Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Stripping voltammetric determination of anticoccidial drug Diclazuril in the bulk form, poultry feed additive and eggs

El-Attar M. A.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

857-870

EN

Diclazuril is a benzeneacetonitril anticoccidial with the activity against the extraintestinal stages of infection with Toxoplasma gondii and Neospora caninum as well as against intes tinal coccidia in poultry. It is used as a feed additive for broiler chickens to prevent and treat coccidiosis. Electrochemical behavior of diclazuril in buffered solutions at the mercury electrode was investigated and discussed. Based on the adsorption behavior of diclazuril , on the surface of the hanging mercury electrode, linear-sweep (LS) and square-wave (SW) adsorptive cathodic stripping voltammetric methods were described, validated, and applied to the determination of diclazuril in the bulk form. Limits of detection (LOD) of 1.5 x 10-10 and 6 x 10-10mol L-10and limits of quantification (LOQ) of 5 x 10-9and 2 x 10-9 mol L-1 were achieved respectively in the linear-sweep and square-wave stripping methods. The described methods were successfully applied to the determination of diclazuril in the anticoccidial feed additive (Fzmo® premix) and in protein-free poultry eggs without applying time-consuming extraction steps prior to the analysis.

PL

Diclazuril jest benzenoacetornitrylem stosowanym przeciw kokcydiozie, wykazującym aktywność zarówno w jelitowych jak i pozajelitowych stadiach infekcji przez Tocoplasma gondii i Neospora caninum u drobiu. Stosowany jest jako dodatek do pasz dla broilerów w celu zapobieżenia kokcydiozie. Przebadano elektrochemiczne właściwości diclazurilu na elektrodzie rtęciowej w roztworach buforowanych. W oparciu o właściwości adsorpcyjne diclazurilu na powierzchni kroplowej elektrody rtęciowej, opracowano, zwalidowano oraz zastosowano do oznaczania diclazurilu w substancji metody: woltamperometrii z liniową zmianą potencjału, woltamperometrii prostokątnej fali oraz katodowej adsorpcyjnej woltamperomtrii stripingowej. Granica wykrywalności (LOD) wynosiła 1,5 x 1016x10¹⁰mol L^-1 a granica oznaczalności ilościowej (LOQ) 5 x 10^-9 i 2 x 10^-10 mol L^-1 odpowiednio dla woltamperometrii stripingowej z liniowązmianąpotencjału oraz woltampe-rometrii stripingowej prostokątnej fali. Opisane metody z powodzeniem zastosowano do oznaczania diclazurilu w przeciwkokcydiozowych dodatkach paszowych (Ezmo ® premix) i w wolnych od białka jajkach bez stosowania przed analizą czasochłonnego etapu.

2

Determination of donepezil hydrochloride in pharmaceutical formulation and human serum by square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetry

Ghoneim E. M., El-Attar M. A., Ghoneim M. M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

389-402

EN

Cyclic voltammograms of donepezil hydrochloride (donepezil HC1, DPH) recorded on a hanging mercury drop electrode in Britton-Robinson universal buffer of pH < 10 contai-ninglO % (v/v) methane! exhibited a single 2-electron irreversible cathodic peak corresponding to reduction of C=O bond. Adsorption of DPH on the mercury electrode surface was detected; each adsorbed molecule was found to occupy an area of 0.83 nm2. Based on the adsorptive behaviour of DPH on the mercury electrode surface, a simple and reliable square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetric method for its determination in a bulk form at the trace level was developed. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were respectively 9.3 x 10--1 mol L--1and 3.1 x 10-9mol L--1. The described method was validated with respect to linearity, precision, accuracy, specificity, robustness,and inter-laboratory precision. It was successfully applied to the determination of DPH in its pharmaceutical formulation — Aricept tablets and in DPH-spiked human serum (LOD = 1.5 x 10Q mol L-1 and LOQ = 5 x 10-9 mol L-9).No electroactive interferences from endogenous substances or excipients present in human serum or tablets, respectively, were found. This means that the proposed method does not require any extraction step prior to drug analysis, which makes the procedure superior over most of the reported methods for determination of DPH.

PL

Na cyklicznych woltamperogramach chlorowodorku donepezilu (DPH) otrzymanych na wiszącej, kroplowej elektrodzie rtęciowej w buforze Brittona-Robinsona o pH < I O, zawierającym 10% objętościowych metanolu pojawił się nieodwracalny, dwuelektronowy pik katodowy odpowiadający redukcji wiązania C=O. Stwierdzono, że na elektrodzie adsor-bowal się DPH, a każda zaadsorbowana cząsteczka zajmowała powierzchnię 0,83 nm2. : Wykorzystując fakt adsorbowania się DPH opracowano prostą i wiarygodną metodę oznaczania jego śladów. W metodzie wykorzystano zateżanie adsorpcyjne, katodowy striping i woltamperometrię kwadratowej fali. Granica wykrywalności i oznaczalności wynosiła dopowiednio: 9,3 x 10-10 i 3, l x 10-9 mol L-1. Metodę zwalidowano względem liniowości, precyzji, dokładności, specyficzności, odporności i międzylaboratoryjnej precyzji oraz z powodzeniem zastosowano do oznaczania DPH w tabletkach farmaceutycznych ,,Aricept"i w ludzkiej surowicy. W próbkach naturalnych granica wykrywalności i oznaczalności wzrosła odpowiednio do: 1,5 x 10-9 i 5,0 x 1-9 L-1. W badanych próbkach nie stwierdzono obecności innych elektroaktywnych składników, które mogłyby zakłócić analizę.Oznacza to. że proponowana metoda nie wymaga stosowania wstępnej ekstrakcji.

3

Adsorptive stripping voltammetric determination of antibiotic drug clarithromycin in bulk form, pharmaceutical formulation and human urine

Ghoneim M. M., El-Attar M. A.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

689-702

EN

Based on the adsorptive behavior of clarithromycin onto the mercury electrode surface, simple and reliable linear-sweep (LS-AdCS) and square-wave adsorptive cathodic stripping (SW-AdCS) voltammetry procedures for quantification of bulk clarithromycin have been developed. The described electroanalytical procedures were successfully applied to determination of clarithromycin in a pharmaceutical formulation Klacid* tablets and in human urine. The procedure was free from sample derivatization or extraction of the drug prior to analysis, what makes the proposed approach especially advantageous compared to most of the reported chromatographic. spectrophotometric. and spectroflourimetric methods. The achieved limits of detection of bulk clarithromycin were 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1 and 1.5 x 10-8 mol L-1(11.2 ng mL-1) for LS-AdCS and SW-AdCS, respectively. LOD values for clarithromycin in human urine analysis were 2 x 10-1mol L-1 (149.4 ng mL-1) and 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1), respectively for LS-AdCS and SW-AdCS.

PL

Opracowano prostąi niezawodną metodę oznaczania klarytromycyny w substancji farmaceutycznej na elektrodach rtęciowych, z wykorzystaniem adsorpcy jnej stripingowej woltampero-metrii katodowej w wersji liniowej zmiany potencjałów oraz fali prostokątnej. Metodę zastosowano do oznaczania klarytromycyny w tabletkach „Klacid*" i w ludzkim moczu. Metoda nie wymaga stosowania derywatyzacji ani ekstrakcji, co czyni ją korzystniejszą w porównaniu do metod chromatograficznych, spektroskopowych i spektrofluorymetrycz-nych. Uzyskana granica wykrywalności klarytromycyny w substancji wynosiła 3 x 10~* mol L-1 (22.41 ng mL-1 and 1.5 x 10-8 mol L-1(11.2 ng mL-1), odpowiednio dla wersji liniowej zmiany potencjału oraz prostokątnej fali. W moczu granica wykrywalności wynosiła odpowiedni 2 x 10-1mol L-1 (149.4 ng mL-1) and 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1).