po przepuszczeniu próbki przez Reaktor 2, a zawartość Fe(ITI) obliczano z różnicy wspomnianych dwóch sygnałów analitycznych. Wykres kalibracyjny był liniowy do stężenia poszczególnych postaci żelaza: 25 |J.g ml/1. Granica detekcji (3 Sigma) wynosiła 35 ug mL(-1) a względne odchylenie standardowe nie przekraczało 1.7%.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Flow-injection spectrophotometric determination of manganese in aqueous solution, using a solid sodium bismuthate reactor has been presented. Manganese (Mn2+) can be determined spectrophotometrically at 308 nm after its on-line oxidation to MnO4- at the room temperature. In acidic media permanganate immediately reacts with sym-diphenylcarbazide to form a complex, the absorbance of which is measured. The linear range of the method was 5 × 10-7 - 1 × 10-4 mol L-1 with a detection limit (3 [sigma]) of 6 × 10-8 mol L-1. The proposed procedure was applied to the determination of Mn2+ in effluents and food, with a relative standard deviation better than 1.85%. The sampling frequency as high as 110 h-1 could be achieved.
PL
Zaproponowano spektrofotometry czną metodę oznaczania manganu w wodnych roztworach w układzie przepływowo-wstrzykowym z zastosowaniem reaktora z bizmutanem sodu. Mangan (Mn2+) oznaczano spektro foto metryczni e po uprzednim utlenieniu on-line, w temperaturze pokojowej, do MnO4(-1). W środowisku kwaśnym nadmanganian natychmiast reaguje z sym-difenylokarbazydem tworząc kompleks, którego absorbancjabyła mierzona. Zakres liniowości metody wynosił 5 x 10(-7)-1 x 10(-4) L(-1), a granica wykrywalności (3Sigma) - 6 x10(-8) mol L(-1). Proponowaną metodę zastosowano do oznaczania Mn(2+) w ściekach i żywności uzyskując względne odchylenie standardowe lepsze niż 1,85%. Częstotliwość próbkowania mogła osiągnąć 110 h(-1).
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.